CN120208552B - 一种抗眩玻璃制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗眩玻璃制备方法，包括以下步骤：玻璃基板表面清理处理；在玻璃基板表面上镀膜层；在膜层上涂布光刻胶；进行曝光、显影以及膜层刻蚀处理；通过干式蚀刻，定向蚀刻玻璃的纵向深度，再通过湿法蚀刻方式，同时蚀刻纵向和横向，取得一定的深宽比，增加抗眩面积；或者，先通过湿法对玻璃表面进行初步的形貌构建，随后利用干法刻蚀在特定区域实现精确的深度控制与特征塑造。能够有效提升抗眩光性能并接近蒙砂所拥有的无序扩散效果；表面纹理分布更为均匀，克服了传统蒙砂工艺中闪点不一、表面微结构难以精确控制的缺陷；本发明采用蚀刻工艺直接在玻璃基体上形成微观结构，能够满足各类严苛使用环境下的可靠性要求。

Description

一种抗眩玻璃制备方法

技术领域

本发明涉及抗眩玻璃技术领域，尤其是涉及一种抗眩玻璃制备方法。

背景技术

随着显示技术的快速发展，抗眩光(AG)玻璃作为提升显示效果的关键光学组件，其制备工艺经历了持续的创新与演进。目前，AG玻璃的制备方法主要包括化学蒙砂工艺、黄光曝光显影工艺以及喷涂AG工艺，这些方法在实际应用中均显现出各自的优势与局限性。

传统的化学蒙砂工艺采用蒙砂粉等化学试剂对玻璃表面进行湿法蚀刻，形成随机分布的微米级粗糙结构。该工艺虽然具有成本低廉、操作简便的特点，但由于化学反应的随机性，导致表面微结构尺寸和分布难以精确控制，进而影响产品的光学性能和批次一致性。同时，蒙砂工艺形成的粗糙表面容易积累污垢，有一定的缺陷性。

黄光曝光显影工艺借鉴了半导体制造中的光刻技术，通过在玻璃表面涂覆光刻胶，利用掩模版(MASK)进行选择性曝光和显影，最后采用湿法蚀刻将微结构图案转移到玻璃基底。这种方法能够实现对微结构尺寸、形状和排列的精确控制，但传统湿法蚀刻过程由于其各向同性特点，在形成高深宽比微结构时存在明显局限，这直接影响了AG玻璃的抗眩光效果和闪点控制。

喷涂AG工艺通过将含特定成分的涂料喷涂在玻璃表面，形成具有散射效果的功能层。该方法工艺简单、效率较高，但涂层的附着力和耐久性往往不能满足高端显示产品的要求，且在某些应用环境下容易发生老化或剥落，使用寿命受限。

随着显示技术向着高清晰度、大尺寸方向发展，市场对AG玻璃的性能要求不断提高。特别是在医疗显示、专业图像处理等领域，对抗眩光效果和闪点控制提出了更高要求。然而，现有的纯湿法蚀刻工艺在提升微结构性能方面遇到瓶颈，难以同时实现优异的抗眩光性能和低闪点特性。

随着显示技术的快速发展，AG玻璃在提升显示效果方面发挥着越来越重要的作用。然而，现有的AG玻璃制备技术在光学性能、显示效果等方面仍存在明显不足，难以满足高端显示领域日益提升的性能要求。目前主流的制备方法如蒙砂蚀刻法、黄光曝光显影蚀刻法和喷涂法均面临着难以突破的技术瓶颈；现有技术存在以下缺陷：

1、蒙砂蚀刻法利用粒径分布无序的蒙砂粉在玻璃表面进行蚀刻，具备随机分布特性，因而在抗眩光表现上较为优异。但由于蒙砂粉本身粒径大小不一且难以准确控制，其蚀刻过程不可避免地带来闪点不均、表面纹理粗糙度难以稳定等难题。尤其在强调高亮环境下的视觉体验时，这种不均匀分布会产生局部强反射或眩光点的现象，进而影响整体产品的一致性和美观性。此外，不同批次或不同供应商的蒙砂粉可能在颗粒形态与化学特性方面存在差异，进一步放大了生产过程的波动性。制备过程中，其工艺参数的波动(如温度、浓度、时间等)都会造成产品质量的显著差异，制约了规模化生产的实现。

2、黄光曝光显影蚀刻法借鉴了半导体工业的光刻技术，通过MASK图案实现对微结构的精确控制。这种方法能够形成尺寸均一、分布可控的微结构，因此在闪点控制方面表现出色。然而，由于MASK图案的规则性，形成的微结构排布相对有序，缺乏足够的随机性，导致抗眩光效果不如蒙砂工艺。特别是在大视角观察时，规则排布的微结构可能产生光学干涉现象，影响显示质量。同时，传统的湿法蚀刻过程由于其各向同性的特点，难以形成理想的深宽比，这进一步限制了抗眩光性能的提升。

3、喷涂法采用在玻璃表面喷涂含特定粒子的材料形成功能层，这种加法制程工艺虽然操作简便，但存在严重的可靠性问题。最突出的缺陷是其耐磨性能远低于减法制程(如蒙砂法和黄光曝光显影蚀刻法)。这是因为喷涂层作为附加在玻璃表面的功能涂层，其与基底之间的结合力本质上弱于通过化学反应或物理刻蚀形成的微结构。在实际应用中，喷涂层容易因摩擦、冲击等机械作用而损坏或剥落，导致产品使用寿命显著降低。此外，喷涂工艺的均匀性和重复性也难以保证，影响产品质量的稳定性。

如专利CN119143400A公开的一种AG抗眩玻璃制备方法，包括以下步骤：对玻璃基板进行表面处理；在玻璃基板表面均匀涂布一层功能性涂层；在功能性涂层表面均匀涂布光刻胶，涂布后进行软烘处理；采用高精度的MASK进行图形设计与曝光，将设计好的微结构图案精确地转移到光刻胶层上；曝光后进行显影处理，去除未曝光的光刻胶部分，在玻璃基板上形成预定的图形；显影后的光刻胶图形进行固化，确保其在后续蚀刻过程中具有足够的耐蚀性和稳定性；进行蚀刻处理，去除未保护的功能性涂层和玻璃基板，形成精确的微结构图案；使用光刻胶去除技术，去除残留的光刻胶，得到最终的微结构图案；通过氟化处理，对微结构图案表面进行功能化处理；抗眩效果有待提升。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种抗眩玻璃制备方法，以达到可获得更好的抗眩效果和闪点的目的。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

该抗眩玻璃制备方法，包括以下步骤：

步骤1：玻璃基板表面清理处理；

步骤2：在玻璃基板表面上镀膜层；

步骤3：在膜层上涂布光刻胶；

步骤4：进行曝光、显影以及膜层刻蚀处理；

步骤5：通过干式蚀刻，定向蚀刻玻璃的纵向深度，再通过湿法蚀刻方式，同时蚀刻纵向和横向，取得一定的深宽比，增加抗眩面积；或者，先通过湿法对玻璃表面进行初步的形貌构建，随后利用干法刻蚀在特定区域实现精确的深度控制与特征塑造。

进一步的或优选的：

所述步骤5中的工艺流程为：

干法刻蚀玻璃→退光刻胶→湿法刻蚀玻璃1→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

或者，干法刻蚀玻璃→湿法刻蚀玻璃1→退光刻胶→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

或者，退光刻胶→干法刻蚀玻璃→湿法刻蚀玻璃1→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

或者，退光刻胶→湿法刻蚀玻璃1→干法刻蚀玻璃→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

或者，湿法刻蚀玻璃1→退光刻胶→干法刻蚀玻璃→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

或者，湿法刻蚀玻璃1→干法刻蚀玻璃→退光刻胶→退膜层→湿法刻蚀玻璃2。

所述步骤1中，先用去离子水进行初步冲洗，配合软刷或超声波手段去除基板表面的灰尘和有机杂质；或者，加入清洗剂或溶剂进行脱脂、去油处理，处理的温度范围为20-100℃，处理时间为1-10min。

所述步骤2中，膜层的厚度范围为50-3000A，膜层通过真空镀膜或蒸镀方式生成。

所述步骤3中，光刻胶厚度范围0.5-20μm；涂布方式采用狭缝式涂布，涂布速度控制在10-200mm/s之间，喷压力控制在0.03-0.98MPa；涂布完成后，进行软烘处理，软烘温度控制在50-200℃，时间为30-300秒。

所述步骤4中，曝光工序中，根据批量及分辨率需求选用接触式、近接式或投影式曝光机；曝光能量在50～500mJ/cm²之间。

所述步骤4中，显影时间在30～90s左右，并在20～30℃范围内维持恒温，显影液的电导率应保持在1～80mS/cm的范围内；显影完成后，进行后烘处理，温度范围为50～300℃、持续时长1-20min。

所述步骤4中，膜层刻蚀之前需要对光刻胶图形进行固化处理，在50～500℃温度范围内进行热固化或UV固化，时长1～60min，以增强光刻胶图案的耐蚀性和机械强度，防止刻蚀过程中的形变或脱胶。

所述步骤5中，干法刻蚀工艺为：

干法刻蚀步骤运用电感耦合等离子体技术，实现对抗眩玻璃的精确微结构加工；干法刻蚀在于利用等离子体刻蚀技术对玻璃进行定向刻蚀；

在工艺参数设置方面，真空系统需维持在0.1-10Torr的真空状态，以确保等离子体的稳定性和气体的充分解离；气体流量方面，主刻蚀气体(C₄F₆和SF₆)的流量控制在50-200sccm的范围内，惰性气体(如Ar或He)的流量设置在50-150sccm，O₂如需添加则控制在5-20sccm。

所述步骤5中，湿法蚀刻阶段，利用化学试剂对微结构进行全方位蚀刻，实现了从单纯的纵向凹陷向复合立体结构的关键转变，湿法蚀刻在横向和纵向同时进行的蚀刻宽度和深度。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

本发明提出的干湿蚀刻结合AG玻璃制备方法，通过创新性地将干法刻蚀与湿法刻蚀工艺相结合，在抗眩光性能、闪点控制及耐磨性等方面取得了显著突破，为高端显示领域提供了全新的技术解决方案。具体体现在以下几个方面：

在抗眩光性能方面，本发明充分发挥了干湿法结合的工艺优势。首先通过干法刻蚀形成具有较高深宽比的基础结构，继而采用优化配比的湿法蚀刻进行精细调控，最终实现了与传统蒙砂工艺相当的抗眩光效果。这种复合工艺不仅提供了更大的散射面积，还通过精确的参数控制确保了产品性能的稳定性和可重复性，解决了传统蒙砂工艺中微结构不可控的问题。

在闪点控制方面，本发明采用与黄光曝光显影工艺相同的光刻技术作为图形转移手段，通过MASK图案的精确设计和转移，实现了微结构的均匀分布。结合干湿法刻蚀的协同作用，在保持优异抗眩光性能的同时，有效抑制了闪点现象。这种精确可控的制备方式，使产品在高亮度显示环境下依然保持出色的显示效果，显著提升了用户体验。

在耐磨性能方面，本发明完全基于减法制程，克服了喷涂法中涂层结合力不足的固有缺陷。特别是通过干法刻蚀形成的高深宽比结构，为后续湿法刻蚀提供了理想的基础，使最终形成的微结构与玻璃基底结合牢固。实验表明，本发明制备的AG玻璃在耐磨性测试中表现最为出色，远优于传统喷涂工艺，同时也超过了单一的蒙砂或黄光工艺制备的产品。

此外，本发明在工艺可控性方面也具有明显优势。通过精确控制干湿法刻蚀的工艺参数，可以灵活调节微结构的深宽比、形貌特征和分布密度，从而满足不同应用场景对光学性能的需求；同时，该工艺的重复性好、稳定性高，有利于产品的规模化生产。

附图说明

下面对本说明书各幅附图所表达的内容及图中的标记作简要说明：

图1为本发明制备工艺流程1示意图。

图2为本发明制备工艺流程2示意图。

图3为本发明制备工艺流程3示意图。

图4为本发明制备工艺流程4示意图。

图5为本发明制备工艺流程5示意图。

图6为本发明制备工艺流程6示意图。

图7为本发明黄光AG制备工艺流程示意图。

图8为本发明干刻前示意图。

图9为本发明干刻后示意图。

图10为本发明干刻+湿法蚀刻后示意图。

图11为图10退去光刻胶示意图。

图12为本发明退去阻挡层后示意图。

图13为本发明干湿刻蚀结构和湿法刻蚀结构对比示意图。

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

本发明抗眩玻璃制备方法，包括以下步骤：

步骤1：玻璃基板表面清理处理；

步骤2：在玻璃基板表面上镀膜层；

步骤3：在膜层上涂布光刻胶；

步骤4：进行曝光、显影以及膜层刻蚀处理；

步骤5：通过干式蚀刻，定向蚀刻玻璃的纵向深度，再通过湿法蚀刻方式，同时蚀刻纵向和横向，取得一定的深宽比，增加抗眩面积；或者，先通过湿法对玻璃表面进行初步的形貌构建，随后利用干法刻蚀在特定区域实现精确的深度控制与特征塑造。

本发明在传统黄光曝光显影蚀刻法的基础上作了关键性改进。在第一种工艺路线中，先利用干式蚀刻对玻璃进行定向的纵向刻蚀，从而在玻璃表面预先塑造一定深度的结构特征。随后的湿法蚀刻则在纵向与横向方向同时得以继续蚀刻，将已有的竖直沟槽进行横向扩展并进一步加深，从而获得相对较大的深宽比。通过这一"先干后湿"的复合蚀刻工艺，在横向与纵向两条维度上都得到了兼顾。

本发明还创新性地提出了第二种工艺路线，即先采用湿法蚀刻对玻璃表面进行初步形貌构建，形成具有一定开口宽度的基础微结构，随后再利用干法蚀刻技术对微结构底部进行精确的纵向刻蚀，形成坑中坑式的多层次结构。这种"先湿后干"的工艺顺序能够在保持湿法蚀刻横向扩展优势的同时，通过干法刻蚀的高度方向性进一步增加纵深，实现对微结构底部区域的精细调控。

最终达到的如下效果：①在深度层面，沟槽和结构更为明显，整体表面积增大，能够有效提升抗眩光性能并接近蒙砂所拥有的无序扩散效果；②表面纹理在mask曝光的协同作用下确保了微结构分布更为均匀，克服了传统蒙砂工艺中闪点不一、表面微结构难以精确控制的缺陷③相比喷涂法仅在玻璃表面覆盖一层功能涂层，本发明采用蚀刻工艺直接在玻璃基体上形成微观结构，这种源自材料本体的表面纹理具有天然的耐磨性优势，能够满足各类严苛使用环境下的可靠性要求。

本发明优选具体实例为：

本发明提出了一种创新性的干湿蚀刻结合工艺。该方法结合了干法刻蚀的方向性优势和湿法刻蚀的均匀性特点，通过多步骤协同作用实现对微结构形貌的精确调控。即在传统黄光曝光显影蚀刻法的基础上，通过引入干法蚀刻步骤，实现了工艺性能的突破。根据膜层与光刻胶的配合方式以及干湿法蚀刻的先后顺序，分为六种主要工艺路线(如图1～6所示：流程1～6)：

流程1：玻璃基板→镀膜层→涂布光刻胶→曝光→显影→膜层刻蚀→干法刻蚀玻璃→退光刻胶→湿法刻蚀玻璃1→退膜层→湿法刻蚀玻璃2

流程2：玻璃基板→镀膜层→涂布光刻胶→曝光→显影→膜层刻蚀→干法刻蚀玻璃→湿法刻蚀玻璃1→退光刻胶→退膜层→湿法刻蚀玻璃2

流程3：玻璃基板→镀膜层→涂布光刻胶→曝光→显影→膜层刻蚀→退光刻胶→干法刻蚀玻璃→湿法刻蚀玻璃1→退膜层→湿法刻蚀玻璃2

流程4：玻璃基板→镀膜层→涂布光刻胶→曝光→显影→膜层刻蚀→退光刻胶→湿法刻蚀玻璃1→干法刻蚀玻璃→退膜层→湿法刻蚀玻璃2

流程5：玻璃基板→镀膜层→涂布光刻胶→曝光→显影→膜层刻蚀→湿法刻蚀玻璃1→退光刻胶→干法刻蚀玻璃→退膜层→湿法刻蚀玻璃2

流程6：玻璃基板→镀膜层→涂布光刻胶→曝光→显影→膜层刻蚀→湿法刻蚀玻璃1→干法刻蚀玻璃→退光刻胶→退膜层→湿法刻蚀玻璃2

流程1和流程2的共同特点是在干法蚀刻阶段同时保留膜层与光刻胶，形成双重保护结构，即先在玻璃基板上沉积膜层，并在其上涂布并图形化光刻胶，再利用干法刻蚀精确地转移微结构。这种路线充分发挥光刻胶与膜层双重保护的优势，保证了干法刻蚀后微结构的高保真度与形貌稳定性。两种流程的区别在于光刻胶去除的时机：流程1在干法刻蚀后立即去除光刻胶，而流程2则在完成干法蚀刻和第一次湿法蚀刻后才去除光刻胶。

流程3的显著特点是在干法蚀刻前先去除光刻胶，仅使用膜层作为刻蚀掩模。这种工艺路线简化了制程，减少了光刻胶在干法刻蚀环境中可能产生的不良影响，如热变形或降解。通过仅利用膜层来保护选定区域，同样可以在干法蚀刻中获得所需的形貌要求。

流程4、5和6则是在进行湿法蚀刻后，再进行干法蚀刻。这些路线先借助湿法对玻璃表面进行初步的形貌构建，随后利用干法刻蚀技术在特定区域实现精确的深度控制与特征塑造。这种"逆向"处理方式为微结构形貌的调控提供了新的可能性。通过湿法蚀刻先形成初始轮廓，随后利用干法蚀刻的方向性特点进行精细化调控，能够获得常规工艺难以实现的特殊表面形貌。

退光刻胶的步骤在上述流程中具备一定灵活性，可根据实际需求选择在何时去除胶层，以适配各阶段的光学与机械性能要求，以上均属于该专利保护范畴。

本发明优选先干后湿的复合蚀刻工艺；该方法在黄光曝光显影的基础上，首先采用具有较强方向性的干法刻蚀提升微结构的深宽比，继而使用湿法刻蚀优化表面形貌，实现了对微结构几何特征的精确调控，从而获得高性能AG(抗眩)玻璃。

本发明提出的干湿蚀刻结合AG玻璃制备方法，通过创新性地将干法刻蚀与湿法刻蚀工艺相结合，在抗眩光性能、闪点控制及耐磨性等方面取得了显著突破，为高端显示领域提供了全新的技术解决方案。具体体现在以下几个方面：

1、在抗眩光性能方面，本发明充分发挥了干湿法结合的工艺优势。首先通过干法刻蚀形成具有较高深宽比的基础结构，继而采用优化配比的湿法蚀刻进行精细调控，最终实现了与传统蒙砂工艺相当的抗眩光效果。这种复合工艺不仅提供了更大的散射面积，还通过精确的参数控制确保了产品性能的稳定性和可重复性，解决了传统蒙砂工艺中微结构不可控的问题。

2、在闪点控制方面，本发明采用与黄光曝光显影工艺相同的光刻技术作为图形转移手段，通过MASK图案的精确设计和转移，实现了微结构的均匀分布。结合干湿法刻蚀的协同作用，在保持优异抗眩光性能的同时，有效抑制了闪点现象。这种精确可控的制备方式，使产品在高亮度显示环境下依然保持出色的显示效果，显著提升了用户体验。

3、在耐磨性能方面，本发明完全基于减法制程，克服了喷涂法中涂层结合力不足的固有缺陷。特别是通过干法刻蚀形成的高深宽比结构，为后续湿法刻蚀提供了理想的基础，使最终形成的微结构与玻璃基底结合牢固。实验表明，本发明制备的AG玻璃在耐磨性测试中表现最为出色，远优于传统喷涂工艺，同时也超过了单一的蒙砂或黄光工艺制备的产品。

此外，本发明在工艺可控性方面也具有明显优势。通过精确控制干湿法刻蚀的工艺参数，可以灵活调节微结构的深宽比、形貌特征和分布密度，从而满足不同应用场景对光学性能的需求。同时，该工艺的重复性好、稳定性高，有利于产品的规模化生产。

如图7至13所示，干湿蚀刻结合法的具体流程为(以下将详细阐述每个步骤的工艺细节和技术参数，以方便理解整个制程的实施细节及其对最终产品性能的影响)：

A玻璃基板处理

先用去离子水进行初步冲洗，配合软刷或超声波手段去除基板表面的灰尘和有机杂质；必要时可加入低浓度清洗剂或溶剂进行脱脂、去油处理。处理的温度范围为20-100℃，处理时间为1-10min。

B.镀膜层

膜层在本发明中起着至关重要的作用，它既是后续干法刻蚀的掩模，也是湿法刻蚀工艺中精确控制微结构形貌的关键要素。膜层的材料选择可包括ITO(铟锡氧化物)、Cr(铬)、Mo(钼)、SiO₂(二氧化硅)和Si₃N₄(氮化硅)等多种类型。这些材料具有不同的特性，能够根据实际工艺需求与成本考量进行灵活选择，从而确保膜层在蚀刻过程中提供必要的保护和性能支持。

膜层的厚度通常控制在(埃)范围内，具体数值取决于后续干法刻蚀的工艺条件和对微结构深宽比的要求。过厚的膜层虽然能提供更好的保护效果，但也增加了刻蚀难度和材料成本；过薄的膜层则可能在刻蚀过程中出现破损，影响微结构的完整性。

膜层的制备方法主要采用真空镀膜或蒸镀技术，包括但不限于物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)以及溅射镀膜等。这些技术能够在玻璃基板表面形成均匀、致密的薄膜，并具有良好的附着力。

具体而言，各膜层的关键参数如下：对于ITO，通常使用氩气(Ar)进行沉积，气体流量：320-400sccm，真空度控制在0.5Pa，镀膜温度范围为150-300℃，功率为6-8kW，气体供给比例为1:0.3。对于Cr膜层，采用相同的气体，流量320-400sccm，真空度保持在0.5Pa，温度范围为200-300℃，功率设定为5-15kW，气体比例为1:0。Mo膜层的制备则需在0.65Pa的真空度、350-600sccm的Ar气体流量以及10-40sccm的O₂气体流量下进行，温度控制在150-200℃，功率为6-12kW，比列为10～40sccm。对于SiO₂膜层，采用Ar气，气体流量为100-180sccm，真空度为0.5Pa，镀膜温度范围为200-300℃，功率为10-20kW。最后，Si₃N₄的制备过程中需通入200-320sccm的N₂气和100-150sccm的Ar气，真空度为0.6Pa，温度范围为200-300℃，功率为20-45kW，气体比例在25～60sccm。

注：比例范围根据膜层特性决定

C.涂布光刻胶

光刻胶的选择可根据实际工艺需求，采用正性或负性光刻胶材料。正性光刻胶在曝光区域溶解度增加，显影后被去除；负性光刻胶则相反，曝光区域交联固化，显影后保留。其厚度通常控制在0.5-20μm范围内，以确保后续图案转移的分辨率和精度。

涂布方式采用狭缝式涂布，这一方法适用于大面积玻璃的快速涂布，涂布速度通常控制在10-200mm/s之间，确保均匀覆盖。涂布过程中GAP(胶层与基板之间的间隙)保持在50-300μm范围内，喷压力控制在0.03-0.98MPa范围内。涂布完成后，通常需要进行软烘处理，去除光刻胶中的溶剂，提高光刻胶的附着力和稳定性。软烘温度一般控制在。50-200℃，时间为30-300秒。涂布完成后，可通过膜厚测试仪或光学显微镜等手段对光刻胶厚度和均匀性进行检测，确保满足后续光刻工艺的要求。

D.MASK图形设计与曝光

在本发明的干湿蚀刻结合工艺中，MASK图形设计与曝光环节对于最终微结构的尺寸精度与分布均匀性起到至关重要的作用。首先，根据目标AG玻璃的光学需求，在设计MASK图案时可选用点阵、线阵、蜂窝状或多边形等多种形态，孔径通常限定在1～200μm范围内。根据不同大小的图案排布，可实现正态分布、指数分布、双峰分布或随机分布等多样化排布方式，从而针对不同应用场景实现特定的散射与光学效果。

在曝光工序中，根据批量及分辨率需求选用接触式、近接式或投影式曝光机。曝光能量通常在50～500mJ/cm²之间，具体数值由光刻胶特性、光源波长以及分辨率等级共同决定。常用的UV波长以i-line(365nm)；h-line(405nm)；g-line(436nm)为主，选择合适的波长应根据具体应用需求以及光刻胶的感光匹配性进行决定。若需多层曝光，则通过双面对准系统将对准误差控制在±0.5～1μm之内，确保多层图案的精确匹配。

E.显影

显影时使用特定浓度的显影液(如TMAH四甲基氢氧化铵或氢氧化钾KOH溶液)，显影时间一般在30～90s左右，并在20～30℃范围内维持恒温，以获得稳定的显影速率和可靠的图案真实度。此外，显影液的电导率应保持在1～80mS/cm的范围内，以确保显影过程中的化学反应均匀进行。显影完成后，还需进行后烘处理，温度范围为50～300℃、持续时长1-20min，以进一步强化光刻胶的耐蚀性并稳定图案。

在实际操作中，既可采用浸泡式，也可采用喷淋式进行显影。浸泡式通过缓慢搅拌提升显影均匀度，更易控制总体速率；而喷淋式则缩短显影周期，但对流量与喷头精度提出更高要求。显影结束后，通常利用光学系统、在线监测或离线CD-SEM(关键尺寸扫描电镜)对图案边缘和线宽进行检查，确保显影充分且无过度蚀刻。经去离子水多次冲洗并快速干燥后，可视需求在50～300℃进行1～20min的后烘，以进一步增强光刻胶图案的耐蚀性能。通过上述显影流程，光刻胶层能高精度地再现MASK图案。

F.膜层刻蚀

膜层刻蚀之前通常需要对光刻胶图形进行固化处理。具体而言，可在50～500℃温度范围内进行热固化或UV固化，时长1～60min，以增强光刻胶图案的耐蚀性和机械强度，防止刻蚀过程中的形变或脱胶。完成图形固化后，方可开始对膜层进行刻蚀。

膜层的材料选择可包括ITO、Cr、Mo、SiO₂和Si₃N₄。针对不同类型的膜层，采用相应的蚀刻液进行处理：对于ITO、Cr和Mo膜层，主要使用硝酸或盐酸的混合溶液，浓度控制在1-10％之间；对于SiO₂膜层，采用氢氟酸，其浓度通常为5-20％；而Si₃N₄膜层则使用磷酸，浓度范围为10-30％。具体蚀刻时间取决于膜层厚度(通常)及所需图案的深度和侧壁精度。

刻蚀过程中需及时观察和测量，保证膜层图案被完全转移但又避免过度蚀刻破坏基底。可利用光学显微镜进行快速检测，对关键尺寸和图案边缘进行评估。刻蚀完成后应立即使用去离子水或相应清洗剂进行多级清洗，去除蚀刻残渣，最终于洁净环境中吹干或低温烘干。通过上述步骤，可在玻璃表面获得与光刻胶图案一致的膜层图案，为后续干式蚀刻或湿式蚀刻环节提供精准的区域保护与引导。

G.干法刻蚀工艺

干法刻蚀步骤运用电感耦合等离子体(ICP)技术，实现对AG玻璃的精确微结构加工。这一工艺在传统玻璃蚀刻技术的基础上，特别适用于对高深宽比的微结构要求。刻蚀过程在干法刻蚀机(如反应离子刻蚀机RIE或电感耦合等离子体刻蚀机ICP)中进行，其中ICP蚀刻机通过电感耦合产生高密度等离子体，能够对硅、二氧化硅及金属等多种材料实现高选择比的刻蚀。

干法刻蚀核心在于利用等离子体刻蚀技术对玻璃进行定向刻蚀。通常选用氟基气体(CF₄、C₄F₈、SF₆等)与惰性气体(Ar、He)组合。通常采用C₄F₆+H₂+Ar或者C₄F₆+CH₂F₂+Ar混合气体作为刻蚀气体。其中，C₄F₆作为CF_X基团的供给源，确保蚀刻过程中CFX基的稳定供应，生成的CF_X负责与玻璃表面的SiO₂发生化学反应；H₂和CH₂F₂则作为F^-的去除剂，通过与游离的F^-离子结合生成HF气体，有效控制蚀刻反应的选择性，从而定向调控玻璃的纵向蚀刻深度；Ar主要起到物理轰击作用，利用离子轰击促进CF_X基团与SiO₂的反应，提高刻蚀速率。

在工艺参数设置方面，真空系统需维持在0.1-10Torr的真空状态，以确保等离子体的稳定性和气体的充分解离。气体流量方面，主刻蚀气体(C₄F₆和SF₆)的流量控制在50-200sccm的范围内，惰性气体(如Ar或He)的流量设置在50-150sccm，O₂如需添加则控制在5-20sccm。这些参数的精准控制对刻蚀速率及质量至关重要，过低的流量会导致反应物供应不足，刻蚀速率受限，而过高的流量则可能导致活性粒子未充分反应即被排出，降低了刻蚀效果。因此，需通过实验优化流量设置，找到合适的最佳范围。功率设置同样关键。ICP源功率通常在2000-5000W之间，能够有效提高等离子体密度，直接影响刻蚀速率。RF偏压功率在1000-3000W范围内调节，以增强离子轰击的动力，达到更好的各向异性。过高的功率可能导致光刻胶或膜层的损坏，这使得在调整功率时，需确保刻蚀效率与材料完整性之间的平衡。

在本发明的干法蚀刻步骤中，玻璃基板经过前期MASK图形转移与膜层开孔处理后，表面仅在膜层位置形成如图8所示的孔径“a”，玻璃主体尚未受到直接蚀刻。通过采用等离子体技术对玻璃进行定向纵向蚀刻，可在孔径“a”大体保持不变的前提下于玻璃内部挖出一定深度“h”，如图9所示。从“a”到“h”，呈现出了干法蚀刻带来的最本质改变，实现了从简单“开孔”向实际“凹陷结构”转变，原先仅具备膜层开孔的区域逐步演化为玻璃本体出现可控深度的纵向通道或凹面区域。

由图8和图9的对比可以看出，干刻完成后的微结构并非简单地对“a”方向进行拓展，而是在确保孔径宽度(a)大致不变的同时，向玻璃内纵向挖掘出一定深度(h)。这背后所折射出的技术原理，就是干法刻蚀利用了C₄F₆+H₂+Ar(或C₄F₆+CH₂F₂+Ar)等离子体中的各组分协同作用：

①C₄F₆受到高能等离子体激发后，电离分解出CF_X基团，这些CF_X自由基是与玻璃表面SiO₂发生化学反应的主要活性物种，并与SiO₂进行化学结合或键合破坏。

②H₂或CH₂F₂作为抑制F^-自由基消耗的“离子淬灭剂”，在刻蚀区生成HF挥发物，削弱了F^-对非目标区域的腐蚀，从而实现“定向”蚀刻。

③Ar离子在电场加速下对刻蚀区域进行垂直轰击，既能剥离反应产物，也可提升侧壁的各向异性刻蚀效果，让蚀刻路径得以更多地沿纵向深入。

由此协同作用得到的定向刻蚀，使孔径“a”基本保持原有尺度，避免了过度的横向扩张，但在亚微米至数微米的范围内形成了具有高深度的纵向腔体(刻蚀深度h可达0.1-10μm，甚至更深)。通过干法刻蚀形成的高深宽比结构为后续湿法刻蚀提供了理想的形貌基础，这种优先确保纵向深度的刻蚀策略不仅显著扩展了有效散射面积，还为后期微结构的精细调控预留了充分空间，从而实现抗眩光性能的提升和闪点的有效抑制。

从微观形貌来看，干法刻蚀后的结构特征主要体现在侧壁和底部两个方面：侧壁呈现较为平直的轮廓，具有明显的各向异性特征，由于Ar离子轰击和CFx自由基的协同作用，可能形成微米尺度的台阶，底部则会出现纳米级的微观粗糙度，这主要是由于等离子体刻蚀过程中离子轰击效应以及局部反应速率差异所致。通过调节刻蚀温度(20-300℃)、气体流量比、射频功率和工作气压等参数，可以在一定程度上控制侧壁倾角和底部形貌。

H.湿法刻蚀1

如图10所示，干法蚀刻后，本发明进入了湿法蚀刻阶段，此步骤利用化学试剂对微结构进行全方位蚀刻，实现了从单纯的纵向凹陷向复合立体结构的关键转变。图中"b"参数标识了湿法蚀刻在横向和纵向同时进行的蚀刻宽度和深度，这种同步扩展是湿法蚀刻各项同性特征的直接体现。

在最终的蚀刻形貌上，通过对比干法蚀刻后的形貌(图9)与湿法蚀刻后的结构(图10)可观察到以下显著变化：①微结构开口宽度从原先的从初始的“a”扩展到“a+2b”，横向尺寸显著增加；②深度从干法蚀刻的“h”进一步增加至“h+b”强化了整体深宽比；③原本较为平直的侧壁经湿法蚀刻后呈现出明显的圆滑过渡，微结构整体轮廓更加平滑连续。这种形貌演变为后续光学性能优化奠定了基础(注：图中为了方便显示效果直接用平直线条代替，但不影响实际蚀刻后的形貌效果)。

湿法蚀刻液采用单酸或混酸体系配制。包括但不限于HF(氢氟酸)或NH₄F(氟化铵)作为主要蚀刻剂，可选择性添加盐酸、硝酸、硫酸、醋酸等无机或有机酸作为辅助酸性组分，如HF/NH₄HF₂主要提供对硅酸盐结构(SiO₂为主)的基本刻蚀能力，HCl/HNO₃/H₂SO₄/HAc等主要用于调整刻蚀速率、缓冲反应副产物并微调表面粗糙度，帮助获得更均匀的蚀刻形貌。工艺温度控制在20-50℃范围内，此温度区间既能保证充分的反应活性，又避免了过高温度可能导致的反应失控和气泡产生。湿法蚀刻设备根据需求可选用槽式或水平式蚀刻机。

I.退光刻胶

使用光刻胶去除技术，去除残留的光刻胶，得到最终的微结构图案。去除光刻胶的方法可以采用湿法去除或干法去除，去除时间为1～15min。此步骤确保表面无残留物质，以准备进行后续处理。

如图11所示，在完成干法刻蚀和第一次湿法蚀刻后，光刻胶已被完全去除。需要特别说明的是，本发明中光刻胶去除步骤具有较高的工艺灵活性，可根据实际需求调整其在工艺流程中的位置，图片中的示例仅呈现一种情况，例如还可采用退光刻胶→湿法刻蚀玻璃→退膜层的工艺步骤。这种灵活性使制程更具适应性，无论采用何种顺序，均属于本专利的保护范畴。

J.退膜层

对于退膜层，可根据膜层的性质，选择相应的湿式蚀刻药液进行处理。对于ITO、Cr和Mo膜层，主要使用硝酸或盐酸的混合溶液，浓度控制在1-10％之间；对于SiO₂膜层，采用氢氟酸，其浓度通常为5-20％；而Si₃N₄膜层则使用磷酸，浓度范围为10-30％。设备选择可根据生产规模采用槽式或水平式蚀刻机。具体的刻蚀参数(如温度、时间)取决于膜层材料、厚度以及所用蚀刻液的特性。通常情况下，刻蚀温度控制在20-50℃之间，刻蚀时间则根据实际情况进行调整，直至膜层完全去除。为避免过度刻蚀对玻璃表面造成损伤，需要实时监控刻蚀过程，并及时停止反应。

如图12所示，在完成膜层的去除后，玻璃基板表面形成了特定的微结构形貌，微结构的纵向深度“h”与横向宽度“a”和“b”共同构成了整个结构的深宽比，计算公式为：深宽比＝(h+b)/(a+2b)。该公式表明，通过增加纵向深度(h)，能够有效提升整体的深宽比，进而扩大了抗眩光的有效面积。

经过这一系列工艺的处理，最终形成的微结构具备了优异的抗眩光性能，达到与传统蒙砂法相近的效果，但闪点控制优于蒙砂工艺。

如图13所示，图Ⅰ：干法蚀刻+湿法蚀刻(退光刻胶、退膜层后)结构示意图；图Ⅱ：湿法蚀刻(退光刻胶、退膜层后)结构示意图。

如图所示，采用干湿蚀刻结合工艺(图I)与单纯湿法蚀刻(图II)在微结构形貌上存在显著差异。对于干湿结合工艺，先通过干法蚀刻在纵向方向上形成相对较深的刻蚀深度，随后利用湿法蚀刻在横向和纵向同时扩展，最终获得的微结构的平面可视化面积可表示为(a+2b)*(h+b)，其中“a+2b”代表横向的最终孔径，“h+b”则体现了纵向深度与侧壁扩展的叠加量。相比之下，普通湿法蚀刻所获得的微结构平面可视化面积为(a+2b)*b，即在玻璃表面形成深度为b、横向总宽度为a+2b的凹坑，其有效散射面积相对减少。

在抗眩光方面，由于干湿结合工艺刻蚀后的微结构在纵向深度上更深，其表面积随刻蚀深度的增加而近似成倍增长。更大的表面积意味着在强光照射下，入射光线会在凹坑内部及侧壁处经历更多次散射和衰减，从而有效减弱直射光强度并降低眩光。这样的几何拓展起到至关重要的作用。宽阔而深度足够的凹坑结构不仅分散了光线在多个方向上，也在一定程度上打乱了光线的相干路径，使得眩光被充分削弱。

除了先干法蚀刻再进行湿法蚀刻的工艺外，附图4～6所示为先湿法蚀刻1后进行干法蚀刻的流程图，此流程在微结构形貌控制与光学性能调节方面呈现出显著差异：

在形貌方面，在先湿后干工艺中，初始的湿法蚀刻利用其各向同性特性，在玻璃表面形成开口较宽、轮廓平缓的初始凹坑。此时微结构已具备基本的散射功能，但深宽比相对有限。随后的干法刻蚀则在这些预先形成的凹坑基础上，通过高度定向的等离子体作用，进一步增加中心区域的深度，形成"宽口深底"式的复合结构。这种结构兼具了湿法蚀刻的大面积散射特性和干法蚀刻的高深宽比特性。相比之下，传统干法先行工艺先通过等离子体定向刻蚀形成深而窄的垂直孔道，随后湿法蚀刻扩展这些孔道的宽度，最终形成"窄口渐宽"的锥形或漏斗状结构。这两种不同的形貌演变路径导致了最终微结构的散射特性存在本质差异。

从光学性能角度看，先湿后干的工艺形成的微结构具有多层次散射特性。初始湿法蚀刻形成的浅层微结构提供了初步的表面散射能力，适合对大角度入射光的处理；而后续干法刻蚀增加的深层结构则增强了对小角度入射光的散射能力。这种层次化的散射机制使得最终AG玻璃在不同照明条件下均能保持优异的抗眩光性能。

K.湿法刻蚀2

湿法蚀刻2阶段是实现最终微结构形貌和性能优化的重要步骤。该工艺旨在进一步调节已形成的微结构，以达到最终所需的雾度要求。

同湿法蚀刻1类似，湿法蚀刻2采用的蚀刻液包括但不限于HF、NH₄HF₂等单酸或混酸，可选择性添加盐酸、硝酸、硫酸、醋酸等无机或有机酸作为辅助酸性组分。在蚀刻过程中，需要定时检查液体浓度、温度和蚀刻速率，以便根据实时数据调整工艺参数。通过保持液体的适当搅动，可以避免反应产物的积聚，进一步提升蚀刻均匀性和效率。

本发明在AG玻璃制备技术领域提出了具有创新性的干湿蚀刻结合工艺，其核心技术特征和保护要点主要体现在以下几个方面：

第一，本发明的根本创新在于将干式蚀刻与湿式蚀刻相结合的制备方法。这种复合工艺突破了传统单一蚀刻工艺的局限，开创性地提出了新型AG玻璃的制备途径。因此，凡是在AG玻璃制备过程中采用干式蚀刻技术的方法，无论其具体的工艺参数或设备选择如何，均属于本专利的保护范畴。

第二，本发明创新性地突破了传统工艺中干法蚀刻与湿法蚀刻的固定顺序限制，明确将干法蚀刻既可以在湿法蚀刻之前进行，也可以在湿法蚀刻之后实施的工艺均纳入保护范围。这种灵活的工艺布局为微结构形貌的精确调控提供了更广泛的技术路径，能够根据不同应用场景的性能需求，选择最优的蚀刻顺序。无论是采用传统的"干法先行、湿法后续"工艺路线，还是创新的"湿法先行、干法后续"工艺路线，只要体现了干湿蚀刻结合的核心思想，均属于本专利的保护范畴。

第三，本发明特别强调了微结构深宽比的精确控制方案。具体表现为：首先通过干式蚀刻在纵向形成0.1-10μm深度的初始结构，随后利用湿法蚀刻实现纵向和横向(5-100μm)的双向立体刻蚀。这种通过提高深宽比来增强抗眩光效果的技术方案，是本发明的重要保护内容。所有采用类似参数范围和工艺思路的制备方法，均在本专利的保护范围之内。

第四，本发明对膜层材料的选择进行了扩展。在干湿蚀刻结合工艺中，所有使用ITO、Cr、Mo、SiO₂和Si₃N₄等材料作为膜层，并结合干法蚀刻工艺的技术方案，均属于本发明的保护范围。无论是单独使用上述某一种材料，还是采用多种材料复合构建膜层结构，只要其与干法蚀刻工艺相结合来制备AG玻璃，均在本发明的核心保护范畴之内。

以上四个关键技术特征相互关联、缺一不可，共同构成了本发明完整的技术方案。这些特征不仅体现了本发明的创新性，也为后续技术发展提供了基础。通过对这些关键点的全面保护，确保了本发明在AG玻璃制备领域的技术优势和专利价值。

上述仅为对本发明较佳的实施例说明，上述技术特征可以任意组合形成多个本发明的实施例方案。

上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种抗眩玻璃制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：玻璃基板表面清理处理；

步骤2：在玻璃基板表面上镀膜层；

步骤3：在膜层上涂布光刻胶；

步骤4：进行曝光、显影以及膜层刻蚀处理；

步骤5：通过干式蚀刻，定向蚀刻玻璃的纵向深度，再通过湿法蚀刻方式，同时蚀刻纵向和横向，取得一定的深宽比，增加抗眩面积；或者，先通过湿法对玻璃表面进行初步的形貌构建，随后利用干法刻蚀在特定区域实现精确的深度控制与特征塑造；

其中，

所述步骤5中的工艺流程为：干法刻蚀玻璃→退光刻胶→湿法刻蚀玻璃1→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

或者，干法刻蚀玻璃→湿法刻蚀玻璃1→退光刻胶→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；或者，退光刻胶→干法刻蚀玻璃→湿法刻蚀玻璃1→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；或者，退光刻胶→湿法刻蚀玻璃1→干法刻蚀玻璃→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；或者，湿法刻蚀玻璃1→退光刻胶→干法刻蚀玻璃→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；或者，湿法刻蚀玻璃1→干法刻蚀玻璃→退光刻胶→退膜层→湿法刻蚀玻璃2；

所述步骤2中，膜层的厚度范围为50-3000A，膜层通过真空镀膜或蒸镀方式生成；所述步骤3中，光刻胶厚度范围0.5-20μm；涂布方式采用狭缝式涂布，涂布速度控制在10-200mm/s之间，喷压力控制在0.03-0.98 MPa；涂布完成后，进行软烘处理，软烘温度控制在50-200℃，时间为30-300秒；

所述步骤4中，曝光工序中，根据批量及分辨率需求选用接触式、近接式或投影式曝光机；曝光能量在50～500mJ/cm²之间；

所述步骤4中，显影时间在30～90s，并在20～30℃范围内维持恒温，显影液的电导率应保持在1~80 mS/cm的范围内；显影完成后，进行后烘处理，温度范围为50～300℃、持续时长1-20 min；膜层刻蚀之前需要对光刻胶图形进行固化处理，在50～500℃温度范围内进行热固化或UV固化，时长1～60 min，以增强光刻胶图案的耐蚀性和机械强度，防止刻蚀过程中的形变或脱胶；

所述步骤5中，湿法蚀刻阶段，利用化学试剂对微结构进行全方位蚀刻，实现了从单纯的纵向凹陷向复合立体结构的关键转变，湿法蚀刻在横向和纵向同时进行的蚀刻宽度和深度，提高深宽比来增强抗眩光效果。

2.如权利要求1所述抗眩玻璃制备方法，其特征在于：所述步骤1中，先用去离子水进行初步冲洗，配合软刷或超声波手段去除基板表面的灰尘和有机杂质；或者，加入清洗剂或溶剂进行脱脂、去油处理，处理的温度范围为20-100℃，处理时间为1-10min。

3.如权利要求1所述抗眩玻璃制备方法，其特征在于：所述步骤5中，干法刻蚀工艺为：

干法刻蚀步骤运用电感耦合等离子体技术，实现对抗眩玻璃的精确微结构加工；干法刻蚀在于利用等离子体刻蚀技术对玻璃进行定向刻蚀；

在工艺参数设置方面，真空系统需维持在0.1-10 Torr的真空状态，以确保等离子体的稳定性和气体的充分解离；气体流量方面，主刻蚀气体的流量控制在50-200 sccm的范围内，惰性气体的流量设置在50-150 sccm，O₂如需添加则控制在5-20 sccm。