CN105330183B - 一种铝酸钙水泥的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝酸钙水泥的制备方法，该方法首先对原料碳酸钙、氧化铝和铝粉进行配料；再对称好的原料进行混合；然后将混合均匀的物料成型；将成型后的物料放入自蔓延高温炉进行反应；待降至室温后取出试样，对其研磨即可获得铝酸钙水泥。采用本发明方法制备的铝酸钙水泥，一铝酸钙占68％～74％，二铝酸钙占18％～25％，余量为七铝酸十二钙和微量杂质，与目前商品铝酸钙水泥的物相组成相近。采用本发明的方法制备的铝酸钙水泥其工艺简单，能耗低，成本低，可广泛应用于冶金、建材等诸多行业。

Description

一种铝酸钙水泥的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，特别涉及一种铝酸钙水泥的制备方法。
技术背景
随着不定形耐火材料的发展，耐火浇注料不断成为其主导产品,在许多国家耐火浇注料占耐火材料总产量的比例超50％，其中，以铝酸钙(calcium aluminate)水泥结合的耐火浇注料是产量最大，使用最为广泛的不定形耐火材料。目前，制备铝酸钙水泥的方法分别有传统烧结法和电熔法。然而，传统的烧结法和电熔法制备铝酸钙水泥的合成温度过高，生产周期长，能耗较大，环境危害大，因此，为了响应国家低碳环保的政策，为了得到高性能的铝酸钙水泥，发展新型的铝酸钙制备技术，才是这类结合剂得以在冶金、建材等领域更好应用的关键。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种铝酸钙水泥的制备方法，该方法不仅制备工艺简单经济，且通过一步的制备方法就能获得符合商用水泥要求的铝酸钙水泥。
为了实现上述任务，本发明采取如下技术解决方案：
一种铝酸钙水泥的制备方法，包括以碳酸钙、铝粉和氧化铝为原料，采用自蔓延高温合成方法进行铝酸钙水泥的制备。
具体的，按质量百分比计，原料中碳酸钙为17％～39％，原料中铝粉为23％～50％，原料中氧化铝为26％～60％，碳酸钙、铝粉和氧化铝质量百分比之和为100％。
更具体的，按质量百分比计，原料中碳酸钙为18％，原料中铝粉为40％，原料中氧化铝为42％。
再具体的，按质量百分比计，原料中碳酸钙为28％，原料中铝粉为38％，原料中氧化铝为34％。
还有，按质量百分比计，原料中碳酸钙为34％，原料中铝粉为23％，原料中氧化铝为43％。
且，所述的碳酸钙的纯度≥99.0％，所述的铝粉的纯度≥99.0％，所述的氧化铝的纯度≥99.0％。
进一步的，包括将碳酸钙、铝粉与氧化铝按配比混匀后干压成型得到试样，通过引燃剂引发试样进行自蔓延高温合成反应，反应后的试样进行粉碎研磨即得铝酸钙水泥。
更进一步的，将碳酸钙、铝粉与氧化铝按配比混匀后干压成相对理论密度为50％、直径为20mm和高为15mm的圆柱形试样进行自蔓延高温合成反应。
具体的，所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂，所述的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
本发明的优点为：
(1)本发明提供了一种制备铝酸钙水泥的方法，该方法以碳酸钙、氧化铝和铝粉为原料采用自蔓延高温合成进行铝酸钙水泥的制备，不仅制备过程简单经济，同时仅通过一步合成就制备了含有一铝酸钙、二铝酸钙和七铝酸十二钙的混合产物，符合商用要求；
(2)本发明根据原位合成理论，通过自蔓延高温合成方法制得的铝酸钙水泥活性高、晶粒细，且性能优异，使用温度和寿命性能也有了明显的提高，长久以来，人们通常采用传统烧结法和电熔法生产铝酸钙水泥成本较高，开发这种自蔓延高温合成的铝酸钙水泥，其设备简单，生产成本大大降低，不仅能耗低，性能好，而且更加节能环保。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备的铝酸钙水泥的XRD图谱；
图3是本发明实施例2制备的铝酸钙水泥的XRD图谱；
图4是本发明实施例3制备的铝酸钙水泥的XRD图谱；
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
自蔓延高温合成法是一种多用途，简单快速的工艺，本发明采用自蔓延高温合成法制备的铝酸钙水泥具有活性高、晶粒细、节能、设备简单等优点,相比传统方法制备的铝酸钙水泥性能将会有很大提高，又可降低浇注料的成本。
参见图1，图1给出了本发明采用耐火浇注料结合剂制备铝酸钙水泥的方法，利用自蔓延高温合成方法，根据CaO-Al2O3二元相图配料，在反应过程当中生成浇注料所需要的铝酸钙水泥的主要物相。以碳酸钙(纯度≥99.0％)、铝粉(纯度≥99.0％)和氧化铝(纯度≥99.0％)为原料，按配比配料，将称好的物料在研钵中混合，将混合均匀的物料倒入模具中，再对其干压成型，压制成相对理论密度为50％、直径为20mm和高为15mm的圆柱形试样，然后对试样进行脱模，再将脱模后的试样放置在自蔓延高温合成器，中，试样上放置C-Ti引燃剂，本发明所说的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得，在真空度为0.1MPa的氩气气氛下，通过一根钨丝引发C-Ti引燃剂，使得C与Ti发生反应，C与Ti发生反应放出的热量引发试样自蔓延燃烧反应。而后待炉温降至室温后，关闭电源，卸压，开启炉门，将自蔓延燃烧反应后的试样取出，然后将自蔓延燃烧反应后的试样中的C-Ti引燃剂残渣与自蔓延燃烧试样分离，进行粉碎研磨，最终得到铝酸钙水泥。
上述反应过程的反应式为：
3CaCO3+2Al+2Al2O3＝3CaAl2O4+CO；
3CaCO3+2Al+5Al2O3＝3CaAl4O7+CO；
12CaCO3+8Al+3Al2O3＝Ca12Al14O33+CO；
18CaCO3+12Al+10Al2O3＝3CaAl2O4+3CaAl4O7+Ca12Al14O33+3CO。
本发明采用自蔓延高温合成铝酸钙水泥，其自蔓延反应可在十几秒内完成，可分别得到一铝酸钙(CaAl2O4，简写为CA)、二铝酸钙(CaAl4O7，简写为CA2)和七铝酸十二钙(Ca12Al14O33，简写为C12A7)粉体，产物中一铝酸钙占68％～72％，二铝酸钙占18％～25％，余量为七铝酸十二钙和微量杂质。与目前商品铝酸钙水泥的物相组成相近。相比起传统法制备的铝酸钙水泥，这种利用自蔓延高温合成法制备铝酸钙水泥的设备简便，周期短，能耗低，同时，用此方法制备的铝酸钙水泥无需煅烧，活性高，晶粒细，矿物相分布更均匀。此种方法制备的铝酸钙水泥，生产周期短、能耗低、性能好等指标远远高于传统法制备的铝酸钙水泥。因此，开发自蔓延高温合成方法制备铝酸钙水泥，具有广阔的应用前景。
本发明中采用的自蔓延高温合成器可以选用文献“T Sathaporn,SNiyomwas.Synthesis and Characterization of MAl2O4(M＝Ba,Ca,Sr)Phosphor bySelf-propagating High TemperatureSynthesis.Energy Procedia,2011.9(1):410–417”中记载的设备进行。
以下是发明人给出的实施例，本发明不限于以下的实施例，在本发明给出的范围内，均能制造出烧结良好的铝酸钙水泥。
实施例1：
本实施例采用碳酸钙(纯度≥99.0％)、铝粉(纯度≥99.0％)和氧化铝(纯度≥99.0％)为原料，按质量百分比计，碳酸钙(纯度≥99.0％)为18％，铝粉(纯度≥99.0％)为40％，氧化铝(纯度≥99.0％)为42％；将混合均匀的原料装入模具中，再对其干压成型，压制成直径为20mm、高度为15mm、相对密度为50％的圆柱形试样；结束成型后，将试样进行脱模，然后放入自蔓延高温反应炉中，在试样上放置C-Ti引燃剂，自蔓延高温合成反应由置在试样上端的Ti-C反应产生的热量引发，而Ti和C反应则通过一根钨丝引发；
在反应室内充满氩气，压力为0.1MPa，点火引燃试样发生自蔓延高温合成反应，而后待炉温降至室温后，关闭电源，卸压，开启炉门，将物料取出。对烧成的物料进行粉碎、研磨，即得铝酸钙水泥。
对实施例1制备的铝酸钙水泥进行了X射线衍射得到XRD图谱参见图2，由图2可知，实施例1制备的铝酸钙水泥包含一铝酸钙(CaAl2O4，简写为CA)、二铝酸钙(CaAl4O7，简写为CA2)和七铝酸十二钙(Ca12Al14O33，简写为C12A7)粉体，经检测，按质量百分比计，一铝酸钙占83％～87％，二铝酸钙占7％～14％，余量为七铝酸十二钙和微量杂质。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：按质量百分比计，碳酸钙(纯度≥99.0％)为28％，铝粉(纯度≥99.0％)为38％，氧化铝(纯度≥99.0％)为34％；
对实施例2制备的铝酸钙水泥进行了X射线衍射得到XRD图谱参见图3，由图3可知，实施例2制备的铝酸钙水泥包含一铝酸钙(CaAl2O4，简写为CA)、二铝酸钙(CaAl4O7，简写为CA2)和七铝酸十二钙(Ca12Al14O33，简写为C12A7)粉体，经检测，按质量百分比计，一铝酸钙占68％～72％，二铝酸钙占10％～15％，余量为七铝酸十二钙和微量杂质。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：按质量百分比计，碳酸钙(纯度≥99.0％)为34％，铝粉(纯度≥99.0％)为23％，氧化铝(纯度≥99.0％)为43％；
对实施例3制备的铝酸钙水泥进行了X射线衍射得到XRD图谱参见图4，由图4可知，实施例1制备的铝酸钙水泥包含一铝酸钙(CaAl2O4，简写为CA)、二铝酸钙(CaAl4O7，简写为CA2)和七铝酸十二钙(Ca12Al14O33，简写为C12A7)粉体，经检测，按质量百分比计，一铝酸钙占67％～75％，二铝酸钙占5％～9％，余量为七铝酸十二钙和微量杂质。

Claims (8)

1.一种铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，包括以碳酸钙、铝粉和氧化铝为原料，采用自蔓延高温合成方法进行铝酸钙水泥的制备；
按质量百分比计，原料中碳酸钙为17％～39％，原料中铝粉为23％～50％，原料中氧化铝为26％～60％，碳酸钙、铝粉和氧化铝质量百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，原料中碳酸钙为18％，原料中铝粉为40％，原料中氧化铝为42％。
3.如权利要求1所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，原料中碳酸钙为28％，原料中铝粉为38％，原料中氧化铝为34％。
4.如权利要求1所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，原料中碳酸钙为34％，原料中铝粉为23％，原料中氧化铝为43％。
5.如权利要求1、2、3或4所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，所述的碳酸钙的纯度≥99.0％，所述的铝粉的纯度≥99.0％，所述的氧化铝的纯度≥99.0％。
6.如权利要求1、2、3或4所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，包括将碳酸钙、铝粉与氧化铝按配比混匀后干压成型得到试样，通过引燃剂引发试样进行自蔓延高温合成反应，反应后的试样进行粉碎研磨即得铝酸钙水泥。
7.如权利要求6所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，将碳酸钙、铝粉与氧化铝按配比混匀后干压成相对理论密度为50％、直径为20mm和高为15mm的圆柱形试样进行自蔓延高温合成反应。
8.如权利要求6所述的铝酸钙水泥的制备方法，其特征在于，所述的引燃剂包括C-Ti引燃剂，所述的C-Ti引燃剂是将碳粉和钛粉按摩尔比为1:1的用量混配制得。
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