CN1189276C - 制备金属间化合物粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备金属间化合物粉末的方法，其方法是采用高温液态球磨装置，在高温下，对熔融金属进行球磨，制取磨球与熔融金属两组元的金属间化合物粉末。本发明的制备金属间化合物粉末的装置，包括球磨筒、减速机和调速电机，所述的球磨筒外设置有加热装置，其上装有温控仪及测温元件，所述的加热装置为电阻炉，球磨筒置于其内，所述的测温元件为热电耦。本发明设备及操作简单、成本低廉，可制备各种合金系的系列金属间化合物粉末，尤其可制备其他方法难以制备的高温金属间化合物，丰富金属间化合物的生产品种，进一步拓宽其应用前景，产生良好的社会和经济效益。所制得的粉末具有纳米级微结构。
Description
技术领域 本发明涉及一种金属间化合物粉末的制备方法。
背景技术 金属间化合物是一种介于金属和陶瓷间的一类低密度、高熔点的有序结构化合物。由于结构上的特点，使其具有其它传统材料所没有的独特性能。作为结构材料应用，具有比模量高、比强度高、抗氧化、耐高温以及耐腐蚀优异等特点；作为功能材料使用，更是在电学、磁学中具有一些优异的性能，且稳定性很好。金属间化合物具有的广泛的应用前景，近几十年来已经成为美、英、日以及我国材料界学者研究的热点，如何有效地制备各种高性能金属间化合物即成为金属间化合物研究和应用的基础。
由于绝大多数金属间化合物具有本征的室温脆性，所以要获得一些特殊用途的高性能金属间化合物材料一般都是采用先制备出高性能金属间化合物粉末，然后再根据要求将粉末成型，或者直接使用。这种粉末采用传统的熔铸法或粉末冶金法难以制备。
制备金属间化合物粉末的技术目前主要有快速凝固、自蔓延以及机械合金化。前两种工艺能耗高、工艺复杂，且能够制备出的金属间化合物粉末体系极为有限；机械合金化是较为有效的一种方法，具有工艺简单、产量较高等优点，该方法的原理是将两种或两种以上固态粉末在常温下进行长时间球磨或研磨，使固态粉末间反复地破碎、冷焊、再破碎，最终达到原子尺度的扩散而实现合金化，其磨球材质一般有铬钢、不锈钢、硬质合金、陶瓷等，球磨过程中磨球不参与反应，主要工艺参数有球磨筒转速、球料比、球磨时间等，球磨过程是在室温下进行。该方法的主要缺点是耗时较长，能耗高，磨球容易成为污染源，且产品范围有一定的局限性(如目前球磨Ti-Al系时还未发现有金属间化合物相生成)，特别是不能制备高温金属间化合物。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的制备金属间化合物粉末的方法，其设备及操作简单、成本低廉，工艺及产物组成可控，可制备各种合金系的不同组成的金属间化合物粉末，尤其可制备其它方法难以制备的高温金属间化合物，丰富金属间化合物的产品种类，所制得的粉末可达到纳米级结构。
本发明解决上述技术问题采用以下技术方案：
本发明的制备金属间化合物粉末的方法，其特征在于：采用高温液态球磨装置，在高温下，对熔融金属进行球磨，制取磨球与熔融金属两组元的金属间化合物粉末。
所述的球磨温度在200℃～1400℃之间调节，球磨时间为6～120小时，球料比为6～30∶1，球磨筒转速为50～110转/分，磨球为原材料之一，在不同温度下，制取以磨球与熔融金属为组元的一系列不同组成的金属间化合物粉末。其工艺步骤是：(1)在球磨筒内放入固态金属原料，将筒内抽成真空，或抽真空后充以惰性气体；(2)通过加热保温装置对球磨筒内金属加热并保温，温度控制在磨球的熔点以下，并使被磨的固态金属完全熔化，经一定时间的球磨，熔融金属与磨球完全反应，生成所需的金属间化合物粉末；(3)通过筛分法将过量的磨球与反应产物分离，得到微细、纯净的金属间化合物粉末。
所述的磨球材质为镍Ni或钛Ti或钼Mo或钨W或铁Fe或不锈钢，磨球尺寸为一种或几种。
球磨时可加入部分与磨球材质相同的固体粉末，以加速金属间化合物粉末的形成；还可在球磨筒内置入与磨球材质相同的内衬材料直接参与反应，以防止球磨筒参与反应。
本发明的制备金属间化合物粉末的装置，包括球磨筒、减速机和调速电机，所述的球磨筒外设置有加热装置，其上装有温控仪及测温元件。所述的加热装置为电阻炉，球磨筒置于其内，所述的测温元件为热电耦。
所述的球磨筒的转动轴上设有连通孔，其一端与球磨筒筒内相通，另一端口装有真空阀。
本发明的球磨是在一种固体金属与一种液体金属中进行，生成固态金属间化合物粉末，磨球(或球磨筒内衬材料)直接参与反应，为所制取的金属间化合物组元之一，其有益效果在于：(1)克服了机械合金化制备金属间化合物时所存在的局限性，可制备其它方法难以制备的高温金属间化合物；(2)球磨同种介质，在不同的温度下，可以制取组元相同而组成不同的系列金属间化合物粉末，这也有利于对金属间化合物的形成机理和形成温度仍不明确的金属间化合物进行探索性研究；对金属间化合物、相图等基础理论方面的研究也将产生重要的作用(3)本发明设备简单、操作简单、成本低廉，为有效的金属间化合物粉末的制备方法及装置，它将丰富金属间化合物的生产品种，进一步拓宽其应用前景，产生良好的社会和经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
附图标号分别表示：
1、热电耦，2、温控仪，3、电阻炉，4、球磨筒，5、连通孔，6、真空阀，7、减速机，8、调速电机。
具体实施方式 本发明的制备金属间化合物粉末的方法，其方法是采用高温液态球磨装置，在高温下，对熔融金属进行球磨，制取磨球与熔融金属两组元的金属间化合物粉末。根据所要制备的金属间化合物确定球磨温度，温度可在200℃-1400℃之间调节，球磨时间为6～120小时，球料比为6～30∶1，球磨筒转速为50～110转/分，磨球为原材料之一，球磨过程中，磨球(或球磨筒内衬材料)直接参与反应，在不同温度下，制取以磨球与熔融金属为组元的一系列不同组成的金属间化合物粉末；其工艺步骤是：(1)球磨筒内放入固态金属原料，将筒内抽为真空，或抽真空后充以惰性气体，该过程可反复几次，以完全消除高温反应过程中可能出现的氧化现象；(2)通过加热保温装置对球磨筒内的原料加热并保温，温度控制在磨球的熔点以下，使被磨的固态金属完全熔化，经一定时间的球磨，熔融金属与磨球完全反应，生成所需的金属间化合物粉末；(3)球磨过程中，磨球与液态金属在机械力场作用下发生反应生成金属间化合物粉末，磨球相对液态金属过量，当液态金属完全反应生成金属间化合物粉末后，通过筛分法将过量的磨球与反应产物分离，得到微细、纯净的金属间化合物粉末。
所述的磨球材质为Ni或Ti或Mo或W或Fe或不锈钢或其它金属，磨球尺寸为一种或几种。球磨时可加入部分与磨球材质相同的固体粉末，以加速金属间化合物粉末的形成；还可在球磨筒内置入与磨球材质相同的内衬材料直接参与反应，以防止球磨筒参与反应。
本发明的制备金属间化合物粉末的装置，如图1所示，它包括球磨筒4、减速机7和调整电机8，球磨筒4置于电阻炉3内，电阻炉3上装有温控仪2及热电耦1；电阻炉3由温控仪2严格控制温度对球磨筒4内原料进行加热和保温，球磨筒4经减速机7受调速电机8驱动绕轴向转动，转速通过调速电机8调节，球磨筒4的转动轴上设有连通孔5，其一端与球磨筒4筒内相通，另一端口装有真空阀6，用以对球磨筒4内进行抽真空或通入保护气体，消除高温反应过程中可能出现的氧化现象。
实施例1 利用本发明装置，磨球为铁球、熔融金属为锡，在不同温度下进行球磨，得到如下FeSn金属间化合物：(球料比：30∶1，球磨筒转速：70～80转/分)
| 温度(℃) | 时间(小时) | 生成物 | 说明 |
| 320600760800 | 48120120120 | FeSn2FeSnFe3Sn2Fe1.3Sn | 机械合金化需150小时机械合金化不能生成机械合金化不能生成机械合金化不能生成 |
实施例2 利用本发明装置，用钛球对铝液球磨，制备出Al3Ti、AlTi3等粉末。其工艺参数如下：
温度： 650℃～1000℃
球磨时间： 6～30小时
球料比： 10～25∶1
球磨筒转速： 60～90转/分
(常规机械合金化只能生成非晶组织，而得不到此种晶态粉末)。
实施例3 利用本发明装置，用镍球对铝液球磨，制备出Ni3Al、Ni2Al3、NiAl粉末。(比常规机械合金化生成时间大大缩短)
Claims (5)
1、一种制备金属间化合物粉末的方法，其特征在于：采用高温液态球磨装置，球磨温度在200℃～1400℃之间调节，对熔融金属进行球磨，磨球为原材料之一，制取磨球与熔融金属两组元的金属间化合物粉末，步骤如下：
(1)在球磨筒内放入固态金属原料，将筒内抽成真空，或抽真空后充以惰性气体，该过程反复几次；
(2)通过加热保温装置对球磨筒内的原料加热并保温，温度控制在磨球熔点以下，使被磨的固态金属完全熔化，球磨时间为6～120小时，熔融金属与磨球完全反应，生成所需的金属间化合物粉末；
(3)通过筛分法将过量的磨球与反应产物分离，得到微细、纯净的金属间化合物粉末。
2、根据权利要求1所述的制备金属间化合物粉末的方法，其特征在于：球料比为6～30∶1，球磨筒转速为50～110转/分，在不同温度下，制取以磨球与熔融金属为组元的同种系列不同成份的金属间化合物粉末。
3、根据权利要求2所述的制备金属间化合物粉末的方法，其特征在于所述的磨球材质为镍Ni或钛Ti或钼Mo或钨W或铁Fe或不锈钢，磨球尺寸为一种或几种。
4、根据权利要求3所述的制备金属间化合物粉末的方法，其特征在于：球磨时加入部分与磨球材质相同的固体粉末。
5、根据权利要求3所述的制备金属间化合物粉末的方法，其特征在于球磨筒内置入与磨球材质相同的内衬材料直接参与反应。
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