CN1194945C - 一种裂解碳五馏分的分离方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种裂解碳五馏分的分离方法。本发明涉及一种采用反应精馏和选择性催化加氢联合工艺，将石油裂解碳五馏分中异戊二烯、间戊二烯、双环戊二烯与其它组份进行分离的工艺方法。通过反应精馏工艺，省去了通常采用的热二聚反应器，通过选择性催化加氢工艺脱除炔烃，将炔烃在萃取精馏前脱除，省去了通常所采用的第二段萃取精馏；从而简化了溶剂回收单元，缩短了整个工艺流程，减少了设备投资费用和能耗，降低了操作费用，最终使生产成本显著降低。

Description

一种裂解碳五馏分的分离方法

技术领域

本发明涉及一种石油裂解碳五馏分的分离方法，更具体地说，涉及一种采用反应精馏和选择性加氢脱除炔烃以及一次萃取精馏的工艺分离出异戊二烯、间戊二烯、双环戊二烯的裂解碳五馏分的分离方法。

背景技术

在石油裂解制乙烯过程中副产相当数量的碳五馏分，碳五馏分中富含异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等双烯烃。这些双烯烃化学性质活泼，是重要的化工原料。由于石油烃类裂解的原料、裂解深度及分离程度上的差异，碳五馏分中的双烯烃含量有所不同，但总含量在40-60％之间。因此，分离利用碳五馏分对于提高乙烯装置的经济效益，综合利用石油资源有深远的意义。

裂解碳五馏分由20多种沸点相近，彼此间易形成共沸物的组份组成，从中分离出综合利用价值较高的碳五双烯烃，其工艺较为复杂。碳五馏分中含有的少量四个碳原子及五个碳原子的炔烃，如丁炔-2、戊炔-1、戊炔-2、异丙烯基乙炔(以下简称异戊烯炔)等，其中总炔烃含量大约在0.1-2Wt％范围内，由于它们的化学性质活泼，是碳五双烯烃产品反应及聚合过程的主要有害杂质，因此有效脱除炔烃成为裂解碳五馏分分离工艺的重要步骤。

为了制取高纯度的碳五双烯烃，在现有技术中普遍采用萃取精馏的方法，该法的优点是可以在脱除微量环戊二烯的同时将异戊二烯成品中的总炔烃脱除至50ppm以下，其缺点是需要较高的能耗，而且在分离过程中炔烃会在某些设备中浓缩为操作带来不安全因素。常用的选择性溶剂有二甲基甲酰胺(DMF)和乙腈，如专利JP63101338、US3510405、US3436438等所公开的工艺方法。

日本瑞翁公司在US3510405中公开了一种从碳五馏分中分离高纯度异戊二烯的工艺方法，其包括以下步骤：将通过烃类水蒸汽裂解或其它高温裂解法得到的碳五馏分，经过热二聚反应并从中分离出双环戊二烯；以DMF为溶剂在阻聚剂的存在下进行第一次萃取蒸馏，溶剂通过一汽提塔回收循环使用；物料经一脱重精馏塔进行精馏，从中分离含有环戊二烯和间戊二烯的重组份；以DMF为溶剂在阻聚剂的存在下进行第二次萃取蒸馏，溶剂通过汽提塔回收使用；物料经一脱轻塔进行精馏后由塔釜得到高纯度的异戊二烯产品。

专利CN1077561C中公开了一种反应精馏技术，该技术的优点是通过反应精馏使环戊二烯发生二聚反应，降低了通常在热二聚中的共二聚反应，可提高双环戊二烯产品的纯度，减少环戊二烯、异戊二烯损失，省去了热二聚反应器，减少设备投资，但是要获得聚合级异戊二烯仍必须采用两段萃取精馏。

专利CN1056823C中公开了一种通过精馏的方法在碳五馏分进行萃取分离前，将大部分炔烃脱除的方法。其优点是通过精馏首先将大部分炔烃脱除，使整个碳五分离过程排除了炔烃爆炸的危险性，确保了安全生产，同时也减少了后序工艺处理负荷以及萃取溶剂的使用量，提高了全过程的处理能力。但该技术经脱炔后，塔釜碳五馏分中炔烃含量高于200ppm，要获得聚合级异戊二烯仍必须采用两段萃取精馏。

从现有技术来看，碳五分离流程一般都要经过两段萃取精馏和两段普通精馏，才能得到聚合级异戊二烯；并且溶剂需要到溶剂回收精制单元进行回收精制。较长的流程增加了能耗、投资费用和操作费用。具体来说，存在主要问题有：1)流程长，项目设备多，投资费用高，相应地操作费用和能耗均会增加；2)流程中设备存在黑渣子堵塞现象，溶剂回收单元有大量的焦质，并且难于清理；3)溶剂消耗量大，每吨产品需消耗约20公斤溶剂，使得生产成本提高。

发明内容

针对现有碳五分离技术中存在的问题，发明人提出了一种采用反应精馏以及选择性加氢工艺脱除炔烃相结合的碳五馏分分离方法，仅需一次萃取精馏，即可分离出高纯度的异戊二烯、间戊二烯和双环戊二烯等化工产品。其中选择性加氢步骤将碳五馏分中异戊烯炔、2-丁炔、1-戊炔等炔烃转化成异戊二烯、2-丁烯、1-戊烯等，使其残余含量低于10ppm(以重量计)。

本发明的裂解碳五馏分的分离方法，包括以下步骤：

1)脱轻步骤，其中原料石油裂解碳五馏分由塔的中部进入脱轻塔1进行精馏分离，由塔顶脱除碳四和碳四以下轻组份，由塔釜得碳五物料；

2)预脱重反应精馏步骤，

其中由上述步骤1)得到的塔釜物料进入预脱重反应精馏塔2进行反应精馏，即同时进行二聚反应和精馏分离，优选在塔板数50-120块，塔釜温度为70-110℃，塔顶温度为35-70℃，回流比为20-80，操作压力为0.01-0.20MPa的条件下操作，使碳五馏分中的环戊二烯二聚生成双环戊二烯，由塔釜分离出间戊二烯、双环戊二烯和其它重组份，由塔顶得异戊二烯、单烯烃、烷烃、炔烃和环戊二烯，其中塔顶物料中环戊二烯含量小于2％，塔顶物料进入加氢反应器3，非必须地塔釜物料进入脱碳五塔7；

3)催化加氢步骤，其中由上述步骤2)得到的塔顶物料进入催化加氢反应器3，通过选择性加氢将异戊烯炔、丁炔-2等炔烃脱除；反应器3内装填炔烃选择性加氢催化剂，其操作温度优选为20-80℃，压力优选为0.3-4.0MPa，液空速优选为2-15m³/m³*hr，氢气用量优选为每摩尔炔烃1至30摩尔；

4)萃取精馏步骤，其中由上述步骤3)得到的物料由塔的中部进入萃取精馏塔4，溶剂和阻聚剂可以由塔的上部加入，在溶剂和阻聚剂的存在下进行萃取精馏，优选塔板数为70-150块，操作压力为0.01-0.3Mpa，塔釜温度为100-150℃，塔顶温度为40-80℃，回流比为4-15，溶剂比为3-12，由塔顶得到单烯烃、烷烃，由塔釜得富含异戊二烯的碳五双烯烃的溶剂基物料；

5)汽提步骤，其中上述步骤4)的塔釜溶剂基物料进入汽提塔5，优远其塔板数为20-60块，塔釜温度为120-200℃，塔顶温度为30-55℃，塔顶压力为0.05-0.3MPa，塔釜压力为0.08-0.5MPa，回流比为1-5，由塔釜得到的回收溶剂返回萃取精馏塔4循环使用；和

6)脱重步骤，其中汽提塔5的塔顶得到的物料进入脱重反应精馏塔6进行反应精馏分离，在塔6中未反应的环戊二烯进行二聚反应生成双环戊二烯，优选其塔板数为100-200块，塔釜温度为60-90℃，塔顶温度为40-55℃，回流比为15-60，塔顶压力为0.01-0.15MPa，塔釜压力为0.05-0.25MPa；塔釜出料为双环戊二烯、间戊二烯及其它重组份，由塔顶得到聚合级的异戊二烯产品；

和非必须地，

7)脱碳五步骤，其中由预脱重反应精馏塔2塔釜出料和脱重反应精馏塔6塔釜出料一起进入脱碳五塔7，优选塔板数为15-50块，塔顶温度为40-55℃，塔釜温度为95-120℃，塔顶压力为0.01-0.03MPa，塔釜压力为0.02-0.07MPa，回流比为0.5-3，脱碳五塔7塔顶得碳五烃；和

8)间戊二烯和双环戊二烯精制步骤，其中由脱碳五塔7塔顶得到的碳五烃送到间戊二烯精制塔8进行精制，优选塔板数为70-120块，塔顶温度为40-60℃，塔釜温度为50-70℃，塔顶压力为0.02-0.1MPa，塔釜压力为0.07-0.15MPa，回流比为30-70，塔釜得间戊二烯产品，纯度为65％以上；塔顶出料返回到碳五馏分管线；并且脱碳五塔7塔釜出料送至双环戊二烯精制塔9中部，塔板数为70-160块，塔顶温度为20-50℃，塔釜温度为90-120℃，塔内压力为-0.05至-0.12MPa，回流比为1-5，塔釜得双环戊二烯产品，纯度为80％以上。

所述“聚合级的异戊二烯”的指标：异戊二烯≥99.3％，烷烃和单烯烃≤0.7％，异戊二烯二聚物≤0.1％，总炔烃≤50ppm，间戊二烯≤80ppm，环戊二烯≤1ppm，硫≤5ppm，羰基化合物≤10ppm。

其中所述的脱轻塔1的进料温度优选为30-75℃，塔釜温度为75-96℃，塔顶温度为40-60℃，塔顶压力为0.1-0.3MPa，塔釜压力为0.2-0.4MPa，塔板数为50-100块，回流比为15-32。

所述的催化加氢反应器3中装填的炔烃选择性加氢催化剂可以使用在氧化铝等载体上，以贵金属为活性组份的负载型催化剂；优选的催化剂是以氧化铝为载体，其中载体的含量大于50％，优选大于90％，还包含以下组份：(以催化剂的总重量为基准)

(1)至少一种元素周期表中的第IB族金属，含量为0.1％-10％，优选1％-8％，更优选为2％-6％；更优选为铜和银中的至少一种，其中铜占本族金属的总重量含量的90％以上，优选为95％以上，其它本族金属为余量；

(2)至少一种元素周期表中的第VIII族金属，含量为0.008％-1％，优选0.01％-0.2％，更优选为0.01％-0.1％；优选钯为该族的单一金属；

(3)至少一种碱金属，含量为0.01％-5％，优选0.1-2％，更优选0.2-1％；优选钾为该族的单一金属。

所述的催化剂的活性组分优选包括铜、银、钯和钾。

所述的加氢催化剂可通过下面的方法制备得到：依次用第IB族金属的盐的硝酸溶液和第VIII族金属的盐的硝酸溶液一次或分批浸渍载体，再浸渍碱金属化合物的水溶液；每一步浸渍后在50-200℃的温度范围内进行干燥以除去水份，非必须地在250-650℃的温度范围内进行焙烧。

所述的步骤(3)的选择性加氢除炔过程通常是在气/液相过程中进行的，其中由塔2得到的塔顶物料以液相形式存在，氢存在于气相中和/或溶解于液相中。反应条件如压力、温度、流量及氢量的设定以除去炔烃为目的。以催化剂的体积为基准，由塔2得到的塔顶物料的液空速为2-15m³/m³*h，温度为20℃-80℃，压力为0.3MPa-4.0MPa，并且所加入的氢以除去炔烃、又使碳五双烯烃损失最小为基准，每摩尔炔烃所加入的氢量至少为1摩尔，优选为至少2摩尔，并且至多为30摩尔，优选为至多20摩尔。

通过所述工艺流程的第3)步，可使物料中炔烃含量降低到低于10ppm，且有价值的双烯烃组份损失小于2％。

通过非必需的所述的工艺流程的第7-8)步骤，即由预脱重反应精馏塔2和脱重精反应馏塔6的塔釜的物料再通过塔7、8、9精馏的过程，脱除其它碳五烃组份和碳六烃组份，得到高纯度的间戊二烯和双环戊二烯产品。

在本发明的工艺流程中，预脱重反应精馏塔2塔顶得到的物料可以直接进入萃取精馏塔4，可由脱重反应精馏塔6塔顶得到化学级异戊二烯，即纯度为98％以上的异戊二烯产品。

在本发明的工艺流程中，优选所述的溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、氮甲基吡咯烷酮中的任何一种或者它们的混合物。

在本发明的工艺流程中，所述阻聚剂选自亚硝酸钠和乙醇胺复合阻聚剂、邻硝基苯酚、硝基苯、和糠醛；优选所述阻聚剂是亚硝酸钠和乙醇胺复合阻聚剂，并且亚硝酸钠在碳五物料中的浓度为200-1500ppm，乙醇胺是100-700ppm。

如上所述，在本发明的实施方案中，采用反应精馏工艺完全代替热二聚和预脱重精馏，省去了通常采用的热二聚反应器。在热二聚反应中由于要求的操作温度较高，存在异戊二烯、间戊二烯、环戊二烯间自二聚与共二聚反应生成的二聚体与共聚体，它们和双环戊二烯的沸点相近，与双环戊二烯分离较难，从而制约了双环戊二烯产品纯度的提高，影响了碳五双烯烃的收率。采用反应精馏塔代替热二聚反应器和预脱重精馏塔能有效地抑制环戊二烯二聚以外的二聚反应，减少副产物的产生，从而提高了双环戊二烯产品的纯度，扩大了利用范围和价值；同时简化了工艺流程和操作，减少了设备投资，大大降低了生产的能耗。

本发明和现有技术相比，还省去了第二段萃取精馏单元，缩短了现有工艺流程，减少了溶剂损失，并且简化了溶剂回收单元；解决了因溶剂水解产生黑渣子堵塞设备的问题；节省了建设费用和操作费用，降低了能耗，使投资和生产成本与现有技术相比降低至少15-20％。

本申请中所有比率和含量，除非另外说明，均以重量计。

附图说明

附图1是本发明的裂解碳五馏分的分离方法的工艺流程图。

1脱轻精馏塔；2预脱重反应精馏塔；3加氢反应器；4萃取精馏塔；

5汽提塔；6脱重反应精馏塔；7脱碳五塔；8间戊二烯精制塔；

9双环戊二烯精制塔

具体实施方式

实施例1

在室温条件下，用0.18％(以铜计)的硝酸铜水溶液和0.2％(以银计)的硝酸银水溶液的混合液，用硝酸和水调整该混合液体积为22.5毫升、PH为1.0，浸渍30克氧化铝载体(BET表面积为287m²/g)，在120℃下干燥4小时，然后在500℃下煅烧4小时，取出冷却至室温；再用0.2％(以钯计)的硝酸钯水溶液(同样用硝酸和水调整溶液体积为22.5毫升、PH为1.0)浸渍，如上干燥煅烧，冷却至室温；用2％(以钾计)氢氧化钾的水溶液再次浸渍，如上干燥煅烧。其中各溶液用量以制备的催化剂中含有3％铜、0.04％银、0.04％钯和0.3％钾(均为重量百分比)为准。

实施例2

如表1所示组成的石油裂解碳五馏分原料由塔的中部进入脱轻塔1，塔板数为75块，塔顶脱除碳四及碳四以下轻组份和部分炔烃，塔釜得碳五物料。进料温度为65℃，塔釜温度为82℃，塔顶温度为50℃，塔顶压力为0.20MPa，塔釜压力为0.24MPa，回流比为19。

脱轻塔1的塔釜物料由中部进入预脱重反应精馏塔2，塔板数为95块，塔釜温度为95℃，塔顶温度为52℃，回流比为30，塔顶压力为0.10MPa，塔釜压力为0.18MPa，塔釜分离出间戊二烯、双环戊二烯和其它重组份，塔顶分离出异戊二烯、单烯烃、烷烃、炔烃和环戊二烯。

预脱重反应精馏塔2塔顶出来的物料进入催化加氢反应器3，通过选择性加氢将炔烃除去。反应器内装填实施例1得到的加氢催化剂Cu-Ag-Pd-K/Al₂O₃。操作温度为40℃，压力为0.8MPa，液空速为8m³/m³*hr。

加氢反应器3出来的物料由中部进入萃取精馏塔4，在溶剂二甲基甲酰胺和阻聚剂亚硝酸钠和乙醇胺存在下进行萃取精馏，塔板数为114块，塔顶压力为0.19MPa，塔釜压力为0.20MPa，塔釜温度为138℃，塔顶温度为65℃，塔顶回流比为8.4，溶剂比为7.2，亚硝酸钠在碳五物料中浓度为500ppm，乙醇胺为300ppm，由塔顶得到单烯烃和烷烃，由塔釜得到富含异戊二烯的溶剂基物料；

上述溶剂基物料进入汽提塔5中部，其塔板数为40，塔顶温度为44℃，塔釜温度为165℃，塔顶压力为0.12Mpa，塔釜压力为0.15Mpa，回流比为3，塔釜得到的溶剂返回萃取精馏塔4循环使用，塔顶物料由第70块板进入脱重反应精馏塔6。

脱重反应精馏塔6的塔顶温度为50℃，塔釜温度为65℃，塔顶压力为0.09MPa，塔釜压力为0.13MPa，回流比为44.5，塔板数为120块。该塔将未反应的环戊二烯进一步反应生成双环戊二烯，使其易于分离，塔顶得到聚合级异戊二烯，塔釜出料为异戊二烯、环戊二烯、双环戊二烯及其它重组份。

由塔2塔釜出料和塔6塔釜出料一起进入脱碳五塔7，塔板数为26块，进料在第19块板，塔顶温度为47℃，塔釜温度为105℃，塔顶压力为0.02MPa，塔釜压力为0.04MPa，回流比为2.0。脱碳五塔塔顶得到碳五烃，将其送到间戊二烯精制塔8进行精制，塔板数为91块，进料在第43块板，塔顶温度为52℃，塔釜温度为65℃，塔顶压力为0.05MPa，塔釜压力为0.11MPa，回流比为40。精制塔8塔釜得到高纯度间戊二烯产品，塔顶出料返回到碳五馏分管线。脱碳五塔7塔釜出料送至双环戊二烯精制塔9中部，塔板数为110，塔顶温度为37℃，塔釜温度为106℃，塔内压力为-0.08MPa，回流比为2.5，由塔釜得到高纯度双环戊二烯产品。

                                                   表1.各单元物料组份分析(％)

组份	脱轻塔1			预脱重反应精馏塔2			加氢反应器3		萃取精馏塔4
											进料	顶出料	釜出料	进料	顶出料	釜出料	进料	出料	进料	顶出料
	碳四和碳四以下	4.60	28.41			0.06		0.06	0.06	0.06											0.09
异戊烷											1.07	8.32	0.10		0.49		0.49	0.49	0.49	0.34
	3-甲基丁烯-1	4.64	27.42			0.02		0.02	0.22	0.22											0.77
正戊烷											1.74	0.07	2.13	2.13	3.19	1.53	3.19	3.19	3.19	8.27
	戊烯-1	7.69	12.76	6.11	6.11	30.13	3.68	9.26	9.26	9.26											28.04
2-甲基丁烯-1											4.49	2.55	4.87	4.87	7.37	8.17	8.17	20.15
	反戊烯-2戊二烯-1，4顺戊烯-2	9.16	16.52	8.26	8.26			12.52	12.55	12.55									25.30
2-甲基丁烯-2											2.56	0.01	2.88	2.88	5.43	1.86	5.43	6.20		6.20	15.76
	环戊烷	0.98		20.91	20.91		3.90												0.05
异戊二烯											16.70	0.57	53.31	53.31	52.11	52.11	1.12
	环戊烯	4.29				5.10		5.10	2.85	4.27								2.85	2.85	2.85	0.01
丁炔-2				0.31	2.16							0.02		0.02	9ppm	9ppm
	反戊二烯-1，3	11.70	0.12			13.81		13.81	2.39	23.53								2.39	2.37	2.37	0.05
顺戊二烯-1，3				5.99	0.07		7.14				7.14	0.23	14.03	0.23	0.22	0.22	0.01
	环戊二烯	12.45	0.04			13.40		3.40	1.88	1.50								1.88	1.88	1.88	0.04
异戊烯炔					0.47									0.08	10ppm	10ppm
	碳六	5.89	0.51			5.94		5.94		9.28
双环戊二烯				4.80			17.29				17.29		34.27
	X2′	0.25				0.32		0.32		0.50
X1				0.12			0.20				0.20		0.25		0.11	0.11
	X2	0.17				0.15		0.15		0.17									0.21	0.21
X3				0.40			1.39				1.39		1.40		0.11	0.11

注：X₂′是苯和甲苯；X₁是碳四双烯与碳五双烯生成的二聚物；X₂是由异戊二烯、间戊二烯自二聚物构成；X₃是由环戊二烯与异戊二烯、环戊二烯与间戊二烯共二聚构成，并含有微量的异戊二烯自二聚物。

从表1中数据可以看出，加氢反应器3进料中异戊烯炔和丁炔-2的含量分别为0.08％和0.02％，经过加氢反应后出料中，它们的含量分别降为9ppm和10ppm。

                                                                  续表1.各单元物料组份分析(％)

组份	汽提塔5	脱重反应精馏塔6			脱碳五塔7			间戊二烯精制塔8		双环精制塔9
												顶出料	进料	顶出料	釜出料	进料	顶出料	釜出料	顶出料	釜出料	顶出料	釜出料
	碳四和碳四以下
异戊烷
	3-甲基丁烯-1
正戊烷																0.06	0.12		0.92
	戊烯-1					0.02	0.03		0.15	0.01
2-甲基丁烯-1																0.04	0.09		0.27	0.06
	反戊烯-2戊二烯-1，4顺戊烯-2					0.15	0.30		2.23	0.02
2-甲基丁烯-2																0.28	0.55		3.72	0.10
	环戊烷				0.03	2.17	3.28	1.06		3.75	6.11
异戊二烯												88.74	88.74	99.88	5.67	2.21	4.42		34.46	0.13
	环戊烯	4.56	4.56	0.10	16.87	9.19	18.01	0.37	6.35	19.67	8.03												1.72
丁炔-2												20.2ppm	20.2ppm	24ppm
	反戊二烯-1，3	3.11	3.11	0.005	30.5	22.52	42.80	2.24	37.42	43.57	11.96
顺戊二烯-1，3												0.21	0.21		2.43	13.06	23.77	2.35	1.68	26.92	20.18
	环戊二烯	2.80	2.80	＜1ppm	8.04	2.38	2.34	2.42	12.37	0.91	10.99
异戊烯炔												18ppm	18ppm	20ppm
	碳六					10.80	2.55	19.05	1.04	2.77	38.80
双环戊二烯															29.10	34.07	1.58	66.18	0.10	1.79	0.04	85.86
	X2′				0.02	0.72	0.03	1.41		0.03	3.84												1.75
X1												0.18	0.18	0.01	1.23	0.42	0.09	0.80	0.29	0.06	0.05	1.91
	X2	0.29	0.29		3.74	0.22	0.08	0.32		0.09													1.75
X3												0.18	0.18		2.37	1.77	0.11	3.80		0.12		7.01

由续表1数据可看出，脱重反应精馏塔6进料中环戊二烯的含量为2.80％，经反应精馏塔后，塔顶出料得到聚合级异戊二烯(纯度99.88％)，其中环戊二烯含量小于1ppm，总炔含量小于50ppm。同时由间戊二烯精制塔8得纯度为70.49％的间戊二烯产品，由环戊二烯精制塔得纯度85.86％的双环戊二烯产品。

Claims (18)

1.一种裂解碳五馏分的分离方法，包括以下步骤：

1)脱轻步骤，其中原料石油裂解碳五馏分由塔的中部进入脱轻塔1进行精馏分离，由塔顶脱除碳四和碳四以下轻组份，由塔釜得碳五物料；

2)预脱重反应精馏步骤，

其中由上述步骤1)得到的塔釜物料进入预脱重反应精馏塔2进行反应精馏，使碳五馏分中的环戊二烯二聚生成双环戊二烯，由塔釜得包括间戊二烯、双环戊二烯在内的重组份，由塔顶得异戊二烯、单烯烃、烷烃、炔烃和环戊二烯；

3)催化加氢步骤，其中由上述步骤2)得到的塔顶物料进入催化加氢反应器3，通过选择性加氢将炔烃脱除，反应器3内装填炔烃选择性加氢催化剂；

4)萃取精馏步骤，其中由上述步骤3)得到的物料由塔的中部进入萃取精馏塔4，在溶剂和阻聚剂的存在下进行萃取精馏，由塔顶得到单烯烃、烷烃，由塔釜得富含异戊二烯的碳五双烯烃的溶剂基物料；

5)汽提步骤，其中上述步骤4)的塔釜溶剂基物料进入汽提塔5；和

6)脱重步骤，其中汽提塔5的塔顶得到的物料进入脱重反应精馏塔6进行反应精馏分离，在塔6中未反应的环戊二烯进行二聚反应生成双环戊二烯，由塔6塔釜分离出包括双环戊二烯、间戊二烯在内的重组份，由塔顶得到聚合级的异戊二烯产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的预脱重反应精馏塔2的塔顶物料中环戊二烯含量低于2％；塔板数为50-120块，塔釜温度为70-110℃，塔顶温度为35-70℃，回流比为20-80，操作压力为0.01MPa-0.20MPa。

3.根据权利要求1所述的方法，其中催化加氢反应器3的操作温度为20-80℃，压力为0.3-4.0MPa，液空速为2-15m³/m³*hr，氢气用量为每摩尔炔烃1至30摩尔。

4.根据权利要求1所述的方法，其中萃取精馏塔4中塔板数为70-150块，操作压力为0.01-0.3MPa，塔釜温度为100-150℃，塔顶温度为40-80℃，回流比为4-15，溶剂比为3-12。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述的汽提塔5的塔板数为20-60块，塔釜温度为120-200℃，塔顶温度为30-55℃，塔顶压力为0.05-0.3MPa，塔釜压力为0.08-0.5MPa，回流比为1-5。

6.根据权利要求1所述的方法，其中由汽提塔5的塔釜得到的回收溶剂返回萃取精馏塔4循环使用。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述的脱重反应精馏塔6的塔板数为100-200块，塔釜温度为60-90℃，塔顶温度为40-55℃，回流比为15-60，塔顶压力为0.01-0.15MPa，塔釜压力为0.05-0.25MPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述脱轻塔1的进料温度为30-75℃，塔釜温度为75-96℃，塔顶温度为40-60℃，塔顶压力为0.1-0.3MPa，塔釜压力为0.2-0.4MPa，塔板数为50-100块，回流比为15-32。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述的预脱重反应精馏塔2的塔釜出料和脱重反应精馏塔6塔釜出料一起进入脱碳五塔7，由脱碳五塔7塔顶出料进入间戊二烯精制塔8，由塔釜得间戊二烯产品，塔顶出料返回到碳五馏分管线；脱碳五塔7塔釜出料送至双环戊二烯精制塔9，由塔釜得双环戊二烯产品。

10.根据权利要求9所述的方法，其中脱碳五塔7的塔釜温度为95-120℃，塔顶温度为40-55℃，塔顶压力为0.01-0.03MPa，塔釜压力为0.02-0.07MPa，塔板数为15-50块，回流比为0.5-3。

11.根据权利要求9所述的方法，其中间戊二烯精制塔8的塔釜温度为50-70℃，塔顶温度为40-60℃，塔顶压力为0.02-0.1MPa，塔釜压力为0.07-0.15MPa，塔板数为70-120块，回流比为30-70。

12.根据权利要求9所述的方法，其中双环戊二烯精制塔9的塔釜温度为90-120℃，塔顶温度为20-50℃，塔内压力为-0.05至-0.12MPa，塔板数为70-160块，回流比为1-5。

13.根据权利要求1所述的方法，其中所述的炔烃选择性加氢催化剂以氧化铝为载体，以催化剂的总重量为基准，载体含量大于50％，并且包含以下组份：至少一种元素周期表中的第IB族金属，其重量含量为0.1％-10％；至少一种元素周期表中的第VIII族金属，其重量含量为0.008％-1％；至少一种碱金属，其重量含量为0.01％-5％。

14.根据权利要求1所述的方法，其中所述的炔烃选择性加氢催化剂可通过下面的方法制备得到：首先依次用第IB族金属的盐的硝酸溶液和第VIII族金属的盐的硝酸溶液浸渍所述载体，然后用碱金属化合物的水溶液浸渍；每一步浸渍后在50-200℃的温度范围内进行干燥除去水份；在250-650℃的温度范围内非必须地进行焙烧。

15.根据权利要求13所述的方法，其中所述的炔烃选择性加氢催化剂中第IB族金属为铜和银中的至少一种，其中铜至少占第IB族金属的90％；第VIII族金属为钯；碱金属为钾。

16.根据权利要求1所述的方法，其中所述的溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、氮甲基吡咯烷酮中的任何一种或者它们的混合物。

17.根据权利要求1所述的方法，其中所述阻聚剂选自亚硝酸钠和乙醇胺复合阻聚剂、邻硝基苯酚、硝基苯、和糠醛。

18.根据权利要求17所述的方法，其中所述阻聚剂是亚硝酸钠和乙醇胺复合阻聚剂，并且亚硝酸钠在碳五物料中的浓度为200-1500ppm，乙醇胺是100-700ppm。