JP2003529678A - 鉄および周期表の５または６族の少なくとも一つのさらなる元素を含有する塊 - Google Patents

鉄および周期表の５または６族の少なくとも一つのさらなる元素を含有する塊

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、鉄および少なくとも1つの周期表の５または６族のさらなる元素、特にはモリブデン又はタングステンを含有する塊に関するものである。本発明は上記塊が２０から６５vol％の範囲で、特には３０から４５vol％で、間隙率を有することを特徴とする。これによって、金属融成物中での塊の迅速な融解が達成される。本発明によると、上記塊、特にはさらなる元素としてモリブデンを、好ましくは、６０から８０までの重量％の範囲の量で含有する。好ましくは、上記塊の粒子密度は４．２から６．３g/cm3までである。上記塊は酸化鉄とモリブデンとの混合物の還元によって生成され、それによって還元された金属はいかなる結合剤も加えることなしにブリケットに成型され、そしてその時ブリケット形態内の鉄−モリブデン生成物は焼結される。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は鉄および周期表の５または６族の少なくとも１つのさらなる元素を含
有する塊、塊の使用、塊を生成するための方法に関するものである。さらなる元
素として、特にモリブデンおよびタングステンを考慮する。
【０００１】 ＤＥ−Ａ−１９６２２０９７より塊は、モリブデンを６０から８０重量％有す
る鉄／モリブデン合金で形成され、鉄およびモリブデンを有する金属融成物のた
めの合金化物質(Legierungsmittel)として用いられるということが知られている
。
【０００２】 モリブデンは、モリブデンを含有する高強度構造用鋼、合金にされた鋳鉄の種
類ならびに、モリブデンを含有している耐錆性、耐酸化性、耐熱性のスチールお
よびニッケルベースの合金を生成するための合金化元素として使用される。
【０００３】 モリブデン含有合金、スチール、および合金にされた鋳鉄の種類を生成する場
合、経済的理由のため必要なモリブデンを合金化する寄与のより多くの部分は、
モリブデンを含有する還元屑の形態またはブリケッティングされた三酸化モリブ
デン（MoO3）の形態のどちらかで融成物に加えられる。
【０００４】 酸化物の形態のモリブデンを加えても、液体スチールにおいて、鉄が還元剤と
して振舞うために、MoO3を金属性モリブデンに転換することが可能である。しか
しながら、モリブデンを加えるこの方法は操作の点で困難である。もし液体スチ
ールの温度で、MoO3が非常に容易に気化するおよび／またはスラッグになるとす
ると、融成物内へのMoO3の深い浸入に対して注意を払われねばならず、それによ
る上記MoO3の不十分な浸入が、収量における多大な損失を引き起こし得る。
【０００５】 いわゆる二次冶金の後処理の最中に、上記スチールの溶融精錬を終えることは
、有害なガス（酸素、窒素）含有量を低減するため、所望される鋳込み温度およ
び上記スチールの最終分析の正確な設定のためであり、したがって、モリブデン
含有量の細密な設定は、塊のいわゆるフェロモリブデンを生じさせる。
【０００６】 フェロモリブデンは、たいていが６０〜８０重量％のモリブデンを有する鉄／
モリブデン合金であり、金属熱処理方法（die metallothermische Herstellung
）によって生産される。金属鉄とモリブデンとが共に融解されるならば、テルミ
ット焼成法による金属熱生成は複雑となる。アルミニウムまたはフェロシリコン
のような高価な還元剤の使用が必要とされる。その方法はただ限られた範囲での
み自動化される。このことは、結果として三酸化モリブデン（MoO3）と比べてフ
ェロモリブデンはより高い市場価格となる。
【０００７】 テルミット法により生成されたフェロモリブデンの短所は、比較的高い粒子密
度（Stueckdichte）（例えば、標準的なFeMo70で約８．８g/cm3）であり、例え
ばスチール融成物（密度約７．５g/cm3）を合金化する場合、その物質は、融解
しにくい堆積物を形成して融解容器の底に沈み、後に続く融解で初めて融解され
る。液体スチールバスでフェロモリブデンのような塊を融解することは、上記物
質の高い融点、通常の市販のFeMo70品質の場合では、融点が約１９５０℃である
、によってさらに困難となる。上記スチール浴における温度は、明らかにこのレ
ベル未満であり、そのために現在FeMo部分の融解は、結果的に長い時間を必要と
する拡散方法でのみ実現される。
【０００８】 テルミット法によって生成されるフェロモリブデンの融解は、基本的には以下
のメカニズムによって実行される： 液体融成物の中へ浸している合金塊が処理器の底に沈む。このことは、液体スチ
ールの密度よりも高い部分の高密度によって引き起こされる。凝固されたスチー
ルの外層、つまり浸された冷FeMo塊の急冷結果から生じる層は、上記塊上に整列
する。上記融成物から合金塊への熱伝達のため、外層はその後再び融解される。
しかしながら、もし上記合金塊の融点が液体スチール浴の温度よりも大きいなら
ば、上記合金塊はスチール浴から上記融成物と上記合金塊との境界層への鉄の拡
散によって、および合金塊と関連する融点の低下によってのみ融解し得る。
【０００９】 上記ＤＥ‐Ａ‐１９６２２０９７によると、塊はブリケッティングによって鉄
／モリブデン混合物から生成され、ここで上記鉄／モリブデン混合物は、細粒の
三酸化モリブデン／酸化鉄混合物を水素含有ガスで還元することによって得られ
る。ブリケッティングは、粒子結合を向上するために水ガラスのような結合剤を
加えることによって行われる。粒子密度３．５g/cm3以上である塊は、その方法
で形成される。
【００１０】 この方法の短所は、一方では、シリコン、硫黄、および水素のような有害なト
ランプ元素（Begleitelemente）を上記スチールに導入する結合剤の使用であり
、他方では、スラッグになり、モリブデンの大きな損失を導く、この方法で得ら
れる物質の乏しい粒子密度および耐性である。
【００１１】 ＵＳ−Ａ−５，９５４，８５７では、結合剤としてNaOHを用いる酸化モリブデ
ンを含むブリケットの生成について述べている。これらのブリケットを液体スチ
ール融成物に導入する場合は、酸化モリブデンが液体鉄によって金属モリブデン
に還元され、酸化鉄が形成される。この方法の短所は、液体スチールの表面にあ
る上記スラッグにおける吸着によって、酸化モリブデンを損失する危険および酸
化モリブデンの還元において鉄の損失が生じることである。
【００１２】 ＵＳ−Ａ−４，４００，２０７による金属合金を生成するための方法は、例え
ば酸化モリブデンが化学量論比において、微細なフェロシリコン粉と混合される
ことで知られている。結合剤として、５％までのベントナイトが混合され、次い
で、混合物はブリケッティングされる。これらのブリケットをスチール融成物に
導入する場合、含有しているフェロシリコンは、金属形態でスチール融成物に渡
す酸化モリブデンに対する還元剤として働く。
【００１３】 この方法の短所は、今日使用されるスチール生成方法において、追加手段を講
じる場合にのみ可能となる、スラッグに組み込まなければならない反応生成物と
しての酸化シリコンの形成である。
【００１４】 本発明は、融成物を処理するコストを低く維持するために、鉄及び周期表の５
又は６族の少なくとも１つのさらなる元素を含有する塊ならびに、金属融成物に
おいて、向上された融解性を有する塊を提供することをその目的とする。特に、
上記塊は、金属融成物の底に沈まず、さらには保管及び輸送の観点から十分な耐
性を持つ。また金属融成物の質は、塊の中に存在し、結合剤として振舞っている
トランプ元素によって損害が与えられない、すなわち、モリブデン及び鉄の損失
が避けられる。
【００１５】 本発明の目的は、上記塊が２０から６５容量％までの範囲、特には３０から４
５容量％までの間隙率を有する限りにおいて達成され得る。
【００１６】 本発明による塊は、間隙率を有し、そしてそれによって、一方では金属融成物
におけるスラグカバーに浸透させ、および上記塊を金属融成物へ浸透させる粒子
密度を有する。他方では、上記塊の本発明の間隙率は、毛管作用（Kapillarwirk
ung）が塊の細孔を融成物で満たす結果となり、それによって発生する金属融成
物と上記塊との間の境界面の拡張が、急激に金属融成物で満たされた範囲を融解
するという結果となる。ここで、溶解するということは塊の融解および金属融成
物において塊の成分が均一に分散することを意味する。
【００１７】 金属融成物における本発明の塊の融解方法は以下に記される： 融成物浴におけるスラグカバーを通り抜ける上記塊の浸透及び融成物への浸漬
の後、凝固させられたスチールの境界層が塊の表面に形成し、そのスチールは冷
塊の冷却効果により生じる。もし、高多孔性のために上記塊の熱容量がさらに低
減されるならば、この境界層は、テルミット法で生成された合金鉄を用いた場合
に形成する層よりも非常に薄い。
【００１８】 例え、上記粒子密度が液体スチールの密度よりも低いとしても、塊は上記スチ
ール浴に接触する前に、対応する移動の高さを補う部分の運動エネルギーの為、
融成物に深く浸入する。
【００１９】 外部ゾーンの融解の後、液体スチールは塊の細孔へ浸透する。それによって、
塊と融成物との間に生成された大きな境界面は、急激に暖められ、この境界層に
おける鉄の拡散を導き、結局は上記塊の溶融を引き起こす。加えて、上記塊の細
孔において含有されるガスは急激に暖められたために膨張し、金属融成物から抜
け出る。それによって発生した上記塊の表面上の乱流は、境界面と融成物との間
の合金化物質における、現在の濃度勾配の急激な減少を引き起こし、フィックの
法則による濃度勾配に依存する拡散速度の増加を導く。
【００２０】 高い融解率は、合金化された金属融成物の生成の時間及びコストの節約となる
ことを示す。
【００２１】 好ましい実施形態によると、本発明の塊は、さらなる元素として、４５から８
５重量％までの量のモリブデン、好ましくは６０から８０重量％までを含有する
。好ましくは、これらの塊の粒子密度は４．２から６．３g/cm3まで、特に好ま
しくは、４．５から５．７g/cm3までである。
【００２２】 他の好ましい実施形態によると、上記塊はさらなる元素として６０から９０重
量％までの量のタングステン、好ましくは７０から８０重量％までの量を含有す
る。それらの粒子密度は好ましくは４．７から８．４g/cm3、特に好ましくは、
５．８から７．４g/cm3である。
【００２３】 本発明はまた、合金化された金属融解物、特にはモリブデン合金及び／または
タングステン合金の金属融解物を生成するための上記塊の使用に関する。
【００２４】 本発明は、さらに酸化鉄および周期表の５または６族の少なくとも一つのさら
なる元素の酸化物が各金属に還元される上記塊を、生成するための方法に関する
。
【００２５】 ＵＳ−Ａ−３，８６５，５７３は、酸化モリブデン及び／又は酸化モリブデン
と酸化鉄との混合物が、２段階の流動相方法で還元されるモリブデン粉及び／ま
たはフェロモリブデンを生産するための方法に関するものである。
【００２６】 ＵＳ−Ａ−４，０４５，２１６は、水素含有雰囲気で酸化モリブデンのペレッ
トの２段階の還元に基づいて、直接的に還元された酸化モリブデンのペレットを
生成するための方法を記載する。塊を還元する場合、高炉を使用し、生成物と還
元ガスとによる逆流で輸送する。この方法において、非常に低濃度及び磨耗耐性
を有するペレットを焼結する。
【００２７】 本発明による方法は、いかなる結合剤を加えることなく、還元された金属が圧
縮され、特にブリケッティングされ、それによって成型され圧縮された生成物を
焼結することを特徴とする。
【００２８】 焼結は、好ましくは１０００から１４００度の温度で、空気中でまたは好まし
くは、不活性ガス雰囲気で、１５から６０分の間達成される。本発明の焼結温度
で、主に、塊の中に含有される鉄は焼結活動相として、塊の中に含有される粒子
のための結合剤として働く。それ故、上記塊は金属融成物における融解にマイナ
スの効果を有する焼結工程の間、密集しすぎることが抑制される。
【００２９】 以下に、本発明は３つの模範的な実施形態および図１−６によってより詳細に
説明される。
【００３０】 （実施例１） ７４％のモリブデン、２１％の鉄ならびに５％のシリカ、酸化アルミニウムお
よび酸化カルシウムのような酸化性混入物を含み、そして水素雰囲気でその両金
属の工業的純度の酸化性混入物を還元することにより生成された混合紛を、成型
圧縮において６０mmの直径及び４０mmの高さを有する塊へ圧縮した。
【００３１】 これらの圧縮した部分を、窒素雰囲気１１７０℃で、実験室焼結炉において異
なる時間期間の間、焼結した。上記部分を冷却し、焼結炉からそれらを回収した
後、サンプルを上記部分から取り、間隙率を測定した。
【００３２】 以下表１は、焼結期間と結果の粒子密度との相関的要素としてFeMo塊の間隙率
を示す。ここで、間隙率はHg多孔度計を用いて測定した。比較として、従来のFe
Mo粒子密度および間隙率を示す（比較例）。
【００３３】
【表１】
【００３４】 図１は、本発明による方法で生成されたFeMo塊の孔サイズ分布を示す。塊の粒
子サイズは、２から４mmまでの範囲であった。計測は２００mmのHg柱圧力でHg多
孔度計によって行った。
【００３５】 番号１を付された曲線は、１１７０℃での焼結の後、上記表におけるサンプル
１として参照されるFeMo塊の孔サイズ分布を表している。これらの塊のモリブデ
ン含有量は７４％であった。番号２を付された曲線は、サンプル２によるFeMo塊
の孔サイズ分布を表す。最後に、番号３を付された曲線は、サンプル３による塊
の孔サイズ分布を表す。異なる焼結パラメータ（温度と時間期間）の単なる選択
は、孔の数及び上記孔サイズを大幅な範囲で変動させるようである。
【００３６】 本発明の方法により生成され、および表１におけるサンプル１として参照され
る物質に対応する塊は、実験室アーク炉（in einem Laborlichtbogenofen in ei
ner Stahlschmelze）でスチール融成物に融解した。（実施例２参照） 図２は模範的な方法において、(シリコン温熱法によって生成した)標準的なFe
Moと比較される本発明のFeMo塊の融解率を示す。曲線は、モリブデン含有量５％
の高速度スチール特性（einer Schnellstalgualitaet）（S-6-5-2,1.3343）を溶
融した場合が記録された。実験で生成されたスチールの組成は以下の表２におい
て示される。
【００３７】
【表２】
【００３８】 （実験用アーク炉のデータ詳説） 電気的データ：３フェーズ；電力最大．２００kw 電圧：５２／６３,５／７５／８６,５／９０／１１０／１２０／
１５０V 電極：グラファイトφ１００mm、自動制御 溶鉱炉湯だまり：マグネサイト、キャスティングノーズでフィードする 有効容量約１００１ 実験用融成物のサイズは３００kgであった。上記融成物を３フェーズアーク炉
に設定装填物として、すなわち、スチール組成が、相当量のフェロ合金を加える
ことにより純鉄融成物に設定されているように使用した。第一ステップについて
、Moを除くすべての合金化元素は加え、目標分析にしたがってセットした。再酸
化に対する保護のため、スチール浴をアルミン酸カルシウムのスラグで覆った。
【００３９】 1番目の実験用融成物において、モリブデン含有量は、５−５０mmの粒子サイ
ズを有し、そしてテルミット法によって生成されるフェロモリブデンを加えるこ
とにより調整した。FeMoを加えた後、サンプルを短い間隔で融成物から取り出し
た。２番目の融成物を本発明の塊がモリブデン含有量の調整に使われるというこ
とを除いては、同じ方法で生成した。本発明の塊（破線によって図２に示された
）は、標準的なFeMo（連続線によって図２に示された）よりもかなり早く融解し
たようであった。
【００４０】 本発明による塊の重要な利点は、標準的なFeMoよりもスチール融成物により早
く融解することであり、それは結果的に時間の節約そして、つまりはそれによっ
て、使用者にとってのコストの節約になる。
【００４１】 （実施例２） 大規模な応用実験において、本発明の塊の融解作用をテルミット法によって生
成された通常の市販のフェロモリブデンの融解作用と比較した。
【００４２】 本発明の方法で生成され、表１内のサンプル１として参照される物質に相当す
る塊は、約１９０ｔの装填物重量を有するスチールレードル内のスチール融成物
中で融解し、そしてその融解率を、テルミット法によって生成したフェロモリブ
デンの融解率と比較した。表４は生成されたスチールの組成を示す。
【００４３】
【表３】
【００４４】 実験の間、スチール浴をアルミン酸カルシウムのスラグにより再酸化に対して保
護し、そしてより良い均質化のために、上記融成物を上から上記融成物内に投入
された耐火ランス（feuerfesten Lanze）によってArで洗浄した。
【００４５】 ５−５０mmの粒子サイズを有する通常の市販のフェロモリブデンを用いる２つ
の装填物および本発明による塊を用いる４つの装填物の合計６つの実験を行った
。合金化作用物質はバンカーシステム（bunker system）からスライドを経て加
えた。サンプルは約２０ｓの間隔で、オートメーション化したサブランスシステ
ム（Sublanzensystem）によって採取した。
【００４６】 実験用パラメータは表５に概括される。
【００４７】
【表４】
【００４８】 図３について、本発明の塊はより早く融解し、よりモリブデンを回収している
ことが分かる。標準的FeMoに関する曲線から、約１０分の融成物処理期間の後で
さえ、加えられたモリブデンの８０％も融成物内に融解していないことが分かる
。実際、このことはそのような融成物が、市販のモリブデン収率を得るためにパ
ンニング溶鉱炉内でもう一度加熱されねばならないことを意味し、しかしながら
、そのことが高い処理コストを要求する。
【００４９】 （実施例３） 本発明の方法で生成され、表１のサンプル1として参照された物質に相当する
塊を、約９０ｔの装填物重量を有しているスチールレードル内のスチール融成物
で融解し、その融解率をテルミット法により生成されたフェロモリブデンの融解
率と比較した。
【００５０】 表６は生成されたスチールの化学的組成を示す。
【００５１】
【表５】
【００５２】 各々約９０ｔの融解重量を有する上記スチールの４つの装填物を生成した。レ
ードル洗浄ステーション（Pfannenspuelstand）において、テルミット法によっ
て生産されたFeMoを２つの装填物に加え、そして本発明の塊も２つの装填物に加
えた。加えた量は表７に示される。加えた後、モリブデン含有量における増加量
を調べることができるように、サンプルを規則的な間隔で上記融成物から採取し
た。
【００５３】
【表６】
【００５４】 加えて、本発明の塊の使用により生じる、生成されたスチールの純度への考え
られる影響を調べるようにするために、スラグサンプルおよび上記スチールから
生成された冷圧延帯鋼（Kaltbandes）からのサンプルを、上記実験の間に採取し
た。
【００５５】 図４は、テルミット法によって生成されたフェロモリブデンの融解率対本発明
の塊の融解率との比較を示す。実施例３でもまた本発明の塊は、標準的なFeMoよ
りもスチール内で早く融解することが分かる。
【００５６】 生成された生成物の純度の調査では、モリブデン合金スチール生成のための本
発明の塊の使用によって生じる重要な変化を全く示さなかった。
【００５７】 スチール融成物における模範的な応用に関しては、図５および図６で標準的な
FeMoに比較されたものとして本発明のFeMo塊の融解率の追加例を示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による方法で生成されたFeMoの孔サイズ分布を示す。
【図２】 実施例１における標準的FeMoと比較された本発明のFeMo塊の融解率を示す。
【図３】 実施例２における本発明のFeMo塊の融解率と標準的なフェロモリブデンの融解
率との比較を示す。
【図４】 実施例３における標準的なフェロモリブデンの融解率と本発明の塊の融解率と
の比較を示す。
【図５】 標準的なFeMoの融解率と本発明のFeMo塊の融解率との追加の実施例を示す。
【図６】 標準的なFeMoの融解率と本発明のFeMo塊の融解率とのさらなる追加の実施例を
示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０２ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０２Ｚ 38/12 38/12 38/18 38/18 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，Ｃ Ｈ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，Ｋ Ｇ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ， ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，Ｓ Ｄ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ， ＺＡ，ＺＷ

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鉄および周期表の５または６族の少なくとも１つのさらなる元素を含有し、２
    ０から６５容量％までの範囲の、特には３０から４５容量％までの間隙率を有す
    ることを特徴とする塊。
  2. 【請求項２】 ４５％から８５重量％までの量、好ましくは６０％から８０重量％までの量の
    さらなる元素としてモリブデンを含有することを特徴とする請求項１に記載の塊
    。
  3. 【請求項３】 粒子密度が４．２から６．３g/cm3まで、好ましくは、４．５から５．７g/cm3 までであることを特徴とする請求項２に記載の塊。
  4. 【請求項４】 ６０から９０重量％までの量、好ましくは７０％から８５重量％の量の、さら
    なる元素としてタングステンを含有することを特徴とする請求項１に記載の塊。
  5. 【請求項５】 粒子密度が４．７から８．４g/cm3まで、好ましくは５．８から７．４g/cm3で
    あることを特徴とする請求項４に記載の塊。
  6. 【請求項６】 特にモリブデン合金融成物および／またはタングステン合金融成物である合金
    融成物を生成するための合金化物質としての請求項１〜５のいずれか１項に記載
    の塊の使用。
  7. 【請求項７】 酸化鉄及び周期表の５または６族の少なくとも１つのさらなる元素の酸化物が
    各金属に還元される塊を生成するための方法であって、いかなる結合剤も加えず
    に、還元された金属は密集され、特にブリケッティングされ、そして形成された
    密集生成物は、焼結されることを特徴とする請求項１〜５のいずれか1項に記載
    の塊を生成するための方法。
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