JP5332953B2 - リン酸の精製方法および高純度ポリリン酸 - Google Patents
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Description
(1)ヒ素を含有するリン酸とハロゲン化水素とを接触させ、当該リン酸中からヒ素を除去することを特徴とするリン酸の精製方法。
(2)酸性下でハロゲン化水素を発生し得る化合物の存在下で、ヒ素を含有するリン酸とハロゲン化水素とを接触させる、上記(1)記載のリン酸の精製方法。
(3)酸性下でハロゲン化水素を発生し得る化合物が、リン酸重量に対し1重量%未満の範囲で添加される、上記(2)記載のリン酸の精製方法。
(4)酸性下でハロゲン化水素を発生し得る化合物が、鉄(II)、銅(I)またはスズ(II)の塩化物である、上記(2)記載のリン酸の精製方法。
(5)ハロゲン化水素が塩化水素である、上記(1)に記載のリン酸の精製方法。
(6)リン酸のP2 O5 濃度が72.4%以上である、上記(1)に記載のリン酸の精製方法。
(7)鉄(Fe)含有量が20ppm以下、ナトリウム(Na)含有量が100ppm以下、シリカ(SiO2 )含有量が50ppm以下、かつヒ素(As)含有量が1ppm以下であることを特徴とする高純度ポリリン酸。
(8)鉄(Fe)含有量が10ppm以下、ナトリウム(Na)含有量が5ppm以下、シリカ(SiO2 )含有量が5ppm以下、かつヒ素(As)含有量が1ppm以下である、上記(7)記載の高純度ポリリン酸。
(9)さらに、クロム(Cr)含有量が5ppm以下、ニッケル(Ni)含有量が5ppm以下、かつモリブデン(Mo)含有量が5ppm以下である、上記(7)記載の高純度ポリリン酸。
(10)さらに、クロム(Cr)含有量が2ppm以下、ニッケル(Ni)含有量が2ppm以下、かつモリブデン(Mo)含有量が2ppm以下である、上記(8)記載の高純度ポリリン酸。
本発明において、リン酸とは、オルソリン酸(正リン酸とも呼ばれる)の重縮合体であり、その濃度は、通常、オルソリン酸換算あるいはP2 O5 換算で表示される。オルソリン酸濃度100%のリン酸は、P2 O5 濃度72.4%のリン酸に相当し、両濃度は次式の関係にある。
P2 O5 濃度%=オルソリン酸濃度%×0.724
P2 O5 濃度72.4%未満のリン酸は、オルソリン酸重縮合体と水とが平衡状態で混合したリン酸水溶液であり、一方、P2 O5 濃度72.4%以上のリン酸は、オルソリン酸重縮合体のみから成り、ポリリン酸、強リン酸、スーパーリン酸とも呼ばれる。本発明においては、リン酸濃度はすべてP2 O5 濃度で記載している。
ヒ素は、JIS−K 0102(1993)に準じて測定した。この際、ポリリン酸サンプルには有機物は含まれていないと考えられるため、JIS記載中の硫酸/硝酸による有機物分解操作は省略した。鉄、クロム、ニッケル、モリブデン、シリカは高周波プラズマ発光(ICP)分析法により、定量を行った。ICPの試料溶液は、ポリリン酸に塩酸を加え、1.2M塩酸溶液とすることで調製した。また、検量線は試料溶液と同濃度のリン酸溶液となるよう調整した。ナトリウムは、原子吸光法により定量した。原子吸光の試料溶液は、ICPの場合と同様である。ポリリン酸のP2 O5 濃度は1M水酸化ナトリウム水溶液による滴定により求めた。
ヒ素含有量が58ppmの市販の乾式ポリリン酸(P2 O5 濃度84.9%)500mlを、130℃で加熱攪拌しながら、ガラスボールフィルター付きガラス管を挿入し、塩化水素ガスを20ml/分の通気速度で約2時間吹き込み、高純度ポリリン酸を得た。なお排出される塩化水素ガスは、水酸化ナトリウム水溶液でトラップした。得られた高純度ポリリン酸の分析結果を表1に示す。
ヒ素含有量が8ppmの市販の乾式ポリリン酸(P2 O5 濃度84.2%)500mlを、1リットル三つ口ガラスフラスコに投入し、150℃で加熱攪拌しながら、ガラスボールフィルター付きガラス管を挿入し、塩化水素ガスを50ml/分の通気速度で約2時間吹き込み、高純度ポリリン酸を得た。排出される塩化水素ガスは、水酸化ナトリウム水溶液でトラップした。得られた高純度ポリリン酸の分析結果を表1に示す。
ヒ素含有量が25ppmの無水リン酸200gを、ヒ素含有量が0.1ppmの試薬用リン酸(P2 O5 濃度61.5%)422gに添加した。均一液体となるまで120℃で加熱攪拌し、ヒ素含有量が8ppmのポリリン酸(P2 O5 濃度84.0%)を調製した。ついで150℃で加熱攪拌しながら、ガラスボールフィルター付きガラス管を挿入し、塩化水素ガスを20ml/分の通気速度で約3時間吹き込み、高純度ポリリン酸を得た。排出される塩化水素ガスは、水酸化ナトリウム水溶液でトラップした。得られた高純度ポリリン酸の分析結果を表1に示す。
ヒ素含有量が25ppmの無水リン酸170gを、ヒ素含有量が5ppmの市販の乾式ポリリン酸(P2 O5 濃度76.0%)330gに添加した。均一液体となるまで120℃で加熱攪拌し、ヒ素含有量が11ppmのポリリン酸(P2 O5 濃度84.2%)を調製した。ついで150℃で加熱攪拌しながら、ガラスボールフィルター付きガラス管を挿入し、塩化水素ガスを20ml/分の通気速度で約3時間吹き込み、高純度ポリリン酸を得た。排出される塩化水素ガスは、水酸化ナトリウム水溶液でトラップした。得られた高純度ポリリン酸の分析結果を表1に示す。
ヒ素含有量が15ppmの工業用リン酸(P2 O5 濃度65%)500mlを、1リットル三つ口ガラスフラスコに投入し、130℃で加熱攪拌しながら、ガラスボールフィルター付きガラス管を挿入し、塩化水素ガスを50ml/分の通気速度で吹き込んだ。排出される塩化水素ガスは、水酸化ナトリウム水溶液でトラップした。その結果、吹き込み開始から180分後のリン酸中のヒ素濃度は、0.8ppmであった。
塩化水素吹き込み前に塩化鉄(II)0.1g添加する以外は、実施例5と同様の操作を行った。その結果、吹き込み開始から120分後のリン酸中のヒ素濃度は、0.07ppmであった。
塩化水素吹き込み前に塩化スズ(II)二水和物0.5g添加する以外は、実施例5と同様の操作を行った。その結果、吹き込み開始から120分後のリン酸中のヒ素濃度は、0.08ppmであった。
Claims (6)
- ヒ素を含有し、かつP2O5濃度が80〜90%のポリリン酸とハロゲン化水素とを接触させ、当該ポリリン酸中からヒ素を除去することを特徴とするポリリン酸の精製方法。
- ハロゲン化水素が塩化水素である、請求項1記載のポリリン酸の精製方法。
- 請求項1または2記載の精製方法により得られる、鉄(Fe)含有量が20ppm以下、ナトリウム(Na)含有量が100ppm以下、シリカ(SiO2)含有量が50ppm以下、かつヒ素(As)含有量が1ppm以下であることを特徴とする高純度ポリリン酸。
- 鉄(Fe)含有量が10ppm以下、ナトリウム(Na)含有量が5ppm以下、シリカ(SiO2)含有量が5ppm以下、かつヒ素(As)含有量が1ppm以下である、請求項3記載の高純度ポリリン酸。
- さらに、クロム(Cr)含有量が5ppm以下、ニッケル(Ni)含有量が5ppm以下、かつモリブデン(Mo)含有量が5ppm以下である、請求項3記載の高純度ポリリン酸。
- さらに、クロム(Cr)含有量が2ppm以下、ニッケル(Ni)含有量が2ppm以下、かつモリブデン(Mo)含有量が2ppm以下である、請求項4記載の高純度ポリリン酸。
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