CN101080504B - 钛合金显微结构细化方法及钛的高温-高应变速率超塑性成形 - Google Patents

钛合金显微结构细化方法及钛的高温-高应变速率超塑性成形 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于在单一热机械处理步骤中细化钛合金中显微结构的方法，其中，该钛合金包含硼。在一些实施例中，该方法包括步骤：首先，将硼添加到钛合金中，然后使该含硼钛合金经受热机械处理步骤。也提供了一种用于实现钛合金中超塑性的方法，包括：选择含硼钛合金，确定实现β相超塑性所必须的温度及应变速率，及给含硼钛合金应用足够的温度及应变速率以使其变形至预期形状。还提供了钛合金零件成形方法及通过这些方法所精制的零件。

Description

钛合金显微结构细化方法及钛的高温-高应变速率超塑性成形
技术领域
本发明涉及一种钛合金显微结构细化方法及钛的高温-高应变速率超塑性成形方法。 
相关申请的交叉引用 
本申请要求在2003年12月11日提交的、顺序号为60/528,660的美国临时专利申请，其标题为“钛合金显微结构细化方法及钛的高温-高应变速率超塑性成形(Titanium Alloy Microstructural Refinement and High Temperature-High StrainRate Superplastic Forming of Titanium Alloys)”的优先权，在此通过完整引用上述专利进行结合。 
联邦基金研究所声明 
本发明至少部分在合同号F33615-03-D-5801下由美国空军所获得。政府在本发明中拥有确定的权利。 
背景技术
在很多应用中，必须减小钛合金的晶粒尺寸。然而，在减少钛合金尺寸的处理中要求许多重复的处理步骤，这在时间及开支上均存在劣势。在图1显示了传统上用于在钛合金中制造半成品及成品的热机械处理(thermo-mechanicalprocessing，TMP)步骤顺序，及通过这些步骤所产生的显微结构。其涉及三个通常处理过程：铸锭分解，变换，及完工(图1(a))。铸锭分解的目标是分解该粗糙的类铸件的显微结构及获得具有精制的在先β晶粒尺寸的薄层结构。变换处理涉及将铸锭变换成轧制成品(如，坯段，薄板及棒)，同时该薄层显微结构(图1(b))分解成等轴晶粒(图1(c))。这是采用诸如图1(d)中所示出的榫接处理通过大范围变形(＞75％缩小)来达成的。因为坯段在单榫接步骤中可耐 受而不破坏的变形数量远小于这个数量，这种机械性工作步骤的多次重复必须处于α+β相域。完工涉及具有适当热处理的α+β或是β处理以获得预期的最终显微结构。虽然，在铸锭分解后所产生的薄层显微结构展现了高强度及断裂韧度，在变换处理后所产生的等轴晶粒在低循环疲劳负荷下具有优秀的展延性及最初抗断裂性。因而，用于大多数钛合金的TMP顺序中的铸锭分解及变换步骤是关键，且消耗相当数量的时间(14-16小时)。故需要存在一种用于显微结构细化的改进方法，减少或消除该重复的处理步骤，从而减少在组件制造中当保持必要的显微结构控制的花费及前置时间。这样的一个处理会提供改进的显微结构细化及使该钛组件的产品更加廉价。 
超塑性是指材料的一种在拉力下经受大塑性变形(超过200％延伸率)而不损坏的能力且其代表性的表现为材料具有细晶粒尺寸(＜10μm)。钛合金通常在高温时由于在整个β相域的快速的晶粒生长而不会表现出细晶粒超塑性。使用此处描述的方法，通过限制在整个β相域的晶粒生长来实现钛合金β相域的超塑性。故存在需求使在更高的温度能够实现钛合金的超塑性；因而能够利用较小冲压机吨位高效地进行具有增强机械特性的复杂近网格或网格形状的成形。存在进一步需求使在较传统超塑性更高的应变速率上能够实现超塑性，其将相当大地提高锻造钛合金产品的成品率。 
发明内容
此处所提供的在钛合金中精炼显微结构是一种精炼钛合金中显微结构的方法，该方法包括使含硼钛合金经受热机械处理(TMP)步骤中的步骤；其中，在单TMP步骤后在钛合金中获得细晶粒的显微结构。结果使钛合金具有细粒的，等轴晶粒结构，然后需经受一个或多个进一步的TMP步骤以产生预期的形状。该TMP步骤可以是传统的TMP步骤。然而，本发明不同于以前的方法，其仅需要一个单TMP步骤来实现细粒的，等轴晶粒结构，而在传统方法中需要许多重复TMP步骤来获得较小晶粒结构。钛合金可被用于此处描述的方法中，包括传统的及新的钛合金。 
在另一实施例中，此处描述的方法包括步骤：(a)将硼添加到钛合金中以形成含硼钛合金；及(b)使该含硼钛合金经受TMP步骤；其中，在单一热机械处理(single TMP)步骤后，在钛合金中获得细粒的，等轴晶粒的显微结构。在TMP步骤后，该钛合金具有细粒的，等轴晶粒结构，这在以前只能通过重复TMP步骤获得。在一个实施例中，该硼是以液体状态添加到钛合金中，其中，该硼溶解在液态钛合金中。在第二实施例中，该硼是通过混合含硼粉末和含钛粉末添加到钛合金中的。尽管该处理用于将硼添加到钛合金中，该硼也可以作为元素硼，TiB2，或任何含硼的适当母合金被添加。该硼按重量计算添加范围为从0.01％至18.4％的数量。在一些实施例中，该硼按重量计算从0.5％至1.6％的范围被添加进钛合金中。 
进一步提供了一种实现β相超塑性的方法，包括在使特定钛合金与硼内容发生联系的应变速率及温度条件下使合金变形的步骤。该变形条件，例如，该温度及应变速率可容易地被本技术领域的技术人员所确定，或者通过预定的针对特定含硼钛合金的显微结构的结构图所确定。同时提供了形成钛合金零件的方法，该方法包括选择含硼钛合金，确定实现β相超塑性所必须的温度及应变速率，及给该含硼钛合金应用足够的温度及应变速率以使该合金变形至预期的形状。同时提供通过这些方法所精制的零件。 
在这里，提供在钛合金中形成TiB沉淀物的方法。在一个实施例中，该硼以液体状态被加入到合金中，其中，该硼溶解在液态钛合金中。该硼液体是选择自包括元素硼，TiB2，含硼钛合金及其结合的组中。该液体然后被浇铸成产品形式，铸成坯段，或变换成粉末。该含硼钛合金粉末可被固结，经由传统压紧技术，例如单向压紧，真空热压，热均衡冲压，等等，或者通过其他新颖的压紧技术。 
在另一方法中，可通过将固体含硼微粒及粉末与固体含钛微粒混合形成含硼钛合金。该方法包括混和固体微粒与固体含钛微粒，直到该微粒成为均匀分布的硼-钛合金混合物；对该均匀分布的硼-钛合金混合物进行除气操作；对该均匀分布的硼-钛合金混合物加热使硼与钛起反应；及将该起反应的粉末固结。该 硼粉末是选择自包括元素硼，TiB2，含硼钛合金及其结合的组中。结果使含硼钛合金在β相具备变形超塑性，通过应用合适的温度及应变速率。 
硼的在钛合金中的按重量计算可处于0.01％至18.4％的范围内。在一些实施例中，硼在合金中呈现从0.5％至1.6％的重量级。此处所描述的在钛合金中实现β相超塑性的方法可以通过以含硼合金开始来实现，而无需进行添加硼的步骤。 
亦提供通过此处所描述的方法所制成的钛零件。 
附图说明
图1(a)用于钛合金的典型热机械处理顺序，(b)铸锭分解后发展出的薄层显微结构，(c)在变换后所产生的等轴晶粒的显微结构，(d)典型的用于钛合金变换的榫接顺序。 
图2显示产生Ti-B合金产品的典型途径的流程图。 
图3Ti-6Al-4V-0.5B后向散射SEM显微图：(a)类铸件HIP以及(b)在1100℃挤压之后。 
图4Ti-6Al-4V-1.6B后向散射SEM显微图：(a)类标准(as-received)的粉末微粒横截面，以及(b)在1200℃挤压之后。 
图5(a)压紧的Ti-6Al-4V-1.6B的照片，(b)挤压的棒的照片，以及(c)在挤压的横向上的后向散射SEM显微图。 
图6锻造确认试验(a)可以充满Ti-6Al-4V-1.6B粉末并在排气之后以真空密封，(b)固结的坯段(c)在罐材加工之后(d)挤压之后，以及(e)挤压横截面的显微结构的后向散射扫描电子显微镜(SEM)图。 
图7显示几个Ti-B合金铸件的成分配制表。 
图8显示0.02％硼，0.1％，以及0.4％硼的CPTi-xB显微结构的显微图。 
图9显示在Ti-64中经由添加硼的晶粒细化的显微图及显示在β晶粒尺寸微米硼重量比浓度的图。 
图10下述的SEM BEI显微图：(a)由预合金粉末途径所产生的Ti-6Al-4V-1.6B，及(b)由混合元素的途径所产生的Ti-6Al-4V-2.9B。两个图均显示了在类紧密(as-compacted)的材料中的细粒等轴晶粒的尺寸及TiB沉淀物。 
图11类挤压(as extruded)的Ti-6AI-4V-1.6B的SEM BEI显微图，及邻近的可显示在β相转变温度以上的处理过程中添加硼以阻止晶粒生长的有效的能力。 
图12对于(a)Ti-6AI-4V-1.6B及(b)Ti-6AI-4V-2.9B高温作业的显微结构图。 
图13对于通过预合金粉末方法所产生的Ti-6AI-4V-1.6B，随温度其受张力的拉伸变化至失败的图。 
图14(a)对于通过混和粉末方法所产生的Ti-6AI-4V-1.6B及具有薄层及等轴的开始显微结构的Ti-6AI-4V，随温度其受张力的伸展至失败的变化图。(b)Ti-6AI-4V-2.9B拉伸样品在变形前后的照片。 
图15(a)对于通过预合金粉末方法在900-1200℃及10-3到10-1范围所产生的Ti-6AL-4V-1.6B压紧(相当TiBw容积率＝10％)高温作业的处理图。(b)对于通过混和粉末方法所产生的Ti-6AL-4V-1.6B压紧(相当TiBw容积率＝20％)高温作业的处理图。 
具体实施方式
提供钛合金显微结构细化方法 
在钛合金中的显微结构细化是在钛合金组件成形中的一个基本步骤，用于获得强度/展延性及耐破坏性之间的平衡。通常，这点需通过大量的机械工作在高温下持续几个小时来分解粗的类铸件显微结构和在坯段变换的整个过程中将薄层显微结构变换成等轴晶体形态来实现。此处提供的是一种对于钛合金显微结构变换的新颖的方法，其通过将硼的添加与最小的热机械处理相结合。硼的添加导致在原位置处形成钛硼化物(TiB)沉淀物，其不仅可限制晶粒在高温时 的生长，而且有助于在热处理过程中的晶核形成及细粒等轴晶粒的生长。此处所描述的方法实现显微结构细化是通过充分利用在合金显微结构演变中TiB沉淀物的影响并与最小热机变形处理相结合。因而能够减少或消除几个冗长的处理步骤，特别是在传统的铸锭分解及坯段变换操作过程中所必需的步骤。这个创新显著地可减少前置时间及改善铸造的钛合金产品的成本。 
钛合金提供具有独特的机械及物理特性的结合，其可使它们被期望用于多种重要的应用。钛合金中类铸件显微结构是非常粗的，且这些必需被细化以符合机械应用上的特性(强度，展延性及耐破坏性等)要求。该期望的特性的平衡通过控制显微结构所获得，传统上是通过大量的涉及坯段加热及机械变形的热机械处理(TMP)顺序来实现的，其在几个小时的期间内被重复许多次。此处所描述的方法的目的在于描述一种对现有技术的新的改进，以实现显微结构的细化而无需长时间对坯段进行处理及昂贵地重复TMP步骤。此次揭露的方法涉及添加小数量的硼到钛合金中，其导致强的TiB金属间混合沉淀物的形成，及在随后的热机械处理中使用这些在合金显微结构演变中的影响。该TiB沉淀物限制了晶粒在高温时的生长，并帮助改变钛相变换动力学以随单TMP步骤产生细晶粒的显微结构。该新方法已成功地通过了再现性及连贯性证实。按比例增加挤压及铸件的实现证明了该新生产过程在更大的组件在复杂制造条件理的可行性。 
此处所描述的方法是显微结构细化方法，其与传统的钛合金相关联并被期望为最新发展的合金所服务。所有合金组成均以重量百分比提供。如图1所示，示出用于制造钛合金半成品及成品的现有TMP步骤的顺序，并随同通过这些步骤所产生的显微结构。其涉及三个通常处理过程：铸锭分解，变换，及完工(图1(a))。铸锭分解的目标是分解该粗糙的类铸件的显微结构及获得具有细粒的在先β晶粒尺寸的薄层结构。变换处理涉及将铸锭变换成轧制成品(如，坯段，薄板及棒)，同时伴随着该薄层显微结构(图1(b))分解成等轴晶粒(图1(c))。这是采用诸如榫接处理通过大范围变形(＞75％缩小)来达成的。因为坯段在单榫接步骤中可耐受而不破坏的变形数量远小于这个数量，这种机械性工作步骤 的多次重复必须处于α+β相域。完工涉及具有适当热处理的α+β或是β处理以获得预期的最终显微结构。虽然，在铸锭分解后所产生的薄层显微结构展现了高强度及断裂韧度，在变换处理后所产生的等轴晶粒在低循环疲劳负荷下具有优秀的展延性及最初抗断裂性。因而，用于大多数钛合金的TMP顺序中的铸锭分解及变换步骤是基本的，且消耗相当数量的时间(14-16小时)。故需要存在一种用于显微结构细化的改进方法，减少或消除该重复的处理步骤，从而减少在组件制造中当保持必要的显微结构控制的花费及前置时间。这样的一个处理会提供改进的显微结构细化及使该钛组件的产品更加廉价。 
此处，我们证实一种新颖的通过在硼改变后进行单一热机械处理(TMP)在钛合金中获得细粒的显微结构属性方法。该合金改变所引起的细粒的显微结构属性的自然演变，和在传统钛合金中利用现有方法仅通过大量变换处理步骤所获得的是相似的。 
如此处所描述，硼被添加入任何钛合金以细化显微结构及以在随后的TMP过程中保持该细化的显微结构。在图2的流程图中显示了一些被用于产生Ti-B合金产品的途径。硼可被添加进钛合金，以液体状态，或者经粉末冶金术或相应技术通过混合固体微粒来实现。当添加的为液体状态，该硼溶解在液态钛合金中，且来自固体钛合金该TiB金属间相沉淀物直到冷却。由于液体状态，硼更改的合金随后可被铸造成坯段，或铸造成产品形式，或可经由任何传统的或新的粉末变换技术被变换成粉末。用这种方法所产生的含硼钛合金粉末可经由传统的或改良的技术被固结及/或形成。当该硼是通过混合固体微粒来添加时，适当的混和处理是必须的，以确保证硼的均匀分布。该混和的硼然后进行适当除气(以去除杂质)，热处理(以使得到稳定TiB微粒形式)及固结处理。在上述每一种过程中，该固结的含硼钛合金坯段可被经受更多的TMP以产生预期的形状。然而，产生预期的显微结构所必须的TMP的数量相较于传统方法可被引人注目地减少。 
无论液体状态处理还是粉末冶金技术，该硼也可以添加作为元素硼，作为TiB2，或作为任何含硼的适当母合金。此处描述的晶粒细化效果在大部分合金Ti-6AL-4V中对于从0.5-1.6％的硼等级已被验证。按照此处所描述的方法，所添加的硼最低为0.01％且最高为18.4％，依赖于诸如合金成份等的因素。 
在一些实施例中，添加进钛合金中的硼的数量可少到微量。在多数实施例中，所添加的硼的数量处于0.01％到18.4％的范围内。在一些实施例中，所添加的硼的数量处于0.01％到0.05％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于0.01％到0.1％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于0.1％到0.5％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于0.5％到1.6％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于1.6％到2.9％的范围内。此外，添加进钛合金中的硼的数量可以处于0.01％到18.4％的范围内，包括0.01％，0.02％，0.03％，0.04％，0.05％，0.06％，0.07％，0.08％，0.09％，0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％，0.6％，0.7％，0.8％，0.9％，1.0％，1.1％，1.2％，1.3％，1.4％，1.5％，1.6％，1.7％，1.8％，1.9％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％，13％，14％，15％，16％，17％，18％，直到18.4％。使用此处描述的方法，对于特定合金的硼的合适数量可以很容易地被本领域的技术人员所确定。 
例如，在一些Ti-xB合金的实施例中，x处于从0.02％到0.4％的范围内；在一个实施例，x是0.02％；在另一个实施例，x是0.1％；在再一个实施例，x是0.4％。在一些Ti-64-xB合金的实施例中，x处于从0.02％到1.0％的范围内；在另一个实施例中，其中，特定实施例为x是0.02％，0.05％，0.1％，0.4％，1％。 
这些实施例是代表性的例子。 
铸造步骤 
作为本方法的一个例子，铸件Ti-6AL-4V-0.5B是由波特兰PCC建筑有限公司(PCC Structurals，Inc，.Portland OR)所提供的通过三倍消耗电弧熔化并在900℃均衡加压一小时所产生的。被添加到合金的硼溶解成TiB2的形式，其完全熔解于熔融物中，且在凝固过程中在原处形成TiB。该铸件尺寸为直径75mm及高度125mm。最终的显微结构如图3(a)所显示，其显示TiB沉淀物完全均匀地分散进薄层钛合金显微结构。该坯段被加热到1100℃，浸泡一小时，利用挤压比16.5∶1的拉模以冲击速度6.35mms-1在一个被加热到260℃腔室内进行挤压，且挤压棒被 空气冷却到室温。挤压后的显微结构如图3(b)所示，其显示了具有2μm晶粒尺寸的完全的等轴晶体形态。仅仅利用目前的方法挤压后约一个小时就可获得该等轴晶粒显微结构，而利用现有技术中的方法产生相似的显微结构必须需要几个小时。 
预合金粉末步骤 
通过插入气体(氩)雾化所精制的Ti-6AL-4V-1.6B的预合金粉末是由美国宾州匹兹堡熔炉研究公司(Crucible Research Corporation，Pittsburgh，PA)所提供的。被添加到合金的硼溶解成TiB2的形式，其完全熔解于熔融物中，且在粉末产生过程中在原处形成TiB。该熔化过程涉及在水冷铜熔炉里的适当数量原料(Ti，AL-V母合金，及TiB2)进行感应凝壳(用钛合金制成)熔炼。Ti-6AL-4V-1.6B粉末被筛过以获得-100网格尺寸粒级(150μm网孔尺寸)。粉末微粒的横截面的典型显微结构如图4(a)所显示，其揭示了细的TiB沉淀以短晶须的形式存在。 
大约一千克类标准的粉末被填充进直径为70mm且长为130mm的厚壁Ti-6AL-4V-1.6B罐。该粉末在300℃时除气24小时并密封。该罐覆盖有用作润滑剂并最小化氧化破坏的玻璃。加热到1200℃，浸泡一小时，然后在被加热到260℃挤压腔室内经受深冲模压紧(BC)。通过冲击速度6.35mms-1，该坯段高度被减少约30％，该压紧被控制在1400Mpa压强下持续180秒，且随后气冷到室温。在粉末固结后的显微结构如图4(b)所示，其显示了一种等轴晶粒的晶粒结构。为获得这种细化的显微结构，在现有技术中，在压紧之后在两个相域中必须进行的大量处理，然而在新的方法中，该压紧步骤其本身足够获得与显微结构细化相同的全密度。 
利用下述处理排程，可对压紧的坯段进行挤压：加热到1100℃，浸泡一小时，利用16.5∶1拉模进行圈到圈挤压，6.35mms-1的冲击速度，并气冷至室温。挤压前的坯段，挤压的棒，及挤压后的显微结构如图5所示。图5(c)中的挤压的Ti-6AL-4V-1.6B显示了一种完全等轴的显微结构，当Ti-6AL-4V罐材遭受到同样的压力条件显示出具有2-3mm的在先β晶粒尺寸的非常粗的薄层显微结构。图5(c)清楚地证实了在以最小数量的TMP生产及稳定化处理细粒等轴晶粒结构中添加少量硼的的效力。
通过此处所描述的方法所实现的显微结构细化的结构与传统采用的有很大的不同。首先，在很高温度(包括β相转变温度之上的温度)处理后不会出现晶粒生长，清楚地显示了硼化物有效地阻止了晶界。当没有硼化物时，在β相转变温度以上，会出现了迅速的晶粒粗化。第二，等轴晶形态的存在胜于典型地使用其他方法所观察到的薄层显微结构，即使在从β相转变温度之上的温度冷却后，清楚地指示在钛合金中在相变换动力学上硼化物的影响。可以相信的是细粒的β相沉淀(在目前例子中的钛硼化物)不仅扮演异向成核点，而且在矩阵中产生大量的位错，其进一步增强α相的异向成核并导致等轴晶粒的形成。 
此处描述的新显微结构细化处理的成功执行依赖于在钛合金中对在显微结构演变上硼的影响的正确的理解。可产生此处所要求的显微结构细化的温度及应变速率的特殊条件会改变每一种合金成分，开始的显微结构，及特殊的金属加工所使用的处理。本领域普通技术人可以很容易地优化对于每一特殊的成分及开始的显微结构的应变速率及温度参数以实现钛合金中细化的显微结构。低低至0.01％的硼添加到钛合金中可引起TiB沉淀物的形成，其在热机械处理过程中可使显微结构细化。被添加到钛合金中以获得细化的显微结构的硼数量依赖于合金的成分及热机械处理参数，其可很容易地被本领域普通技术人所优化。 
确认实验 
为了验证该新的显微结构细化过程，利用10000kN容量的液压进行锻造实验。Ti-6AL-4V-1.6B预合金粉末被填充入一个直径为70mm长为130mm的Ti-6AL-4V罐，除气并真空密封。粉末在1200℃时通过单向压紧进行固结且坯段高度被减少约30％。在压紧之后，罐材被机器分离且该坯段被用作锻造实验。该坯段被加热到1100℃，浸泡一小时，然后以冲击速度8.5mms-1进行锻造以获得一个厚19mm直径为133mm的圆盘。图6中示出了坯段及锻造的圆盘的照片及该锻造显微结构图。其记录下了一个无任何瑕疵的非常细粒的等轴晶粒的显微结构。 这个实验证实了通过硼更改钛合金的热机械处理的新的显微结构细化方法可实现在存在于制造环境中的复杂条件下可生产大尺寸组件。 
新的方法减少或消除了几个冗长的及昂贵的铸锭分解及变换处理步骤，因而显著地减少了钛合金组件制造的处理成本及前置时间。 
此处所描述的方法能够在单一热机械处理步骤中获得细化的显微结构，使利用小尺寸铸锭生产近网格形状成为可能，其使材料的浪费最小化并额外节约了成本。 
硼可被简单地添加到钛合金中熔化成另一种合金元素，因此不用增加材料成本。另外，传统的热机械处理技术可被用于获得显微结构细化。 
在高温的处理能力值得注意地是可减少流动应力，其在利用较小冲压机吨位及低成本硬模执行高温作业操作的使用上具有优势。 
钛合金的高温高应变速率超塑性成形 
超塑性是指材料的一种在拉力下经受大塑性变形(超过200％延伸率)而不损坏的能力，且其代表性的表现为材料具有细晶粒尺寸(＜10μm)。钛合金通常在高温时由于在整个β相域的快速的晶粒生长而不会表现出细晶粒超塑性。使用此处描述的方法，通过限制在整个β相域的晶粒生长来实现钛合金β相域的超塑性。此处所描述的方法利用了在整个热机械处理过程中在合金显微结构上硼的添加的影响。由于硼的添加而形成的钛硼化物(TiB)沉淀物限制了β晶粒生长并使变形温度处的细粒等轴的β晶粒尺寸稳定，从而能够形成超塑性。在更高的温度实现超塑性的能力，可以使利用较小冲压机吨位高效地进行具有增强机械特性的复杂近网格或风格形状成形成为可能。在较传统超塑性高出2-3数量级的应变速率上也会出现该β相超塑性，其相当地提高了锻造钛合金产品的成品率。 
许多商业加工利用超塑成形来制造用于宽范围的应用的钛合金零件。超塑性成形提供了利用不大的冲压机吨位形成可接近尺寸公差的复杂形状的能力。众所周知，许多钛合金表现有超塑性。然而，合金表现超塑性时的温度相对地低，且成形率因此也较低，这就限制了将超塑成形应用到小型高性能的应用中。高于被称为β相转变温度(βtransus)的钛合金变换到统一的β相的温度时，由于异常高的原子扩散率会出现极端的快速晶粒生长，使之不适合超塑性流动[1]。该方法的目的是使此处的描述的超塑性在β相转变温度之上仍保持细晶粒结构，经由硼的添加及在操作条件的定制结合下的成形，以使超塑变形具有更多的优点：高成形率，低流动应力，好的化学均匀性，以及无任何瑕疵的较好的显微结构控制。 
超塑性是指材料的一种在拉力下经受大塑性变形(超过200％延伸率)而不损坏的能力，材料被显示出来的行为是具有细晶粒尺寸，通常小于10μm，并且在温度在0.5Tm以上时并以慢应变速率(<10-3s-1)进行变形，Tm指该材料的熔化温度(绝对温度K)。表现的特征为低流动应力及高均匀的塑性流动的超塑性变形，会导致对这些类似的发展用于塑性成形技术来生产部件的相当可观的商业兴趣。超塑性形成的零件发现在航空上有特别地效用。例如，在F-15E战斗机的尾部的重新设计上使用超塑性成形的及扩散粘接的结构来代替传统的薄板形成及固定的设计，可以减少726个细部部件及10,000个扣件，因此提高了战斗机的供应性能及制造性能[2]。超塑性成形被成功地应用于制造复杂形状，诸如用于飞机引擎的空心扇及压缩叶片，太空交通工具中的球形燃料罐[2]。表1给出了少数传统钛合金的超塑性特征[1]。可以看出在传统钛合金中的超塑性仅在其温度低于β相转变温度时才被发现。在高于β相转变温度时会出现快速晶粒生长，其摧毁了用于超塑性的重要的先决条件，即，细晶粒尺寸。传统钛合金的超塑性也受限于表1中所提及的低应变速率范围。高应变速率的超塑性(>10-2s-1)对于工程材料的形状形成的伟大科技重要性，应归于在具有改善的性能的生产率上的重大提高。利用此处所描述的方法可实现在整个β相域中引出及保持细化的显微结构的能力，及因此而实现的钛合金的β相域在高温及高应变速率条件下的超塑性。 
使用此处所描述的方法，通过添加硼及利用在合金显微结构稳定性及热机响应上的作用，钛合金可被制成在β相域中的流动超塑性。利用这些方法，超塑性可被实现的应变速率较熟知方法中所能观察到的要高2-3个数量级。此处我们描述的在β相域中能够有多少超塑性是基于，我们的在大多数重要钛合金Ti-6AL-4V(所有成分给出的是重量比例)加入1.6-2.9％的硼并在特定温度/应变速率条件下变形所得到的特定观测结果。此处所描述的方法适用于最低为0.01％及最高为18.4％的宽范围的硼的添加，依赖于合金的成份及热机响应。 
在一些实施例中，添加进钛合金中的硼的数量可少到微量。在多数实施例中，所添加的硼的数量处于0.01％到18.4％的范围内。在一些实施例中，所添加的硼的数量处于0.01％到0.05％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于0.01％到0.1％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于0.1％到0.5％的范围内。在其他实施例中，所添加的硼的数量处于0.5％到1.6％的范围内。还是在其他实施例中，所添加的硼的数量处于1.6％到2.9％的范围内。此外，添加进钛合金中的硼的数量可以处于0.01％到18.4％的范围内，包括0.01％，0.02％，0.03％，0.04％，0.05％，0.06％，0.07％，0.08％，0.09％，0.1％，0.2％，0.3％，0.4％，0.5％，0.6％，0.7％，0.8％，0.9％，1.0％，1.1％，1.2％，1.3％，1.4％，1.5％，1.6％，1.7％，1.8％，1.9％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％，13％，14％，15％，16％，17％，18％，直到18.4％。 
硼可被添加进钛合金，以液体状态，或者经粉末冶金术或相应技术通过混合固体微粒来实现。当添加的为液体状态，该硼溶解在液态钛合金中，且来自固体钛合金该TiB金属间相沉淀物直到冷却。由于液体状态，硼改进的合金随后可被铸造成坯段，或铸造成产品形式，或可经由任何传统的或新的粉末变换技术被变换成粉末。用这种方法所产生的含硼钛合金粉末可经由传统的压紧技术(例如，单向压紧，真空热压，热均衡冲压等等)被固结。当该硼是通过混合固体微粒来添加时，适当的混和处理是必须的，以确保证硼的均匀分布。该混和的硼然后被进行适当除气(以去除杂质)，热处理(以允许硼与钛合金起反应得到稳定TiB微粒形式)及固结处理。无论液体状态处理还是粉末冶金技术，该硼也可以添加作为元素硼，作为TiB2，或作为任何含硼的适当母合金。在上述每一种过程中，该固结的含硼钛合金坯段需经受更多的热机械处理以产生预期的形状。 
两个规则品种的Ti-6Al-4V合金，一种具有通过预合金的粉末方法所产生的1.6B及另一种具有通过混和元素方法产生的2.9B，被用于证实此处所描述的方法。在以前的例子中，该材料是通过将TiB2粉末添加到合金熔化，随后通过经由插入气体(氩)雾化变换成粉末而产生的。在较后的例子中，Ti-6Al-4V，TiB2 及商用纯钛粉末以必需的比例混合。无论是预合金的粉末还是混合的粉末均被填充进一个由传统Ti-6AL-4V制成的直径为70mm且长为130mm的厚壁(6.35mm)罐。在300℃真空除气24小时，并密封。将该罐加热到1200℃，浸泡一小时，然后在被加热到260℃挤压腔室内经受深冲模压紧。该压紧被控制在1400Mpa压强下持续180秒，且随后气冷到室温。在压紧后，坯段高度减少30％。在混和粉末的例子中，该压紧的坯段然后在1300℃持续6小时经受退火处理以确保在原处的化学反应(1)的完成。 
Ti+TiB2-->2TiB (1) 
当硼已经以TiB沉淀物的形式存在于类标准的粉末中时，这个步骤在预合金粉末压紧的情形中不是必需的。图7显示了在类压紧的材料的后向散射电子成像(BEI)模式的扫描电子照片(SEM)。图10(a)显示了通过预合金粉末方法所产生的Ti-6Al-4V-1.6B的显微结构，且图10(b)展示了通过混和元素步骤所产生的Ti-6Al-4V-2.9B的显微结构。在两种情况中，细粒等轴晶粒的α+β显微结构及TiB沉淀物以针叶的形式被观察到。TiB限制晶粒生长的结果可以在图11所展示的图中明显看出，其中，显示了在β相转变温度以上的1100℃时压紧挤压的Ti-6Al-4V-1.6B的横截面。该图也显示了经受了与含硼合金相同的处理条件的罐材(Ti-6Al-4V)的显微结构。在罐材中，晶粒已生长成非常大的尺寸(～1mm)且形成了完全的薄层显微结构，同时在含硼合金中该显微结构由等轴的约3μm尺寸的α晶粒组成。 
使用一个10mm直径及15mm高的圆柱样品在900-1200℃的温度范围及在10-310s-1范围内的恒量应变速率下实施等温压缩测试。使用不同的材料模型[3]方法来分析在不同温度，张力，应变速率下所获得的流动应力以确定高于所计划的温度及应变速率的变形结构。这些结构被在不规则样品上实施所观察到的详 细显微结构所证实。在这些分析的基础上，对具有1.6B及2.9B的Ti-6AL-4V的高温作业的显微结构的结构图如图12(a)及图12(b)所示，分别地，在β相域的超塑性在硼更改的两种Ti-6AL-4V合金中均已被确定。超塑性范围不仅出现在β区域中较高温度时，而且相较于传统用于钛合金中超塑性的应变速率(表1)扩展到更高应变速率(直到10-1s-1)上。 
表1出现超塑性的钛合金举例[1] 
Figure S04839950X20060719D000151
超塑性主要是通过晶界变化的机制而出现的，其要求细晶粒尺寸在变形温度时被保持。硼添加到钛合金中经由通过TiB沉淀对晶界有效的阻止从而在β相域提供了稳定的细晶粒尺寸，其使晶界变化处于合适的变形温度及应变速率的结合下。在晶界变化过程中的晶粒相容是通过并发的调节过程(诸如扩散)来保持的，其在钛合金的β相域异常高。 
此处所描述的方法是一种改变传统或新颖钛合金以在整个β相产生并保持细晶粒的显微结构的方法。因此在特定温度-应变速率结合下提供超塑性。细晶粒尺寸的保持可以使传统或新颖钛合金在β相的超塑成形成为可能，所以低压施加及更高的应变速率均可达成。通过在传统或新颖的钛合金中进行可控级的硼的添加，可达成这种进步。此处所描述的可产生最佳超塑性反应的温度及应变速率的特定结合会针对每一种合金成分，开始显微结构及采用的特定的金工工艺所变化。如在所讨论的两种成分中所看到的，该超塑性区域扩展到不同温度及应变速率限制，依赖于硼容量，TiB沉淀物尺寸及开始晶粒尺寸，其依次依赖于为产生该合金所采用的处理方法。因此，该应变速率及温度参数需要针对每一特定成分及开始显微结构进行优化以实现钛合金中β相的超塑性。低至0.01％的硼的添加引起TiB沉淀物的形成，依赖于这些沉淀物在合金热机响应中的影 响，其可使在高温及高应变速率时的超塑性成为可能。该被添加的硼的数量使钛合金中的β相超塑性成为可能，依赖于合金成分及处理条件，其被优化用于再制造此处所描述的方法。 
确认实验 
超塑性典型地具有在张力下的大的延伸率(～200％)的特征。为了确认在β相的超塑性的发生，对两种合金成分，使用平的狗骨形状的样品以10-3s-1的开始应变速率及不同的温度实施热拉伸测试。对于Ti-6AL-4V-1.6B及样品随温度拉伸变化至失败的照片如图13所示。在1150℃时在β相域内该延伸率记录为高达270％，进一步证实了该主张的β相超塑性。图14展示了在两种不同显微结构条件(即，薄层及等轴[4])下，对于Ti-6AL-4V-2.9B，作为一种温度功能的延伸率，与传统无硼Ti-6AL-4V合金相比较。虽然Ti-6AL-4V的两种开始显微结构显示了在β相转变温度以上随着温度增加其延伸率上快速下降，而Ti-6AL-4V-2.9B在β相转变温度以上随着温度增加显示了增加的延伸率，其在1200℃上具有最高为164％的延伸率。这些确认试验证明了以高应变速率通过对钛合金的硼的添加及在特定温度-应变速率条件下变形而使超塑性在β相域成为可能。 
在钛合金的β相域中达成超塑性能力可以形成不能通过任何其他方法而形成的复杂形状。 
在β相域中的处理由于增强的扩散速率而提高了化学均匀性。 
在β相域中形成超塑性的能力减少了材料流动应力，其可被方便地用于采用不大容量的压力及低成本的硬模来执行成形操作。另一优势包括均衡的金属流，简化的加工，无合成残余应力，及无反弹(springback)。 
在比传统惯例更高的应变速率的β相超塑性减少了处理时间及提高了钛合金组件制造的负担能力。 
通过将其以扩散粘结(固态连接)相结合可增强钛的超塑成形处理的多功能性。 
TiB合金 
由少量硼添加所更改的钛合金正显现作为用来代替当适度提高温度时在内部要求高的特定硬度及强度构件的候选者的潜质。其特性通过细粒的分散的TiB沉淀物的成形而增强。这些在硼更改合金中的沉淀物是在钛矩阵中在原处所形成的晶须(TiBw)，其均匀地且不连续地分布并提供接近各向同性的特性，自由反应界面，及轻松的可加工性。合成技术的最近提升能够以更有效的成本制造这些合金。不同的技术诸如传统铸造，粉末冶金学，快速凝固，及机械合金化被用于生产这些材料，且最终显微结构特性(例如，晶粒尺寸及形态，TiB尺寸，形态及分布)敏感地依赖于处理方法。变形处理在工程组件的成形中不仅是一个必须的步骤，而且引起显微结构中的重大更改及宽泛地增强这些可从这些材料中获得的机械特性结合。在这部分，讨论了对通过两种不同粉末冶金方法所精炼的最重要的钛合金Ti-6AL-4V进行硼更改的变形处理。 
图15(a)展示了对于通过预合金粉末方法在900-1200℃及10-3到10-1范围所产生的Ti-6AL-4V-1.6B压紧(相当TiBw容积率＝10％)高温作业的处理图。该图揭示了在α+β区域在低应变速率，Ti-6AL-4V-1.6B展示了通过大延伸至失败所标示的超塑性且其行为与Ti-6AL-4V的非常相似。335％的峰值被记录在950℃处(开始的应变速率＝10-3s-1)，其是形成这种合金超塑性的最适宜的温度。在β相域Ti-6AL-4V-1.6B也展示具有十分地高延伸性(在1150℃时峰值为250％)的超塑性行为。TiBw的存在使具有稳定细晶粒尺寸的β相超塑性成为可能，否则在Ti-6AL-4V中其会快速生长几个mm级。晶界变化与α或β/TiBw界面变化相同，与此同时扩散调节为超塑性结构作出了贡献。在高应变速率(>1s-1)，Ti-6AL-4V-1.6B展示了在温度1000℃以下的绝热断面条带(adiabatic shear bading)及在温度1150℃以上的界面气穴现象(cavitaiton)，且这些处理条件应被避开。 
图15(b)展示了对于通过混和粉末方法所产生的Ti-6AL-4V-1.6B压紧(相当TiBw容积率＝20％)高温作业的处理图。讽刺地，用于处理该合金的安全处理窗口是非常受限的。对该合金进行高温作业的唯一区域处于在低应变速率的β相域中，那里的变形过程不是超塑性就是动态恢复，其与Ti-6AL-4V-1.6B相似。大量的不稳定性在TiBw末端以气穴的形式出现，在某些情形出现时，会导致晶 须的破裂。这些瑕疵的强度随应变速率的增加，温度的降低而增加。Ti-6AL-4V-2.9B与Ti-6AL-4V-1.6B之间关键的不同在于增加的TiB容积率，粗的TiB尺寸，及以前的粗的α晶粒尺寸。在Ti-6AL-4V-2.9B出现气穴现象及晶须破裂应归因于通过矩阵流在固定TiBw获得的应力调节的不足。因此，当处理硼更改的钛合金时通过重视显微结构的特征来进行留意。 
此处提供的例子仅用于说明，而非以任何方式来限定本发明之权利范围。 

Claims (7)

1.一种用于在钛合金中细化钛合金的显微结构，实现β相超塑性的方法，其特征在于包括如下步骤：
a)仅将硼添加到钛合金中以形成含硼钛合金；及
b)确定用于含硼钛合金的β相应变速率及温度；
c)在步骤b)中所确定的β相应变速率及温度下，使含硼钛合金变形。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硼是以液体状态添加到钛合金中，其中，该硼溶解在液态钛合金中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硼是选自包含元素硼、TiB2或含硼钛合金的组中。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以按重量计算的从0.01％至18.4％的范围将硼添加钛合金中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以按重量计算的从0.5％至1.6％的范围将硼添加钛合金中。
6.根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于：所述含硼钛合金包括从包含有Ti-5Al-2.5Sn、Ti-6Al-4V、Ti-5.5Al-1Fe、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo、Ti-8Al-Mo-1V、Ti-10V-2Fe-Mo、Ti-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al、Ti-5Al-1Fe、Ti-8Mn及纯钛的组中所选择的合金。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述含硼钛合金包括Ti-6Al-4V。
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