CN118909402A - 一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN118909402A
CN118909402A CN202411278902.1A CN202411278902A CN118909402A CN 118909402 A CN118909402 A CN 118909402A CN 202411278902 A CN202411278902 A CN 202411278902A CN 118909402 A CN118909402 A CN 118909402A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aerogel
high temperature
composite material
composite
vermiculite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202411278902.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN118909402B (zh
Inventor
秦伯军
薛如晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yingsheng Energy Saving Group Co ltd
Original Assignee
Yingsheng Energy Saving Group Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yingsheng Energy Saving Group Co ltd filed Critical Yingsheng Energy Saving Group Co ltd
Priority to CN202411278902.1A priority Critical patent/CN118909402B/zh
Publication of CN118909402A publication Critical patent/CN118909402A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN118909402B publication Critical patent/CN118909402B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00Properties
    • C08L2201/08Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

本发明涉及复合材料技术领域,公开了一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法,该气凝胶复合材料由以下原料:环氧树脂、稀释剂、固化剂、抗紫外助剂、阻燃助剂、耐高温气凝胶、复合添加料、功能性添加组分制备而成,通过在环氧树脂基体中添加耐高温气凝胶、复合添加料和功能性添加组分,使得制备出的气凝胶复合材料具备优良的保温隔热性能、耐高温性能、憎水性能、抗氧化性能和力学性能,气凝胶复合材料在湿热环境中的仍能保持稳定性和可靠性,拓宽了气凝胶复合材料在保温隔热领域的应用范围,并且延长了气凝胶复合材料的使用寿命,具有广阔的应用前景。

Description

一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,具体涉及一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展,气凝胶复合材料的应用越来越多,气凝胶复合材料是一种同时具备气凝胶特性和其他材料优势的新型材料,气凝胶复合材料分为无机气凝胶、有机气凝胶和有机-无机气凝胶等类型,是一种带有纳米多孔网络结构,且网络孔隙中充满气态分散介质的轻质材料,具有超低密度、高比表面积、高孔隙率、低光折射率、隔音等诸多优点,高比表面积、高孔隙率使得气凝胶复合材料具有极低的导热系数,在保温隔热领域具备很大的应用潜力。
环氧树脂具备优异的加工性能,介电性能,广泛应用于保温、电子电气等行业中,气凝胶本身是极佳的隔热材料,将气凝胶加入到环氧树脂中制备气凝胶复合材料,可以提高环氧树脂基体的保温隔热性能,但是由于气凝胶复合材料的多孔结构,在潮湿环境中容易吸附水气,造成热导率升高,保温隔热性能下降,同时为了使气凝胶复合材料在高温环境中能保持稳定性能,以及抑制或减缓湿热环境中的氧化作用影响,需要对气凝胶复合材料进行改性,使气凝胶复合材料具备低导热系数、优异的耐高温性能、憎水性能、抗氧化性能以及力学性能,满足在各种环境中的保温隔热需求。
公开号为CN113512272B的专利,公开了一种低导热气凝胶类环氧树脂隔热复合材料的制备方法,该复合材料通过将气凝胶颗粒与环氧树脂进行混合,再利用负压排气泡,在不同梯度转速下离心混料,改善了复合材料的固化强度,制备的气凝胶类环氧树脂隔热复合材料导热系数低,提高了隔热性能,但是该专利没有考虑到湿热环境下,气凝胶复合材料受到的氧化作用影响以及憎水性气凝胶复合材料的应用,因此,本发明提供一种高温憎水气凝胶复合材料,具有长久的使用寿命和广阔的应用前景。
发明内容
为了解决背景技术中提到的问题,本发明的目的在于提供一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种高温憎水气凝胶复合材料,包括以下重量份的原料:70-90份环氧树脂、40-60稀释剂、10-15份固化剂、1-3份抗紫外助剂、1-3份阻燃助剂、5-8份耐高温气凝胶、3-6份复合添加料、4-6份功能性添加组分。
进一步地,所述耐高温气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、在正硅酸乙酯中加入去离子水和乙醇,搅拌混合均匀后,加入盐酸调节pH至3-4,水解4-6h后,得到气凝胶水解液;
S2、向气凝胶水解液中加入莫来石纤维,并使其分散均匀后,再加入稀氨水调节pH至6-8,经过1-2h后形成凝胶,室温下将凝胶放入无水乙醇中老化12-18h,最后在45-65℃下干燥,得到耐高温气凝胶。
通过采用上述技术方案,正硅酸乙酯能够在酸性条件下水解,得到气凝胶水解液,加入化学稳定性和耐高温性优异的莫来石纤维后,在碱性条件下凝胶、老化、干燥,得到耐高温气凝胶,莫来石纤维在内部搭接成网络,使得制备的耐高温气凝胶同时具备优良的机械强度,内部结构稳定,不易坍塌,加入到环氧树脂基体中,能够显著提高气凝胶复合材料的耐高温性能。
进一步地,步骤S2中,所述莫来石纤维在气凝胶水解液中的质量百分比为6-8%。
进一步地,所述复合添加料的制备方法,包括以下步骤:
步骤A、将活化蛭石加入质量分数为6-8%的氢氧化钠溶液中分散均匀,再加入环氧改性剂,然后将体系置于水浴条件下温度升高至60-70℃,反应3-5h后,冷却、洗涤、抽滤、真空干燥,得到改性蛭石;
步骤B、将改性蛭石加入二甲基亚砜中分散均匀,再加入咖啡酸和对甲苯磺酸,然后将温度升高至85-95℃,反应4-6h后,离心分离,洗涤、真空干燥,得到复合添加料。
通过采用上述技术方案,蛭石经过盐酸处理后,可以将活性硅羟基暴露,在碱性条件下,活化蛭石中的硅羟基能与环氧改性剂中的环氧基团发生开环反应,得到带有活性羟基的改性蛭石,在对甲苯磺酸的作用下,改性蛭石中的活性羟基与咖啡酸结构中的活性羧基发生酯化反应,从而在蛭石表面接枝具有抗氧化作用的咖啡酸,得到复合添加料。
进一步地,步骤A中,所述活化蛭石的方法为将蛭石与质量分数为6-8%的盐酸溶液混合,于70-80℃水浴条件下搅拌1-2h,洗涤至中性后,在50-60℃烘干,得到活化蛭石。
进一步地,步骤A中,所述环氧改性剂为1,2-环氧十二烷、1,2-环氧十四烷、1,2-环氧十六烷或1,2-环氧十八烷中的任意一种。
进一步地,所述功能性添加组分的制备方法,如下所示:
Ⅰ、将聚异戊二烯加入甲苯中,搅拌均匀后,通入氮气保护,然后加入巯基乙胺和安息香双甲醚,并在紫外灯照射下反应2-3h,反应结束后,洗涤,真空干燥,得到改性聚异戊二烯;
Ⅱ、将改性聚异戊二烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后,通入氮气保护,然后加入3-溴丙基叔丁基二甲基硅醚和碱性催化剂,将温度升高至60-80℃,反应4-6h,降至室温后,洗涤、真空干燥,得到功能性添加组分。
通过采用上述技术方案,聚异戊二烯结构中的烯基可以在安息香双甲醚和紫外灯照射下,与巯基乙胺结构中的活性巯基发生点击反应,从而在聚异戊二烯中引入活性氨基,得到改性聚异戊二烯,改性聚异戊二烯结构中的活性氨基能够在碱性催化剂的作用下与3-溴丙基叔丁基二甲基硅醚结构中的活性溴取代基发生取代反应,得到功能性添加组分。
进一步地,步骤Ⅱ中,所述碱性催化剂为三乙胺或吡啶。
进一步地,所述稀释剂为丙酮或二甲苯;所述固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐;所述抗紫外助剂为UV-1577或UV-327;所述阻燃助剂为甲基磷酸二甲酯或磷酸甲苯二苯酯。
一种高温憎水气凝胶复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将环氧树脂、稀释剂、抗紫外助剂、阻燃助剂、耐高温气凝胶、复合添加料、功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1000-2000r/min下离心混料3-5min后,得到混合料;
步骤二、将固化剂加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空20-40min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在160-200℃下固化3-5h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
本发明的有益效果:
(1)本发明制备的耐高温气凝胶加入到环氧树脂基体中,形成隔热屏障,限制热量传输,能够显著提高气凝胶复合材料的耐高温性能和保温隔热性能,进而使气凝胶复合材料在高温环境中仍然能够具有稳定性、可靠性和低导热系数,拓宽了气凝胶复合材料的在保温隔热领域的应用范围。
(2)本发明制备的复合添加料将具有抗氧化作用的咖啡酸接枝到蛭石表面,一方面蛭石经过接枝改性后,有效改善了蛭石与环氧树脂基体之间的相容性,避免了蛭石在基体中发生团聚现象,能够均匀分布在环氧树脂基体之中,提高蛭石与与环氧树脂基体的结合力,充分发挥蛭石的优势,提高环氧树脂基体的力学性能,同时蛭石具有片层结构,均匀分散在环氧树脂基体中,可以形成物理阻隔层,能够阻隔水汽渗入,具有与功能性添加组分协同憎水的作用,另一方面咖啡酸与蛭石接枝后,小分子咖啡酸不易迁移,使得制备复合添加料具有优异的抗氧化性能,加入到环氧树脂基体中使其具备长久的抗氧化性能,避免气凝胶复合材料在湿热环境下被氧化,进而延长气凝胶复合材料的使用寿命。
(3)本发明制备的功能性添加组分中含有仲氨基,能够与环氧树脂分子链产生交联相互缠绕,提高交联密度,增强了气凝胶复合材料结构的致密性,减少分子间隙,阻止水分渗入,此外功能性添加组分中含有疏水性硅氧烷和强疏水性的叔丁基结构,表现出极低的表面能,能够使气凝胶复合材料憎水性更强,进一步阻止水分子渗透入侵,另外功能性添加组分的硅氧烷其中的硅氧键具有高键能,且能与环氧树脂基体产生交联,在一定程度上能够增强气凝胶复合材料的耐高温性能,与耐高温气凝胶具有协同作用。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中的活化蛭石、改性蛭石、复合添加料的红外光谱图;
图2为本发明实施例中的功能性添加组分的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
耐高温气凝胶的制备
S1、在8mL正硅酸乙酯中加入20mL去离子水和40mL乙醇,搅拌混合均匀后,加入盐酸调节pH至3.5,水解6h后,得到气凝胶水解液;
S2、向10mL气凝胶水解液中加入0.6g莫来石纤维,并使其分散均匀后,再加入稀氨水调节pH至7,经过2h后形成凝胶,室温下将凝胶放入无水乙醇中老化16h,最后在60℃下干燥,得到耐高温气凝胶。
实施例2
复合添加料的制备
步骤A、将3.5g蛭石与质量分数为8%的盐酸溶液混合,于75℃水浴条件下搅拌2h,洗涤至中性后,在60℃烘干,得到活化蛭石;
步骤B、将3.2g活化蛭石加入质量分数为7%氢氧化钠溶液的中分散均匀,再加入2.8g的1,2-环氧十六烷,然后将体系置于水浴条件下温度升高至60℃,反应4h后,冷却、洗涤、抽滤、真空干燥,得到改性蛭石;
步骤C、将2.8g改性蛭石加入二甲基亚砜中分散均匀,再加入2.3g咖啡酸和0.3g对甲苯磺酸,然后将温度升高至95℃,反应5h后,离心分离,洗涤、真空干燥,得到复合添加料。
利用傅里叶红外光谱仪对活化蛭石、改性蛭石以及复合添加料进行红外测试,如图1所示,光谱波数测试范围为4000cm-1-500cm-1,分析可知,在活化蛭石的红外光谱中,3408cm-1处出现了羟基的吸收峰,1015cm-1处出现了Si-O的吸收峰,689cm-1处出现了Al-O-Si的吸收峰;在改性蛭石的红外光谱中,2960cm-1-2865cm-1处出现了亚甲基和甲基的吸收峰,1030cm-1处Si-O的吸收峰面积增大;在复合添加料的红外光谱中,3069cm-1处出现了碳碳双键中C-H的吸收峰,3026cm-1处出现了苯环中C-H的吸收峰,1730cm-1处出现了酯基中C=O的吸收峰。
实施例3
功能性添加组分的制备
Ⅰ、将3g聚异戊二烯加入甲苯中,搅拌均匀后,通入氮气保护,然后加入2.5g巯基乙胺和0.3g安息香双甲醚,并在紫外灯照射下反应2.5h,反应结束后,洗涤,真空干燥,得到改性聚异戊二烯;
Ⅱ、将2.6g改性聚异戊二烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后,通入氮气保护,然后加入2g的3-溴丙基叔丁基二甲基硅醚和0.4g三乙胺,将温度升高至70℃,反应5h,降至室温后,洗涤、真空干燥,得到功能性添加组分。
利用傅里叶红外光谱仪对功能性添加组分进行红外测试,如图2所示,光谱波数测试范围为4000cm-1-500cm-1,分析可知,在功能性添加组分的红外光谱中,3414cm-1处出现了N-H的吸收峰,2960-2850cm-1处出现了亚甲基和甲基的吸收峰,1367cm-1处出现了叔丁基的吸收峰,1176cm-1处出现了C-S-C的吸收峰;1032cm-1处出现了Si-O-C的吸收峰,798cm-1处出现了Si-C的吸收峰。
实施例4
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将70g环氧树脂、40g丙酮、1g抗紫外助剂UV-327、1g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、5g实施例1中制备的耐高温气凝胶、3g实施例2中制备的复合添加料、4g实施例3中制备的功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1000r/min下离心混料3min后,得到混合料;
步骤二、将10g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空20min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在160℃下固化3h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
实施例5
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将80g环氧树脂、50g丙酮、2g抗紫外助剂UV-327、2g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、6g实施例1中制备的耐高温气凝胶、5g实施例2中制备的复合添加料、5g实施例3中制备的功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1500r/min下离心混料4min后,得到混合料;
步骤二、将12g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空30min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在180℃下固化4h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
实施例6
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将90g环氧树脂、60g丙酮、3g抗紫外助剂UV-327、3g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、8g实施例1中制备的耐高温气凝胶、6g实施例2中制备的复合添加料、6g实施例3中制备的功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在2000r/min下离心混料5min后,得到混合料;
步骤二、将15g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空40min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在200℃下固化5h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
对比例1
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将80g环氧树脂、50g丙酮、2g抗紫外助剂UV-327、2g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、5g实施例2中制备的复合添加料、5g实施例3中制备的功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1500r/min下离心混料4min后,得到混合料;
步骤二、将12g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空30min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在180℃下固化4h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
对比例2
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将80g环氧树脂、50g丙酮、2g抗紫外助剂UV-327、2g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、6g实施例1中制备的耐高温气凝胶、5g实施例3中制备的功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1500r/min下离心混料4min后,得到混合料;
步骤二、将12g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空30min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在180℃下固化4h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
对比例3
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将80g环氧树脂、50g丙酮、2g抗紫外助剂UV-327、2g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、6g实施例1中制备的耐高温气凝胶、5g实施例2中制备的复合添加料加入混料罐中混合均匀,在1500r/min下离心混料4min后,得到混合料;
步骤二、将12g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空30min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在180℃下固化4h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
对比例4
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将80g环氧树脂、50g丙酮、2g抗紫外助剂UV-327、2g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、6g实施例1中制备的耐高温气凝胶、5g蛭石、5g实施例3中制备的功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1500r/min下离心混料4min后,得到混合料;
步骤二、将12g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空30min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在180℃下固化4h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
对比例5
气凝胶复合材料的制备
步骤一、将80g环氧树脂、50g丙酮、2g抗紫外助剂UV-327、2g阻燃助剂甲基磷酸二甲酯、6g实施例1中制备的耐高温气凝胶、5g实施例2中制备的复合添加料、5g聚异戊二烯加入混料罐中混合均匀,在1500r/min下离心混料4min后,得到混合料;
步骤二、将12g甲基四氢苯酐加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空30min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在180℃下固化4h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
性能检测
测试实施例4-实施例6以及对比例1-对比例5制备的气凝胶复合材料的性能,称取5mg气凝胶复合材料,置于烘箱内,以升温速率为10℃/min,将温度从25℃升高至800℃,记录气凝胶复合材料的初始分解温度,以此判断气凝胶复合材料的耐高温性能;按照GB/T10295-2008标准,测试气凝胶复合材料的导热系数,以此判断气凝胶复合材料的保温隔热性能;按照GB/T 10299-2011标准,测试气凝胶复合材料的憎水率,以此判断憎水性能;按照GB/T 1040.2-2022,测试气凝胶复合材料的拉伸性能,而后将气凝胶复合材料置于250℃的老化箱中,老化处理24h后,再次测试气凝胶复合材料的拉伸性能,以此判断气凝胶复合材料的抗氧化性能和力学性能,测试结果如下表所示:
由上表可知,本发明实施例4-实施例6制备的气凝胶复合材料具备优良的耐高温性能、保温隔热性能、憎水性能、抗氧化性和力学性能,其中实施例5的测试结果最佳,对比例1未加入耐高温气凝胶,耐高温性能测试和保温隔热测试结果差;对比例2未加入复合添加料,无法利用蛭石接枝抗氧化小分子咖啡酸,提高气凝胶复合材料的抗氧化性能、憎水性和力学性能,因此抗氧化性能测试、憎水性能测试和力学性能测试结果差;对比例3未加入功能性添加组分,无法利用疏水性硅氧烷和强疏水性叔丁基结构,提高气凝胶复合材料的憎水性,以及利用功能性添加组分与环氧树脂基体产生交联,提高气凝胶复合材料的致密性,高键能硅氧键提高耐高温性,因此耐高温性能测试和憎水性能测试结果差;对比例4中加入了蛭石,蛭石未经改性直接加入环氧树脂基体中,容易发生团聚现象,因此憎水性能测试和力学性能测试结果较差,且未与具有抗氧化作用的咖啡酸进行接枝,因此抗氧化性能测试结果差;对比例5中加入了聚异戊二烯,无法利用具有强疏水性的叔丁基结构和硅氧烷提高憎水性,高键能硅氧键以及与环氧树脂基体产生交联,因此耐高温性能测试和憎水性能测试结果较差。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,包括以下重量份的原料:70-90份环氧树脂、40-60稀释剂、10-15份固化剂、1-3份抗紫外助剂、1-3份阻燃助剂、5-8份耐高温气凝胶、3-6份复合添加料、4-6份功能性添加组分。
2.根据权利要求1所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,所述耐高温气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1、在正硅酸乙酯中加入去离子水和乙醇,搅拌混合均匀后,加入盐酸调节pH至3-4,水解4-6h后,得到气凝胶水解液;
S2、向气凝胶水解液中加入莫来石纤维,并使其分散均匀后,再加入稀氨水调节pH至6-8,经过1-2h后形成凝胶,室温下将凝胶放入无水乙醇中老化12-18h,最后在45-65℃下干燥,得到耐高温气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,步骤S2中,所述莫来石纤维在气凝胶水解液中的质量百分比为6-8%。
4.根据权利要求1所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,所述复合添加料的制备方法,包括以下步骤:
步骤A、将活化蛭石加入质量分数为6-8%的氢氧化钠溶液中分散均匀,再加入环氧改性剂,然后将体系置于水浴条件下温度升高至60-70℃,反应3-5h后,冷却、洗涤、抽滤、真空干燥,得到改性蛭石;
步骤B、将改性蛭石加入二甲基亚砜中分散均匀,再加入咖啡酸和对甲苯磺酸,然后将温度升高至85-95℃,反应4-6h后,离心分离,洗涤、真空干燥,得到复合添加料。
5.根据权利要求4所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,步骤A中,所述活化蛭石的方法为将蛭石与质量分数为6-8%的盐酸溶液混合,于70-80℃水浴条件下搅拌1-2h,洗涤至中性后,在50-60℃烘干,得到活化蛭石。
6.根据权利要求4所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,步骤A中,所述环氧改性剂为1,2-环氧十二烷、1,2-环氧十四烷、1,2-环氧十六烷或1,2-环氧十八烷中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,所述功能性添加组分的制备方法,包括以下步骤:
Ⅰ、将聚异戊二烯加入甲苯中,搅拌均匀后,通入氮气保护,然后加入巯基乙胺和安息香双甲醚,并在紫外灯照射下反应2-3h,反应结束后,洗涤,真空干燥,得到改性聚异戊二烯;
Ⅱ、将改性聚异戊二烯加入N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌均匀后,通入氮气保护,然后加入3-溴丙基叔丁基二甲基硅醚和碱性催化剂,将温度升高至60-80℃,反应4-6h,降至室温后,洗涤、真空干燥,得到功能性添加组分。
8.根据权利要求7所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,步骤Ⅱ中,所述碱性催化剂为三乙胺或吡啶。
9.根据权利要求1所述的一种高温憎水气凝胶复合材料,其特征在于,所述稀释剂为丙酮或二甲苯;所述固化剂为甲基四氢苯酐或甲基六氢苯酐;所述抗紫外助剂为UV-1577或UV-327;所述阻燃助剂为甲基磷酸二甲酯或磷酸甲苯二苯酯。
10.一种如权利要求1所述的高温憎水气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将环氧树脂、稀释剂、抗紫外助剂、阻燃助剂、耐高温气凝胶、复合添加料、功能性添加组分加入混料罐中混合均匀,在1000-2000r/min下离心混料3-5min后,得到混合料;
步骤二、将固化剂加入混合料中,搅拌均匀后,置于真空干燥箱中抽真空20-40min,进行脱气泡处理,得到处理料;
步骤三、将处理料倒入模具中,在160-200℃下固化3-5h,固化结束,自然冷却脱模后,得到气凝胶复合材料。
CN202411278902.1A 2024-09-12 2024-09-12 一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法 Active CN118909402B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202411278902.1A CN118909402B (zh) 2024-09-12 2024-09-12 一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202411278902.1A CN118909402B (zh) 2024-09-12 2024-09-12 一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN118909402A true CN118909402A (zh) 2024-11-08
CN118909402B CN118909402B (zh) 2025-03-18

Family

ID=93296077

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202411278902.1A Active CN118909402B (zh) 2024-09-12 2024-09-12 一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN118909402B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170096548A1 (en) * 2015-10-01 2017-04-06 Korea Institute Of Science And Technology Heat insulation composites having aerogel with preserving aerogel pores using volatile solvent and method for preparing the same
CN110066495A (zh) * 2019-05-22 2019-07-30 北华航天工业学院 一种SiO2气凝胶阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法
WO2019223223A1 (zh) * 2018-05-22 2019-11-28 华南理工大学 一种同时去除阴阳离子重金属的铁修饰壳聚糖/蛭石复合材料及其制备与应用
CN111378138A (zh) * 2019-01-01 2020-07-07 翁秋梅 一种组合吸能方法及其用途
US20210332270A1 (en) * 2020-04-27 2021-10-28 Taiwan Aerogel Technology Material Co., Ltd. Method for producing a high temperature resistant, heat insulating, and fireproof composite glue composed of an aerogel and an inorganic fiber and the application of the related product
CN114804819A (zh) * 2022-06-14 2022-07-29 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种耐高温气凝胶复合材料的制备方法及其复合材料
CN118290904A (zh) * 2024-06-04 2024-07-05 赢胜节能集团股份有限公司 一种含有杂化气凝胶的复合保温板及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170096548A1 (en) * 2015-10-01 2017-04-06 Korea Institute Of Science And Technology Heat insulation composites having aerogel with preserving aerogel pores using volatile solvent and method for preparing the same
WO2019223223A1 (zh) * 2018-05-22 2019-11-28 华南理工大学 一种同时去除阴阳离子重金属的铁修饰壳聚糖/蛭石复合材料及其制备与应用
CN111378138A (zh) * 2019-01-01 2020-07-07 翁秋梅 一种组合吸能方法及其用途
CN110066495A (zh) * 2019-05-22 2019-07-30 北华航天工业学院 一种SiO2气凝胶阻燃环氧树脂复合材料及其制备方法
US20210332270A1 (en) * 2020-04-27 2021-10-28 Taiwan Aerogel Technology Material Co., Ltd. Method for producing a high temperature resistant, heat insulating, and fireproof composite glue composed of an aerogel and an inorganic fiber and the application of the related product
CN114804819A (zh) * 2022-06-14 2022-07-29 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种耐高温气凝胶复合材料的制备方法及其复合材料
CN118290904A (zh) * 2024-06-04 2024-07-05 赢胜节能集团股份有限公司 一种含有杂化气凝胶的复合保温板及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
董志军等: "莫来石纤维增强 SiO2气凝胶隔热材料的制备", 《当代化工》, vol. 35, no. 03, 30 June 2006 (2006-06-30), pages 166 - 168 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN118909402B (zh) 2025-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112940674B (zh) 一种耐高温阻燃型有机硅灌封胶及其制备方法
CN115710823B (zh) 一种柔性烧蚀热防护复合材料及其制备方法
CN118895020A (zh) 一种耐火电缆用硅橡胶复合材料的制备方法
CN102964983A (zh) 一种硅杂化复合涂覆电子胶及其制备方法
CN118909402A (zh) 一种高温憎水气凝胶复合材料及其制备方法
CN114835128A (zh) 一种环氧树脂接枝改性二氧化硅气凝胶的制备方法
CN115304922A (zh) 一种生物基poss/环氧杂化材料的制备方法
CN118026587B (zh) 一种复合纤维改性sma沥青混合料及其制备方法
CN118703098A (zh) 一种汽车后挡电加热涂料及其制备方法
CN113549247B (zh) 一种改性水铝英石纳米管及其合成方法和应用
CN117776664A (zh) 一种桥梁抗火用共生有机-无机杂化气凝胶毡的制备工艺
CN117801331A (zh) 一种高频低介电疏水聚酰亚胺复合膜及其制备方法和应用
CN117736642A (zh) 一种水性聚氨酯改性丙烯酸跑道面胶
CN116120709A (zh) 一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂
CN114437657A (zh) 一种高强度金属环氧ab胶的制备方法
KR20230065754A (ko) 유기 전구체를 도입한 유-무기 나노 고분자 복합막 및 이를 포함하는 레독스 흐름전지 및 그 제조 방법
CN116574384B (zh) 一种碳化硅功率器件封装用硅凝胶绝缘材料及其应用
CN119350854B (zh) 一种环保型气凝胶隔热垫的生产工艺
CN118292297B (zh) 一种过滤材料应用的耐水洗阻燃剂及其应用方法
CN118308063B (zh) 一种有机硅灌封胶及其制备方法
CN118956193B (zh) 一种含气凝胶复合改性硅酸盐粘结剂的建筑隔热防火涂料及其制备方法
CN115093827B (zh) 一种有机硅灌封胶及其制备方法
CN114283999B (zh) 一种中压树脂浇注绝缘母线的制造方法
CN118956193A (zh) 一种含气凝胶复合改性硅酸盐粘结剂的建筑隔热防火涂料及其制备方法
CN117736441A (zh) 一种柔性阻燃型有机硅氧烷气凝胶及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant