CN1199983C - 竹节香附中皂甙的转化以及总甙和银莲花素a的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然物质的转化和提取工艺。针对中药竹节香附，提供一种采用碱水解使竹节香附总皂甙中含糖三个以上的皂甙转化为银莲花素A(Raddeanin A)、以及总皂甙和银莲花素A(Raddeanin A)的提取工艺，从而可使银莲花素A的含量大幅度提高，而且获得的银莲花素A纯度较高，本发明工艺操作简单、经济实用，方便应用于大规模生产。

Description

竹节香附中皂甙的转化以及总甙和银莲花素A的提取工艺
本发明涉及天然物质的转化和提取工艺。
中药竹节香附(Anemone raddeana Regel)是毛茛科银莲花属植物多被银莲花的根茎，用于治疗风寒湿痹，四肢拘挛，骨节疼痛，痈肿金疮及静脉炎等症。从竹节香附中，已经分离出齐墩果酸(oleanolic acid)、薯蕷皂甙元(diosgenin)及多种三萜皂甙等化学成份。银莲花素A是中药竹节香附(Anemone raddeana Regel)中的主要成分，是由鼠李糖-(1→2)-葡萄糖-(1→2)-阿拉伯糖甙顺序连接而成，其结构式如下：
Figure C0110864900031
银莲花素A为无色粉末，熔点：242～2440(分解)；分子式：C47H76O16H2O；[α]D 2-8(c，0.8，CH3OH)
本发明的目的是提供一种竹节香附总皂甙中含糖三个以上的皂甙转化为银莲花素A(Raddeanin A)、以及总皂甙和银莲花素A(Raddeanin A)的提取工艺。
竹节香附总皂甙中，银莲花素A(Raddeanin A)为主要活性成份。此外，其中还有几种含糖三个以上的皂甙与银莲花素A为同一系列，经碱水解后可以转化为银莲花素A，从而可以提高总皂甙中活性成分银莲花素A含量，无论直接利用总皂甙或提取银莲花素A，碱水解工艺都是关键问题。为达到以上目的，本发明将竹节香附粉碎后先用碱溶液水解，然后用酸溶液进行中和，将中和后的样品浓缩至半干后，加入醇(甲、乙、丙、异丙醇等)或乙酸乙酯回流溶出，蒸干溶出液，残渣再用上述溶剂溶解，滤去不溶物后蒸干，之后用上述溶剂再次溶解，过滤后，蒸干滤出液，干燥，得总甙。再用硅胶柱层析分离获得银莲花素A。
下面详细介绍提取工艺：
首先将竹节香附粉碎，然后用2-15倍于原材料重的0.5-30％NaOH(或KOH或NaCO3或KCO3或Na2S或K2S或NH4OH)水溶液煮沸1-16小时；或用0.5-3倍于原材料重的0.5-30％NaOH(或KOH或NaCO3或KCO3或Na2S或K2S或NH4OH)水溶液拌匀，用高温蒸气蒸1-16小时。用此方法所得之物料，用含酸的溶液中和至pH6-9，用30-100％醇(甲醇或乙醇或丙醇或丁醇或异丙醇)或乙酸乙酯回流溶出，残渣再用50-100％醇(甲醇或乙醇或丙醇或丁醇或异丙醇)或乙酸乙酯回流提取，滤去不溶物后蒸干，之后用50-100％醇(甲、乙、丙、异丙醇等)或乙酸乙酯再次溶解，过滤后蒸干滤出液，再干燥，得总甙。总甙采用50-100％甲醇或乙醇溶解之后，进行柱层析，层析柱用100-400目硅胶作填料，然后进行梯度洗脱，洗脱剂可以采用A)、氯仿-甲醇(甲醇含量从0.5％-25％)；B)、氯仿-甲醇-水(微量)(甲醇含量从0.5％-25％)；C)、氯仿-乙醇(乙醇含量从0.5％-30％)；D)、氯仿-乙醇-水(微量)(乙醇含量从0.5％-30％)。对洗脱出的样品用A)、甲醇B)、乙醇C)、甲醇-乙醇(1-9 9-1)D)、甲醇-水(8-10∶2-0.1)E)、乙醇-水(8-10∶2-0.1)F)、甲醇-乙醇-水(1-9∶9-1∶0.1-2)进行重结晶，得到银莲花素A。
本发明具有以下优点：
1、首先采用碱水解，可使总甙中含糖三个以上的皂甙转化为活性成分银莲花素A，使银莲花素A的含量大幅度提高。
2、采用本工艺获得的银莲花素A纯度较高。
3、本工艺操作简单、经济实用，方便应用于大规模生产。
实施例：
首先将竹节香附550克粉碎，然后用10倍于原材料重的1％NaOH水溶液微沸2小时，再用50％的硫酸乙醇溶液进行中和，调节至pH8，中和后的样品浓缩至半干，95％乙醇回流溶出后再蒸干，残渣再用95％甲醇溶解，过滤后蒸干，之后用95％乙醇再次溶解，滤出液回收溶剂，真空干燥得总甙93克，总甙采用95％乙醇溶解之后，进行柱层析，层析柱用200目工业用硅胶作填料，然后进行梯度洗脱，洗脱剂采用甲醇含量(体积)从1％-15％氯仿-甲醇。对洗脱出的样品用甲醇∶乙醇1∶10(体积比)进行重结晶，得到银莲花素A6克。

Claims (7)

1、一种竹节香附中成分转化及总甙和银莲花素A的提取工艺，其特征是：竹节香附粉碎后先用2-15倍于原材料重的0.5-30％碱溶液煮沸1-16小时或用0.5-3倍于原材料重的0.5-30％碱溶液拌匀，用高温蒸气蒸1-16小时，然后用酸进行中和，将中和后的样品用醇或乙酸乙酯回流提取，提取液回收溶剂后，干燥得总甙，再用硅胶柱层析分离，分离用梯度洗脱洗脱剂可以采用甲醇含量从0.5％-25％的氯仿-甲醇；甲醇含量从0.5％-25％，微量水的氯仿-甲醇-水；乙醇含量从0.5％-30％的氯仿-乙醇；乙醇含量从0.5％-30％，微量水的氯仿-乙醇-水，重结晶，获得银莲花素A。
2、按照权利要求1所述的竹节香附中总甙和银莲花素A的转化和提取工艺，其特征是：回流采用的醇为甲醇或乙醇或丙醇或丁醇或异丙醇。
3、按照权利要求2所述的竹节香附中总甙和银莲花素A的提取工艺，其特征是：碱溶液采用NaOH或KOH或NaCO3或KCO3或Na2S或K2S或NH4OH的水溶液。
4、按照权利要求1所述的竹节香附中总甙和银莲花素A的提取工艺，其特征是：用酸中和至pH6-9。
5、按照权利要求1所述的竹节香附中总甙和银莲花素A的提取工艺，其特征是：回流所用的醇浓度为30-100％。
6、按照权利要求1所述的竹节香附中总甙和银莲花素A的提取工艺，其特征是：层析柱用100-400目硅胶作填料。
7、按照权利要求1所述的竹节香附中总甙和银莲花素A的提取工艺，其特征是：对洗脱出的样品采用甲醇或乙醇或体积比1-9∶9-1甲醇-乙醇或体积比8-10∶2-0.1甲醇—水或体积比8-10∶2-0.1乙醇-水或体积比1-9∶9-1∶0.1-2甲醇-乙醇-水进行重结晶，得到银莲花素A。
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