CN1207561C - 水解聚丙烯酰胺水解度检测方法 - Google Patents

Abstract

水解聚丙烯酰胺水解度检测方法，它涉及水解聚丙烯酰胺水解度检测方法的改进。用甲基橙-靛蓝混合指示剂的盐酸滴定法检测HPAM的水解度较为简单，但该法主要用于蒸馏水配制的HPAM溶液，当HPAM溶液含有碱性或两性离子，滴定终点时颜色变化不明显，没有突跃，终点拖得很长，难以辨认，使测定结果不准确。本发明是向250ml烧杯中加入150ml蒸馏水，开动磁力搅拌器，使烧杯内液体形成2cm深的旋涡，用差量法准确称取0.18～0.20g的聚合物颗粒，在一分钟内将其均匀撒入旋涡中，搅拌使其完全溶解。将电极插入聚合物溶液，开始用盐酸标准溶液进行滴定，至电导率值超过1.5时停止滴定。本发明具有检测数据准确度明显提高的优点。

Description

水解聚丙烯酰胺水解度检测方法

技术领域：本发明涉及水解聚丙烯酰胺水解度检测方法的改进。

背景技术：水解聚丙烯酰胺(HPAM)水解度的大小直接影响其作为油田驱油剂的使用性能，是HPAM结构表征的基本参数、评价聚丙烯酰胺干粉质量的重要检测指标。测量HPAM水解度的方法很多，其中甲基橙一靛蓝混和指示剂的盐酸滴定法较为简单，应用广泛，被定位HPAM水解度测量的国家标准。但该法主要用于蒸馏水配制的HPAM溶液，当HPAM溶液含有碱性或两性离子，如NaCl、CaCl₂、HCO₃ ^-、SO₄ ^2-、CO₃ ^2-影响测量结果。按照检测标准测量，滴定终点时颜色变化不明显，没有突跃，终点拖得很长，难以辨认，使测定结果不准确。

发明内容：为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种水解聚丙烯酰胺水解度检测方法，使用该方法应能克服原来方法中盐酸标准溶液用量少、指示剂变色不明显的缺点，并且具有使检测过程中人为因素带来的误差显著减小，所得数据的相对标准偏差减小的特点。本发明是这样实现的：向250ml烧杯中加入150ml蒸馏水，开动磁力搅拌器，使烧杯内液体形成2cm深的旋涡，用差量法准确称取0.18～0.20g的聚合物颗粒，在一分钟内将其均匀撒入旋涡中，搅拌使其完全溶解。将电导率仪预热10分钟，按下2μs/cm量程按钮，调节电容补偿，使仪器度数为000。将电导率仪常数补偿旋钮调到50，温度旋钮调到溶液温度25℃位置，量程倍率调到2mS/cm档，待仪器显示的数据稳定后，将电极插入聚合物溶液，开始用盐酸标准溶液进行滴定。每次加入0.5ml盐酸标准溶液，待仪器显示的数据稳定后记下电导率值，至电导率值超过1.5时停止滴定。

以所消耗盐酸的体积为横坐标，以导电率值为纵坐标，做K～V图。将图中曲线前半部分和后半部分中接近直线部分各拟合出一条直线，两条直线交点的横坐标即为滴定终点时所消耗盐酸标准溶液体积。将其代入下面的计算公式：

$\mathrm{HD}=\frac{\mathrm{cV}\×71}{1000\mathrm{ms}-23\mathrm{cV}}\×100\%$

式中：HD是水解度，％；c是盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V是试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，ml；m是试样的质量，g；s是固含量；23是丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；71是与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCL)＝1.00mol/L]相当的丙烯酰胺链节的质量。本发明检测方法所使用的电导率仪是DDS-12A型电导率仪，所使用的电极为DJS-1型铂黑电极，所使用的盐酸标准溶液为0.1mol/L盐酸标准溶液。本发明克服了原来方法中盐酸标准溶液用量少、指示剂变色不明显的缺点，具有使检测过程中人为因素带来的误差显著减小，所得数据的相对标准偏差减小，检测数据准确度明显提高的优点。

具体实施方式：本实施方式是这样实现的，向250ml烧杯中加入150ml蒸馏水，开动磁力搅拌器，使烧杯内液体形成2cm深的旋涡，用差量法准确称取0.18～0.20g的聚合物颗粒，在一分钟内将其均匀撒入旋涡中，搅拌使其完全溶解。将电导率仪预热10分钟，按下2μs/cm量程按钮，调节电容补偿，使仪器度数为000。将电导率仪常数补偿旋钮调到50，温度旋钮调到溶液温度25℃位置，量程倍率调到2mS/cm档，待仪器显示的数据稳定后，将电极插入聚合物溶液，开始用盐酸标准溶液进行滴定。每次加入0.5ml盐酸标准溶液，待仪器显示的数据稳定后记下电导率值，至电导率值超过1.5时停止滴定。

Claims (4)

1、水解聚丙烯酰胺水解度检测方法，首先向250ml烧杯中加入150ml蒸馏水，开动磁力搅拌器，使烧杯内液体形成2cm深的旋涡，用差量法准确称取0.18～0.20g的聚合物颗粒，在一分钟内将其均匀撒入旋涡中，搅拌使其完全溶解，将电导率仪预热10分钟，按下2μs/cm量程按钮，调节电容补偿，使仪器度数为000，将电导率仪常数补偿旋钮调到50，温度旋钮调到溶液温度25℃位置，量程倍率调到2mS/cm档，待仪器显示的数据稳定后，将电极插入聚合物溶液，开始用盐酸标准溶液进行滴定，每次加入0.5ml盐酸标准溶液，待仪器显示的数据稳定后记下电导率值，至电导率值超过1.5时停止滴定，其特征在于以所消耗盐酸的体积为横坐标，以导电率值为纵坐标，做K～V图，将图中曲线前半部分和后半部分中接近直线部分各拟合出一条直线，两条直线交点的横坐标即为滴定终点时所消耗盐酸标准溶液体积，将其代入下面的计算公式：

$\mathrm{HD}=\frac{\mathrm{cV}\×71}{1000\mathrm{ms}-23\mathrm{cV}}\×100\%$

式中：HD是水解度，％；c是盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V是试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，ml；m是试样的质量，g；s是固含量；23是丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；71是与1.00ml浓度为1.00mol/L盐酸标准溶液相当的丙烯酰胺链节的质量。

2、根据权利要求1所述的水解聚丙烯酰胺水解度检测方法，其特征在于所述的电导率仪是DDS-12A型电导率仪。

3、根据权利要求1所述的水解聚丙烯酰胺水解度检测方法，其特征在于所述的电极为DJS-1型铂黑电极。

4、根据权利要求1所述的水解聚丙烯酰胺水解度检测方法，其特征在于所述的盐酸标准溶液为0.1mol/L盐酸标准溶液。