CN1206287C - 一种纳米氧化锆浆组合物及其制备方法 - Google Patents
一种纳米氧化锆浆组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纳米氧化锆浆组合物及其制备方法，按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米氧化锆10-75%、高分子分散剂0.4-15%、余量的溶剂组成；其制备方法是将高分子分散剂加入溶剂中，再加入纳米氧化锆，用高速分散机400-2200rpm分散10-70分钟，所得的纳米氧化锆浆研磨15分钟-30小时，制成纳米氧化锆浆成品。本发明的纳米氧化锆浆是一种高固含量、低粘度分散体系，其单分散性好，具有高度稳定性，可广泛用于陶瓷、涂料、油墨、纺织、化妆品和胶粘剂等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术，具体为一种纳米氧化锆浆组合物及其制备方法。
背景技术
纳米氧化锆是重要的纳米氧化物之一，在陶瓷材料、涂料、化妆品、抗菌材料、光催化材料等领域有着重要的应用。日本专利特開平5-179535报道了用1～3％的氧化锆添加到聚酯中，与纤维素纺成抗紫外复合织物。纳米氧化锆的胶态成型可制备超塑性及超高硬度的新型高性能陶瓷。但由于纳米氧化锆的比表面积大，极易团聚，二次粒径对浆料性质的影响是很显著的。因此纳米氧化锆能否有效稳定分散是纳米氧化锆应用的关键问题。聚丙烯酸和聚丙烯酸铵是较常用的纳米氧化锆粉体的分散剂[孙静，高濂，郭景坤.无机材料学报，1999，14(3)：465；Jing Sun，Lian Gao and Jingkun Guo.Journal of the European CeramicSociety，1999，19，1725；Tang Fengqiu，et al.Ceramics International，2000，26，93]，但这类分散剂一般只限于水为分散介质的分散体系，且纳米氧化锆的固含量小于50％，大于50％时，粘度大，几乎无法使用[王浚，孙静，高濂.无机材料学报，1999，14(2)：233；方敏，张宗涛，胡黎明.无机材料学报，1995，10(4)：417]。目前的专利文献中尚未发现纳米氧化锆浆料方面的专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好分散稳定性、高固体含量的纳米氧化锆浆组合物及其制备方法，其中纳米氧化锆的重量比可达75％，该纳米氧化锆浆可广泛用于涂料、油墨、陶瓷、纺织、化妆品和胶粘剂等领域。
本发明的技术方案是按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米氧化锆10-75％、高分子分散剂0.4-15％、余量的溶剂组成。
上述纳米氧化锆浆组合物中，较好的重量比为纳米氧化锆25-65％，高分子分散剂2-10％，余量为溶剂。
本发明中所指的纳米氧化锆是指一次粒子的平均粒径在100nm以下的氧化锆粉末，纳米氧化锆的晶型可以是立方晶型、四方晶型、单斜晶型、非晶晶型中的任何一种。
所述的高分子分散剂是指聚烯烃系、聚烯烃盐系、聚羧酸系、聚羧酸盐系、聚丙烯酸系、聚丙烯酸盐系、聚酯系、聚酯盐系、聚酰胺系、聚酰胺盐系、聚氨酯系、聚氨酯盐系、聚醚系、聚醚盐系、聚酐系、聚硅氧烷系、聚氧乙烯系、聚氧丙烯系、马来酸系、马来酸酐系、聚ε-己内酮系高分子化合物的一种或二种以上的高分子化合物复配。如德国毕克(BYK)化学公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；汉高(Henkel)公司的TEXAPHOR963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275；日本花王公司的Homogenol L-18、Homogenol L-95、Homogenol L-1820、Homogenol L-100；荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER 402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP 4050、EFKA-LP 4055；迪高(Tego)化工公司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710；丹麦KVK(Kemisk Vaerk Koege)公司的Hypersol L4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol5601；日本楠本化成株氏会社的#2150、#1210、#KS-860、#KS-873N、#7004、#1830、#1860、#1850、DA-400、#301。
较好的高分子分散剂是德国毕克化学公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；荷兰埃夫卡助剂公司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP 4050、EFKA-LP 4055；丹麦KVK公司的HypersolL4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol 5601；日本楠本化成株氏会社的#2150、#1210、#KS-860、#KS-873N、#7004、#1830、#1860、#1850、DA-400、#301。
所述的溶剂是脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水的一种或二种以上的混合物。其中脂肪烃类溶剂指的是石油醚、200号溶剂油、抽余油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷；脂环烃类溶剂指的是环戊烷、环己烷、环己烯、十氢化萘；芳香烃类溶剂指的是苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、乙苯、丙苯、异丙苯；醇类溶剂指的是甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、仲丁醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇；酮类溶剂指的是丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、二乙基酮、甲基丙基酮；酯类溶剂指的是醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正己酯、醋酸异己酯、醋酸正庚酯、醋酸异庚酯、醋酸正癸酯、醋酸异癸酯、乳酸丁酯；萜类溶剂指的是松节油、松油、双戊烯；醇醚及醚酯类溶剂指的是乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、甲氧基乙酸丙酯；取代烃类溶剂指的是三氯乙烷、2-硝基丙烷。
较好的溶剂为200号溶剂油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、环己烷、十氢化萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶剂石脑油、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、甲氧基乙酸丙酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、三氯乙烷、水。
本发明所述的纳米氧化锆浆是经如下方法制备的：按重量比计，将0.4-15％高分子分散剂加入溶剂中，再加入10-75％纳米氧化锆，用高速分散机400-2200rpm分散10-70分钟，所得的纳米氧化锆浆料在球磨机、砂磨机或珠磨机中研磨15分钟-30小时，制成纳米氧化锆浆成品。纳米氧化锆的表面可以是经包膜处理的或不包膜处理的，包膜处理是指在纳米氧化锆表面进行无机处理，如进行二氧化硅、三氧化二铝、氧化锌的一种或多种包覆处理；或在纳米氧化锆表面进行有机处理，如进行硬脂酸、月桂酸、油酸或它们的金属盐类、钛系偶联剂、铝系偶联剂、硅系偶联剂、锡系偶联剂、锆系偶联剂、二甲基硅油的一种或多种包覆处理；或在纳米氧化锆表面进行无机和有机复合包膜处理。
本发明的优点如下：
1.良好的分散性及高固体含量。利用本发明的技术可以制备出纳米氧化锆含量达75％的纳米浆，是一种高浓度高分散体系，纳米浆的单分散性好，平均粒度在170nm以下，提高了纳米氧化锆的使用效率。
2.稳定性好。本发明的纳米氧化锆浆粘度低，粘度在400mPa·s以下，易于使用，并且具有高度稳定性，通常可保持三个月不沉淀、不分层，最好的可在一年半以上，基本上可以满足贮存稳定性的要求。
具体实施方式
本发明中除特别指明外，涉及的比例均为重量比。实施例和比较例中纳米氧化锆浆的性能测试方法如下：
纳米氧化锆浆的粒度用日本岛津公司的SA-CP3离心沉降粒度分析仪进行测试，用平均粒径表征纳米氧化锆浆的粒度大小。
纳米氧化锆浆的粘度使用L-90型流变仪(同济大学机电厂制造)测试。
实施例1
在300ml烧杯中称取醋酸正丁酯50g，加入2.5g高分子分散剂Solsperse24000、10g高分子分散剂#2150，再加入三氧化二铝包膜处理的100nm立方晶型纳米氧化锆187.5g，用高速分散机2000rpm分散40分钟后，用球磨机研磨24小时，制成纳米氧化锆重量比为75％的纳米氧化锆浆。在该纳米氧化锆浆中高分子分散剂的总量为5％。
实施例2
纳米氧化锆浆制法同实施例1，调整高分子分散剂Solsperse24000、高分子分散剂#2150和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为0.6％，其中高分子分散剂Solsperse24000和高分子分散剂#2150两者之间的重量比与实施例1相同，制成纳米氧化锆重量比为75％的纳米氧化锆浆。
实施例3
纳米氧化锆浆制法同实施例1，调整高分子分散剂Solsperse24000、高分子分散剂#2150和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为12％，其中高分子分散剂Solsperse24000和高分子分散剂#2150两者之间的重量比与实施例1相同，制成纳米氧化锆重量比为75％的纳米氧化锆浆。
实施例4
在300ml烧杯中称取甲氧基乙酸丙酯50g，加入6.82g高分子分散剂Homogenol L-1820、6.82g高分子分散剂Dispers610，再加入60nm四方晶型的纳米氧化锆118.18g，用高速分散机1600rpm分散35分钟后，用球磨机研磨8小时，制成纳米氧化锆重量比为65％的纳米氧化锆浆。在该纳米氧化锆浆中高分子分散剂的总量为7.5％。
实施例5
纳米氧化锆浆的制法同实施例4，调整高分子分散剂Homogenol L-1820、高分子分散剂Dispers610和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为1.2％，其中高分子分散剂Homogenol L-1820和高分子分散剂Dispers610两者之间的重量比与实施例4相同，制成纳米氧化锆重量比为65％的纳米氧化锆浆。
实施例6
纳米氧化锆浆的制法同实施例4，调整高分子分散剂Homogenol L-1820和高分子分散剂Dispers610的加入量，使高分子分散剂的总量为13.5％，其中高分子分散剂Homogenol L-1820和高分子分散剂Dispers610两者之间的重量比与实施例4相同，制成纳米氧化锆重量比为65％的纳米氧化锆浆。
实施例7
在300ml烧杯中称取200号溶剂油50g，加入3.25g高分子分散剂Disperbyk115，再加入二氧化硅和月桂酸钠包膜处理的90nm四方晶型纳米氧化锆65.09g，用高速分散机1800rpm分散20分钟后，用球磨机研磨16小时，制成纳米氧化锆重量比为55％的纳米氧化锆浆。在该纳米氧化锆浆中高分子分散剂Disperbyk115的重量比为2.7％。
实施例8
纳米氧化锆浆的制法同实施例7，调整高分子分散剂Disperbyk115和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂Disperbyk115的重量比为0.5％，制成纳米氧化锆重量比为55％的纳米氧化锆浆。
实施例9
纳米氧化锆浆的制法同实施例7，调整高分子分散剂Disperbyk115和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂Disperbyk115的重量比为15％，制成纳米氧化锆重量比为55％的纳米氧化锆浆。
实施例10
在300ml烧杯中称取异丙醇50g，加入3.34g高分子分散剂EFKA-47、3.34g高分子分散剂#1860，再加入硬脂酸包膜处理的30nm非晶晶型纳米氧化锆46.37g，用高速分散机1500rpm分散50分钟后，用球磨机研磨2小时，制成纳米氧化锆重量比为45％的纳米氧化锆浆。在该纳米氧化锆浆中高分子分散剂的总量为6.5％。
实施例11
纳米氧化锆浆的制法同实施例10，调整高分子分散剂EFKA-47、高分子分散剂#1860和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为1.5％，其中高分子分散剂EFKA-47和高分子分散剂#1860两者之间的重量比与实施例10相同，制成纳米氧化锆重量比为45％的纳米浆。
实施例12
纳米氧化锆浆的制法同实施例10，调整高分子分散剂EFKA-47、高分子分散剂#1860和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为11％，其中高分子分散剂EFKA-47和高分子分散剂#1860者之间的重量比与实施例10相同，制成纳米氧化锆含量为45％的纳米氧化锆浆。
实施例13
在300ml烧杯中称取正己烷100g，加入14.2g高分子分散剂Solsperse3000、3.53g高分子分散剂Hypersol P4963，再加入经KR-12钛酸酯偶联剂(美国Kenrich石油化学公司)包膜处理的10nm立方晶型纳米氧化锆78.44g，用高速分散机1200rpm分散25分钟后，用球磨机研磨1小时，制成纳米氧化锆重量比为40％的纳米氧化锆浆。在该纳米氧化锆浆中高分子分散剂的总量为9％。
实施例14
纳米氧化锆浆的制法同实施例13，调整高分子分散剂Solsperse3000、高分子分散剂Hypersol P4963和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为0.6％，其中高分子分散剂Solsperse3000和高分子分散剂Hypersol P4963两者之间的重量比与实施例13相同，制成纳米氧化锆重量比为40％的纳米氧化锆浆。
实施例15
纳米氧化锆浆的制法同实施例13，调整高分子分散剂Solsperse3000、高分子分散剂Hypersol P4963和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为12.5％，其中高分子分散剂Solsperse3000和高分子分散剂Hypersol P4963两者之间的重量比与实施例13相同，制成纳米氧化锆重量比为40％的纳米氧化锆浆。
实施例16
在300ml烧杯中称取二甲苯40g、醋酸乙酯60g，加入4.43g高分子分散剂#7004、4.43g高分子分散剂DISPERS630S，再加入经硅烷偶联剂GF-56(德国Wacker公司)包膜处理的8nm四方晶型的纳米氧化锆58.61g，用高速分散机1000rpm分散25分钟后，用砂磨机研磨8小时，制成纳米氧化锆重量比为35％的纳米氧化锆浆。在该纳米氧化锆浆中高分子分散剂的总量为5.3％。
实施例17
纳米氧化锆浆的制法同实施例16，调整高分子分散剂#7004、高分子分散剂DISPERS630S和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为0.4％，其中高分子分散剂#7004和高分子分散剂DISPERS630S两者之间的重量比与实施例16相同，制成纳米氧化锆重量比为35％的纳米氧化锆浆。
实施例18
纳米氧化锆浆的制法同实施例16，调整高分子分散剂#7004、高分子分散剂DISPERS630S和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为11.5％，其中高分子分散剂#7004和高分子分散剂DISPERS630S两者之间的重量比与实施例16相同，制成纳米氧化锆重量比为35％的纳米氧化锆浆。
实施例19
在300ml烧杯中称取环己烷80g、三氯乙烷20g，加入5.42g高分子分散剂EFKA-POLYMER 453，再加入100nm单斜晶型纳米氧化锆45.18g，用高速分散机800rpm分散15分钟后，用砂磨机研磨6小时，制成纳米氧化锆重量比为30％的纳米氧化锆浆。该纳米氧化锆浆中高分子分散剂EFKA-POLYMER 453的重量比为3.6％。
实施例20
纳米氧化锆浆的制法同实施例19，调整高分子分散剂EFKA-POLYMER453和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂EFKA-POLYMER 453的重量比为1.5％，制成纳米氧化锆重量比为30％的纳米氧化锆浆。
实施例21
纳米氧化锆浆的制法同实施例19，调整高分子分散剂EFKA-POLYMER453和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂EFKA-POLYMER 453的重量比为10.5％，制成纳米氧化锆重量比为30％的纳米氧化锆浆。
实施例22
在300ml烧杯中称取甲苯80g、环己酮20g，加入6.06g高分子分散剂TEXAPHOR3061、3.03g高分子分散剂TEXAPHOR3112，再加入80nm氧化钇稳定的四方晶型纳米氧化锆36.36g，用高速分散机600rpm分散35分钟后，用珠磨机研磨4小时，制成纳米氧化锆重量比为25％的纳米氧化锆浆。该纳米氧化锆浆中高分子分散剂的总量为6.2％。
实施例23
纳米氧化锆浆的制法同实施例22，调整高分子分散剂TEXAPHOR3061、高分子分散剂TEXAPHOR3112和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为1.7％，其中高分子分散剂TEXAPHOR3061和高分子分散剂TEXAPHOR3112两者之间的重量比与实施例22相同，制成纳米氧化锆重量比为25％的纳米氧化锆浆。
实施例24
纳米氧化锆浆的制法同实施例22，调整高分子分散剂TEXAPHOR3061、高分子分散剂TEXAPHOR3112和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂的总量为12.5％，其中高分子分散剂TEXAPHOR3061和高分子分散剂TEXAPHOR3112两者之间的重量比与实施例22相同，制成纳米氧化锆重量比为25％的纳米氧化锆浆。
实施例25
在300ml烧杯中称取正丁醇100g，加入5.54g高分子分散剂Solsperse34750，再加入50nm非晶晶型纳米氧化锆26.37g，用高速分散机1000rpm分散20分钟后，用砂磨机研磨2小时，制成纳米氧化锆重量比为20％的纳米氧化锆浆。该纳米氧化锆浆中高分子分散剂Solsperse34750的重量比为4.2％。
实施例26
纳米氧化锆浆的制法同实施例25，调整高分子分散剂Solsperse34750和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂Solsperse34750的重量比为1.2％，制成纳米氧化锆重量比为20％的纳米氧化锆浆。
实施例27
纳米氧化锆浆的制法同实施例25，调整高分子分散剂Solsperse34750和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂Solsperse34750的重量比为13.5％，制成纳米氧化锆重量比为20％的纳米氧化锆浆。
实施例28
在300ml烧杯中称取水80g、乙二醇20g，加入2.72g高分子分散剂Disperbyk190，再加入30nm单斜晶型纳米氧化锆18.13g，用高速分散机1000rpm分散20分钟后，用珠磨机研磨1小时，制成纳米氧化锆重量比为15％的纳米氧化锆浆。该纳米氧化锆浆中高分子分散剂Disperbyk190的重量比为2.3％。
实施例29
纳米氧化锆浆的制法同实施例28，调整高分子分散剂Disperbyk190和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂Disperbyk190的重量比为1％，制成纳米氧化锆重量比为15％的纳米氧化锆浆。
实施例30
纳米氧化锆浆的制法同实施例28，调整高分子分散剂Disperbyk190和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂Disperbyk190的重量比为11％，制成纳米氧化锆重量比为15％的纳米氧化锆浆。
实施例31
在300ml烧杯中称取水100g，加入6.64g高分子分散剂SOLSPERSE20000，再加入15nm立方晶型纳米氧化锆11.85g，用高速分散机400rpm分散10分钟后，用砂磨机研磨20分钟，制成纳米氧化锆重量比为10％的纳米氧化锆浆。该纳米氧化锆浆中高分子分散剂SOLSPERSE20000的重量比为5.6％。
实施例32
纳米氧化锆浆的制法同实施例31，调整高分子分散剂SOLSPERSE20000和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂SOLSPERSE20000的重量比为1.8％，制成纳米氧化锆重量比为10％的纳米氧化锆浆。
实施例33
纳米氧化锆浆的制法同实施例31，调整高分子分散剂SOLSPERSE20000和纳米氧化锆的加入量，使高分子分散剂SOLSPERSE20000的重量比为14％，制成纳米氧化锆重量比为10％的纳米氧化锆浆。
比较例1
在300ml烧杯中称取醋酸正丁酯50g，加入三氧化二铝包膜处理的100nm立方晶型纳米氧化锆150g，用高速分散机2000rpm分散40分钟，混合物结团。其中纳米氧化锆重量比为75％。
比较例2
在300ml烧杯中称取甲氧基乙酸丙酯50g，加入60nm四方晶型纳米氧化锆92.86g，用高速分散机1600rpm高速分散35分钟，混合物结团。其混合物中纳米氧化锆的重量比为65％。
比较例3
在300ml烧杯中称取200号溶剂油50g，加入二氧化硅和月桂酸钠包膜处理的90nm四方晶型纳米氧化锆61.11g，用高速分散机1800rpm分散20分钟，混合物结团。其混合物中纳米氧化锆的重量比为55％。
比较例4
在300ml烧杯中称取异丙醇50g，加入硬脂酸包膜处理的30nm非晶晶型纳米氧化锆40.90g，用高速分散机1500rpm分散50分钟，混合物结团。其混合物中纳米氧化锆的重量比为45％。
比较例5
在300ml烧杯中称取正己烷100g，加入经KR-12钛酸酯偶联剂(美国Kenrich石油化学公司)包膜处理的10nm立方晶型纳米氧化锆66.67g，1200rpm用高速分散机分散25分钟，混合物结团。其混合物中纳米氧化锆的重量比为40％。
比较例6
在300ml烧杯中称取二甲苯40g、醋酸乙酯60g，加入经硅烷偶联剂GF-56(德国Wacker公司)包膜处理的8nm四方晶型纳米氧化锆53.85g，用高速分散机1000rpm分散25分钟，混合物结团。其混合物中纳米氧化锆的重量比为35％。
比较例7
在300ml烧杯中称取环己烷80g、三氯乙烷20g，加入100nm单斜晶型纳米氧化锆42.86g，用高速分散机800rpm分散15分钟。其混合物中纳米氧化锆的重量比为30％。
比较例8
在300ml烧杯中称取甲苯80g、环己酮20g，加入80nm氧化钇稳定的四方晶型纳米氧化锆33.33g，600rpm高速分散35分钟，混合物结团。其混合物中纳米氧化锆的重量比为25％。
比较例9
在300ml烧杯中称取正丁醇100g，加入50nm非晶晶型纳米氧化锆25g，用高速分散机1000rpm分散20分钟。其混合物中纳米氧化锆的重量比为20％。
比较例10
在300ml烧杯中称取水80g、乙二醇20g，加入30nm单斜晶型纳米氧化锆17.65g，用高速分散机1000rpm分散20分钟。其混合物中纳米氧化锆的重量比为15％。
比较例11
在300ml烧杯中称取水100g，加入15nm立方晶型纳米氧化锆11.11g，用高速分散机400rpm分散10分钟。其混合物中纳米氧化锆的重量比为10％。
实施例和比较例说明：表1是纳米氧化锆浆的比较例和实施例的性能数据。由表1可以看出，相同纳米氧化锆重量比的纳米氧化锆浆与相应的比较例1-11相比，具有较低的粘度、较小的平均粒度。也可以看出，当高分子分散剂的重量比在0.4-15％范围内，特别是在2-10％范围内，纳米氧化锆浆的粘度低，平均粒度小。
表1
| 纳米氧化锆的晶型 | 纳米氧化锆的平均粒径(nm) | 纳米氧化锆的重量比(％) | 高分子分散剂名 称 | 高分子分散剂的重量比(％) | 溶剂种类 | 粘度(mPa·s)或状态 | 纳米氧化锆浆平均粒径(nm) | |
| 比较例1 | 立方 | 100 | 75 | 0 | 醋酸正丁酯 | 结团 | 650 | |
| 实施例1 | 立方 | 100 | 75 | Solsperse24000+#2150 | 5 | 醋酸正丁酯 | 320 | 146 |
| 实施例2 | 立方 | 100 | 75 | Solsperse24000+#2150 | 0.6 | 醋酸正丁酯 | 388 | 152 |
| 实施例3 | 立方 | 100 | 75 | Solsperse24000+#2150 | 12 | 醋酸正丁酯 | 372 | 165 |
| 比较例2 | 四方 | 60 | 65 | 0 | 甲氧基乙酸丙酯 | 结团 | 743 | |
| 实施例4 | 四方 | 60 | 65 | Homogenol L-1820+Dispers610 | 7.5 | 甲氧基乙酸丙酯 | 286 | 106 |
| 实施例5 | 四方 | 60 | 65 | Homogenol L-1820+Dispers610 | 1.2 | 甲氧基乙酸丙酯 | 357 | 124 |
| 实施例6 | 四方 | 60 | 65 | Homogenol L-1820+Dispers610 | 13.5 | 甲氧基乙酸丙酯 | 297 | 144 |
| 比较例3 | 四方 | 90 | 55 | 0 | 200号溶剂油 | 结团 | 642 | |
| 实施例7 | 四方 | 90 | 55 | Disperbyk115 | 2.7 | 200号溶剂油 | 100 | 120 |
| 实施例8 | 四方 | 90 | 55 | Disperbyk115 | 0.5 | 200号溶剂油 | 170 | 130 |
| 实施例9 | 四方 | 90 | 55 | Disperbyk115 | 15 | 200号溶剂油 | 132 | 154 |
| 比较例4 | 非晶 | 30 | 45 | 0 | 异丙醇 | 结团 | 620 | |
| 实施例10 | 非晶 | 30 | 45 | EFKA-47+#1860 | 6.5 | 异丙醇 | 87 | 77 |
| 实施例11 | 非晶 | 30 | 45 | EFKA-47+#1860 | 1.5 | 异丙醇 | 159 | 87 |
| 实施例12 | 非晶 | 30 | 45 | EFKA-47+#1860 | 11 | 异丙醇 | 146 | 89 |
| 比较例5 | 立方 | 10 | 40 | 0 | 正己烷 | 结团 | 544 | |
| 实施例13 | 立方 | 10 | 40 | Solsperse3000+Hypersol P4963 | 9 | 正己烷 | 72 | 65 |
| 实施例14 | 立方 | 10 | 40 | Solsperse3000+Hypersol P4963 | 0.6 | 正己烷 | 133 | 85 |
| 实施例15 | 立方 | 10 | 40 | Solsperse3000+Hypersol P4963 | 125 | 正己烷 | 103 | 94 |
| 比较例6 | 四方 | 8 | 35 | 0 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 结团 | 436 |
| 实施例16 | 四方 | 8 | 35 | #7004+DISPERS630S | 5.3 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 33 | 45 |
| 实施例17 | 四方 | 8 | 35 | #7004+DISPERS630S | 0.4 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 118 | 67 |
| 实施例18 | 四方 | 8 | 35 | #7004+DISPERS630S | 11.5 | 二甲苯和醋酸乙酯 | 92 | 83 |
| 比较例7 | 单斜 | 100 | 30 | 0 | 环己烷+三氯乙烷 | 923 | 369 | |
| 实施例19 | 单斜 | 100 | 30 | EFKA-POLYMER 453 | 3.6 | 环己烷+三氯乙烷 | 21 | 134 |
| 实施例20 | 单斜 | 100 | 30 | EFKA-POLYMER 453 | 1.5 | 环己烷+三氯乙烷 | 57 | 146 |
| 实施例21 | 单斜 | 100 | 30 | EFKA-POLYMER 453 | 10.5 | 环己烷+三氯乙烷 | 45 | 157 |
| 比较例8 | 四方 | 80 | 25 | 0 | 甲苯和环己酮 | 结团 | 353 | |
| 实施例22 | 四方 | 80 | 25 | TEXAPHOR3061+TEXAPHOR3112 | 6.2 | 甲苯和环己酮 | 13 | 126 |
| 实施例23 | 四方 | 80 | 25 | TEXAPHOR3061+TEXAPHOR3112 | 1.7 | 甲苯和环己酮 | 36 | 135 |
| 实施例24 | 四方 | 80 | 25 | TEXAPHOR3061+TEXAPHOR3112 | 12.5 | 甲苯和环己酮 | 24 | 154 |
| 比较例9 | 非晶 | 50 | 20 | 0 | 正丁醇 | 832 | 366 | |
| 实施例25 | 非晶 | 50 | 20 | Solsperse34750 | 4.2 | 正丁醇 | 5 | 75 |
| 实施例26 | 非晶 | 50 | 20 | Solsperse34750 | 1.2 | 正丁醇 | 14 | 87 |
| 实施例27 | 非晶 | 50 | 20 | Solsperse34750 | 13.5 | 正丁醇 | 8 | 110 |
| 比较例10 | 单斜 | 30 | 15 | 0 | 水+乙二醇 | 7 | 286 | |
| 实施例28 | 单斜 | 30 | 15 | Disperbyk190 | 2.3 | 水+乙二醇 | 4 | 76 |
| 实施例29 | 单斜 | 30 | 15 | Disperbyk190 | 1 | 水+乙二醇 | 6 | 88 |
| 实施例30 | 单斜 | 30 | 15 | Disperbyk190 | 11 | 水+乙二醇 | 4.7 | 102 |
| 比较例11 | 立方 | 15 | 10 | 0 | 水 | 2 | 277 | |
| 实施例31 | 立方 | 15 | 10 | SOLSPERSE20000 | 5.6 | 水 | 1.2 | 45 |
| 实施例32 | 立方 | 15 | 10 | SOLSPERSE20000 | 1.8 | 水 | 1.7 | 58 |
| 实施例33 | 立方 | 15 | 10 | SOLSPERSE20000 | 14 | 水 | 1.3 | 74 |
Claims (8)
1、一种纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：按重量比计，该组合物由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米氧化锆10-75％、高分子分散剂0.4-15％、余量的溶剂组成。
2、按照权利要求1所述纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：纳米氧化锆所占的重量比为25-65％，高分子分散剂所占的重量比为2-10％，余量为溶剂。
3、按照权利要求1所述的纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：所述高分子分散剂选自聚烯烃系、聚烯烃盐系、聚羧酸系、聚羧酸盐系、聚丙烯酸系、聚丙烯酸盐系、聚酯系、聚酯盐系、聚酰胺系、聚酰胺盐系、聚氨酯系、聚氨酯盐系、聚醚系、聚醚盐系、聚酐系、聚硅氧烷系、聚氧乙烯系、聚氧丙烯系、马来酸系、马来酸酐系、聚ε-己内酮系高分子化合物的一种或多种复配。
4、按照权利要求1所述纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：所述溶剂选自脂肪烃类、脂环烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、萜类、醇醚及醚酯类、取代烃类、水之一种或多种复配。
5、按照权利要求4所述纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：所述溶剂为石油醚、200号溶剂油、抽余油、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷、环戊烷、环己烷、环己烯、十氢化萘；苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、溶剂石脑油、乙苯、丙苯、异丙苯、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、仲丁醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇、二乙基酮、甲基丙基酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正己酯、醋酸异己酯、醋酸正庚酯、醋酸异庚酯、醋酸正癸酯、醋酸异癸酯、乳酸丁酯、松节油、松油、双戊烯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、甲氧基乙酸丙酯、三氯乙烷、2-硝基丙烷、水。
6、按照权利要求1所述纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：所述纳米氧化锆的晶型是立方晶型、四方晶型、单斜晶型、非晶晶型中的任何一种。
7、一种按照权利要求1～6中之一所述纳米氧化锆浆组合物的制备方法，其特征在于：按重量比计，将0.4-15％的高分子分散剂加入溶剂中，再加入10-75％纳米氧化锆，以400-2200rpm分散10-70分钟，所得的纳米氧化锆浆研磨15分钟-30小时，制成纳米氧化锆浆组合物成品。
8、按照权利要求7所述纳米氧化锆浆组合物，其特征在于：所述纳米氧化锆的表面经包膜处理。
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