CN111996603B - 一种菠萝叶纤维的生物提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于可再生资源应用技术领域，具体涉及一种菠萝叶纤维的生物提取方法，包括如下步骤：（1）酶处理：将菠萝叶纤维原料加入到酶液中，进行酶解处理；（2）灭酶和漂洗：将酶解后的纤维加入漂洗液中，80‑95℃，处理60‑90min；（3）超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理60‑90min；（4）干燥：将菠萝叶纤维于50‑80℃烘干。本发明通过生物酶分解掉菠萝叶纤维原料（即粗制纤维）中绝大部分木质素和半纤维素等物质，使处理后的菠萝叶纤维残胶率可达到25.53%以下，纤维断裂强度达到44.81 cN/tex以上，细度为650支以上。

Description

一种菠萝叶纤维的生物提取方法
技术领域
本发明属于可再生资源应用技术领域，具体涉及一种菠萝叶纤维的生物提取方法。
背景技术
菠萝(pineapple)又名凤梨，是多年生的草本植物，原产地为南美洲的巴西。我国栽培菠萝有近400年历史，我国菠萝种植面积约7万公顷，菠萝茎叶总量约1000万吨。菠萝叶纤维习称菠萝麻，又称凤梨纤维，属叶脉纤维。菠萝叶纤维因其组织的内部多孔中空结构，所以具有良好的快速吸收和蒸发水分性能，是一种优异的天然保健新型纺织材料。菠萝叶纤维可用于服装、服饰及特殊用途的非织造布、汽车内饰、沙发、飞机座椅的填充料等工业纺织品领域，还可用于复合材料的增强材料及制浆造纸等领域。菠萝叶纤维提取的方法主要为化学法和物理法，化学法即利用酸、碱等化学试剂水解非纤维物质，提取菠萝叶纤维。化学法制得的菠萝叶纤维在质量和稳定性方面还有待提高，而且化学试剂的排放污染环境，损伤纤维，而且对设备腐蚀性也较大。物理法是依靠物理外力脱除菠萝叶纤维中的胶质，目前，主要有超声波法和闪爆法，但物理法对非纤维素物质的去除效果有限，还必须结合化学法才能有效的提取菠萝叶纤维。生物法提取菠萝叶纤维，低耗，环保，优质，对促进我国热带地区经济的良性循环和可持续发展有着重要的意义，是提取菠萝叶纤维的发展方向。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种菠萝叶纤维的生物提取方法，该方法通过生物酶分解掉菠萝叶纤维原料(即粗制纤维)中绝大部分木质素和半纤维素等物质，使处理后的菠萝叶纤维残胶率可达到25.53％以下，纤维断裂强度达到44.81cN/tex以上，细度为650支以上。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种菠萝叶纤维的生物提取方法，包括如下步骤：
(1)酶处理：将菠萝叶纤维原料加入到酶液中，进行酶解处理；
(2)灭酶和漂洗：将酶解后的纤维加入漂洗液中，80-95℃，处理60-90min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理60-90min；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于50-80℃烘干。
作为优选，上述的菠萝叶纤维的生物提取方法，还包括位于步骤(1)之前的步骤(I)菠萝叶片预处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉。
作为优选，上述的菠萝叶纤维的生物提取方法，还包括位于步骤(I)与步骤(1)之间的步骤(II)微生物处理：向预处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉孢子悬液，保温培养后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料。
作为优选，上述步骤(II)中黑曲霉孢子悬液的制备方法为：将黑曲霉孢子接种于培养基中，30-36℃，200r/min，摇床培养24-30h。
作为优选，上述黑曲霉为Aspergillus niger HYA4，保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，生物保藏编号为CGMCC No.1987，保藏日期为2006年12月25日；
所述培养基为察氏培养基：3g硝酸钠，1g磷酸氢二钾，0.5g硫酸镁，0.5g氯化钾，0.01g硫酸亚铁，30g蔗糖，15-20g琼脂，1000mL蒸馏水，pH自然；
或者所述培养基为液体培养基：磷酸氢二钾0.1wt％，硫酸镁0.05wt％，硝酸钠0.3wt％，硫酸铵0.2wt％，果胶0.1wt％，pH为5.0。
作为优选，上述步骤(II)中黑曲霉孢子悬液的加入量为10-50mL/kg菠萝叶，培养温度为25-35℃，培养时间为3-7d。
作为优选，上述步骤(1)中的酶液为：0.2-0.4wt％的漆酶、0.2-0.4wt％的木聚糖酶。
作为优选，上述步骤(1)中酶处理的浴比为1:40-50(kg/L)，酶解时间为4-5h，温度为40-50℃，pH为4.5-5.5。
作为优选，上述步骤(2)中浴比为1:30(kg/L)；
所述步骤(2)中的漂洗液为：4-5g/L的硅酸钠，1.0-1.5g/L的氢氧化钠，8-10g/L的过氧化氢。过氧化氢在碱性环境下释放活性氧，对菠萝叶纤维的天然色素具有氧化作用，达到对纤维的漂白作用；硅酸钠能吸附纤维中杂质分解后的产物，并防止这些分解产物重新沉积到纤维上，从而提高织物的渗透性和白度；漂洗液的碱性和80-95℃的处理温度可有效使步骤(1)中的残留在纤维上的漆酶和木聚糖酶失活，达到灭酶的作用。
作为优选，上述步骤(3)中超声波频率为30-50KHz，超声波处理期间换水2-3次。超声波在液体中传播时，液体由于压力起伏会产生负压，在负压区液体结构缺陷处会产生微小空化气泡，当空化气泡由形成、膨胀到最后破裂时，会产生机械震荡力，这种机械震荡力一方面能够将附着在菠萝叶纤维上的化学试剂清除，达到清洗的目的，另一方面，也使得黏附在菠萝叶纤维上的非纤维素物质与纤维剥离，达到了进一步提取纯化纤维的作用。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明通过生物酶分解掉菠萝叶纤维原料(即粗制纤维)中绝大部分木质素和半纤维素等物质，使处理后的菠萝叶纤维残胶率可达到25.53％以下，纤维断裂强度达到44.81cN/tex以上，细度为650支以上；
(2)本发明的预处理采用敲打或碾压的方式处理菠萝叶片，能够使菠萝叶片的膜质破坏、开裂，并去除掉大部分叶肉，使得菠萝叶片中的纤维与叶肉初步分离出来；
(3)本发明在微生物处理过程中向预处理后的菠萝叶纤维中加入黑曲霉，黑曲霉孢子悬液以菠萝叶片为基质产生的酶类可分解靠近纤维的残余叶肉，帮助更好地清除杂质，同时可以使纤维更加蓬松，避免完全通过机械刮除而造成的纤维损伤和/或损失，之后再采用酶处理，获得的菠萝叶纤维更加洁白、有光泽，柔软度高、蓬松度高，使最终获得的纤维品质更高、收率更高；
(4)与化学方法相比较，本发明所采用的生物法处理条件温和，对纤维损伤小，有利于获得质量好，强度高的纤维；
(5)本发明采用微生物脱胶，对环境无污染，绿色、环保。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明中所用的硝酸钠、磷酸氢二钾、硫酸镁、氯化钾、硫酸亚铁、蔗糖、琼脂、硅酸钠、氢氧化钠、过氧化氢、硫酸铵、果胶的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。本发明实施例中的上述原料硝酸钠、磷酸氢二钾、硫酸镁、硫酸铵、氯化钾、硫酸亚铁为天津市凯通化学试剂有限公司生产，硅酸钠、氢氧化钠、蔗糖、琼脂、果胶为天津市科密欧化学试剂有限公司生产。
本发明步骤(1)中所用的漆酶来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。本发明实施例中的漆酶、木聚糖酶均购自山东苏柯汉生物工程股份有限公司，漆酶酶活力为2000U/g，木聚糖酶酶活力为5000U/g，果胶酶酶活力为30000U/g。
制备黑曲霉孢子悬液所用的察氏培养基：3g硝酸钠，1g磷酸氢二钾，0.5g硫酸镁，0.5g氯化钾，0.01g硫酸亚铁，30g蔗糖，15-20g琼脂，1000mL蒸馏水，pH自然；
制备黑曲霉孢子悬液所用的液体培养基：磷酸氢二钾0.1wt％，硫酸镁0.05wt％，硝酸钠0.3wt％，硫酸铵0.2wt％，果胶0.1wt％，pH为5.0。
实施例1
(I)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(II)微生物处理：将黑曲霉孢子接种于察氏培养基中，36℃，200r/min，摇床培养24h获得孢子悬液，以50mL/kg菠萝叶添加量向机械处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉Aspergillus niger HYA4孢子悬液，35℃保温培养4d后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
(1)酶处理：按浴比为1:50(kg/L)，将菠萝叶纤维原料加入到pH为5.0，含0.3wt％漆酶和0.3wt％木聚糖酶的酶液中，45℃，酶解处理4h；
(2)灭酶和漂洗：配制5g/L硅酸钠、1.5g/L氢氧化钠、10g/L过氧化氢的漂洗液，按浴比为1:30(kg/L)，将酶解后的纤维加入漂洗液中，95℃，处理90min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理90min，超声波频率为50KHz，期间换水3次；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于50℃烘干。
实施例2
(I)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(II)微生物处理：将黑曲霉孢子接种于察氏培养基中，30℃，200r/min，摇床培养30h获得孢子悬液，以10mL/kg菠萝叶添加量向机械处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉Aspergillus niger HYA4孢子悬液，30℃保温培养7d后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
(1)酶处理：按浴比为1:50(kg/L)，将菠萝叶纤维原料加入到pH为5.0，含0.2wt％漆酶和0.2wt％木聚糖酶的酶液中，50℃，酶解处理4h；
(2)灭酶和漂洗：配制5g/L硅酸钠、1g/L氢氧化钠、8g/L过氧化氢的漂洗液，按浴比为1:30(kg/L)，将酶解后的纤维加入漂洗液中，80℃，处理60min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理90min，超声波频率为50KHz，期间换水3次；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于80℃烘干。
实施例3
(I)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(II)微生物处理：将黑曲霉孢子接种于液体培养基中，32℃，200r/min，摇床培养28h获得孢子悬液，以50mL/kg菠萝叶添加量向机械处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉Aspergillus niger HYA4孢子悬液，35℃保温培养7d后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
(1)酶处理：按浴比为1:40(kg/L)，将菠萝叶纤维原料加入到pH为4.5，含0.4wt％漆酶和0.4wt％木聚糖酶的酶液中，50℃，酶解处理5h；
(2)灭酶和漂洗：配制4g/L硅酸钠、1.5g/L氢氧化钠、10g/L过氧化氢的漂洗液，按浴比为1:30(kg/L)，将酶解后的纤维加入漂洗液中，85℃，处理90min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理90min，超声波频率为50KHz，期间换水3次；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于50℃烘干。
实施例4
(I)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(II)微生物处理：将黑曲霉孢子接种于察氏培养基中，36℃，200r/min，摇床培养28h获得孢子悬液，以30mL/kg菠萝叶添加量向机械处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉Aspergillus niger HYA4孢子悬液，30℃保温培养5d后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
(1)酶处理：按浴比为1:50(kg/L)，将菠萝叶纤维原料加入到pH为4.5，含0.4wt％漆酶和0.2wt％木聚糖酶的酶液中，40℃，酶解处理4h；
(2)灭酶和漂洗：配制4g/L硅酸钠、1.5g/L氢氧化钠、8g/L过氧化氢的漂洗液，按浴比为1:30(kg/L)，将酶解后的纤维加入漂洗液中，80℃，处理90min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理90min，超声波频率为50KHz，期间换水3次；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于80℃烘干。
实施例5
(I)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(II)微生物处理：将黑曲霉孢子接种于液体培养基中，30℃，200r/min，摇床培养30h获得孢子悬液，以50mL/kg菠萝叶添加量向机械处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉Aspergillus niger HYA4孢子悬液，35℃保温培养7d后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
(1)酶处理：按浴比为1:40(kg/L)，将菠萝叶纤维原料加入到pH为5.0，含0.3wt％漆酶和0.4wt％木聚糖酶的酶液中，40℃，酶解处理5h；
(2)灭酶和漂洗：配制4g/L硅酸钠、1.0g/L氢氧化钠、8g/L过氧化氢的漂洗液，按浴比为1:30(kg/L)，将酶解后的纤维加入漂洗液中，95℃，处理60min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理60min，超声波频率为50KHz，期间换水3次；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于50℃烘干。
实施例6
(I)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(II)微生物处理：将黑曲霉孢子接种于察氏培养基中，36℃，200r/min，摇床培养30h获得孢子悬液，以50mL/kg菠萝叶添加量向机械处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉Aspergillus niger HYA4孢子悬液，30℃保温培养7d后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
(1)酶处理：按浴比为1:40(kg/L)，将菠萝叶纤维原料加入到pH为4.5，含0.4wt％漆酶和0.2wt％木聚糖酶的酶液中，45℃，酶解处理5h；
(2)灭酶和漂洗：配制5g/L硅酸钠、1.5g/L氢氧化钠、10g/L过氧化氢的漂洗液，按浴比为1:30(kg/L)，将酶解后的纤维加入漂洗液中，95℃，处理90min；
(3)超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理60min，超声波频率为50KHz，期间换水3次；
(4)干燥：将菠萝叶纤维于50℃烘干。
对比例1
(1)菠萝叶片机械处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
(2)浸酸处理：菠萝叶纤维原料以浴比1:50，加入25g/L的硫酸溶液中，55℃保温处理60min；
(3)碱煮：将浸酸处理后的纤维以浴比1:30，加入含氢氧化钠15g/L，亚硫酸钠4g/L，硅酸钠3g/L的碱煮溶液中，100℃处理120mi；
(4)水洗，干燥：将碱煮后的纤维水洗3次，50℃干燥。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，对比例2中未进行步骤(II)微生物处理。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，对比例3的步骤(II)微生物处理中，黑曲霉孢子悬液35℃保温培养时间为2d。
对比例4
与实施例1基本相同，区别在于，对比例4的步骤(II)微生物处理中，黑曲霉孢子悬液35℃保温培养时间为8d。
对比例5
与实施例1基本相同，区别在于，对比例5的步骤(1)中，漆酶的浓度为0.1wt％。
对比例6
与实施例1基本相同，区别在于，对比例6的步骤(1)中，漆酶的浓度为0.5wt％。
对比例7
与实施例1基本相同，区别在于，对比例7的步骤(1)中，木聚糖酶的浓度为0.1wt％。
对比例8
与实施例1基本相同，区别在于，对比例8的步骤(1)中，木聚糖酶的浓度为0.5wt％。
对比例9
与实施例1基本相同，区别在于，对比例9的步骤(1)中，酶解处理时间为3h。
对比例10
与实施例1基本相同，区别在于，对比例10的步骤(1)中，酶解处理的pH为3.5。
对比例11
与实施例1基本相同，区别在于，对比例11的步骤(1)中，采用的酶液为0.6wt％的果胶酶。
实施例1-6和对比例1-11所制备的纤维进行各项性能测试，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002609718810000071
Figure BDA0002609718810000081
从表1可以看出，实施例1-6采用本申请的技术方案所获得的菠萝叶纤维残胶率可达到25.53％以下，纤维断裂强度达到44.81cN/tex以上，细度为650支以上。对比例1采用化学处理法获得的纤维的断裂强度很低，仅为35.19CN﹒tex-1，柔软度评级为2，色泽评级为1，较差。对比例2未进行步骤(II)微生物处理，其虽然具有较高的断裂强度，但未进行微生物处理无法更好地去处靠近纤维部分的肉质，导致残胶率较高，为34.87％，细度为382公支，较粗，柔软度(1)和色泽(1)也都较差。对比例3中黑曲霉孢子悬液的培养时间为2d，培养时间较短，导致去肉质的效果较差，仅略优于对比例2。对比例4中黑曲霉孢子悬液的培养时间为8天，培养时间较长，其效果与实施例1近似，说明黑曲霉孢子悬液培养更长的时间并不能带来更好的效果。对比例5和对比例7分别是酶处理过程中漆酶和木聚糖酶的浓度较低，导致所获得的纤维残胶率较高，断裂强度较高，但纤维较粗，柔软度和色泽也相对较差。对比例6和对比例8分别是漆酶和木聚糖酶的浓度较高，所获得纤维各项性能与实施例1近似，说明更高的酶浓度并不能带来更好的效果。对比例9的酶处理时间较短，为3h，导致所获得的纤维残胶率和断裂强度均较高，但纤维较粗，柔软度和色泽也相对较差。对比例10酶处理的pH为3.5，导致处理效果较差，所获得的纤维残胶率和断裂强度均较高，但纤维较粗。对比例11酶处理采用的为0.6wt％的果胶酶，虽然所采用的果胶酶的酶活力高达30000U/g，远高于漆酶(酶活力为2000U/g)和木聚糖酶(酶活力为5000U/g)，但所获得的纤维残胶率和断裂强度均较高，但纤维较粗，柔软度和色泽也相对较差，说明菠萝叶对于酶是具有选择性的，并不是所有可分解木质素和半纤维素等物质的酶都是用于菠萝叶纤维的提取。
柔软度评价依据见表2。
表2柔软度感官评价表
柔软度 得分
蓬松柔软，富有弹性 5
较蓬松柔软，有一定弹性 4
欠蓬松，较柔软，弹性尚可 3
欠蓬松，粗糙，弹性差 2
手感粗硬，弹性差 1
色泽感官评价依据见表3。
表3色泽感官评价表
Figure BDA0002609718810000082
Figure BDA0002609718810000091
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种菠萝叶纤维的生物提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）酶处理：将菠萝叶纤维原料加入到酶液中，进行酶解处理；
（2）灭酶和漂洗：将酶解后的纤维加入漂洗液中，80-95℃，处理60-90min；
（3）超声波处理：常温下，将菠萝叶纤维超声波处理60-90min；
（4）干燥：将菠萝叶纤维于50-80℃烘干；
还包括位于步骤（1）之前的步骤（I）菠萝叶片预处理：割除菠萝叶片边缘的刺，采用敲打或碾压的方式使菠萝叶片开裂，机械法刮除大部分叶肉；
还包括位于步骤（I）与步骤（1）之间的步骤（II）微生物处理：向预处理后的菠萝叶片中均匀喷洒黑曲霉孢子悬液，保温培养后，水洗、干燥、搓揉、抖松，获得菠萝叶纤维原料；
所述步骤（1）中的酶液为：0.2-0.4 wt%的漆酶、0.2-0.4 wt%的木聚糖酶;
所述步骤（II）中黑曲霉孢子悬液的加入量为10-50mL/kg菠萝叶，培养温度为25-35℃，培养时间为3-7 d;
所述步骤（1）中酶处理的浴比为1:40-50（kg/L），酶解时间为4-5h，温度为40-50℃，pH为4.5-5.5；
所述步骤（II）中黑曲霉孢子悬液的制备方法为：将黑曲霉孢子接种于培养基中，30-36℃，200r/min，摇床培养24-30h；
所述黑曲霉为Aspergillus niger HYA4，保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心，生物保藏编号为CGMCC No.1897，保藏日期为2006年12月25日；
所述培养基为察氏培养基：3g硝酸钠，1g磷酸氢二钾，0.5g硫酸镁，0.5g氯化钾，0.01g硫酸亚铁，30g蔗糖，15-20g琼脂，1000mL蒸馏水，pH自然；
或者所述培养基为液体培养基：磷酸氢二钾 0.1wt%，硫酸镁0.05 wt%，硝酸钠 0.3wt%，硫酸铵0.2 wt%， 果胶0.1 wt%，pH为5.0。
2.如权利要求1所述的菠萝叶纤维的生物提取方法，其特征在于：所述步骤（2）中浴比为1:30（kg/L）；
所述步骤（2）中的漂洗液为：4-5g/L的硅酸钠，1.0-1.5 g/L的氢氧化钠，8-10g/L的过氧化氢。
3.如权利要求1所述的菠萝叶纤维的生物提取方法，其特征在于：所述步骤（3）中超声波频率为30-50KHz，超声波处理期间换水2-3次。
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