CN101575740A - 一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：(1)菠萝叶经分拣并去除菠萝叶片边缘的刺；(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将菠萝叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗菠萝叶纤维素纤维；(3)微生物霉菌溶液中发酵处理，和过氧化氢处理脱除残留胶质；(4)碱纤维素制取；(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；(6)纺丝浆液脱泡；(7)湿法纺丝。本发明优点是：1.充分利用了废弃的菠萝叶子制取粘胶纤维，提高了菠萝的经济价值；2.用过氧化氢替代了我们原生物－化学的方法专利(ZL200510111703.2)中的亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸铵、柠檬酸铵，排放的废水中无无机物，全是生物可降解的多糖类化合物。更加符合环保要求。
Description
技术领域
本发明属于合成纤维制造技术领域，特别是涉及利用菠萝叶提取纤维素制造粘胶纤维的方法。
背景技术
菠萝(我国亦称凤梨)，为多年生草本植物，原产地为南美洲的巴西，是热带区域的三大名果之一。我国的主要产地在广东、广西、海南、云南、福建、台湾等地，产量达100多万吨，菠萝叶的数量更是巨大。但由于尚未得到充分利用而大部分成为农业废料。这些废料就撂在田地中腐化，造成土质退化等不良作用。合理开发和利用菠萝叶纤维，可谓变废为宝，符合可持续发展和循环经济的政策。菠萝叶的纤维含有纤维素达：58.5％～76％。但由于菠萝叶中的纤维素原纤维较短、较粗，同时半纤维素和木质素含量偏高，因此直接从菠萝叶中提取其中纤维素纤维要达到纺织用途，工艺要求高。
从植物中直接提取的作纺织品用的纤维素纤维都含有数量不等的胶质，以使较短的纤维素原纤维粘成一定长度的可纺织的纤维。而用作粘胶纤维生产的纤维素浆粕对纤维素的纯度要求较高。粘胶用的纤维素浆粕大多数是用浓碱及亚硫酸钠来分解植物纤维中的木质素，半纤维素和果胶以获得纤维素，环境污染严重。
发明内容：
本发明的目的是用环保的方法从菠萝叶片中提取可用于粘胶纤维生产的高纯度α纤维素，并用湿法纺丝的方法获得性能优良的菠萝叶粘胶纤维。
为达到上述目的，采用的技术方案是：一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：
(1)菠萝叶经分拣并去除菠萝叶片边缘的刺；
(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将菠萝叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗菠萝叶纤维素纤维；
(3)微生物和过氧化氢处理脱除残留胶质；
(4)碱纤维素制取；
(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；
(6)纺丝浆液脱泡；
(7)湿法纺丝。
步骤(3)所述微生物处理脱除残留胶质是把经步骤(2)分丝、水洗后的粗纤维，放入含有白腐霉菌或芽孢杆菌的霉菌溶液中发酵处理，让所述霉菌分泌的多种酶分解胶质。所述的发酵处理的工艺是：霉菌溶液是活干菌重量百分含量为1％-4％的水溶液，粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶5-1∶10，发酵时间7-30天，温度30-40℃。所述的过氧化氢处理脱除残留胶质是：把发酵后经清洗的菠萝叶纤维素纤维浸入重量百分比为2％-4％的过氧化氢的水溶液中煮炼，菠萝叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7-1∶10，煮炼温度为80-100℃，时间为2-4小时，得到纯菠萝叶α纤维素。
步骤(4)所述碱纤维素制取是把纯菠萝叶α纤维素按质量比1∶2-1∶4的比例浸入温度为18-23℃的，浓度为240-250克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60-120分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为30％-33％。
步骤(5)所述碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液是将上述步骤(4)碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至10-14℃，在快速搅拌下，加入温度2-4℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30-50秒。
所述纺丝浆液脱泡是让纺丝浆液在650-700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
最后再用常规的粘胶生产方法制取菠萝叶纤维素的粘胶纤维。粘胶纤维的湿法纺丝是用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经20-75孔，孔径为0.08-0.20mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸90-120克/升，硫酸钠290-310克/升，硫酸锌13-15克/升，凝固浴温度为45-50℃，拉伸倍数为25-50％；接着经60-70℃的水洗；3-6克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2-3克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得菠萝叶纤维素的粘胶纤维。
本发明先采用物理机械的方法对菠萝叶进行预处理，再把预处理过的粗纤维用微生物来消化分解大部分胶质(胶质是木质素、半纤维素和果胶的统称)，制得菠萝叶纤维素。这部分处理后的废水，含有大量果胶、多糖和矿物质可用作植物的有机肥料。
再进一步对生物处理后的菠萝叶纤维在过氧化氢的水溶液中煮炼，将胶质脱净获得高纯度的α纤维素，过氧化氢在煮炼过程中分解为水，这样废水中基本是一些胶质的降解产物，很容易为环境中的微生物消化，达到无环境污染。
本发明的积极效果是：1.用菠萝叶制取粘胶纤维，充分利用了废弃的菠萝叶子，提高了菠萝的经济价值；2.用过氧化氢替代了我们原生物-化学的方法专利(ZL200510111703.2)中的亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸铵、柠檬酸铵，排放的废水中无无机物，全是生物可降解的多糖类化合物。废水经生化池处理即可，更加符合环保要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步解释本发明，应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，但等价形式的修改同样落入本申请权利要求书所限定的范围内。
实施例1
将经分拣并去除菠萝叶片边缘的刺的菠萝叶采用机械敲击再梳理分丝将菠萝叶的叶肉胶质刮除，水洗去除叶肉胶质的叶片，取得粗菠萝叶纤维。把该粗纤维，按粗纤维与微生物溶液的重量比为1∶5的比例浸入含有白腐霉菌含量为4％的水溶液中，在35℃发酵处理，15天。
经发酵处理的粗纤维，用水清洗，浸入3％重量百分比的过氧化氢的水溶液中煮炼，菠萝叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7，煮炼温度为80℃，时间为3小时得到纯的菠萝叶纤维素。α纤维素≥97％
实施例2
将经分拣并去除菠萝叶片边缘的刺的菠萝叶采用机械敲击再梳理分丝将菠萝叶的叶肉胶质刮除，水洗去除叶肉胶质的叶片，取得粗菠萝叶纤维。把该粗纤维，按粗纤维与微生物溶液的重量比为1∶10的比例浸入含有芽孢杆菌含量为4％的水溶液中，在40℃发酵处理，7天。
经发酵处理的粗纤维，用水清洗，浸入2％重量百分比的过氧化氢的水溶液中煮炼，菠萝叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶10，煮炼温度为100℃，时间为2小时得到纯的菠萝叶纤维素。α纤维素≥96％
实施例3
将经分拣并去除菠萝叶片边缘的刺的菠萝叶采用机械敲击再梳理分丝将菠萝叶的叶肉胶质刮除，水洗去除叶肉胶质的叶片，取得粗菠萝叶纤维。把该粗纤维，按粗纤维与微生物溶液的重量比为1∶8的比例浸入含有芽孢杆菌含量为1％的水溶液中，在30℃发酵处理，30天。
经发酵处理的粗纤维，用水清洗，浸入3％重量百分比的过氧化氢的水溶液中煮炼，菠萝叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶8，煮炼温度为90℃，时间为3小时得到纯的菠萝叶纤维素。α纤维素为96.5％。
实施例4
按质量比1∶2的比例把纯菠萝叶纤维素浸入温度为20℃的，浓度为240克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为30％。
将上述碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至14℃，在快速搅拌下，加入温度2℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为45秒。让纺丝浆液在650mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经50孔，孔径为0.10mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸90克/升，硫酸钠290克/升，硫酸锌15克/升，凝固浴温度为45℃，拉伸倍数为30％；接着经70℃的水洗；3克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得到120D/50F的菠萝叶纤维素的粘胶纤维。断裂强度为24cN/tex，断裂伸长率为15％
实施例5
按质量比1∶4的比例把纯菠萝叶纤维素浸入温度为23℃的，浓度为250克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍120分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为33％。
将上述碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至10℃，在快速搅拌下，加入温度4℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为50秒。让纺丝浆液在700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经75孔，孔径为0.20mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸90克/升，硫酸钠290克/升，硫酸锌13克/升，凝固浴温度为45℃，拉伸倍数为25％；接着经70℃的水洗；3克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得到100D/75F的菠萝叶纤维素的粘胶纤维。断裂强度为19cN/tex，断裂伸长率为20％。
实施例6
所用的制取碱纤维素的方法是把纯菠萝叶纤维素按质量比1∶3的比例浸入温度为20℃的，浓度为240克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为33％。
碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液是将上述碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至12℃，在快速搅拌下，加入温度3℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30秒。
所用的纺丝浆液脱泡是让纺丝浆液在700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
粘胶纤维的湿法纺丝是用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经20孔，孔径为0.08mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸120克/升，硫酸钠310克/升，硫酸锌15克/升，凝固浴温度为50℃，拉伸倍数为25％；接着经60℃的水洗；6克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经3克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得75D/20F的菠萝叶纤维素的粘胶纤维。断裂强度为21cN/tex，断裂伸长率为30％。
Claims (7)
1、一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：
(1)菠萝叶经分拣并去除菠萝叶片边缘的刺；
(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将菠萝叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗菠萝叶纤维素纤维；
(3)微生物和过氧化氢处理脱除残留胶质；
(4)碱纤维素制取；
(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；
(6)纺丝浆液脱泡；
(7)湿法纺丝。
2、根据权利要求1所述一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述微生物处理脱除残留胶质，把经步骤(2)分丝、水洗后的粗纤维，放入含有白腐霉菌或芽孢杆菌的霉菌溶液中发酵处理，让所述霉菌分泌的多种酶分解胶质。
3、根据权利要求2所述一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述的发酵处理的工艺是：霉菌溶液是活干菌重量百分含量为1％-4％的水溶液，粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶5-1∶10，发酵时间7-30天，温度30-40℃。
4、根据权利要求1所述一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述的过氧化氢处理脱除残留胶质是：把发酵后经清洗的菠萝叶纤维素纤维浸入重量百分比为2％-4％的过氧化氢的水溶液中煮炼，菠萝叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7-1∶10，煮炼温度为80-100℃，时间为2-4小时，得到纯菠萝叶α纤维素。
5、根据权利要求1所述一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述的碱纤维素制取是把纯菠萝叶α纤维素按质量比1∶2-1∶4的比例浸入温度为18-23℃的，浓度为240-250克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60-120分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为30％-33％。
6、根据权利要求1所述一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液是将上述步骤(4)碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至10-14℃，在快速搅拌下，加入温度2-4℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30-50秒。
7、根据权利要求1所述一种用菠萝叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述纺丝浆液脱泡是让纺丝浆液在650-700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
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