CN1186638C - 在线检测酸浴成份的方法及其检测仪器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在线检测酸浴成份的方法及其检测仪器。该方法采用电气控制器和中和滴定设备，模拟人工容积化学分析方法，通过电气控制器进行酸碱中和滴定、铬和置换检测酸浴成份浓度；主要包括微升级液滴添加技术、多流路防混清洗技术、PH值与变速控制流量添加技术。该检测仪器包括电气控制器，蠕动计量泵，搅拌器，PH探头，温度补偿探头，1进3出电磁阀组，变速活塞计量泵，4进1出电磁阀组，反应杯，各种控制阀和添加管路。本检测仪器能实现在线自动检测酸浴成份浓度，能及时、准确反映酸浴成份的变化情况；能将酸浴成份浓度转换为电气信号传递到酸浴自动调配系统，能实现全自动配酸、有效控制酸浴成份的波动；能保证纤维成型的品质、提高经济效益。

Description

在线检测酸浴成份的方法及其检测仪器
技术领域
本发明涉及化纤行业纺丝过程中，检测酸浴各组份浓度变化的方法和检测仪器，具体涉及一种在线检测酸浴成份浓度的方法及其检测仪器。
背景技术
化纤行业粘胶纤维生产过程中，纺丝是非常重要的一个环节。所谓纺丝，就是指将粘胶按一定的规律通过一定的机械设备及凝固介质(也称酸浴)，转变为具有一定物理性能的固态纤维。在纺丝过程中，酸浴各组份含量(H2SO4、ZnSO4、Na2SO4浓度)对粘胶纤维的成形、纤维的结构和机械性能等，起着十分重要的作用。
从生产工艺的角度出发，须及时检测酸浴各组份浓度的变化，并根据酸浴的循环量，在酸站加入适量的、已知浓度的H2SO4、ZnSO4、Na2SO4溶液，将纺丝机入口的酸浴成份含量调配到工艺指定的范围内，并尽可能地减小酸浴落差；进而保证纺丝过程的顺利完成，确保纤维的高品质。
目前，国内绝大多数化纤企业采用的是人工取样滴定酸浴的检测办法，一个或两个小时取样检测一次，然后再根据检测结果改变H2SO4、ZnSO4、Na2SO4溶液的加入量，来调节酸浴的成份含量。这种检测方法受人为因素影响太大，测量重复性差，测量结果严重滞后，无实时性可言；且调配酸浴的品质不高，酸浴浓度波动较大，无法及时检测、分析生产过程中酸浴的变化情况，无法解决酸浴落差较大的问题。
发明内容
针对上述现有技术之不足，本发明的目的是提供一种能在线将酸浴成份自动取样、自动检测酸浴中H2SO4、ZnSO4、Na2SO4浓度，进而实现自动添加酸液、保持酸液浓度恒定的检测方法，本发明的另一个目的是提供一种实现上述方法的检测仪器。其技术方案如下：
一种在线检测酸浴成份的方法，采用电气控制器和中和滴定设备，模拟人工容积化学分析方法，通过电气控制程序控制器进行酸碱中和滴定、铬和置换检测酸浴成份浓度，包括：
(1)微升级液滴添加
被测酸浴及标准液由活塞计量泵受程序控制加入；
(2)多流路防混清洗
采用多通道电磁阀组和变速计量活塞泵，配合流路完全清洗，实现各种试剂的隔离添加；
(3)PH值与变速控制流量添加
将测得的中和反应PH值转换成标准电气信号输入到电气控制器，由电气控制器控制标准液的添加速度和添加量；
(4)酸浴成份的计算
根据标准液的添加量，计算出酸浴中H2SO4、ZnSO4、Na2SO4的浓度。
在线检测酸浴成份方法的检测仪，它包括：
一个中和反应杯，它的底部设有排漏管路和电磁阀，中和反应杯内设电动搅拌器；中和反应杯内有PH探头、温度补偿探头，通过输送导线与电气控制器相连；酸浴进样管、标准液储罐、蒸馏水储罐输出管分别连接4进1出电磁阀组的一个入口，其出口通过变速活塞计量泵与1进3出电磁阀组的入口相连，1进3出电磁阀组的3个出口中的2个通入中和反应杯；蒸馏水储罐的添加管路上有一电磁阀；EDTA(乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠)标准溶液储罐输出管经蠕动计量泵接中和反应杯；电气控制器经输送导线控制酸浴进样控制阀、蒸馏水管路电磁阀、酸浴取样电磁阀、电磁阀组、排液电磁阀及蠕动计量泵、变速活塞计量泵。
所述电气控制器主要采用PLC(可编程序逻辑控制器)、IPC(一体式工控机)、HMI(人机操作终端)等控制系统。
本发明取代人工取样分析，能实现在线自动检测酸浴成份浓度，测量精度较高，能及时反映酸浴成份的变化情况；能将酸浴成份浓度转换为标准的电气信号传递到酸浴自动调配系统，能实现全自动配酸、实时补充酸液、能有效控制酸浴成份的波动；能保证纤维成型的品质、显著提高经济效益。
附图说明
图1为本发明检测仪器工艺流程图。
图2为本发明检测仪器电气控制原理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
参见图1，有一个中和反应杯18，其底部连有排液管路和电磁阀19；有PH探头13和Pt1000温度补偿探头14置于反应杯18中的相应部位，设搅拌器10作常规搅拌器之用；EDTA(乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠)标准溶液储罐1的添加管路(通入反应杯18)有蠕动计量泵9；已知浓度的酸浴标准溶液储罐3的添加管路与待测酸浴样液添加管路5通过电磁阀4相连，该酸液添加管路上有电磁阀12且进入4进1出电磁阀17的一个入口；1mol NaOH标准溶液储罐6、0.1mol NaOH标准溶液储罐7、蒸馏水储罐8的添加管路，都分别进入4进1出电磁阀组17的一个入口；蒸馏水储罐8的添加管路上有一电磁阀11；4进1出电磁阀组17的出口管路通过变速活塞计量泵16与1进3出电磁阀组15的入口相连，1进3出电磁阀组15的3个出口分别是：0.1mol NaOH标准溶液出口(通入反应杯18中)、1mol NaOH标准溶液和酸浴标准溶液(或酸浴样液)出口(通入反应杯18中)、清洗废水出口(排入外部)；电气控制器2(PLC和HMI操作终端)通过PH探头13和Pt1000温度补偿探头14的信号和程序设置控制各电磁阀、控制阀和计量泵。
参见图2，仪器控制原理图为：电气控制器2主要采用PLC(可编程序逻辑控制器)、IPC(一体式工控机)、HMI(人机操作终端)等控制系统。在中和反应过程中，PH探头13和Pt1000温度补偿探头14将测得的实时数据经处理、放大，转换成标准的电气信号，不断输入到电气控制器2中；电气控制器2将收到的电信号进行分析、比较、判断，根据其内已编程序的设定，分别向蠕动计量泵9，搅拌器10，1进3出电磁阀组15，变速活塞计量泵16，4进1出电磁阀组17以及添加管路控制阀4、11、12和排液管路电磁阀19，输出不同的电气信号，控制其开启和闭合，以便能完成整个过程，达到检测目的，获得较高的检测精度。
本发明的分析方法采用酸碱中和滴定法、铬和置换法，在已加入准确体积的待测酸浴样液的反应杯中，添加标准浓度的NaOH溶液，待其充分与酸浴中的H2SO4中和后就停止加入，根据NaOH溶液的加入量，可计算出酸浴中H2SO4浓度。将准确数量和浓度的EDTA(乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠)标准溶液加入反应杯中，经充分搅拌混合就置换出ZnSO4中的酸根离子，再向反应杯中加入标准浓度的NaOH溶液，待其充分中和后就停止加入；可根据添加量计算出ZnSO4浓度，再根据H2SO4、ZnSO4浓度和酸浴密度计算出Na2SO4浓度。
该检测仪器的操作步骤为：
1.通过蒸馏水添加回路，向反应杯中添加适量蒸馏水。
2.启动酸浴清洗回路进行清洗，待活塞计量泵转速恒定，向反应杯中加入准确体积的待测酸浴样液。
3.启动1mol NaOH标准溶液清洗回路进行清洗；清洗完成后，切换至计量添加回路，向反应杯中加入1mol NaOH标准溶液。
4.当PH＜3时，系统采用高速大流量添加NaOH标准溶液；当3＜PH＜3.6时，系统采用中速较大流量添加；当PH＞3.6时，立刻停止添加1molNaOH标准溶液，同时启动0.1mol NaOH标准溶液清洗回路进行清洗，清洗完毕后，切换至0.1mol NaOH标准溶液添加回路；当PH＞4.6时，立即停止0.1mol NaOH标准溶液的添加。滴定终点，如果PH＞5.3，则本次检测失败。(根据1mol和0.1mol NaOH标准溶液的加入量，可计算出酸浴中H2SO4浓度)。
5.在停止加入NaOH标准溶液的同时，启动EDTA(乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠)添加回路的蠕动泵向反应杯中加入已知浓度、准确体积的EDTA(乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠)标准溶液，充分搅拌混合，置换出ZnSO4中的硫酸根离子。
6.再次启动0.1mol NaOH标准溶液清洗回路，待活塞计量泵转速恒定后，切换至0.1mol NaOH标准溶液添加回路，向反应杯中加入NaOH标准溶液；当PH＜3.6时，采用中速较大流量添加；当PH＞3.6时，采用慢速低流量添加；当PH＞4.6时，立即停止添加。滴定终点，如果PH＞5.3，则本次检测失败。(根据添加量计算出ZnSO4浓度和Na2SO4浓度)。
7.开启排空电磁阀，排掉中和反应杯内废液。
8.加入蒸馏水，充分搅拌清洗中和反应杯。
9.排掉清洗蒸馏水，进入下一分析过程。
本检测方法，还可以采取自动校正整个检测系统误差的方式以达到更高检测精度的要求。即：一般在设备正常运行一段时间后，用设备自动检测已知浓度的酸浴标准溶液的方式对设备进行自动标定和校正，可以校正设备系统误差，可获得较高检测精度。
本检测方法，涉及到很多要求高的准确添加，精确检测技术，如：微升级液滴添加技术、多流路防混清洗技术、PH值与变速控制流量添加技术、设备自动校正技术等；特别是在试剂添加部分，添加管路必须完全清洗，各种试剂必须相互隔离添加等。该几项技术体现在专用检测设备中，该专用检测仪器能实现本发明的在线酸浴成份自动检测方法。

Claims (2)

1.一种在线检测酸浴成份的方法，其特征在于采用电气控制器和中和滴定设备，模拟人工容积化学分析方法，通过电气控制程序控制器进行酸碱中和滴定、铬和置换检测酸浴成份浓度，包括：
(1)微升级液滴添加
被测酸浴及标准液由活塞计量泵受程序控制加入中和反应杯；
(2)多流路防混清洗
采用多通道电磁阀组和变速计量活塞泵，配合流路完全清洗，实现各种试剂的隔离添加；
(3)PH值与变速控制流量添加
将测得的中和反应PH值转换成标准电气信号输入到电气控制器，由电气控制器控制标准液的添加速度和添加量。
(4)酸浴成份的计算
根据标准液的添加量，计算出酸浴中H2SO4、ZnSO4、Na2SO4的浓度。
2.一种用于实现权利要求1方法的在线检测酸浴成份的检测仪，其特征在于包括：
一个中和反应杯(18)，它的底部设有排漏管路和电磁阀(19)，中和反应杯(18)内设电动搅拌器(10)；
中和反应杯(18)内有PH探头(13)、温度补偿探头(14)，通过输送导线与电气控制器(2)相连；
酸浴进样管(5)、NaOH标准液储罐(6、7)、蒸馏水储罐(8)输出管分别连接4进1出电磁阀组(17)的一个入口，其出口通过变速活塞计量泵(16)与1进3出电磁阀组(15)的入口相连，1进3出电磁阀组(15)的3个出口中的2个通入中和反应杯(18)；
蒸馏水储罐(8)的添加管路上有一电磁阀(11)；
乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠标准溶液储罐(1)输出管经蠕动计量泵(9)接中和反应杯(18)；
电气控制器(2)经输送导线控制酸浴进样控制阀(4)、蒸馏水管路电磁阀(11)、酸浴取样电磁阀(12)、1进3出电磁阀组(15)、4进1出电磁阀组(17)、排液电磁阀(19)及蠕动计量泵(9)、变速活塞计量泵(16)。
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