CN116120709A - 一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂 - Google Patents

一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂，包括改性中空纳米二氧化硅粒子和环氧树脂，所述中空纳米二氧化硅粒子的粒径为10‑30nm，改性中空纳米二氧化硅粒子的中空孔径为5‑20nm。本发明使用高刚度的特定尺寸的二氧化硅纳米粒子与耐热环氧体系化学键合，纳米粒子的尺度协同效应能够进一步提高环氧树脂的耐热性；具体而言，从本发明的研究来看，当二氧化硅粒径小于10nm无法制成中空结构；当其粒径在10‑30nm时有良好分散性，且中空孔径在5‑20nm时，具有良好的分散性也具有良好的真密度，从而能进一步提高环氧树脂的耐热性。

Description

一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂
技术领域
本发明涉及固体火箭发动机领域，特别涉及一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂。
背景技术
为了提高发动机效率，降低消极质量，大尺寸的固体火箭发动机一般采用湿法缠绕工艺成型，其树脂通常为环氧树脂体系。然而常规的环氧树脂体系耐热性较低，在火箭飞行过程中的气动热下其性能迅速下降而影响发动机的整体安全性。多官能芳香环氧配合芳香多胺的固化体系的应用是提高湿法缠绕环氧树脂耐热性的有效手段，由于体系含有大量高刚度的苯环，同时交联度较高，从而具有较高的耐热性。然而，由于体系的交联度较高，其密度较大，目前在固体火箭发动机壳体使用的耐高温湿法缠绕树脂体系密度均在1.2g/cm3以上，显著增加了发动机的消极质量，降低固体火箭的运载能力。
发明内容
本发明旨在解决现有湿法缠绕用环氧树脂工艺性能、耐热性能和低密度难以协调一致的问题，提供一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂，能够同时提高固体火箭发动机壳体的耐热性和降低其消极质量，从而提升其运载能力。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,包括改性中空纳米二氧化硅粒子和环氧树脂，所述中空纳米二氧化硅粒子的粒径为10-30nm。
进一步地，所述改性中空纳米二氧化硅粒子和环氧树脂的质量比例为5-20:100。
进一步地，所述改性中空纳米二氧化硅粒子的中空孔径为5-20nm。
进一步地，所述改性中空纳米二氧化硅粒子的改性方法为：将中空纳米二氧化硅粒子分散在醇-水体系中，在0-100℃下，加入环氧基硅烷偶联剂或氨基硅烷偶联剂，进行搅拌反应1-24h。
进一步地，所述环氧基硅烷偶联剂包括环氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷、环氧基三乙氧基硅烷的任一种或一种以上的组合。
进一步地，所述氨基硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷的任一种或一种以上的组合。
进一步地，所述环氧树脂为多官能度芳香环氧树脂与多官环氧稀释剂的组合，
所述多官能度芳香环氧树脂包括4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)、三官能团氨基环氧树脂(AFG-90)、四缩水甘油胺型环氧树脂(AG-80)中的一种或一种以上的组合；
所述多官环氧稀释剂包括乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚中的一种或一种以上的组合。
进一步地，所述中空纳米二氧化硅粒子的制备方法，方法如下：将柠檬酸溶于H2O和乙醇的混合溶液中，加入FeCl3，柠檬酸与FeCl3的摩尔比为2：(1-12)，用调节溶液PH为8-11，然后加入间苯二酚和甲醛，搅拌，继续在体系中加入无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯，搅拌；离心分离出产物，用酸溶液洗涤，然后水洗除酸，得到颗粒产物，将所得颗粒产物真空干燥，即得粒径为10-30nm，中空孔径为5-20nm的中空纳米二氧化硅粒子。
进一步地，加入FeCl3后，调节溶液PH至9.5-10.5。
本发明还提供一种固体火箭发动机壳体,包含如上述的发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂。
与现有技术相比，本发明方法具有以下优点和有益效果：
1、使用高刚度的特定尺寸的二氧化硅纳米粒子与耐热环氧体系化学键合，纳米粒子的尺度协同效应能够进一步提高环氧树脂的耐热性；具体而言，从本发明的研究来看，当二氧化硅粒径小于10nm无法制成中空结构；当其粒径在10-30nm时有良好分散性，且中空孔径在5-20nm时，具有良好的分散性也具有良好的真密度，从而能进一步提高环氧树脂的耐热性。
2、使用中空二氧化硅纳米粒子，在提高环氧树脂耐热性的同时降低其密度，从而能够降低固体火箭发动机壳体的消极重量；
3、一定粒度的球形纳米粒子的添加能够维持高耐热环氧树脂的工艺性，从而该改性手段能够适合于碳纤维湿法缠绕工艺，保证固体火箭发动机碳纤维壳体湿法缠绕的可操作性。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的中空二氧化硅纳米粒子SEM图；
图2为本发明实施例3制备的中空二氧化硅纳米粒子SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
中空纳米二氧化硅是一类具有中空核壳结构的功能性纳米材料，广泛用于药物缓释、控制催化、热/电绝缘等领域，其具有轻质、高结构刚度、高耐热性的特点，同时，控制其粒径在一定范围内可以维持高分子主体材料的工艺性能(黏度和反应活性)，因而，将其进行表面改性后，可以应用于对耐热性、重量和工艺性要求极端苛刻的场合，尤其适合于固体火箭发动机碳纤维缠绕壳体，也可用于固体火箭发动机复合材料喷管壳体。
实施例1
本发明所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂，主要包括制备具有中空结构的纳米二氧化硅粒子、中空结构的纳米二氧化硅的改性和表面改性后的纳米粒子均匀分散在环氧树脂中，从而制备轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。具体步骤如下：
S1、将0.17mmol的柠檬酸溶于15mlH2O和12ml乙醇的混合溶液中，同时加入0.1mmolFeCl3，用氨水调节溶液PH至10，然后加入0.2g间苯二酚和0.28ml甲醛，搅拌10h，继续在体系中加入40ml无水乙醇、0.8ml氨水和0.75ml正硅酸乙酯，搅拌10h；将产物离心，用0.1mol/L的HCl溶液洗涤四次，然后水洗除酸，得到颗粒产物，将所得颗粒产物真空干燥6h，即可得平均粒径为27nm，平均孔径为18nm的中空纳米SiO2粒子。溶液中的铁离子与柠檬酸的羧基发生强烈的配位反应，从而降低树脂中低聚物的影响，使微球尺寸下降；铁离子与羧酸根形成稳定结合，导致其对二氧化硅小颗粒的吸附作用减弱，减少了二氧化硅小颗粒聚集；从而制备出了尺寸符合求的二氧化硅。
S2、称取1g的中空纳米SiO2加入到25ml甲苯中，常温下超声波清洗仪(300w)超声分散30min得均匀悬浮液。再将0.364g含环氧基的硅烷偶联剂KH-560即环氧丙基三甲氧基硅烷加入到悬浮液中，超声混合5min，之后再在90℃恒温槽中反应6h，将所得的反应液常温12000r/min离心分离得到改性中空纳米SiO2，再超声离心6次，真空干燥8h得白色粉末，即含环氧基的中空纳米SiO2。
S3、将所得改性后的中空纳米SiO2粒子以二氧化硅粒子和环氧树脂的质量比例为10:100的比例均匀分散在TDE-85环氧树脂与AG-80树脂的混合物(比例为1.5:1)及其与多官环氧稀释剂乙二醇二缩水甘油醚的组合中，固化剂为间苯二甲胺，制备出轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。
在未添加改性中空纳米SiO2时，TDE-85环氧树脂和间苯二胺固化剂的马丁耐热温度为185℃，密度为1.406g/cm3，黏度为(25℃)1600-2000mpa.s，而添加改性中空纳米SiO2后马丁耐热温度可达200℃，密度减小到1.062g/cm3，黏度为(25℃)1800-2200mpa.s，稍有上升，但在实际操作中基本可忽略不计。
实施例2：
本发明所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂，主要包括制备具有中空结构的纳米二氧化硅粒子、中空结构的纳米二氧化硅的改性和表面改性后的纳米粒子均匀分散在环氧树脂中，从而制备轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。具体步骤如下：
S1、将0.17mmol的柠檬酸溶于15mlH2O和15ml甲醇与乙醇的混合溶液中(甲醇与乙醇的比例为1:3)，同时加入0.3mmolFeCl3，用氨水调节溶液PH至10，然后加入0.2g间苯二酚和0.28ml甲醛，搅拌10h，继续在体系中加入50ml无水乙醇、0.8ml氨水和0.75ml正硅酸乙酯，搅拌10h；将产物离心，用0.1mol/L的HCl溶液洗涤四次，然后水洗除酸，得到颗粒产物，将所得颗粒产物真空干燥6h，即可得平均粒径为20nm，平均孔径为15nm的中空纳米SiO2粒子，图1为其电镜图。
S2、称取2g的中空纳米SiO2加入到50ml甲苯中，常温下超声波清洗仪(300w)超声分散40min得均匀悬浮液。再将0.236g含环氧基的硅烷偶联剂环氧基三乙氧基硅烷加入到悬浮液中，超声混合3min，之后再在100℃恒温槽中反应5h，将所得的反应液常温13000r/min离心分离得到改性中空纳米SiO2，再超声离心6次，真空干燥8h得白色粉末，即含氨基的中空纳米SiO2。
S3、将所得改性后的中空纳米SiO2粒子以二氧化硅粒子和环氧树脂的质量比例为12:100的比例均匀分散在AFG-90环氧树脂及其与多官环氧稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚的组合中，固化剂为间苯二甲胺，制备出轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。
在未添加改性中空纳米SiO2时，AFG-90环氧树脂和间苯二甲胺固化剂的马丁耐热温度为150℃，密度为1.22g/cm3,黏度为(25℃)1500-2500mpa.s，而添加改性中空纳米SiO2后马丁耐热温度可达195℃,密度减小到1.05g/cm3，黏度为(25℃)1600-2200mpa.s，稍有上升，但在实际操作中基本可忽略不计。
实施例3：
本发明所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂，主要包括制备具有中空结构的纳米二氧化硅粒子、中空结构的纳米二氧化硅的改性和表面改性后的纳米粒子均匀分散在环氧树脂中，从而制备轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。具体步骤如下：
S1、将0.17mmol的柠檬酸溶于15mlH2O和12ml甲醇与乙醇的混合溶液中(甲醇与乙醇的比例为1:4)，同时加入0.5mmolFeCl3，用氨水调节溶液PH至10.5，然后加入0.2g间苯二酚和0.28ml甲醛，搅拌10h，继续在体系中加入50ml无水乙醇、0.8ml氨水和0.75ml正硅酸乙酯，搅拌12h；将产物离心，用0.1mol/L的HCl溶液洗涤五次，然后水洗除酸，得到颗粒产物，将所得颗粒产物真空干燥10h，即可得平均粒径为16nm，平均孔径为10nm的中空纳米SiO2粒子，图2为其电镜图。
S2、称取3g的中空纳米SiO2加入到50ml甲苯中，常温下超声波清洗仪(300w)超声分散50min得均匀悬浮液。再将0.338g含氨基的硅烷偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷加入到悬浮液中，超声混合5min，之后再在100℃恒温槽中反应8h，将所得的反应液常温13000r/min离心分离得到改性中空纳米SiO2，再超声离心8次，真空干燥10h得白色粉末，即含氨基的中空纳米SiO2。
S3、将所得改性后的中空纳米SiO2粒子以二氧化硅粒子和环氧树脂的质量比例为15:100的比例均匀分散在AG-80环氧树脂及其与多官环氧稀释剂季戊四醇四缩水甘油醚中的组合中，固化剂为二氨基二苯砜，制备出轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。
在未添加改性中空纳米SiO2时，AG-80环氧树脂和二氨基二苯甲烷固化剂的马丁耐热温度为170℃，密度为1.26g/cm3,黏度为(50℃)3000-6000mpa.s，而添加改性中空纳米SiO2后马丁耐热温度可达198℃,密度减小到1.03g/cm3，黏度为(50℃)3000-6000mpa.s。
实施例4：
本发明所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂，主要包括制备具有中空结构的纳米二氧化硅粒子、中空结构的纳米二氧化硅的改性和表面改性后的纳米粒子均匀分散在环氧树脂中，从而制备轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。制备中空纳米二氧化硅粒子通用方法：模板法，即通过溶胶-凝胶过程及表面保护刻蚀策略，具体步骤如下：
S1、将0.17mmol的柠檬酸溶于20mlH2O和15ml乙醇的混合溶液中，同时加入1mmolFeCl3，用氨水调节溶液PH至9.5，然后加入0.2g间苯二酚和0.28ml甲醛，搅拌12h，继续在体系中加入50ml无水乙醇、0.8ml氨水和0.75ml正硅酸乙酯，搅拌12h；将产物离心，用0.1mol/L的HCl溶液洗涤五次，然后水洗除酸，得到颗粒产物，将所得颗粒产物真空干燥10h，即可得平均粒径为13nm，平均孔径为6nm的中空纳米SiO2粒子。
S2、称取5g的中空纳米SiO2加入到100ml甲苯中，常温下超声波清洗仪(300w)超声分散60min得均匀悬浮液。再将0.338g含氨基的硅烷偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷加入到悬浮液中，超声混合5min，之后再在100℃恒温槽中反应8h，将所得的反应液常温13000r/min离心分离得到改性中空纳米SiO2，再超声离心8次，真空干燥10h得白色粉末，即含氨基的中空纳米SiO2。
S3、将所得改性后的中空纳米SiO2粒子以二氧化硅粒子和环氧树脂的质量比例为20:100的比例均匀分散在AG-80环氧树脂及其与多官环氧稀释剂季戊四醇四缩水甘油醚中的组合中，固化剂为二氨基二苯砜，制备出轻质高耐热湿法缠绕环氧树脂。
在未添加改性中空纳米SiO2时，AG-80环氧树脂和二氨基二苯甲烷固化剂的马丁耐热温度为170℃，密度为1.26g/cm3，黏度为(50℃)3000-6000mpa.s，而添加改性中空纳米SiO2后马丁耐热温度可达205℃,密度减小到1.013g/cm3，黏度为(50℃)3000-6000mpa.s，黏度(50℃)范围也在3000-6000mpa.s。
对比例1：
本对比例的制备方法与实施例1基本相同；不同之处在于：本对比例选择使用粒径为40-80nm，孔径为25-60nm的中空纳米SiO2；对最终制得的环氧树脂进行浇注体样条测试，测得样条的下端密度为1.18g/cm3，上端密度为1.12g/cm3，可知中空纳米SiO2在树脂中分散不均一。通过测试样条的耐热性能，测得其耐热温度有所提升，可达170-185℃，但不及实施例1的提升效果。
对比例2：
本对比例的制备方法与实施例1基本相同；不同之处在于：选择使用粒径为10-30nm且孔径为3-5nm的中空纳米SiO2；对最终制得的环氧树脂进行浇注体样条测试，浇注体样条下端的密度为1.148g/cm3上端密度为1.113g/cm3，其耐热性能和树脂基的耐热温度相差5-10℃，无明显变化。
由对比例1和对比例2可以看出，采用其他尺寸的中空纳米SiO2对环氧树脂进行改性，降低密度的效果不如本发明的实施例1，且存在SiO2在树脂中分散不均一的问题；对比例1-2对树脂耐热性能的改善也不理想，甚至会没有改善效果。而当SiO2粒径小于10nm时，无法制成中空结构；SiO2孔径和粒径差小于5nm时，在超声混合和离心过程中，核壳易破裂，会导致中空结构遭到破坏。说明本发明选择特定粒径和孔径的中空纳米SiO2，可以有效降低树脂密度，并且与环氧树脂体系产生尺度协同效应，能进一步提升树脂的耐热性能。
本发明方法以具有中空结构的纳米二氧化硅粒子为添加剂，经过表面化学改性后均匀分散到环氧树脂中，与高官能度芳香环氧和芳香胺固化剂化学键合，制备出高耐热低密度环氧树脂，配合特种固化剂可以应用于固体火箭发动机碳纤维壳体湿法缠绕成型，提高碳纤维壳体的耐热性同时降低其消极质量，从而提升火箭发动机质量比，提高其运载能力，同时可推广应用至固体火箭发动机复合材料喷管壳体等对重量、耐热性和工艺性要求极端苛刻的场合。

Claims (10)

1.一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，包括改性中空纳米二氧化硅粒子和环氧树脂，所述改性中空纳米二氧化硅粒子的粒径为10-30nm。
2.根据权利要求1所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述改性中空纳米二氧化硅粒子和环氧树脂的质量比例为(5-20):100。
3.根据权利要求1所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述改性中空纳米二氧化硅粒子的中空孔径为5-20nm。
4.根据权利要求1所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述改性中空纳米二氧化硅粒子的改性方法为：将中空纳米二氧化硅粒子分散在醇-水体系中，在0-100℃下，加入环氧基硅烷偶联剂或氨基硅烷偶联剂，搅拌反应1-24h。
5.根据权利要求1所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述环氧基硅烷偶联剂包括环氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷、环氧基三乙氧基硅烷的任一种或一种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷的任一种或一种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述环氧树脂为多官能度芳香环氧树脂与多官环氧稀释剂的组合，所述多官能度芳香环氧树脂包括4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、三官能团氨基环氧树脂、四缩水甘油胺型环氧树脂中的一种或一种以上的组合；
所述多官环氧稀释剂包括乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、季戊四醇四缩水甘油醚中的一种或一种以上的组合。
8.根据权利要求4所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，所述中空纳米二氧化硅粒子的制备方法如下：将柠檬酸溶于H2O和乙醇的混合溶液中，加入FeCl3，柠檬酸与FeCl3的摩尔比为2：(1-12)，调节溶液PH为8-11，然后加入间苯二酚和甲醛，搅拌，继续加入无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯，搅拌；离心分离出产物，用酸溶液洗涤，然后水洗除酸，得到颗粒产物，将所得颗粒产物真空干燥，得到粒径为10-30nm，中空孔径为5-20nm的中空纳米二氧化硅粒子。
9.根据权利要求8所述的一种发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂,其特征在于，加入FeCl3后，调节溶液PH至9.5-10.5。
10.一种固体火箭发动机壳体,其特征在于，包含权利要求1-9任意一项所述的发动机壳体碳纤维湿法缠绕用轻质高耐热环氧树脂。
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