发明内容
针对背景技术中存在的问题,本发明提出了一种金属铝制备超细刚玉粉的方法,采用热球磨机作为反应设备,完成金属铝的快速、低温氧化和氧化铝同步细化、活化以及后续高温转型实现超细氧化铝向刚玉粉的转型,本发明方法经济高效、稳定可控。
本发明还提供适用于上述生产方法的生产系统。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
一种热球磨氧化制备超细活性氧化铝粉末的方法,以金属铝粒为原料,在热球磨机中于温度300~800℃和通入水蒸气的条件下进行热球磨氧化,同时进行球磨,使刚生成的氧化铝从铝液表面剥离,并完成细磨,热球磨氧化完成后得到超细氧化铝粉,经高温转型后得到刚玉粉。
本发明热球磨机内室反应温度为300~800℃。如下化学式所示,金属铝易制被水蒸气所氧化生成氧化铝和氢气,从附图3 中可以看出,该反应的吉布斯自由能变值在0~1000℃范围内均在-700kJ/mol以下,且随着温度升高而升高,因此反应温度不易过高。但是生成的氧化铝覆盖在金属铝的表面,阻碍氧化反应的进一步进行。
2Al+3H2O(g)=Al2O3+3H2(g)
在工艺过程中选择合适的反应温度尤为重要。该方法中的反应温度为 300~800℃,铝的熔点为660.4℃,本发明方法存在0~140℃的过热度,可保证铝粒的完全氧化反应的动力学所需。因该反应为放热反应,过高的温度对氧化程度的提高影响不利,且提高能耗。
本发明的技术方案中利用热球磨氧化反应直接由金属铝制备超细活性氧化铝,然后进行高温转型得到刚玉粉,球磨氧化过程中,金属铝在氧化的同时用球磨对新生成的氧化铝进行球磨细化,即可剥去表面的氧化层,通过球磨也可使生成的氧化铝不断细化,直接产出超细氧化铝,然后高温转型得到刚玉粉。
优选地,所述水蒸气鼓入线速度为0.1~2m/s,强制氧化性气体的鼓入可加快铝的氧化,同时对熔融铝液起到一定的搅动作用,强化氧化扩散传质,可使铝的氧化更充分;所述线速度进一步优选为0.5~1.5m/s。
优选地,所述热球磨过程中球磨强度为30~120rpm,填充率为10~50%,球料比为3~9,上述参数即可保证球磨效率,也能保证生产效率;进一步优选地,所述填充率为20~40%,球料比为5~8。
本发明中球磨可以起到了两方面的作用,一方面使金属铝珠表面的氧化铝产物层被不断剥离,使氧化反应得以不断进行,另一方面使生成的氧化铝即刻被球磨氧化,直接得到超细氧化铝。但球磨作业是高能耗过程,因此不宜采用过高的转速。
优选地所述球磨所用的球体材料介质为氧化锆、硬质合金和刚玉中的一种;优选为刚玉。
优选地,所述的热球磨反应过程的时间为1~5h,可保证铝的充分氧化和细磨;进一步优选为2~4h。
优选地,所述高温转型温度为1300~1350℃,氧化铝的三种形态α、β、γ在高于1300℃温度下稳定存在的只有α态,即刚玉形态,经高温转型后氧化铝的晶型可全部转型为刚玉态。
本发明所述金属铝制备超细刚玉粉的方法,具体包括以下步骤:
S1.原料熔融:将金属铝粒通过加料机构加入热球磨机中,在燃料室中点燃燃料,使球磨机内腔温度达到300~800℃;
S2.热球磨氧化:开启转动装置,开始热球磨反应,维持一定的转速,同时从进气孔向内腔中鼓入水蒸气,开始氧化反应和球磨;热球磨氧化过程中,燃烧室的烟气从燃料室的烟气出口排出,反应内腔中的烟气经安装在反应腔内的烟气过滤出口排出,过滤口装有陶瓷过滤板,可以防止球磨机内的物料被带出;
S3.高温转型:反应一定时间后停止加热、球磨和鼓水蒸气,打开卸料口放出产品氧化铝粉,将产出的氧化铝粉在高温炉中于1300~1350℃中进行高温转型;
S4.冷却出料:高温转型的保温时间为0.5~2h,之后自然冷却至室温,装入料仓,分级得到不同粒度的刚玉粉,并称量和装包。
相对现有技术,本发明的有益效果在于:
(1)本发明方法创造性采用铝液相低温热球磨氧化-高温转型工艺代替现行的前驱体工艺制备刚玉粉,大幅提高生产率,简化流程,唯一辅料氧化剂采用水蒸气,减小试剂消耗,降低生产成本,实现绿色、高效的超细刚玉粉制备。
(2)本发明方法在低温下氧化,氧化温度只有300~800℃,对设备要求降低,对能源的消耗减小,同时降低生产成本。
(3)本发明方法采用创新的氧化-球磨同步技术,集铝氧化和氧化铝剥离、细化于一个过程,流程短、清洁高效,解决了随着氧化铝膜的生成而使氧化反应难以进行下去的问题。
(4)本发明生产系统包括热球磨机、高温炉和产品仓,结构简单。将金属铝粒加入热球磨机中熔融,使铝粒呈液态形式被氧化,同时利用球磨机的球磨作用使刚生成的氧化铝从铝珠表面剥离,并完成细磨,之后直接从球磨机另一端流出氧化铝粉,再经高温炉中进行高温转型得到超细刚玉粉,产物自然冷却后输送到产品仓。使用本发明生产系统工艺结构简单,可实现大规模工业化连续生产,方便管理,降低生产成本,实现绿色、低碳、高效的超细刚玉粉制备。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
作为原料的金属铝粒的成分为Al>99.99%、杂质总量<0.01%。
本实施例提供一种金属铝制备超细刚玉粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
S1.原料熔融:取铝粒原料1000g,将金属铝粒放入卧式热球磨机中,按球料比为5放入相应数量的刚玉球,在燃烧室中点燃燃料,使卧式热球磨机内腔升温加热至500℃;
S2.热球磨氧化:开启转动装置,同时通入水蒸气,开始热球磨氧化反应,球磨过程中以0.8m/s的线速度向内腔中鼓入空气,保持球磨机转速为100rpm;
S3.高温转型:反应3h后停止加热、球磨和鼓水蒸气,打开卸料口放出产品氧化铝粉,将产出的氧化铝粉在高温炉中于1300℃中进行高温转型;
S4.冷却出料:高温转型的保温时间为0.5h,之后自然冷却至室温,装入产品仓,分级得到不同粒度的刚玉粉,并称量和装包。
对刚玉粉进行XRF分析测试,得出产品刚玉粉的纯度为Al2O3>99.9%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.10~3.6μm之间,平均粒度为0.75μm,其中-2.0μm 占98%。其实物图和SEM图如附图2 所示,从图中可以看出刚玉粉粒度细,呈无规则颗粒状分布,且流动性好。
实施例2
作为原料的金属铝粒同实施例1。
本实施例提供一种金属铝制备超细刚玉粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
S1.原料熔融:取铝粒原料1000g,将金属铝粒放入卧式热球磨机中,按球料比为3放入相应数量的氧化锆,在燃烧室中点燃燃料,使卧式热球磨机内腔升温加热至450℃;
S2.热球磨氧化:开启转动装置,同时通入水蒸气,开始热球磨氧化反应,球磨过程中以1.2m/s的线速度向内腔中鼓入空气,保持球磨机转速为60rpm;
S3.高温转型:反应5h后停止加热、球磨和鼓水蒸气,打开卸料口放出产品氧化铝粉,将产出的氧化铝粉在高温炉中于1350℃中进行高温转型;
S4.冷却出料:高温转型的保温时间为0.5h,之后自然冷却至室温,装入产品仓,分级得到不同粒度的刚玉粉,并称量和装包。
对刚玉粉进行XRF分析测试,得出产品刚玉粉的纯度为Al2O3>99.99%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.12~4.4μm之间,平均粒度为1.2μm,其中-2.0μm 占95%。
实施例3
作为原料的金属铝粒同实施例1。
本实施例提供一种金属铝制备超细刚玉粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
S1.原料熔融:取铝粒原料1000g,将金属铝粒放入卧式热球磨机中,按球料比为7放入相应数量的氧化锆,在燃烧室中点燃燃料,使卧式热球磨机内腔升温加热至700℃;
S2.热球磨氧化:开启转动装置,同时通入水蒸气,开始热球磨氧化反应,球磨过程中以1.5m/s的线速度向内腔中鼓入空气,保持球磨机转速为90rpm;
S3.高温转型:反应1h后停止加热、球磨和鼓水蒸气,打开卸料口放出产品氧化铝粉,将产出的氧化铝粉在高温炉中于1300℃中进行高温转型;
S4.冷却出料:高温转型的保温时间为1.0h,之后自然冷却至室温,装入产品仓,分级得到不同粒度的刚玉粉,并称量和装包。
对刚玉粉进行XRF分析测试,得出产品刚玉粉的纯度为Al2O3>99.99%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.18~8.3μm之间,平均粒度为2.1μm,其中-2.0μm 占51%。
实施例4
作为原料的金属铝粒同实施例1。
本实施例提供一种金属铝制备超细刚玉粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
S1.原料熔融:取铝粒原料1000g,将金属铝粒放入卧式热球磨机中,按球料比为9放入相应数量的氧化锆,在燃烧室中点燃燃料,使卧式热球磨机内腔升温加热至300℃;
S2.热球磨氧化:开启转动装置,同时通入水蒸气,开始热球磨氧化反应,球磨过程中以0.3m/s的线速度向内腔中鼓入空气,保持球磨机转速为100rpm;
S3.高温转型:反应3h后停止加热、球磨和鼓水蒸气,打开卸料口放出产品氧化铝粉,将产出的氧化铝粉在高温炉中于1350℃中进行高温转型;
S4.冷却出料:高温转型的保温时间为0.5h,之后自然冷却至室温,装入产品仓,分级得到不同粒度的刚玉粉,并称量和装包。
对刚玉粉进行XRF分析测试,得出产品刚玉粉的纯度为Al2O3>99.99%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.09~6.2μm之间,平均粒度为1.5μm,其中-2.0μm 占86%。
实施例5
作为原料的金属铝粒同实施例1。
本实施例提供一种金属铝制备超细刚玉粉的方法,其工艺流程图如附图1所示,具体步骤如下:
S1.原料熔融:取铝粒原料5000g,将金属铝粒放入卧式热球磨机中,按球料比为9放入相应数量的氧化锆,在燃烧室中点燃燃料,使卧式热球磨机内腔升温加热至800℃;
S2.热球磨氧化:开启转动装置,同时通入水蒸气,开始热球磨氧化反应,球磨过程中以2.0m/s的线速度向内腔中鼓入空气,保持球磨机转速为100rpm;
S3.高温转型:反应2h后停止加热、球磨和鼓水蒸气,打开卸料口放出产品氧化铝粉,将产出的氧化铝粉在高温炉中于1350℃中进行高温转型;
S4.冷却出料:高温转型的保温时间为0.5h,之后自然冷却至室温,装入产品仓,分级得到不同粒度的刚玉粉,并称量和装包。
对刚玉粉进行XRF分析测试,得出产品刚玉粉的纯度为Al2O3>99.99%,激光粒度仪测定其粒度范围为0.07~5.2μm之间,平均粒度为1.8μm,其中-2.0μm 占98%。