CN1203928A - 一种芳烃类树脂制备方法 - Google Patents

一种芳烃类树脂制备方法 Download PDF

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张立云
陶储泉
刘道杰
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Abstract

一种芳烃类树脂制备方法,在装有搅拌、温度计和回流冷凝器的容器中分别加入稀硫酸和多聚甲醛,搅拌下升温,再加入混合石油二甲苯,再升温反应一段时间,冷至室温,分出稀硫酸回收利用,反应混合物中加入回收二甲苯稀释,用水洗涤,减压蒸馏分出未反应的二甲苯,制得芳烃类树脂,本发明优点是使环境污染减少,制得的产品粘度大,分子量高。

Description

一种芳烃类树脂制备方法
本发明涉及一种芳烃类树脂制备方法技术领域。
现有的芳烃类树脂制备方法是以间二甲苯或混合石油二甲苯和工业甲醛为原料，在浓硫酸催化下经加减、缩合、分离制得其烃类树脂，它存在的缺点是生产中排放大量废稀硫酸造成环境污染，增加了后处理废用，工业甲醛含甲醇等杂质，反应活性低，制造的产品粘度小，分子量低。
本发明的目的是发明一种芳烃类树脂制备方法，以多聚甲醛替代工业甲醛，催化剂用稀硫酸并可回收利用，从而减少了环境污染，反应活性高，制得的芳烃类树脂粘度大，分子量高。
本发明是这样实现的：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的容器中分别加入稀硫酸和多聚甲醛，搅拌下升温，再加入混合石油二甲苯，再升温，反应4-8小时，冷至室温，分出稀硫酸回收利用，反应混合物中加入回收二甲苯稀释，用水洗涤，减压蒸馏分出未反应的二甲苯，制得芳烃类树脂。
所述的稀硫酸也可为在此制备过程中回收的稀硫酸。
所述的混合石油二甲苯也可为间二甲苯。
混合石油二甲苯(以含间二甲苯计)和多聚甲醛(以甲醛计)之比为1∶2-4(摩尔比)；混合石油二甲苯和稀硫酸之比为1∶0．5-1(重量比)。
混合石油二甲苯(以间二甲苯计)和多聚甲醛(以甲醛计)之比为1∶2-4(摩尔比)；间二甲苯和稀硫酸之比为1∶1-1．5(重量比)。
本发明的优点是：反应中的稀硫酸可回收利用减少了对环境的污染，反应活性高，制得的芳烃类树脂粘度大，分子量高。
下面结合实施例，对本发明做进一步说明：
实施例1：
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口瓶中分别加入70克45％的稀硫酸，20克多聚甲醛，搅拌下升温至60℃，加入87克混合石油二甲苯，升温至95℃，反应6小时，冷至室温，分出稀硫酸回收利用，反应混合物中加入回收二甲苯43克稀释，用水洗涤3次，减压蒸馏分出未反应的二甲苯95克，制得芳烃类树脂48．5克，其参数为：η=241．6×10-3(Pas)，固含量96．2％，氧含量10．5％，酸值0．25。
实施例2：
将实施例1中的混合石油二甲苯改为间二甲苯，反应时间为4．5小时，其他条件不变，制得芳烃类树脂50．6克，其参数为：η=265．2×10-3(Pas)，固含量96．8％，氧含量11．2％，酸值0．30。
实施例3：
将实施例1中的稀硫酸改用在此反应过程中回收的稀硫酸，其他条件不变，制得芳烃类树脂52．5克，其参数为η=293．7×10-3(Pas)，固含量95．6％，氧含量12．0％，酸值0．28。

Claims (5)

1、一种芳烃类树脂制备方法，其特征是：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的容器中分别加入稀硫酸和多聚甲醛，搅拌下升温，再加入混合石油二甲苯，再升温，反应4-8小时，冷至室温，分出稀硫酸回收利用，反应混合物中加入回收二甲苯稀释，用水洗涤，减压蒸馏分出未反应的二甲苯，制得芳烃类树脂。
2、根据权利要求1所述的一种芳烃类树脂制备方法，其特征是：所述的稀硫酸也可为在此制备过程中回收的稀硫酸。
3、根据权利要求1或2所述的一种芳烃类树脂制备方法，其特征是：所述的混合石油二甲苯也可为间二甲苯。
4、根据权利要求1或2所述的一种芳烃类树脂制备方法，其特征是：所述的混合石油二甲苯(以含间二甲苯计)和多聚甲醛(以甲醛计)之比为1∶2-4(摩尔比)；混合石油二甲苯和稀硫酸之比为1∶0．5-1(重量比)。
5、根据权利要求3所述的一种芳烃类树脂制备方法，其特征是：所述的混合石油二甲苯(以间二甲苯计，和多聚甲醛(以甲醛计)之比为1∶2-4(摩尔比)；间二甲苯和稀硫酸之比为1∶1-1．5(重量比)。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101628960B (zh) * 2009-08-18 2012-11-07 柳忠光 增粘树脂及其制备方法和该增粘树脂制得的橡胶

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PB01 Publication
C01 Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication