JP2003528216A - 基体被覆方法及び装置 - Google Patents

基体被覆方法及び装置

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JP2003528216A
JP2003528216A JP2001565423A JP2001565423A JP2003528216A JP 2003528216 A JP2003528216 A JP 2003528216A JP 2001565423 A JP2001565423 A JP 2001565423A JP 2001565423 A JP2001565423 A JP 2001565423A JP 2003528216 A JP2003528216 A JP 2003528216A
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plasma
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coated
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ダニエルジーク、ブルクハルド
キュール、マルクス
メール、ヴォルフガング
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カール−ツァイス−スティフツング
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/511—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using microwave discharges

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Abstract

(57)【要約】 各被覆面（２）に対して、ＰＣＶＤ法を行うのに用いられる被覆反応器（１）にプラズマが注入され、被覆面は対応するプラズマの広がり方向に対して直角に配向される。誘電性補償素子（４ａ、ｂ）がマイクロ波注入点近傍に導入され、不均一性を修正し、その結果、マイクロ波場分布を変更によるプラズマ厚さの分布をもたらす。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は請求項１の前段に記載の方法、並びに請求項８の前段に記載の装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】
眼鏡レンズ、或いは一層又は多層のレンズのアーチ面に、特に耐引掻き性の被
膜及び均一で減グレア性の多層を被覆することには、格別とも云える意義がある
。
【０００３】 ＤＥ３９３１７１３Ｃ１によれば、被加工体、特にプラスティックレンズを二
電極が形成する放電空間の中央部に、電位に関して自由浮遊状態に位置付けて、
レンズに耐磨耗性の保護層が付与される。電極に直接する暗黒部とは対象的に、
「プラズマ空間」では電荷密度の分布は距離に可及的に非依存であるからである
。気体放電は、電極間に高周波電場を印加することによって発生される。この方
法では、一方の側が常に接地電極に面し、そこでのプラズマの性質は高周波を送
り出す電極近傍のものとは異なることから、被覆が基体の両側で相違してしまう
と云う不都合がある。
【０００４】 出願ＷＯ９６／２７６９０には、基体、好ましくは眼鏡レンズをマイクロ波励
起により両面被覆するＰＥＣＶＤ（プラズマ強化型化学蒸着）法が記載されてい
る。各被覆面に対して、別個のプラズマが用いられる。基体の熱負荷を低く抑え
るため、パルス放電を用いることが推奨されている。このコーティングにおいて
どんな均一さが得られ、どのような影響を受けるかについては言及が無い。
【０００５】 出願ＷＯ９５／２６４２７Ａ１には、基体の被覆面を気体シャワーの気体通過
面に対向して配置し、ガラス又はプラスチック製のレンズに均一な被覆を生成す
るＰＩＣＶＤ法及び装置が記載されている。好ましい実施例では、気体シャワー
をゾーンシャワーとして生成し、それにより局部的に異なる気体流が基体上に生
ずるようにしている。防グレア性被膜にも好適な均一さが得られるが、個々の工
程パラメタの決定及びそれらの制御には極めて高いコストが掛かる。
【０００６】 ＤＥ１９６５２４５４Ａ１には、ランプの外側を被覆する方法及び装置が記載
されている。被覆するランプに対してマイクロ波が生ずる損傷を阻止するため、
マイクロ波反応器に送り出されるマイクロ波出力は、マイクロ波放射線に対して
透過性が少ないプラズマが生ずる閾値以上になるように選ばれる。従って、マイ
クロ波はプラズマにより遮蔽される。得られる層の均一さに付いては、何の記載
も無い。
【０００７】 ＵＳ５６４５６４５には、ＵＨＦ、又はマイクロ波を用いて、ドリル又は封止
リングを部分的にダイアモンド被覆するダイアモンド被覆法が記載されている。
【０００８】 ＥＰ０３２６９９８Ｂ１には、平らな基体をマイクロ波ＣＶＤ被覆する方法が
記載されている。
【０００９】 これらＵＳ５６４５６４５又はＥＰ０３２６９９８Ｂ１に記載の装置において
は、金属スライダー状の通常の同調素子と穴あき金属板との間の相互作用がある
。従来の同調素子はインピーダンスの整合に供し、その結果、マイクロ波強度を
高める。マイクロ波分散構造は、結果としては変わらず、単にシフトされるか、
強化される。ＥＰ０３２６９９８Ｂ１では、穴あき金属板は単に反応流の散乱に
供される。ＵＳ５６４５６４５では、金属板はプラズマの送り出し側を形成し、
マイクロ波に対してシールドと同様の効果をもつ。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、均一性の高い層厚が求められる、例えばレンズや眼鏡レンズ
等の特に、曲がりが急な基体を経済的に被覆できる方法及び装置を提供すること
にある。この均一さは、耐引掻き性且つ防グレア性の層の被覆に十分であるため
には、約±１％であるべきである。このため均一さは、平均層厚さの標準偏差を
層厚で割ったものに１００％をかけたもので定義される。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
この目的は、請求項１に記載の方法と請求項８に記載の装置により達せられる
。
【００１２】 被覆すべき基体の表面を、マイクロ波に対してプラズマが不透過性であり、プ
ラズマ密度の分布が近似的に一定であるようなプラズマ領域に位置付ければ、層
厚の基本的な均一さが確保される。プラズマの遮蔽効果は、遮蔽が２つのマイク
ロ波場が互いに影響を及ぼすことを無くし、また各マイクロ波場が各々のプラズ
マに影響を及ぼすだけであるから、二面又は多面被覆の場合に更に重要になる。
【００１３】 マイクロ波場が不均一であれば、プラズマ密度の分布も不均一になる。マイク
ロ波送り出し位置の領域にあるマイクロ波場に誘電性同調素子を位置付けること
により、マイクロ波場分布に影響を及ぼすことが出来る。マイクロ波の位相は、
誘電性同調素子の面で変化する。付加的に、マイクロ波場は弱められ、誘電性同
調素子の内側では波の伝搬速度も遅い。これにより、電場分布が変わり、結果と
して、それに応じてプラズマ密度分布が、次いで被覆結果が修正される。
【００１４】 凹状面の被覆の場合には、縁部における被覆は中央部におけるより広いパラメ
タ範囲で厚い。マイクロ波送り出し位置からの距離が大きくなるに従い、被覆は
より均一になる。凸状面の場合には、或る距離まで被覆は均一になる。距離が更
に大きくなると、被覆の均一さは再び低下する。
【００１５】 マイクロ波場を弱くしようとする位置、即ち層厚の過剰増大を阻止しようとす
る位置では、誘電性同調素子は材料がより多くなければならない。
【００１６】 この同調素子はマイクロ波導波管内、マイクロ波送り出し位置の後方に配置す
ると有利である。同調素子は処理手順中、好ましくはこの位置に留まる。
【００１７】 本発明の方法の実施は、好ましくはマイクロ波ＰＩＣＶＤ（プラズマ誘導化学
蒸着）法を用いて行う。基体面とマイクロ波送り出し位置との間の距離を、マイ
クロ波出力、圧力、マイクロ波パルス持続時間及びマイクロ波パルス間隔等のパ
ラメタに応じて、並びにマイクロ波パルス休止間隔を、圧力、反応ガスの質量の
流れ及び基体面／マイクロ波送り出し位置間隔に応じて変化させると有利なこと
が分かった。例えば、Ｂｏｘ Ｇ．Ｅ．Ｐ．， Ｈｕｎｔｅｒ Ｗ．Ｇ．， Ｈ
ｕｎｔｅｒ Ｊ．Ｓ．： Ｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ ｆｏｒ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎ
ｔｅｒｓ， １９７８， Ｗｉｌｅｙ， Ｎ．Ｙ． に記載のような統計的実験
計画法をここで用いる。
【００１８】 一般に、該当する変数を被覆すべき基体の表面に応じて場合毎に自由に変え、
得られた各結果に基づき残りの特定のパラメタを一定に保つことで、そのとき均
一な被覆を得るための個々のパラメタが最適化される。この方法は実験コストの
削減のため限界的な形式のレンズに対してのみ行われるもので、中間的な形式の
被覆のパラメタは補間法で決定される。
【００１９】 例えば、或る種の基体に対しては、マイクロ波出力、圧力、マイクロ波パルス
持続時間及び基体とマイクロ波送り出し位置間の距離の不規則変数等のパラメタ
の中３つを第一の実験シーケンスでは一定に維持しると共に、各場合の第４のパ
ラメタを得られた夫々の結果に応じて均一被覆のため最適化する。
【００２０】 また、或る種の基体に対しては、第２の実験シーケンスを行ない、圧力、反応
質量流及び基体とマイクロ波送り出し位置間の距離、並びにマイクロ波パルス間
隔の不規則変数等のパラメタの中２つを一定に維持し、各場合の第３のパラメタ
を得られた夫々の結果に応じて均一被覆のため最適化するようにすることも出来
る。
【００２１】 連続ガス流をキャリアガスと反応ガスとの間で、又はその逆の間で、ガス流を
中断せずに切り換えると有利なことが分かった。プラズマは連続ガス流の流通中
に、マイクロ波により点火される。
【００２２】 ガスは好ましくは、被覆すべき面に出来るだけ近接して導入される。導入され
るガスが基体面に近ければ近いほど、短いパルス間隔を選ぶことが出来る。可能
な最短パルス持続時間は、ガス流がマイクロ波パルス中に静止しているものとし
て選ばれるべきである。これにより、被覆工程のモデル化が可能になる。
【００２３】 より好適な反応ガスは、ヘキサメチルジシロキサン及び四塩化チタンである。
本発明により装置内、マイクロ波送り出し位置近傍に配置される誘電性同調素子
は好ましくは、誘電率が極めて高い材料で組成される。石英及びポリテトラフル
オロエチレンは特に好適な材料である。
【００２４】 誘電性同調素子は好ましくは、送り出し位置の大気側とマイクロ波窓に配置さ
れる。
【００２５】 好ましい実施例においては、誘電性同調素子の外側輪郭は、それが取り付けら
れる導波管の内側輪郭に対応する。
【００２６】 誘電性同調素子の形状が被覆すべき基体面と所望の被膜厚さに適合するように
すると有利である。この誘電性同調素子を、リング、ディスク、コーン又はピラ
ミッド形状に形成することが出来る。また、種々の誘電性同調素子の組み合わせ
、例えばディスクとリング、又は径が異なる二つのディスク等、互いに同軸にな
るように配置して用いることが出来る。マイクロ波出力、被覆面の曲がりや所望
の被膜に応じて、誘電性同調素子の材料厚みは５〜５０ｍｍである。
【００２７】 ガス入り口は、基体ホルダー上に位置するようにすると有利である。
【００２８】 基体ホルダーとマイクロ波送り出し位置間の距離は、被覆面と送り出し位置間
の距離が５〜８０ｍｍとなるように選ばれるべきである。
【００２９】
【実施態様】
図１は、アーチ状基体を二面被覆するための本発明による装置を示す。装置は
被覆反応器１を有し、その中で基体２が基体ホルダー６により固定されている。
基体ホルダー６の近傍には、ガス入り口７が位置付けられている。本例では、ガ
ス供給は回転対称型ガスシャワーとしてある。明瞭さを高めるため、ガス出口は
示されていない。基体２は片側で凸状、他方の側で平らである。基体２は被覆反
応器１内に、被覆面がマイクロ波窓３と平行になるように配置されている。マイ
クロ波導波管５が両側で、マイクロ波窓に隣接している。
【００３０】 誘電性同調素子４ａ、４ｂがマイクロ波送り出し位置３の大気側、即ち導波管
５内に位置付けられている。基体２の凸面側上の誘電性同調素子４ａは、二つの
部分素子４ａ’及び４ａ”から形成されている。それらは、外径が導波管５の内
径と対応するディスク４ａと、大径のディスク４ａ’上に同軸に置かれた小径の
ディスク４ａ”であって、その結果、凸状基体面の中心部におけるマイクロ波場
とプラズマ分布を弱める。基体２の平坦側（平坦側を凹状面の境界線の場合と考
える）に対向する誘電性同調素子４ｂは、外径が導波管５の内径に対応するディ
スク４ｂ’（ディスク４ａ’と同様）と、リング素子４ｂ”から成る。その結果
、マイクロ波場分布とプラズマ密度分布は基体のこの縁部で弱くなる。誘電性同
調素子４ａ及び４ｂは夫々のマイクロ波窓３で停止するまで、夫々の導波管５に
挿入される。
【００３１】 ところで、図１ｂに示すように、基体２が特に一方の側で凹状、他方の側で凸
状の場合、基体２を被覆反応器１内で中心を外して配置すると有利なことが分か
った。凹状面は凸状面より、更に離して位置付けるべきである。このことは、図
１ｂに示されている。図１ｂに示す配置は、図１ａに示す配置と同様のものであ
る。
【００３２】 凹状面の被覆物を、マイクロ波送り出し位置から２つの異なった距離で測定し
た。結果は、図２ａ及び図２ｂに示されている。基体半径方向の位置座標が横軸
にプロットされ、零点は基体面の中心にある。対応する厚みは縦軸にプロットさ
れている。測定は、誘電性同調素子無しで１回（測定点Ａ）、ディスク状誘電性
同調素子を場が被覆面の中央部で弱くなるような寸法にし、これを用いて１回（
測定点Ｂ）、更に被覆面の縁部で場が弱くなるようにする環状誘電性同調素子を
用いて（測定点Ｃ）行った。図２ａに示す測定は、凹状基体面がマイクロ波送り
出し位置から３４ｍｍ離れた被覆を示す。距離は常に最短距離で、即ち凹レンズ
の場合はレンズ外側の縁部から、凸レンズの場合はレンズ外側の中心から測定さ
れた。図２ｂに示した測定の場合は、凹状基体面はマイクロ波送り出し位置から
３９ｍｍ離れていた。均一さは、平均層厚みを層厚みで割ったものの標準偏差に
１００％乗じたものとして定められる。
【００３３】 両測定において、誘電性同調素子の無い場合の被覆は極めて不均一である。凹
状の基体の層厚みは、縁部が中央部よりずっと厚い。
【００３４】 誘電性同調素子を用いると、場は被覆面の中央部で弱まり（測定点Ｂ）、この
効果は更に大きくなる。そして、この効果は環状誘電性同調素子を導波管内のマ
イクロ波送り出し位置に配置し、場が被覆面の縁部で弱まるようにすると、全凹
状基体に亘って均一の層厚みが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１ａ】 平凸状基体を被覆するための本発明による装置の主略図である。
【図１ｂ】 凸状基体を被覆するための本発明による装置の主略図である。
【図２ａ、２ｂ】 層厚さの測定値を示す。
【符号の説明】 １ 被覆反応器 ２ 基体 ３ マイクロ波窓 ４ａ、４ａ’、４ａ” 誘電性同調素子 ４ｂ、４ｂ’、４ｂ” 誘電性同調素子 ５ マイクロ波導波管 ６ 基体ホルダー ７ ガス入り口 ８ ガス出口 Ａ 誘電素子の無い場合の測定 Ｂ 環状誘電素子を用いた場合の測定 Ｃ ディスク状誘電素子を用いた場合の測定
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 メール、ヴォルフガング ドイツ、67550 ヴォルムス、バッカスシ ュトラーセ ８ Ｆターム(参考） 2K009 AA15 DD04 DD09 4K030 AA03 AA09 BA18 BA35 FA01 JA03 JA07 JA11 KA30

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 特に、曲がりが急な基体をマイクロ波反応器でマイクロ波プ
    ラズマＣＶＤ法を用いて片側又は多面被覆する方法であって、マイクロ波反応器
    に送り出されるマイクロ波出力を、マイクロ波放射に対して透過性の小さいプラ
    ズマが発生する閾値以上に選定し、マイクロ波送り出し位置で連結された被覆す
    べき各面に対し別個のプラズマを用い、被覆すべき面を被覆プラズマの広がり方
    向に対して直角に配置するようにする方法において、 被覆すべき基体面と夫々の送り出し位置との間の距離を、プラズマへのマイク
    ロ波の透過深さより大きく設定し、マイクロ波送り出し位置においてマイクロ波
    場に１つ以上の誘電性同調素子を、プラズマ密度分布に存在する不均一性が修正
    されるように設置することでマイクロ波場分布に影響を及ぼすようにして成る方
    法。
  2. 【請求項２】 ＰＩＣＶＤ法を用いる請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 基体とマイクロ波送り出し位置間の距離を統計的実験計画法
    により、マイクロ波出力、圧力、マイクロ波パルス持続時間及びマイクロ波パル
    ス間隔等のマイクロ波ＰＩＣＶＤ法のパラメタに応じて最適化する請求項２に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 マイクロ波パルス間隔の時間を統計的実験計画法により、圧
    力、反応ガス質量流及び基体とマイクロ波送り出し位置間の距離に応じて最適化
    する請求項２又は３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 キャリアガスと反応ガスとがほぼ連続して流入し、キャリア
    ガスと反応ガスとの間の切り換えのみがある請求項２〜４の何れか一つに記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 キャリアガスと反応ガスが被覆すべき面に最近接して導入さ
    れる請求項２〜５の何れか一つに記載の方法。
  7. 【請求項７】 反応ガスとして、ヘキサメチルジシロキサン又は四塩化チタ
    ンを用いる請求項１〜６の何れか一つに記載の方法。
  8. 【請求項８】 マイクロ波窓を少なくとも一つ設けた反応室を有し、マイク
    ロ波プラズマＣＶＤ法を用いて特にアーチ状の基体を片面又は多面被覆する装置
    であって、上記反応室にはガス入り口と、ガス出口と、マイクロ波送り出し部の
    あるマイクロ波導波管とが夫々少なくとも一つあり、且つ被覆すべき面が被覆プ
    ラズマの広がり方向に対して直角に位置するように配置された一つ以上の基体ホ
    ルダーを有し、誘電性同調素子（４ａ，ｂ）少なくとも一つがマイクロ波送り出
    し部近傍に配置されて、マイクロ波場分布に影響を及ぼして成る装置。
  9. 【請求項９】 誘電性同調素子（４ａ，ｂ）が石英又はＰＴＦＥから成る請
    求項８又は９に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 誘電性同調素子（４ａ，ｂ）が前記送り出し部の大気側に
    配置されて成る請求項８又は９に記載の装置。
  11. 【請求項１１】 誘電性同調素子（４ａ，ｂ）がマイクロ波窓（３）に配置
    されて成る請求項８から１０の何れか一つに記載の装置。
  12. 【請求項１２】 誘電性同調素子（４ａ，ｂ）の外側輪郭が夫々のマイクロ
    波導波管（５）の内側輪郭に対応する請求項８〜１１の何れか一つに記載の装置
    。
  13. 【請求項１３】 誘電性同調素子（４ａ，ｂ）がリング（４ｂ“）、ディス
    ク（４ｂ‘、４ａ’、４ａ”）、コーン、ピラミッド又はこれ等の幾何学的形状
    の何れかの組み合わせとして設計される請求項８〜１２の何れか一つに記載の装
    置。
  14. 【請求項１４】 ガス入り口（７）が基体ホルダー（６）に近接して配置さ
    れる請求項８〜１３の何れか一つに記載の装置。
  15. 【請求項１５】 基体ホルダー（６）とマイクロ波窓（３）の間の距離が５
    〜８０ｍｍである請求項８〜１４の何れか一つに記載の装置。
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