CN1191389C - 基体涂覆方法和装置 - Google Patents
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Abstract
在用于微波等离子体化学蒸汽淀积法的涂覆反应器(1)中，为每个要涂覆的基体(2)表面设置一个等离子体。要涂覆表面垂直于相应的等离子体传播方向地设置。介电协调元件(4a，b)设置在微波耦合输入点(3)区域内。所述介电协调元件通过改变微波场分布来修正存在于等离子体厚度分布中的不均匀度。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过微波等离子体化学蒸汽淀积法在一个微波反应器中对基体进行一面或多面涂覆的方法和装置。
背景技术
给镜片或是透镜的隆起表面涂覆上一层或多层且特别是耐刮层和均匀的减少反射的复层有着特殊的但不是唯一的意义。
根据DE3931713C1，如此给工件且特别是塑料透镜的两面涂上一个耐磨保护层，即人们与电势有关地把工件悬空放进一个由两个电极形成的放电室的中间位置中。因为在所谓的等离子体室中，电荷密度分布尽可能地与距离无关，这与紧邻电极的暗区情况正相反。通过在电极之间设置一个射频场来产生气体放电。这个方法的缺点是，基体两面的涂覆情况不同，因为一面总是面对接地电极并且等离子体在那里具有与在与射频耦合输入的电极附近不同的特性。
专利申请WO96/27690描述了PECVD方法(等离子体增强型化学蒸汽淀积法)以及通过微波激发来照射最好是镜片的两面的装置。为此，为每个要涂覆表面使用独特的等离子体。为使基体热载保持低水平，建议采用脉冲式放电。该申请没有介绍可获得什么样的涂层均匀度并且如何能对它施加影响。
专利申请WO95/26427A1描述了PICVD方法及均匀涂覆由玻璃或者塑料制成的透镜的装置。在该方法中，把要涂覆的基体表面设置在气浴装置的透气面的对面。在一个优选的实施例中，气浴装置被设计成区段浴槽的形式，可以通过它使局部不同的气流对准基体。为每种基体形状采用了单独的微波参数和气流参数。采用这种方法，虽然也能获得对抗反射膜来说足够高的均匀度，但获得各过程参数及其控制是非常费事的。
DE19652454A1描述了为灯具进行外涂覆的方法和装置。耦合输入到微波反应器中的微波功率被选择得大于或等于一个阀值，由此防止了微波对要涂覆灯具的损害，其中调节出具有更低的微波射线透射性的等离子体。或者说，用等离子体来屏蔽微波。但没有提及可获得的涂层均匀度。
美国专利5645645描述了一种利用UHF或微波进行钻头和密封圈的局部金刚石层涂覆的金刚石层涂覆方法。
EP0326998B1描述了一种对平面基体进行微波化学蒸汽淀积涂覆的方法。
在如美国专利5645645或EP0326998B1所述的装置中，都存在着成金属滑板和带孔金属板形式的传统协调件的配合情况。传统的协调件用于阻抗匹配，这导致了较高的微波强度。这样一来，微波细密分布在其结构上没有变化，而只是被推迟或加强了。在EP0326998B1中，带孔金属板的作用只是使反应流散射。在美国专利5645645的设备中，带孔金属板形成等离子体的耦合输入点并且对微波有着与光阑类似的作用。
发明内容
本发明的任务是提供一种能经济地对特别是弯曲的基体如透镜和镜片进行涂覆的方法和装置，其中可获得高的层厚均匀度。均匀度应约为±1％，以便足够好地用于防划伤和防反射膜的涂覆。在这里，均匀度被定义为平均层厚的标准偏差/层厚×100％。
上述任务在方法方面的技术解决方案在于一种通过微波等离子体化学蒸汽淀积法在一个微波反应器中对基体进行一面或多面涂覆的方法，其中耦合输入到微波反应器中的微波功率被选择得大于等于一个阀值，并且调节出一个具有减弱的微波射线渗透性的等离子体并且为各个要涂覆表面使用一种独特的等离子体，该等离子体分别在一个微波耦合输入点被耦合输入并且要涂覆表面是垂直于等离子体传播方向地设置的，其特征在于，把要涂覆的基体表面与各输入点之间的距离调节到大于微波透入等离子体中的渗透深度，通过把一个或多个介电协调元件安置到在微波耦合输入点区域内的微波场中来如此影响微波场分布，即存在于等离子体厚度中的不均匀性得到修正。
上述任务在装置方面的技术解决方案在于一种借助微波等离子体化学蒸汽淀积法对基体进行多面涂覆的装置，所述装置具有：
-一个反应室，它有至少一个进气口和一个排气口，
-至少两个设置在该反应室壁中的微波窗口，
-至少两个带有微波耦合输入点的微波波导管，
-设置在该微波耦合输入点区域内的并影响微波场分布的介电协调元件，
-一个或多个如此设置在反应室中的基体支架，即要涂覆表面是垂直于要涂覆的等离子体的传播方向地设置的并且要涂覆的基体表面和各耦合输入点之间的距离大于微波透入等离子体中的渗透深度。
如此保证层厚的基本均匀度，即要涂覆的基体表面处在等离子体的一个区域内，在该区域内，微波来说是不可穿透等离子体并且等离子体密度分布非常近似于是不变的。等离子体的屏蔽功能对两面涂层或多面涂层有着额外的意义，因为通过屏蔽保证了两个微波场互不影响并且每个微波场只影响各自的等离子体。
微波场的不均匀性引起等离子体密度分布的不均匀性。通过向在微波耦合输入点区域内的微波场中放入介电协调元件，可以影响到微波场的分布。在介电协调元件的表面上，微波相位发生变化。此外，微波场被削弱并且波传播速度在介电协调元件区域内比较小。这就改变了电场分布，结果，与此有关的等离子体密度分布及由此感应的涂层效果就改变了。通过选择介电协调元件的形状，获得了其均匀度约为1％的涂层。
当涂覆凹面时，在一个大的参数范围内，边缘涂层比中间涂层大。随着离微波耦合输入点越来越远，涂层变得更均匀。在隆起面的情况下，在某个距离前，涂层都是比较均匀的，若距离再增大，则涂层均匀度又降低了。
介电协调元件应该在微波场应该削弱的地方即应避免层厚增大的地方具有增强物质。
协调介电元件优选地在微波波导管中设置在微波耦合输入点后面。在此方法中，协调元件优选地留在这个地方。
本发明的方法最好借助微波PICVD法(微波等离子体感应化学蒸汽淀积法)来进行。在这里，事实证明以下措施是有利的，即依照过程参数即微波功率、压力、微波脉冲持续时间来加强基体表面与微波耦合输入点之间距离以及按照压力、反应气体的质量流量、基体表面/微波耦合输入点之间距离来加强微波脉冲间隔持续时间。此外，人们使用了统计试验计划方法，这正如在Box G.E.P、Hunter W.G.、Hunter J.S的″(1978，Wiley，N.Y.)中所描述的那样。
另外，各有关变量通常按照涂层基体的表面状况而自由变化，因而，当使其余预定参数保持恒定时，按照获得各自的均匀涂覆结果的标准使各参数最佳化。为降低试验费用，这种措施仅用于透镜的界面形状。用于中间形状涂覆的参数是通过内插法求得的。
例如，对第一试验序列中的某个基体类型来说，在保持第一实验序列中的微波功率、压力、微波脉冲持续时间和微波间隔中的各三个参数不变且基体/微波耦合输入点之间距离的自由变化量不变的情况下，按照获得各均匀涂覆结果的标准使各第四参数最佳化。
对在第二试验系列中的某个基体类型来说，也可以在压力、反应质量流和基体/微波耦合输入点之间距离中的各两个参数保持不变且微波脉冲间隔的自由变化量不变的情况下，按照获得各均匀涂覆结果的标准使各第三个参数最佳化。
在连续气流中，在载体气体和反应气体之间进行相反转换而不中断气流，这被事实证明是有利的。在连续气流流动时，通过微波对等离子体进行点火。
最好尽可能靠近要涂覆表面地引入气体。气体越靠近基体表面地引入，所选择的脉冲间隔就越短。脉冲时间也应选择得尽可能地短，以便气流在微波脉冲过程中可被视为是平静的。这简化了涂覆过程的建模。
优选的反应气体是六甲基二硅醚和四氯化钛。
设置在本发明装置的微波耦合输入点范围中的介电协调元件最好由具有高介电常数的材料构成。特别优选的材料是石英和聚四氟乙烯。
介电协调元件最好被设置在耦合输入点的大气一侧上并且在微波窗口上。
在优选的实施形式中，介电协调元件的外轮廓与设置于其中的波导管的内径相符。
介电协调元件的形状最好与要涂覆的基体表面和理想涂层厚度相匹配。介电协调元件可以是环形的或圆盘形、圆锥形或是棱锥体。人们也可以采用不同介电协调元件的组合体，例如象有一个环的圆盘，甚至两个同轴设置的直径不同的圆盘。根据微波功率、要涂覆表面及理想涂层曲率，介电协调元件具有5毫米-50毫米的材料厚度。
进气口最好设置在基体支架上。
基体支架和微波耦合输入点之间的距离应如此选择，即要涂覆表面和耦合输入点之间的距离为5毫米-50毫米。
附图说明
现在，通过下述附图对本发明进行详细的叙述，其中：
图1a是涂覆平凸基体的本发明装置的原理草图；
图1b是涂覆隆起基体的本发明装置的原理草图；
图2a+b表示所测的层厚曲线。
具体实施方式
图1表示对隆起基体进行两面涂覆的本发明装置。该装置具有一个涂覆反应器1，基体2借助一个基体支架6被固定在所述反应器中。进气口7紧靠在基体支架6附近。在此情况下，气体输入被设计成旋转对称的气浴方式。为一目了然起见，没有示出出气口。基体的一面是隆起的，另一面是平面。如此把基体2设置在涂覆反应器1中，即要涂覆表面与微波窗口平行。微波波导管5在两侧与微波窗口连接。
介电协调元件4a、4b设置在微波耦合输入点的大气那侧，即在波导管5中。在基体2隆起面上的介电协调件4a是由两个分元件4a’和4a”构成的。在这里，它是其外径和波导管5的内径相等的圆盘4a’以及小圆盘4a”，小圆盘4a”同心地设置在大圆盘4a’上并由此减弱了在隆起基体表面中央区内的微波场和等离子体分布。在基体2平面的对面的介电协调元件4b由一个圆盘4b’和一环形元件4b”构成，其中圆盘平面侧被视为凹面的极限情况并且圆盘外径类似于圆盘4a’地等于波导管5内径。这样，在基体边缘的微波场分布和等离子体厚度分布被削弱。将介电协调元件4a、4b一直插到各波导管5中，直到抵接在各微波窗口3上。
还表明了，基体2偏心设置在涂覆反应器中是有利的，特别是如图1b所示，当基体的一面成凹形且另一面是隆起的时，这是更有利的。其中凹面与微波耦合输入点的距离要比隆起面至微波耦合输入点的距离大。这已在图1b中示出了。此外，图1b所示结构和图1a所示情况一样。
按照两个不同的与微波耦合输入点的距离对一个凹面涂层进行测量。测量结果示于图2a和图2b中。在横坐标上给出了基体径向位置坐标，其中零点位于基体表面的中心点。在纵坐标上记录了相应的涂层厚度。有一次测量是在无介电协调元件(测量点A)的情况下进行的，而另一次测量是在有圆盘形介电协调元件(测量点B)的情况下进行的，其中圆盘的尺寸是如此确定的，即要涂覆表面中心的场被削弱，还有一次测量是在有环形介电协调元件(测量点C)的情况下进行，该协调元件削弱了要涂覆表面边缘的场。图2a所示的测量示出了这样的涂覆情况，其中凹形面距离微波耦合输入点的距离为34毫米。总是与最短距离有关地进行距离测量，即在凹形透镜的情况下，从透镜边缘算起，在凸形透镜的情况下，从透镜中心算起。在图2b所示的测量中，凹形基体面距离微波耦合输入点39毫米。均匀度被定义为平均层厚的标准偏差/涂层厚度×100％。
在这两次测量中，无介电协调元件的涂覆很不均匀。在凹形基体边缘的层厚比凹形基体中心的厚度大得多。
若采用削弱在要涂覆中间的场的介电协调元件(测量点B)，则这个效果更好。相反，若将一个环形介电协调元件设置在波导管的微波耦合输入点上，则这样的要涂覆基体的边缘的场被削弱，从而在整个凹形基体上获得了固定不变的层厚。
附图标记一览表
1-涂覆反应器；2-基体；3-微波窗口；4a，4a’，4a”-介电协调元件；4b，4b’，4b”-介电协调元件；5-微波波导管；6-基体支架；7-进气口；8-出气口；A-无介电元件测量；B-有环形介电元件测量；C-有盘形介电元件的测量；
Claims (17)
1.通过微波等离子体化学蒸汽淀积法在一个微波反应器中对基体进行一面或多面涂覆的方法，其中耦合输入到微波反应器中的微波功率被选择得大于等于一个阀值，并且调节出一个具有减弱的微波射线渗透性的等离子体并且为各个要涂覆表面使用一种独特的等离子体，该等离子体分别在一个微波耦合输入点被耦合输入并且要涂覆表面是垂直于等离子体传播方向地设置的，其特征在于，把要涂覆的基体表面与各输入点之间的距离调节到大于微波透入等离子体中的渗透深度，通过把一个或多个介电协调元件安置到在微波耦合输入点区域内的微波场中来如此影响微波场分布，即存在于等离子体厚度中的不均匀性得到修正。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体是弯曲的。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，采用微波PICVD方法。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，按照微波PICVD法的过程参数，即微波功率、压力、微波脉冲持续时间、微波脉冲间隔并通过统计试验计划使基体/微波耦合输入点之间的距离最佳化。
5.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于，按照压力、反应气体质量流和基体与微波耦合输入点之间距离并通过统计试验计划使微波脉冲间隔持续时间最佳化。
6.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于，载体气体和反应气体连续地流入并且仅在所述载体气体和反应气体之间进行转换。
7.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于，靠近要涂覆表面地输入载体气体和反应气体。
8.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于，反应气体使用的是六甲基二硅醚和四氯化钛。
9.借助微波等离子体化学蒸汽淀积法对基体进行多面涂覆的装置，所述装置具有：
-一个反应室(1)，它有至少一个进气口(7)和一个排气口(8)，
-至少两个设置在该反应室壁中的微波窗口(3)，
-至少两个带有微波耦合输入点的微波波导管(5)，
-设置在该微波耦合输入点区域内的并影响微波场分布的介电协调元件(4a，4a’，4a”，4b，4b’，4b”)，
-一个或多个如此设置在反应室(1)中的基体支架(6)，即要涂覆表面是垂直于要涂覆的等离子体的传播方向地设置的并且要涂覆的基体表面和各耦合输入点之间的距离大于微波透入等离子体中的渗透深度。
10.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，所述基体是弯曲的。
11.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，介电协调元件(4a，4b)由石英或者聚四氟乙烯制成。
12.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，介电协调元件(4a，b)设置在该耦合输入点的大气一侧。
13.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，介电协调元件(4a，b)设置在微波窗口(3)上。
14.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，介电协调元件(4a，b)的外轮廓对应于各微波波导管(5)的内轮廓。
15.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，介电协调元件(4a，b)成环形(4b”)、圆盘(4b’，4a’，4a”)形、圆锥体或棱锥体或者成上述几何形状的组合形式。
16.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，进气口(7)被设置在基体支架(6)附近。
17.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，基体支架(6)和微波窗口(3)之间的距离为5毫米-80毫米。
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