CN1187264C - 纳米金刚石的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用炸药爆轰合成的纳米金刚石的提纯方法。采用高锰酸钾与浓硫酸合作为氧化剂，与含纳米金刚石的爆轰灰一起加热，石墨和其他杂质与氧化剂发生反应，生成挥发性或水溶性物质，从而提纯纳米金刚石。本发明方法成本低，安全可靠，环保效果好。
Description
本发明涉及一种金刚石的提纯方法，特别是涉及一种用炸药爆轰合成的纳米金刚石的提纯方法。
静压合成的金刚石单晶的提纯都采用酸洗氧化的方法，用以去除石墨、无定形碳和其他杂质，氧化过程采用高氯酸、硫酸和硝酸。这种方法在提纯过程中产生废酸和有毒气体，污染环境，易燃易爆。目前，国际上也有用稀硝酸在高温高压下的强腐蚀性进行金刚石的提纯的方法，这种方法污染小，但设备投资大，存在生产安全问题。而对于用炸药爆轰合成的纳米金刚石的提纯，还没有现成的方法。
本发明的目的是提供一种克服上述提纯方法的不足，并适用于纳米金刚石的提纯方法。
为实现上述目的，采用高锰酸钾与浓硫酸的混合液为氧化剂，利用高锰酸钾与浓硫酸作用时产生活性极强的原子氧，在加热条件下，与炸药爆轰合成纳米金刚石时产生的爆轰灰中的石墨和其他杂质发生反应，生成挥发性或水溶性物质，从而提纯纳米金刚石。其主要反应式为：
提纯工艺的实施步骤为：
(1) 配反应液
物料及规格：爆轰灰——干粉；高锰酸钾——化学纯或工业品；浓硫酸——95～98％化学纯或工业品；
将上述物料按一定比例配比；
(2)投料反应
将反应物料投入反应器中，搅拌加热，在一定温度下反应一段时间，待物料颜色由黑色变为灰白色即可停止加热；
(3)沉降分离
将反应完毕的物料引入沉降槽中，待分层后移走上层母液回收处理，下层即为浆状纳米金刚石；
(4)洗涤烘干
将浆状纳米金刚石用蒸馏水反复洗涤到PH＝6.0～7.0，放入烘箱中烘干，即得纳米金刚石干粉。
由于本发明采用了上述方案，提纯过程中成本低，安全可靠，环保效果好。
下面结合附图对本发明的具体实施方式和效果作进一步说明。
图1是本发明的提纯装置示意图；
图2是提纯前爆轰灰的X射线衍射图谱；
图3是提纯后纳米金刚石的X射线衍射图谱；
图4是不同提纯条件下纳米金刚石的XRD图，图中曲线代号见下表。
| 曲线代号 | a | b | C | d |
| 反应温度(℃) | 100 | 130 | 200 | 250 |
提纯工艺的实施步骤为：
(1)配反应液
物料及规格：爆轰灰——干粉；高锰酸钾——化学纯或工业品；浓硫酸——95～98％化学纯或工业品；
将上述物料按下面比例配比：
爆轰灰(g)∶高锰酸钾(g)＝4.0～0.1
爆轰灰(g)∶浓硫酸(ml)＝0.1～0.002
(2)投料反应
将反应物料投入反应器1中，开动搅拌器2和加热装置3，通过控温仪4和温度计5控制温度，在100～250℃下反应2～3小时，待物料颜色由黑色变为灰白色即可停止加热；
(3)沉降分离
将反应完毕的物料引入沉降槽中，待分层后移走上层母液回收处理，下层即为浆状纳米金刚石；
(4)洗涤烘干
将浆状纳米金刚石用蒸馏水反复洗涤到PH＝6.0～7.0，放入烘箱中烘干，即得纳米金刚石干粉。
取干粉产品约0.5克，用X射线衍射(XRD)仪进行检测，衍射(2θ)范围10～120。图2是提纯前爆轰灰的X射线衍射图谱，图3是提纯后纳米金刚石的X射线衍射图谱，通过对比可知提纯效果，图2中曾经出现的石墨峰和其它杂质峰在图3中已完全消灭，证明产品为较纯净的纳米金刚石。
Claims (2)
1.一种纳米金刚石的提纯方法，其特征是用富含原子氧的高锰酸钾与浓硫酸的混合液，在100-250℃温度下与纳米金刚石中的石墨和其他杂质发生反应，生成挥发性或水溶性物质，从而提纯纳米金刚石。
2.根据权利要求1所述的纳米金刚石的提纯方法，其特征是该方法是按下述工艺步骤实施的：
(1)配反应液
物料及规格：爆轰灰----干粉；高锰酸钾----化学纯或工业品；浓硫酸----95～98％化学纯或工业品；
将上述物料按下述配比：
爆轰灰∶高锰酸钾(g)＝4.0∶0.1
爆轰灰∶浓硫酸(g)＝0.1∶0.002
(2)投料反应
将反应物料投入反应器中，搅拌加热，在100-250℃温度下反应2-3小时，待物料颜色由黑色变为灰白色即停止加热；
(3)沉降分离
将反应完毕的物料引入沉降槽中，待分层后移走上层母液回收处理，下层即为浆状纳米金刚石；
(4)洗涤烘干
将浆状纳米金刚石用蒸馏反复洗涤至PH＝6.0～7.0，放入烘箱中烘干，即得纳米金刚石干粉。
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