CN1205999A - 大黄中大黄酸的提取与纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从中药大黄中提取、纯化有效成分大黄酸的方法。将大黄根、茎切片,用稀酒精提取,蒸去酒精,浓缩液用盐酸水解,用乙醚提取水解液,用稀碳酸氢盐溶液提取出乙醚中的大黄酸,酸化碳酸氢盐提取液,沉淀出粗制大黄酸,经醋酸重结晶后得黄色针状晶体,熔点318—320℃。
Description
本发明涉及蒽醌衍生物，是一种蒽醌的羧酸，具体地说，是从中药大黄中提取和纯化大黄酸的方法。
中国古代就用生大黄或炮制大黄入药(见《中成药研究》1983，NO．5，11-12)。
近年报道了从大黄中提取大黄蒽醌的研究(《中药通报》VOL．12(5)，286-288，1987)。尚未有从大黄中提取、分离出大黄酸的报道。
市售的大黄中成药均为从大黄中提取的混合药物。这些制剂虽有效，但疗效不稳定，并且未能除去有毒副作用的组分。
本发明的目的是提供一种从大黄中提取分离出单一的有效成份大黄酸
Rhein)的方法。
本发明的技术方案如下：
一种大黄酸的提取纯化方法，它是将大黄的根、茎切片，加酒精提取，可以用40％以上的酒精水溶液，提取可在10-80℃进行，提取液蒸去酒精，浓缩成稀糖浆状，加入浓盐酸水解，水解可在40-70℃进行，水解可在0．5-2．0小时完成，水解液用乙醚提取，再用稀碳酸氢盐溶液提取出乙醚提取液中的大黄酸，加酸酸化碳酸氢盐提取液得到黄色沉淀的粗制大黄酸。粗制的大黄酸用水洗涤，干燥后得红棕色粉末，其中含大黄酸约为50％。
粗制的大黄酸用醋酸重结晶后得黄色针状晶体，熔点为318-320℃。
采用本发明的大黄酸的提取纯化方法，可以方便地从大黄中提取、纯化得到大黄酸，作为药物，其疗效显著，并降低了大黄的毒副作用。
实施例：
选甘肃产掌叶大黄根、茎1公斤，用水湿润后切成2-5mm薄片，置提取罐内，加50％乙醇2000ml，加热回流6小时，将提取液转移到减压釜内，蒸出酒精，蒸至原体积的1／3，呈稀糖浆状。在搅拌下加入浓盐酸(11．7mol／L)，20份体积的大黄浓缩液加1体积的浓盐酸，在50℃水解1小时，冷却后用等体积的5％NaHCO3提取1次，在NaHCO3提取液中搅拌下加入浓盐酸(11．7mol／L)至PH2以下，得到黄色沉淀，静置4小时以上，倾去上层清液，抽滤出沉淀，用水洗至洗涤液呈中性，干燥后得红棕色粉末状的粗大黄酸10克，含量约为50％。用乙醇一丙酮(1∶1v／v)混合液洗涤粗大黄酸(每100克粗大黄酸用5ml醇-酮混合液)，抽滤后用醋酸重结晶，得黄色针状晶体5克，熔点为318-320℃，色谱分析表明与大黄酸标准品一致。
Claims (3)
1．一种大黄酸的提取纯化方法，其特征是将大黄的根、茎切片，加酒精提取，提取液蒸去酒精，加入浓盐酸水解，水解液用乙醚提取，再用稀碳酸氢盐溶液提取出乙醚提取液中的大黄酸，加酸酸化碳酸氢盐提取液，得到黄色沉淀的粗制的大黄酸。
2．根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征是加酒精提取在10-80℃进行。
3．根据权利要求1所述的提取纯化方法，其特征是加浓盐酸水解是加11．7MOL／L的浓盐酸，40-70℃水解0．5-2．0小时。
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