CN1206214C - 2，5－二甲氧基苯硫酚的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及2，5-二甲氧基苯硫酚的合成方法，将二氯甲烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得黄色固体2，5-二甲氧基苯磺酰氯；在70～80℃、pH＜1条件下，2，5-二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚。本发明制备的2，5-二甲氧基苯硫酚可用于合成2，5-二甲氧基苯乙硫醚。

Description

2，5-二甲氧基苯硫酚的合成方法
技术领域
本发明涉及一种名称为2，5-二甲氧基苯硫酚的化合物的合成方法，属于精细化工领域。
背景技术
2，5-二甲氧基苯硫酚的结构式为
Figure C0311859500031
该化合物的合成方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明的任务是提供2，5-二甲氧基苯硫酚的合成方法。
本发明提供的技术方案是：2，5-二甲氧基苯硫酚的合成方法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件(pH＜1)下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚。
上述2，5-二甲氧基苯磺酰氯可通过下述方法制备：将二氯甲烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得黄色固体2，5-二甲氧基苯磺酰氯。
上述过程的反应方程式如下：
本发明制备的2，5-二甲氧基苯硫酚可用于合成2，5-二甲氧基苯乙硫醚。
具体实施方式
在250ml三口瓶中加入105ml二氯甲烷、13.5g对苯二甲醚，搅拌溶解，冰浴冷却(0～10℃)，搅拌下滴加26.5ml氯磺酸与10ml氯化亚砜，反应2小时，搅拌下将其倾入280ml冰水中，分出下层油层，对其蒸馏，40℃蒸出溶剂二氯甲烷，蒸除二氯甲烷(回收)，得黄色固体2，5-二甲氧基苯磺酰氯，烘干重19.8g，产率85％，熔点115-117℃。
在500ml三口瓶中加入68ml水和23ml浓硫酸，待温度降到约70℃时，加入12g 2，5-二甲氧基苯磺酰氯和18g锌粉，在80℃下反应1小时，过滤、减压蒸溜得到8.2g 2，5-二甲氧基苯硫酚。
2，5-二甲氧基苯硫酚在70～80℃、酸性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得黄色油状液体2，5-二甲氧基苯乙硫醚。

Claims (1)

1. 2，5-二甲氧基苯硫酚的合成方法，其特征是：将二氯甲烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得黄色固体2，5-二甲氧基苯磺酰氯；在70～80℃、pH＜1条件下，2，5-二甲氧基苯磺酰氯经锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚。
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