CN1202212A - 纸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及从含纤维素的纤维和选择性使用的填充剂的悬浮体系生产纸的方法,包括在悬浮体系中加入水溶性阳离子或两性支化的丙烯酰胺基的聚合物和阴离子含铝硅溶胶,并将悬浮体系在网上成形和沥滤。

Description

纸的生产方法
本发明涉及纸的生产方法，更特别涉及包括在抄纸料中加入支化的丙烯酰胺基的聚合物和含铝硅溶胶的纸生产方法。
在造纸技术中使用助滤剂和助留剂是已知的，在抄纸料中加入这样的添加剂的目的是促进沥滤和/或增加微细颗粒和添加剂在纤维素纤维上的吸附性使其保留在纤维上。由此可以大大提高造纸工艺的生产能力，因此助滤和助留剂的使用提供了很大的经济效益。
此造纸工艺的另一重要特征是所生产的纸页的均匀性。均匀性是用纸页的透光度改变来测定的，透光度改变小说明均匀性好。均匀性受几个因素的影响，例如纤维在纸页中的分布、排列和混合的方式。因此在造纸工艺中好的均匀性的目的在于使所生产的纸张的光学性质得到最佳化。
少量的助滤和助留剂一般对均匀性是有利的，但甚至是中等量的助滤和助留剂都可对均匀性产生反作用。当留着率增加到一较高水平时，均匀性参数可从好的均匀性到差的均匀性突然下降。差的均匀性引起纸质和可印性变坏。纸面粗糙度的增加是均匀性差的又一结果，它能对随后的表面处理(诸如涂敷)产生负影响。此外，均匀性差的问题和由此产生的光学性质和可印性变坏是不能用涂敷来克服的，因为通常得到的结果不会与在好的均匀性条件下生产的纸张有同样好的光学性质和可印性。
US 4,980,025，US 5,368,833和EP 656 872公开了使用阳离子丙烯酰胺基的聚合物和含铝硅溶胶作为抄纸中的纸料添加剂。这些体系是目前所用的最有效的助滤和助留剂。
根据本发明发现，在抄纸中使用含铝硅溶胶与支化的丙烯酰胺基的聚合物结合作为纸料添加剂能够得到有改进的均匀性和很高的沥滤和留着性能的有利组合效果。更具体地说，本发明涉及从含纤维素的纤维和任选的填充剂的悬浮体系生产纸的方法，该方法包括在悬浮体系中加入水溶性阳离子或两性支化丙烯酰胺基的聚合物和阴离子含铝硅溶胶并将悬浮体系在造纸网上成形和沥滤。因此本发明涉及在权利要求书中所限定的方法。
与采用相同类型含铝硅溶胶但和线形丙烯酰胺基的聚合物结合使用的方法相比，本发明方法给予了在相应的添加剂量下具有改进均匀性和在相应的留着水平下具有改进均匀性的纸张的生产可能性，由此使生产的纸幅和纸页的质量得到改进，同时保持了高的留着性能。
能在本发明中使用的水溶性的阳离子和两性支化丙烯酰胺基的聚合物在本技术领域中是已知的，例如EP-A-374458中的聚合物，在此引入供参考。聚合物的制备是用两性和阳离子丙烯酰胺基的聚合物的制备中常用的单体和至少一种支化剂。
制备阳离子和两性丙烯酰胺基的聚合物通常使用的单体的例子包括丙烯酰胺和其衍生物分别与至少一种烯属不饱和阳离子单体及烯属不饱和阳离子和阴离子单体的组合相结合，并可选择性地使用非离子单体。适合的阳离子单体的例子包括氯化二烯丙基二甲基铵、氯化丙烯酰氧乙基三甲铵和基于(甲基)丙烯酸酯和N，N-二烷基氨基烷基化合物的(甲基)丙烯酰胺的阳离子单体，例如季铵化合物和其盐类。
支化剂能使基于丙烯酰胺的聚合物获得支化结构成为可能，例如用包括含烯属不饱和键的单体支化剂的单体混合物的共聚和/或支化剂中存在的其它类型的反应性基团与基于丙烯酰胺的聚合物中存在的反应性基团之间在聚合时或聚合后的反应。适合的支化剂的例子包括至少有两个并优选两个烯属不饱和键的化合物，具有至少一个烯属不饱和键和至少一个反应性基团的化合物，以及具有至少两个反应性基团的化合物。适合的反应性基团的例子包括环氧、醛和羟基基团。优选的支化剂是二官能支化剂，即有两个烯属不饱和键类型的基团和/或存在于支化剂中的反应性基团。优选的基于丙烯酰胺的聚合物含至少一个聚合形式的起支化剂功能的烯属不饱和单体，更优选的支化剂具有两上烯属不饱和键。
适合的含两个烯属不饱和键的单体支化剂的例子包括亚烷基双(甲基)丙烯酰胺，例如亚甲基双丙烯酰胺和亚甲基双甲基丙烯酰胺、单-、二-和多乙二醇的二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯；烯丙基-和乙烯基官能的(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰胺，例如N-甲基烯丙基丙烯酰胺和N-乙烯基丙烯酰胺；以及二乙烯基化合物，例如二乙烯基苯。适合的含一个烯属不饱和键和一个反应性基团的单体支化剂的例子包括丙烯酸缩水甘油酯、羟甲基丙烯酰胺和丙烯醛。含两个反应性基团的支化剂的例子包括乙二醛、二环氧基化合物和表氯醇。
基于丙烯酰胺的聚合物通常的支化剂含量至少为百万分之4摩尔份，基于聚合中所用的初始单体含量计算。适合的含量至少为8ppm(摩尔)、优选至少20ppm(摩尔)，基于初始单体含量计算。适合的支化剂含量上限是200ppm(摩尔)并优选100ppm(摩尔)，基于初始单体含量计算。
用于此方法的聚丙烯酰胺最好具有阳离子电荷。适合的阳离子聚丙烯酰胺具有的阳离子度为2-45(摩尔)％，即由2-45(摩尔)％的阳离子单体制备的或在聚合时或聚合后成为阳离子性的聚合物。优选的阳离子度为5-35(摩尔)％。
基于丙烯酰胺的聚合物的分子量适合的是500,000以上，优选3,000,000以上。其上限通常是30,000,000，适合的是25,000,000。
加入纸料中的基于丙烯酰胺的聚合物量通常至少为0.01公斤/公吨，其上限通常为30公斤/公吨，以干纤维和选择性使用的填充剂上的干聚合物计算。适合的量是0.02-15、优选0.05-8公斤/公吨。
本发明可以使用的含铝硅水溶胶是本技术中已知的。优选的溶胶合有阴离子铝改性的硅石颗粒，即基于SiO2或含铝硅酸的颗粒。进一步优选的是其颗粒为胶体颗粒，即颗粒的大小处于胶体范围。颗粒的适合平均粒度小于约20nm，优选约1-10nm范围。如硅化学中所惯用，粒度系指原始颗粒的平均粒度，它们可以是聚集体或非聚集体。适合的含铝硅溶胶之例包括在US 4,927,498、US 4,961,825、US 4,980,025、US 5,176,891、US 5,368,833、US 5,470,435和US 5,543,014，以及EP 656,872中公开的硅溶胶。在此一并引入供参考。
溶胶中的颗粒应有至少50m2/g的比表面积是适合的。比表面积的测定可用已知方法使用NaOH滴定，如下列文献所述：Sears inAnalytical Chemistry(歇尔斯分析化学)28(1956)：12，1981-1983和US 5,176,891。所得到的表面积即代表颗粒的平均比表面积。适合的比表面积至少为425m2/g，优选450-1700m2/g范围，最优选750-1000m2/g。
本发明优选的含铝硅溶胶包括含胶体态铝改性的硅石颗粒的溶胶，优选用铝进行表面酸性的硅石颗粒。适合的颗粒用铝改性的程度为2-25％，优选3-20％，其含义是在颗粒的表面上已取代了硅原子的铝原子的部分。铝改性的程度以％记，并以每nm28个硅烷醇为基础计算，如下述文献中所述：Iler，R.K.，Journal of Colloidaland Interface Science(胶体和交叉科学杂志)，55(1976)：1，25-34。
根据本发明的一个最佳具体实施方案，含铝硅溶胶的S值在8-45％范围，适合的是10-40％并优选15-35％。溶胶的S值相应于聚集程度或微粒凝胶形成的程度，较低的S值指示有较大部分的微粒凝胶。因此优选的是在本方法中所用的溶胶有比较高含量的微粒凝胶。假定微粒凝胶、聚集体在相当大的程度上是以聚集的原始颗粒的两维或三维结构形式存在的。S值可按下述文献中所述的方法来测定和计算：R.K.Iler和R.L.Datton，J.Phys.Chem(物理化学杂志)60(1956)，955-957。因此，按照本发明的一特别优选的具体实施方案。所用的溶胶的S值是在8-45％范围并含有比表面积在750-1000m2/g范围的硅石颗粒，这些颗粒是用铝进行表面改性至硅原子有2-25％被取代的程度。此种类型的溶胶叙述于US 5,368,833中。
根据本发明的另一具体实施方案，所用的溶胶合至少1000m2/g并且适合范围为1000-1700m2/g的高比表面积的胶体铝改性硅石。在本技术领域中，此类型的含铝硅石也称为多铝硅酸盐或多铝硅酸盐微粒凝胶，二者均包括在本文所用的铝改性硅石一词内。
加入悬浮体系的含铝硅溶胶的量通常是至少0.01公斤/公吨，常常为至少0.05公斤/公吨，并且其适合的上限为5公斤/公吨，以干纤维和选择性使用的填充剂上的SiO2计算。优选的量为0.1-2公斤/公吨范围。
按照本发明，优选的是在加入含铝硅溶胶以前将基于将丙烯酰胺的聚合物加入纸料，但即使是以相反的顺序加入也是有用的。进一步优选的是在剪切阶段前加入第一组分(例如聚合物)，可以选自例如泵送、混合、清理等方法，并在所说的剪切阶段后加入第二组分(例如溶胶)。本发明方法进一步包括分次加入法，例如至少分两次加聚合物和/或至少分两次加含铝硅溶胶，最好在两次加入之间有一剪切阶段。纸料的pH可以在约3-约10的范围。适合的pH大于3.5并优选4-9的范围。
除了就均匀性而言观察到的改进外，发现将上胶剂与本发明的添加剂结合使用时能够得到比使用包括非支化丙烯酰胺基的聚合物的添加剂有改进的上胶。因而可用较低水平的上胶剂得到相同的上胶效果(与先有技术的方法比较)，因此本方法提供了进一步的经济效益。上胶剂可以是天然源的(例如基于松香的上胶剂)和合成源的(例如纤维素反应性上胶剂，诸如烯酮二聚物和酸酐)或者它们的任何组合。这种上胶剂的使用是本技术领域中熟知的。适合的基于松香的上胶剂、烯酮二聚物和酸酐已在US 4,522,686中公开，在此引入供参考。在本方法中，优选使用的是纤维素反应性上胶剂，诸如烷基烯酮二聚物和链烯基琥珀酸酐；最优选的是烷基烯酮二聚物。
在本方法中使用上胶剂时，在悬浮体系中的加入量可在0.01-5.0wt％范围，优选0.02-1.0wt％，以在干纤维和选择性使用的填充剂上的干物质量计算。上胶剂的剂量主要决定于纸浆的质量、所用的上胶剂和要求上胶的水平。上胶剂是以水分散液的形式使用的，它含有至少一种选自阴离子、非离子、两性和阳离子分散剂的分散剂。水分散液优选是阴离子或阳离子的。在本方法中使用时，上胶剂、基于丙烯酰胺的聚合物和含铝硅溶胶可以任意的次序加入纸料。
根据本发明的一最佳具体实施方案，其中使用了至少一种附加的有机聚合物，这类聚合物可得自天然或合成源。适合的天然源聚合物包括淀粉和瓜尔胶，例如阳离子和两性淀粉以及阳离子和两性瓜尔胶。适合的合成聚合物包括任何作为阴离子废物捕获剂(ATC)的聚合物。在本技术领域中，ATC是以纸料中存在的有害阴离子物质的中和剂和/或固定剂而知其名的。因此ATC能提高本方法中所用的各组分的效率。适合的ATC包括阳离子有机聚电解质，特别是低分子量高电荷的阳离子有机聚合物，诸如聚胺、聚乙烯亚胺、基于氯化二烯丙基二甲基铵、(甲基)丙烯酰胺和(甲基)丙烯酸酯的均聚物或共聚物。即使可以使用任意的加入次序，但最好是在加支化丙烯酰胺基的聚合物前将这种附加聚合物加入纸料。
根据本发明的另一最佳具体实施方案，本方法进一步包括在纸料中加入一铝化合物。如本技术领域所知，当用阳离子或两性聚合物与含铝硅溶胶相结合使用作为助留和助滤剂时，在纸料中引入一铝化合物可以得到效果的进一步改进。用于此目的的适合的铝化合物包括明矾、铝酸盐、氯化铝、硝酸铝和多铝化合物诸如多铝氯化物、多铝硫酸盐、含氯离子和硫酸根离子的多铝化合物、多铝硅酸盐·硫酸盐以及它们的混合物。多铝化合物除了含有氯离子外也可含其它的阴离子，例如来自硫酸、磷酸、诸如柠檬酸和草酸之类的有机酸的阴离子。
在本方法中使用铝化合物时，其在悬浮体系中的加入量决定于所用的铝化合物类型和从其所要求的其它作用。例如本技术领域中熟知的利用铝化合物作为基于松香的上胶剂的沉淀剂，以及多铝化合行也被用作ATC，适合的量应至少为0.001公斤/公吨，以干纤维和选择性使用的填充剂上的Al2O3计算。适合的量在0.01-1公斤/公吨范围，优选0.05-0.5公斤/公吨范围。
在抄纸中用的其它常规添加剂自然能与本发明的添加剂结合使用，这些添加剂是例如干强度剂、湿强度剂、光学增亮剂、染料等。纤维素悬浮体系或纸料也可含常规类型的矿物填充剂，例如高岭土、瓷器粘土、二氧化钛、石膏、滑石以及诸如白垩、磨细的大理石和沉淀碳酸钙之类的天然和合成碳酸钙。
本发明的方法是用于纸的生产。本文中所用的纸一词自然不仅包括纸和纸的生产，也包括其它页状或网状的产品(诸如板和卡纸板)和它们的生产。
本发明的方法可用于含纤维素纤维的不同类型悬浮体系的纸生产，并且适合的是悬浮体系应至少含25wt％、优选至少50wt％的该种纤维，基于干物质计算。悬浮体系可基于来自化学浆(诸如硫酸盐浆、亚硫酸盐浆和有机溶剂浆)、机械浆(诸如热机械浆、化学热机械浆、精制浆和细磨浆)的纤维，来自硬木和软木的纤维；也可基于再生纤维、选择性地来自脱油墨浆，和它们的混合物。
本发明将以下面的实施例进行进一步说明，但并不意味着限于这些实施例。其中的“份”和“％”指重量份和重量％，除非另外指出。
实施例1
本发明的方法是以均匀性进行评价的，其测定和计算根据下述文献中所述的方法：S.Fr1ich和K.Andersson，在SvenskPaperstidning/Nordisk Cellulosa，3(1995)，28-30中，用一纤维光传感器连接在计算机上。在此方法中，分析了纸料中形成的絮凝物的大小、形状和密度(孔隙度)并计算出絮凝指数。絮凝指数相应于所生产的纸的均匀性，絮凝指数较低说明有较好的纸均匀性和改进的纸质量，相反亦然。
所用的纸料是基于60∶40的漂白桦木/松木硫酸盐，其中加有0.3g/l Na2SO4·10H2O。纸料稠度为0.5％，pH为7.0。试验中用各种线形和支化的阳离子丙烯酰胺基的聚合物(阳离子度均为10(摩尔)％)与US 5,368,833中公开类型的铝改性硅溶胶(S值约为25％，含用铝进行表面酸性至5％且比表面积约900m2/g的硅石颗粒)的结合。本发明的试验使用了含聚合形式的亚甲基二丙烯酰胺单体支化剂的阳离子支化聚丙烯酰胺，支化剂的含量为50ppm(摩尔)，基于初始单体含量计算。此聚合物文后称为PAM-50。在对比试验中使用了常规阳离子线形聚丙烯酰胺，不包括用作支化剂的单体，此聚合物文后称PAM-O。
化学试剂的加入是在搅拌速度恒定的有折流板的缸中进行的。将传感器CWF(瑞典Chemotronics公司提供)浸入缸中并使纸料以恒定流率流经传感器，同时测定絮凝指数并进行计算。试验进行如下：i)在纸料中加入基于丙烯酰胺的聚合物，然后搅拌30秒钟；ii)在纸料中加入铝改性的硅溶胶，然后搅拌15秒钟，同时测定并计算絮凝指数。计算出的絮凝指数是得自加溶胶后2-10秒钟的平均值。试验结果叙述于表1中。
表1试验号  溶胶剂量     PAM-0剂量      PAM-50剂量       絮凝指数
    (公斤/公吨)  (公斤/公吨)    (公斤/公吨)1          0.55           0.2                         5052          0.55           0.35                        6053          0.55           0.5                         7604          0.55           0.7                         9355          0.55           0.9                         13056          0.55           1.05                        14657          0.55           1.2                         16258          0.55                          0.2          4209          0.55                          0.35         43510         0.55                          0.5          61511         0.55                          0.7          87512         0.55                          0.9          91513         0.55                          1.05         103014         0.55                          1.2          1080
从表中明显看出，与使用线形聚丙烯酰胺的方法相比，使用支化聚丙烯酰胺的本发明方法得到了实质上较低的絮凝指数，因此有较好的均匀性和改进的纸质量。
实施例2
用Britt Dynamic缸以1000转/分的转速评价实施例1的方法的留着性能，该方法是造纸工业中留着性的常规测试方法。在这些试验中使用了与实施例1相同类型的纸料、聚丙烯酰胺、铝改性硅溶胶和剂量。添加次序如上所述，在加入溶胶后接着将纸料沥滤15秒种以测定留着性。用计算机记录试验中得到的留着性结果和实施例1的絮凝指数值，数据以絮凝指数(Y)-留着性(X)作图。适合于数据点的曲线为Y＝16.6X0.95，相关R2＝0.94(本发明方法)；Y＝13.4X1.04，R2＝0.94(对比方法)。留着性和均匀性间的关系从表II可更加明显看出。
表II
留着性                 絮凝指数
(％)            PAM-0           PAM-50
30              460             420
40              621             552
50              783             682
60              947             812
70              1112            940
80              1277            1067
较低的絮凝指数值指明用本发明的方法比对比方法在相应的留着性水平下得到了较好的均匀性和改进的纸质量。
实施例3
本试验评价了本发明方法的上胶效率。从相同于实施例1中的纸料按标准方法SCAN-C23X以实验室规模制备了纸页。除实施例1中所用的添加剂外，使用了含聚合形式的亚甲基二丙烯酰胺中的阳离子度为10％的阳离子支化聚丙烯酰胺，其含量为25ppm(摩尔)，基于初始单体含量计算。此聚合物文后称为PAM-25。使用的上胶剂为烷基烯酮二聚物的阳离子分散体系。
添加次序如下：i)在纸料中加入基于丙烯酰胺的聚合物，接着搅拌30秒钟；ii)在纸料中加烯酮二聚物，接着搅拌15秒钟；iii)在纸料中加入铝改性硅溶胶，接着搅拌15秒钟；iv)沥滤纸料以形成纸页。其剂量为每公吨干纸料0.3公斤聚丙烯酰胺、0.8公斤烯酮二聚物、0.5公斤基于硅石的溶胶(以SiO2计算)。
上胶效率是用Hercules上胶试验(HST)法评价的，以试验溶液2号(1％甲酸)的反射度为85％。使用支化聚丙烯酰胺PAM-25和PAM-50的本发明方法得到的HST值分别为60％和90％，比使用线形聚丙烯酰胺的对比方法得到的HST值高。

Claims (11)

1.一种从含纤维素的纤维和选择性使用的填充剂的悬浮体系生产纸的方法，其中在悬浮体系中加入基于丙烯酰胺的聚合物和阴离子含铝硅溶胶，并在网上成形和沥滤，其特征在于基于丙烯酰胺的聚合物是水溶性的阳离子或两性的支化的丙烯酰胺基的聚合物。
2.权利要求1的方法，其特征在于基于丙烯酰胺的聚合物含有二官能的支化剂。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于基于丙烯酰胺的聚合物含有聚合形式的选自亚烷基双(甲基)丙烯酰胺，单-、二-和多乙二醇的二(甲基)丙烯酸酯，烯丙基-或乙烯基官能的(甲基)丙烯酸酯和(甲基)丙烯酰胺或二乙烯基化合物的支化剂。
4.权利要求1、2或3的方法，其特征在于基于丙烯酰胺的聚合物具有的支化剂含量为8-100ppm(摩尔)，基于初始单体含量计算。
5.前述权利要求任一项的方法，其特征在于基于丙烯酰胺的聚合物具有的分子量至少为3,000,000。
6.前述权利要求任一项的方法，其特征在于基于丙烯酰胺的聚合物是阳离子聚合物。
7.任何前述权利要求的方法，其特征在于在悬浮体系中加入基于丙烯酰胺的聚合物和含平均粒度为约1-约10nm范围的阴离子铝改性硅石颗粒的溶胶。
8.权利要求1或7的方法，其特征在于溶胶中含有比表面积至少为425m2/g的颗粒。
9.权利要求1、7或8的方法，其特征在于溶胶的S值在8-45％范围并含比表面积在750-1000m2/g范围内的颗粒。
10.前述权利要求任一项的方法，其特征在于它包括在悬浮体系中加上胶剂。
11.权利要求10的方法，其特征在于上胶剂是烯酮二聚物。
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