CN102616777A - 爆轰法制备纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法 - Google Patents
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Abstract
爆轰法制备纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法，采用浓硫酸与高氯酸在高温下联合氧化法去除纳米金刚石中石墨碳，反应步骤如下：将充分干燥的纳米金刚石爆轰灰加入至其质量比2-15倍的质量浓度85-98%浓硫酸溶液中，升温至110-250oC，在真空状态下，滴加爆轰灰质量比1-20倍的质量浓度40-70%高氯酸，滴加完成后，170-250oC保温2-10小时，最后倒入至2-10倍酸体积的水中，过滤、水洗、干燥，得纯化产品。本发明工艺简单，设备要求较低，产品纯度高，生产的纳米金刚石完全能够满足有关领域尤其是超精密抛光、高级磨合（润滑）油、耐磨材料添加剂、耐磨表面复合镀等领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石的提纯方法，特别是涉及一种采用炸药爆轰方式制取的纳米金刚石灰料中石墨态碳的去除。
背景技术
纳米金刚石在超精密抛光、高级磨合（润滑）油、耐磨材料添加剂、耐磨表面复合镀等领域具有广泛的用途。在特殊的工艺条件下，通过炸药爆轰的方式可以制取含有一定量金刚石态碳的爆轰灰混合物。在灰料杂质中，石墨态碳的含量最大，也最难于去除。目前对于石墨态碳的去除主要有化学氧化和高温空气氧化两类。Valerii Yu. Dolmatov在《Ultracrystalline Diamond-Sytheses, Properties and Applications》(Willian Andrew Publishing, NewYork, 2006)介绍了多种化学氧化技术，包括高氯酸、浓硫酸+硝酸、 硫酸+三氧化二铬、臭氧、硝酸等方式，其中硫酸+硝酸已经形成工业规模，但是这种方法在高温高压下（280oC）反应，对于设备要求甚高，而且腐蚀严重、产品纯度并不高。CN1385366A及CN01114455.6公开了以高锰酸钾+浓硫酸在100-250oC条件下进行氧化纯化方法，该法对于石墨态碳的去除效果并不十分明显，同时废水中含有重金属锰，环境问题较多。CN1400162A公开了以浓硫酸+浓硝酸沸腾状态下去除石墨碳，该法对于石墨态碳的去除效果较差，同时由于硝酸在高温下极易分解，造成利用率较低。文献《功能材料》（2000，31（1）：56-57）报道了利用HClO4，H2SO4+K2Cr2O7、H2SO4+KMnO4，氧化处理去除石墨碳，虽然结论是三种都能有效去除石墨态碳，但高氯酸沸腾法成本较高、H2SO4+K2Cr2O7及H2SO4+KMnO4两法效果有待进一步验证。文献《新技术新工艺》（2006（1）：110-112）及《中北大学学报》（2006，27（1）：55-58）利用气相氧化法去除石墨碳，该法可操作性较差，同时效果很不理想。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种爆轰法制备纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法，高效去除纳米金刚石爆轰灰料中石墨态碳，生产工艺简单，产物纯度高，工艺中不破坏纳米金刚石结构，纳米金刚石得率高。
实现本发明目的的技术解决方案为：采用浓硫酸与高氯酸在高温下联合氧化法去除纳米金刚石中石墨碳；反应步骤如下：
将充分干燥的纳米金刚石爆轰灰加入至其重量比2-15倍的质量浓度85-98%浓硫酸溶液中，升温至110-250oC，在真空状态下，滴加爆轰灰质量比1-20倍的质量浓度40-70%高氯酸，滴加完成后，170-250oC保温2-10小时，最后倒入至酸体积5-10倍的水中，过滤、水洗、干燥，得纯化产品。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：提供了一种高纯度纳米金刚石的生产方法，此法具有工艺简单、设备要求较低、产品纯度高等优点，利用本工艺生产的纳米金刚石完全能够满足有关领域尤其是超精密抛光、高级磨合（润滑）油、耐磨材料添加剂、耐磨表面复合镀等领域的应用。
附图说明
图1 为本发明实施例1、比较例1和处理前纳米金刚石的XRD谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：在50L反应釜中，放入6.0kg的98%硫酸，在搅拌下加入3.00kg纳米金刚石灰料，在真空条件下升温至110oC，滴加20.0kg的40%高氯酸，滴加过程中控制釜内温度170-250oC，滴加完毕170oC保温2小时，冷却至40oC，放入至50L去离子水中，过滤，并用去离子水充分洗涤至滤液呈中性，真空干燥，得提纯的灰白色产品1.12kg，得率37.3%，产品的XRD谱图见图1（b）。
实施例2：在50L反应釜中，放入25.5kg的90%硫酸，在搅拌下加入3.00kg纳米金刚石灰料，在真空条件下升温至180oC，滴加15.0kg的55%高氯酸，滴加过程中控制釜内温度170-250oC，滴加完毕210oC保温6小时，冷却至40oC，放入至18L去离子水中，过滤，并用去离子水充分洗涤至滤液呈中性，真空干燥，得提纯的灰白色产品1.07kg，得率35.7%。
实施例3：在50L反应釜中，放入20.0kg的85%硫酸，在搅拌下加入3.00kg纳米金刚石灰料，在真空条件下升温至250oC，滴加10.0kg的70%高氯酸，滴加过程中控制釜内温度170-250oC，滴加完毕250oC保温10小时，冷却至40oC，放入至30L去离子水中，过滤，并用去离子水充分洗涤至滤液呈中性，真空干燥，得提纯的灰白色产品1.09kg，得率36.3%。
比较例1： 在100mL高压釜中，放入20mL的70% 硝酸，40mL去离子水，5.00g纳米金刚石灰料，放入210oC烘箱中，反应8小时，冷却至室温后，放入至300mL去离子水中，过滤，并用去离子水充分洗涤至滤液呈中性，真空干燥，得产品3.56g，产品的XRD谱图见图1（c）。
Claims (1)
1.爆轰法制备纳米金刚石灰料中石墨碳的去除方法，其特征在于该去除方法是：采用浓硫酸与高氯酸在高温下联合氧化法去除纳米金刚石中石墨碳，反应步骤如下：将充分干燥的纳米金刚石爆轰灰加入至其质量比2-15倍的质量浓度85-98%浓硫酸溶液中，升温至110-250oC，在真空状态下，滴加爆轰灰质量比1-20倍的质量浓度40-70%高氯酸，滴加完成后，170-250oC保温2-10小时，最后倒入至2-10倍酸体积的水中，过滤、水洗、干燥，得纯化产品。
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