CN1206374C - 含有铁和元素周期表的第5或6族的至少一种其它元素的用作合金剂的多孔性烧结块 - Google Patents

含有铁和元素周期表的第5或6族的至少一种其它元素的用作合金剂的多孔性烧结块 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含有铁和周期表第5或6族的至少一种其它元素，特别是钼或钨的烧结块，其特征在于所述烧结块的孔隙率为20-65体积%，特别是30-45体积%。由此实现了所述烧结块在金属熔体中的迅速溶解。根据本发明，所述烧结块优选含有60-80重量%的，特别是钼作为另一种元素。所述烧结块的颗粒密度优选为4.2-6.3g/cm3。所述烧结块由铁氧化物和钼的混合物还原制得，其中将被还原的金属在不加任何粘合剂的情况下压块，然后烧结以团块形式的Fe-Mo产物。

Description

含有铁和元素周期表的第5或6族的至少一种其它元素的 用作合金剂的多孔性烧结块
本发明涉及含有铁和元素周期表的第5或6族的至少一种其它元素的烧结块、其应用及其生产方法。作为其它元素，特别可以考虑钼和钨。
由DE-A-196 22 097，已知由铁/钼合金形成的烧结块，其含有60-80重量％的钼，并用于含有铁和钼的金属溶体作为合金剂。
此外，钼用作生产含钼的高强度结构钢、合金的铸铁以及含钼防锈、防酸和耐热钢和镍基合金的合金元素。
在生产含钼合金、钢和铸铁时，出于经济原因，以含钼返回废钢形式或团块三氧化钼(MoO3)形式向熔体中加入必需的钼合金成份的大部分。
以氧化物形式加入钼是可能的，因为在液态钢中，铁作为还原剂，因此，MoO3被转变成金属钼。但是，这种加入钼的方法在操作方面是困难的。必须注意MoO3到熔体中的深度渗透，因为在液态钢的温度下MoO3蒸发非常容易和/或固定在钢渣中，从而MoO3的浸入不足可能导致产率的大量损失。
因此，在完成上述钢的熔炼的所谓的二级冶金后处理过程中，为了减少有害气体含量(氧气、氮气)，为准确设定希望的铸造温度和钢的最终分析，用成块的所谓铁钼合金进行钼含量的精密调节。
铁钼合金是一种通常含有60-80重量％钼并用金属热还原法生产的铁/钼合金。根据铝热剂燃烧法的金属热还原法生产过程是复杂的，因为金属铁和钼必须一起熔化。需要使用昂贵的还原剂如铝或硅铁合金。该方法只能在有限程度上自动操作。这导致与三氧化钼(MoO3)相比，铁钼合金的市场价格更高。
根据铝热法生产的铁钼合金的缺点是较高的块密度(例如，在标准FeMo70中约8.8g/cm3)，这导致例如在钢熔体(密度约7.5g/cm3)的合金过程中，该材料沉到熔化容器底部，并在容器底部形成难以溶解的沉积，其只能在随后的熔体中溶解。由于该材料的高熔点(在通常的市售FeMo70情况下约为1950℃)，使得在液态钢液中溶解这样的铁钼合金更困难。钢液中的温度明显低于该温度，使得FeMo部分的溶解只能通过扩散过程进行，因此需要时间长。
根据铝热法生产的铁钼合金的溶解基本根据下列机理进行：
浸在液体熔体中的合金块沉到处理器底部。这是由于该部分的高密度引起的，其密度高于液钢的密度。在所述块上形成固化的钢外层，该层是由于浸入的冷FeMo块的急冷作用产生的。由于从熔体到合金块的热传递，所述外层随后重新溶解。但是，由于合金块的熔点高于液体钢液的温度，所以，合金块只能通过铁从钢液中向熔体-合金块的边界层的扩散并且伴随熔点的降低而溶解。
根据上述DE-A-196 22 097，通过压块由铁/钼混合物生产烧结块，其中，通过用含氢气体还原细颗粒三氧化钼/氧化铁混合物获得铁/钼混合物。为了改善颗粒的结合，通过加入粘合剂，如水玻璃进行压块。由此形成块密度大于3.5g/cm3的烧结块。
一方面，该方法的缺点是使用向钢中引入有害杂质元素如硅、硫和氢的粘合剂，另一方面，用这种方法获得的材料的小的块密度和强度，其导致钼到钢渣中的大量损失。
US-A-5,954,857描述了由氧化钼与作为粘合剂的NaOH组成的团块的制备。当向液态钢熔体中引入这些团块时，氧化钼被液态铁还原成金属钼，其中，形成氧化铁。该方法的缺点是存在由于液态钢表面上的钢渣中的吸附损失氧化钼的危险，并且在氧化钼的还原过程中发生铁的损失。
由US-A-4,400,207，已知一种生产金属合金的方法，根据该方法，氧化钼例如与按化学计量比与细的硅铁合金粉末混合。作为粘合剂，掺入最多5％的膨润土，然后把该混合物压块。在向钢熔体中引入这些团块时，所含的硅铁合金作为氧化钼的还原剂，它以金属形式浸入钢熔体中。
其缺点是形成作为还原产物的氧化硅，其必须固定在熔渣中，这在目前所用的炼钢方法中只有在高费用的情况下才是可能的。
本发明的目的是提供含有铁和元素周期表的第5或6族的至少一种其它元素并且具有在金属熔体中改善的溶解性的烧结块，以便保持处理所述熔体的成本低。特别是所述烧结块不应该沉到金属熔体底部，另外所述烧结块还有该在储存和运输方面具有足够的强度。而且，金属熔体的质量不应该被烧结块中存在的并且例如作为粘合剂的杂质元素损害，并且应该避免钼和铁的损失。
根据本发明，通过孔隙率为20-65体积％，特别是30-45体积％的烧结块达到了该目的。
根据本发明的烧结块具有一定的孔隙率，由此而具有一定的块密度，一方面使其可以穿透覆盖在金属熔体上的钢渣并使得烧结块渗入金属熔体中。另一方面，本发明的烧结块孔隙率导致由于毛细作用使金属熔体充满烧结块的孔隙，并且通过如此而增大了金属熔体与烧结块之间的边界面积，使被金属熔体填充的区域迅速溶解。这里，溶解意味着烧结块的熔化和烧结块成份在金属熔体中的均匀分布。
本发明烧结块在金属熔体中的溶解过程可以描述如下：
在烧结块穿过覆盖在熔体池上的钢渣并浸渍到熔体中后，在烧结块表面上形成固化的钢边界层，这是由于冷烧结块的急冷作用而产生的。该边界层远比使用铝热法生产的铁合金形成的边界层薄，因为由于孔隙率高，烧结块的热容量低。
虽然烧结块的密度低于液态钢的密度，由于在撞击到钢液上之前必须越过相应的落下高度的部分的动能，它们较深地浸入到熔体中。
在外面的区域熔化后，液态钢深入到烧结块的孔隙中。由此产生的在烧结块和熔体之间的大边界表面迅速加热和铁扩散到该边界层中，这最后导致烧结块的溶解。此外，在烧结块的孔隙中包含的气体由于迅速加热而膨胀并进入金属熔体中。由此产生的在烧结块表面上的湍流导致在边界表面和熔体之间存在的合金剂的浓度梯度的迅速减小，这导致扩散速度的增大，根据菲克定律，扩散速度取决于浓度梯度。
高溶解速度意味着在合金化的金属熔体生产过程中节约时间和成本。
根据一优选的实施方案，本发明的烧结块含有含量为45-85重量％，优选的是60-80重量％的钼作为其它元素。这些烧结块的块密度优选的是4.2-6.3g/cm3，特别优选的是4.5-5.7g/cm3。
根据另一种优选的实施方案，所述烧结块含有含量为60-90重量％，优选的是70-85重量％的钨作为其它元素。其块密度优选的是4.7-8.4g/cm3，特别优选的是5.8-7.4g/cm3。
本发明还涉及所述烧结块用于生产合金化的金属熔体，尤其是钼合金化和/或钨合金化的金属熔体的应用。
本发明还涉及生产所述烧结块的方法，其中，氧化铁和周期表的第5或6族的至少一种其它元素的氧化物被还原成各自的金属。
US-A-3,865,573涉及一种生产钼粉和/或铁钼合金的方法，其中，氧化钼和/或氧化钼与氧化铁的混合物用两阶段流化床法还原。
US-A-4,045,216描述了一种生产直接还原的氧化钼球团的方法，它基于氧化钼球团在含氢气氛中的两阶段还原。作为还原的聚集体，使用竖窑，产品和还原气体逆流穿过竖窑。在该方法中，生产具有非常低密度和耐磨性的球团。
根据本发明的方法的特征在于压制，尤其把还原的金属压块，而不加入任何粘合剂，并且烧结由此形成的压制产物。
优选的是在1000-1400℃的温度下在空气或者优选的是在惰性气氛中进行15-60分钟的烧结。在本发明的烧结温度下，主要是在烧结块中所含的铁作为烧结活性相并且作为在烧结块中所含的颗粒的粘合剂。由此防止了烧结块在烧结过程中变得太致密，这对它们在金属熔体中的溶解有不利作用。
下文中，利用三个典型的实施方案和图1-6更详细解释本发明。
实施例1
用压实机把由74％钼、21％铁和5％氧化的杂质如二氧化硅、氧化铝和氧化钙组成的并通过在氢气氛中使两种金属的工业纯氧化物的混合物还原生产的粉末状混合物压块成为直径60mm、高40mm的烧结块。把这些压实的部件在实验室烧结炉中在氮气氛下在1170℃烧结不同的时间。在冷却这些部件并从烧结炉中取出后，从这些部件上取样，测量孔隙率。
下表1表示FeMo烧结块的孔隙率与烧结时间和所得块密度的关系。这里，孔隙率用Hg孔隙率仪测定。为了比较，给出了传统FeMo烧结块的密度和孔隙率(对比实施例)。
                            表1
  在1170℃的烧结时间     密度[g/cm3]     孔隙率
样品1   15     4,15     42,4
样品2   25     4,3     39,7
样品3   45     5,48     23,1
样品4   60     6,0     -
对比实施例     8,0     0
图1表示用根据本发明的方法生产的FeMo烧结块的孔隙尺寸分布。烧结块的颗粒尺寸在2-4mm范围内。利用Hg孔隙率仪在200mm的Hg柱压力下进行测量。
曲线1表示在1170℃烧结后在上表中称为样品1的FeMo烧结块的孔隙尺寸分布。这些烧结块的钼含量为74％。曲线2表示根据样品2的FeMo烧结块的孔隙尺寸分布。最后，曲线3表示根据样品3的孔隙尺寸分布。从这里可以看出，仅仅选择不同的烧结参数(温度和时间)可以在较宽范围内改变孔隙的数量和孔隙尺寸分布。
把根据本发明的方法生产的并对应于表1的样品1的材料的烧结块溶解在实验室电弧炉中的钢熔体中(见实施例2)。
图2用示例的方式表示本发明的FeMo烧结块的溶解速度与标准FeMo(由硅热还原法生产的)比较。当熔炼钼含量为5％的高速钢(S-6-5-2，1.3343)时记录该曲线。在下表2中表示了实验中生产的钢的组成。
            表2
 S-6-5-2，1.3343     重量％
 C     0,9
 Cr     4,1
 Mo     5
 V     1,8
 W     6,4
 Fe     余量
实验电弧炉的数据说明：
电数据：3相；最大功率：200kW
电压：52/63.5/75/86.5/90/110/120/150V
电极：石墨100mm，自动控制
炉内坩埚：带菱镁矿的进料口，带有浇铸口
          有效体积约100升
实验熔体的量为300kg。在按确定装料的三相电弧炉中使用熔体，即通过加入相应量的含铁合金把钢的组成设定为纯铁熔体。作为第一步，根据目标分析加入并调节包括Mo在内的所有合金元素。为了防止重新氧化，钢熔液用铝酸钙钢渣覆盖。
在第一种实验熔体中，通过加入颗粒尺寸为5-50mm的根据铝热法生产的铁钼合金调节钼含量。在加入FeMo之后，以短时间间隔从熔体中取样。用同样的方法生产第二种熔体，但是只在这里使用本发明的烧结块来调节钼含量。可以看出，本发明的烧结块(在图2中用虚线表示)远比标准FeMo(在图2中用实线表示)溶解得更快。
根据本发明的烧结块的显著优点是它们在钢熔体中比标准FeMo溶解得更快，这导致为用户节约时间和成本。
实施例2
在大型工业应用实验中，把本发明的烧结块的溶解行为与通常的市售根据铝热法生产的铁钼合金比较。
将本发明的方法生产的并对应于表1中的样品1的材料的烧结块溶解在装料量约190t的钢包中的钢熔体中，将其溶解速度与根据铝热法生产的铁钼合金比较。表4表示所生产的钢的组成。
         表4
 元素     重量％
 C     ＜0,2
 Si     0,1
 Mn     1,2
 Cr     0,25
 V     0,02
 Mo     0,5
在试验过程中，用铝酸钙熔渣防止钢熔液重新氧化，并且为使其更好地均化，利用从上面引入到熔体中的耐火喷管用Ar吹扫所述熔体。
总共进行6次实验，其中两次装料为颗粒尺寸为5-50mm的常用工业铁钼合金，其中四次装料为根据本发明烧结块。通过料斗系统的滑板加入合金剂。利用自动副枪系统以约20秒的间隔取样。
实验参数总结在表5中。
                                                  表5
装料 编号     39999FeMo St.     40000FeMo St.     40300烧结块1     40301烧结块2     40324烧结块3     40348烧结块4
LD转炉LD出钢LD中的Mo含量计算的LD重量达到的温度FeMo加入量Mo含量气体搅拌时间气体流量de-S连铸装置开始连铸装料量Mo含量1Mo产率1Mo含量2Mo产率2 时间％t℃kgkgminNl/min时间t％％％％ 11:240,064190,816161000681,71792513:28191,10,49398,60,48897,4 12:160,074184,216271000681,71492214:31181,70,62294,10,63796,7 12:460,012192,8162810007241476315:07191,70,48196,10,48296,3 13:350,066182,7160410007031476516:09183,10,49799,90,501100,8 11:160,075192,8164010007431590014:00190,10,62995,80,62595,1 09:340,087189,9162710007431592215:48192,30,4995,60,49296,1
从图3中又可以看出，本发明的烧结块溶解快得多，产生更多的钼。从对于标准FeMo相应的曲线可以看出，即使在处理所述熔体约10分钟后，只溶解了加入的钼中的80％以下。实际上，这意味着这样的熔体必须在坩埚炉中再次加热，以获得经济的钼产率，但是这又需要更高的处理成本。
实施例3
将用本发明的方法生产的并对应于表1中的样品1的材料的烧结块溶解在装料量约90t的钢包中的钢熔体中，并将溶解速度与根据铝热法生产的铁钼合金相比。
表6表示所生产的钢的化学组成。
       表6
 元素     重量％
 C     0,02
 Si     0,5
 Mn     1,5
 P     ＜0,04
 S     ＜0,0055
 Cr     17
 Ni     11
 Mo     2,0
 Al     ＜0,007
 N2     ＜0,03
生产四批钢，每批的熔体重量约90t。在浇包地点，向两批料中加入根据铝热法生产的FeMo，向两批料中加入本发明的烧结块。加入量见表7。在加入后，按照规则的时间间隔从熔体中取样，以便能考查钼含量的增大。
              表7
    实验   FeMo加入量[kg]   FeMo的形式
    E1   347   标准
    E2   414   标准
    E3   250   烧结块
    E4   350   烧结块
另外，在试验过程中对钢渣样品和由所述钢生产的冷轧钢带取样，以便能研究由于使用本发明的烧结块引起的对所生产的钢的纯度的可能影响。
图4表示根据铝热法生产的铁钼合金的溶解速度与本发明的烧结块的溶解速度的比较。可以看出，在实施例3中，本发明的烧结块比标准FeMo在钢中溶解更快。
所生产的产品的纯度研究没有呈现任何由于使用本发明的烧结块生产钼合金钢产生的明显变化。
参考钢熔体中的应用示例，图5和6表示本发明FeMo烧结块的溶解速度与标准FeMo比较的其它实施例。

Claims (14)

1.一种制备含有铁和周期表第5或6族中的至少一种其它元素的烧结块的方法，其中用氢将氧化铁和周期表第5或6族中的至少一种其它元素的氧化物还原为相应的金属，该方法的特征在于，将所还原的金属压块，其中不加入任何粘合剂，并且在1000℃-1400℃的温度下烧结由此形成的压块制品，使得烧结块的孔隙率为20-65体积％。
2.权利要求1的方法，其特征在于，将所还原的金属压成团块。
3.根据权利要求1或2的方法获得的含有铁和周期表第5或6族中的至少一种其它元素的烧结块。
4.根据权利要求3的烧结块，其孔隙率范围为30-45体积％。
5.根据权利要求3或4的烧结块，其含有45-85重量％的作为其它元素的钼。
6.根据权利要求5的烧结块，其钼含量为60-80重量％。
7.根据权利要求5的烧结块，其块密度为4.2-6.3g/cm3。
8.根据权利要求7的烧结块，其块密度为4.5-5.7g/cm3。
9.根据权利要求3或4的烧结块，其含有60-90重量％的作为其它元素的钨。
10.根据权利要求9的烧结块，其钨含量为70-85重量％。
11.根据权利要求9的烧结块，其块密度为47-8.4g/cm3。
12.根据权利要求11的烧结块，其块密度为5.8-7.4g/cm3。
13.根据权利要求3-12的任一项的烧结块作为合金剂用于生产合金金属熔体的应用。
14.根据权利要求13的应用，其中合金金属熔体是钼合金的和/或钨合金的金属熔体。
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