CN109425702A - 样液采样分析方法、装置及元素分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种样液采样分析方法，步骤为：S01、收集气体再稀释；S02、抽取样液中的一部分对集液瓶与元素分析池之间的管路进行清洗；S03、抽取任意等量的多份样液注入至各元素分析池；S04、进行分析。本发明公开了一种样液采样分析装置，包括集液瓶、一组以上的注射组件和多个分析池，注射组件包括相互连接的注射单元和阀门单元；当注射组件为单组时，多个分析池均通过阀门单元与集液瓶相连；当注射组件为多组时，注射组件通过对应阀门单元与集液瓶相连。本发明公开了一种分析仪，包括依次相连的进样单元、高温炉、冷凝单元和如上的样液采样分析装置。本发明的样液采样分析方法、装置及分析仪均具有提高分析效率和精准度等优点。

Description

样液采样分析方法、装置及元素分析仪

技术领域

本发明主要涉及可燃物质中元素含量分析技术领域，特指一种样液采样分析方法、装置及元素分析仪。

背景技术

可燃物质中除含有部分矿物杂质和水以外，其余都是有机物质。煤中有机物质又主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成，它们是煤炭科学分类的指标之一，还可以用来计算煤的发热量，估算和预测煤的低温干馏产物，是评价可燃物质量的基本依据。分析可燃物质中元素含量的所有测量仪器总称为元素分析仪。

在现有技术中，为了准确、快速地测量出煤样中各种元素的含量，一般都是采用将煤样在相应元素分析仪的高温炉中进行燃烧，并同时充入氧气和水蒸汽以进行反应，燃烧后的气体经冷凝管冷却后由收集瓶进行收集，然后再进行各元素的分析。现有对各元素进行滴定分析时，普遍采用的方法是准备多份样液（数量与各元素的种类数量一致），分别对各元素进行滴定，再计算各样品内各元素的含量。此种多份样液分别进行元素分析的方式存在以下问题：1、因为需要准备多份样液，故需要进行多次制样实验，操作麻烦；2、各样品单独进行化验，耗时较长。

发明内容

本发明要解决的技术问题就在于：针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种分析效率高且分析精准的样液采样分析方法，并相应提供一种结构简单的样液采样分析装置和元素分析仪。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种样液采样分析方法，步骤为：

S01、集液瓶的纯水收集样品燃烧的气体后，再稀释至一定体积形成样液；

S02、抽取样液中的一部分对集液瓶与各元素分析池之间的管路进行清洗，并将清洗后的废液排出；

S03、从集液瓶中抽取任意等量的多份样液注入至各元素分析池；

S04、对各元素分析池中的液体进行分析以得到各元素的含量。

作为上述技术方案的进一步改进：

在步骤S04中，抽取分析溶液对各元素分析池中的液体进行分析，并充分混合，测出各元素含量。

在步骤S03中，对集液瓶中剩余的样液排废处理。

所述元素分析池的数量为两个，包括氟分析池和氯分析池。

本发明还公开了一种样液采样分析装置，包括集液瓶、一组以上的注射组件和多个元素分析池，所述注射组件包括相互连接的注射单元和阀门单元；当所述注射组件为单组时，多个元素分析池均通过单个阀门单元与集液瓶相连；当所述注射组件为多组时，注射组件的组数与元素分析池的数量相同且一一对应，所述元素分析池通过对应的阀门单元与集液瓶相连。

作为上述技术方案的进一步改进：

所述注射单元通过阀门单元与一纯水箱相连。

所述元素分析池内设置有搅拌装置。

本发明还公开了一种元素分析仪，包括进样单元、高温炉、冷凝单元和如上所述的样液采样分析装置，所述进样单元、高温炉、冷凝单元和样液采样分析装置依次相连。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

本发明的样液采样分析方法，各元素分析池抽取集液瓶中的同一份样液同时进行分析，提高了分析效率；在抽取样液前通过样液清洗管路，保证各元素分析池内的样液与集液瓶内的样液浓度一致，提高分析结果的准确性。本发明的样液采样分析装置及元素分析仪同样具有如上方法所述的优点，而且结构简单、操作简便。

附图说明

图1为本发明实施例一的元素分析仪的结构示意图。

图2为本发明实施例二的元素分析仪的结构示意图。

图中标号表示：1、注射组件；2、加热导管；3、水蒸汽发生器；4、高温炉；5、进样单元；6、集液瓶；7、冷凝单元；8、阀门单元；9、分析溶液单元；10、氟分析池；11、注射单元；12、氯分析池；13、废液箱；14、纯水箱。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。

本实施例的样液采样分析方法，步骤为：

S01、集液瓶6的纯水收集样品燃烧的气体后，再稀释至一定体积形成样液；

S02、抽取样液中的一部分对集液瓶6与各元素分析池之间的管路进行清洗，并将清洗后的废液排出；

S03、从集液瓶6中抽取任意等量的多份样液注入至各元素分析池；

S04、对各元素分析池中的液体进行分析以得到各元素的含量。

本发明的样液采样分析方法，利用集液瓶6内溶液均匀的特性，各元素分析池抽取集液瓶6中的同一份样液同时进行分析，提高了分析效率；在抽取样液前通过样液清洗管路，保证各元素分析池内的样液与集液瓶6内的样液浓度一致，提高分析结果的准确性。

实施例一：

如图1所示，本发明还公开了一种样液采样分析装置，包括集液瓶6、多组注射组件1和多个分析池，注射组件1包括相互连接的注射单元11和阀门单元8，其中注射组件1的组数与分析池的数量相同且一一对应，分析池通过对应的阀门单元8与集液瓶6相连。注射单元11通过与阀门单元8连接有一纯水箱14；注射单元11通过阀门单元8实现从集液瓶6或纯水箱14内抽取液体通过阀门单元8至指定点（如样液抽取至分析池，纯水通过管道抽取至集液瓶6内）。其中集液瓶6的外侧安装有多个液位传感器15，实时对集液瓶6内的液体进行监控，从而便于对集液瓶6内的液体定量抽取或者向集液瓶6内注入定量液体。本实施例中，可以采用离子选择电极测试方法、光谱法、色谱法和滴定法等。优选采用滴定法时，还包括分析溶液单元9，分析池通过阀门单元8与分析溶液单元9相连，注射单元11通过阀门单元8向分析溶液单元9内抽取分析溶液滴入至分析池进行滴定分析。

实施例二：

如图2所示，本实施例与实施例一的区别仅在于：注射组件1的数量为单组，各分析池均通过阀门单元8与集液瓶6相连，通过单个的注射单元11实现从集液瓶6中抽取样液至多个分析池中。在本实施例中，优选采用离子选择电极测试方法、光谱法或色谱法进行分析。

如图1所示，本发明还相应公开了一种元素分析仪，具体结构包括进样单元5、高温炉4、水蒸汽发生器3、冷凝单元7和如上所述的样液采样分析装置，高温炉4、冷凝单元7、集液瓶6和分析池依次相连，进样单元5位于高温炉4的进料口，水蒸汽发生器3与高温炉4的加热导管2相连通。其中进样单元5包括送样舟、推杆及推杆滑块，推杆滑块通过推杆与送样舟相连，送样舟通过推杆滑块的滑动而实现送样，其中推杆滑块的动力可以来自磁力推动等外力机构。在进行样品分析时，首先推杆滑块将盛满待测煤样的送样舟送入至加热导管2内进行充分燃烧，同时在加热导管2的一端充入氧气，水蒸汽发生器3同时向加热导管2内充入水蒸汽，燃烧完成后的气体经过冷凝单元7进行冷凝形成液体后流入集液瓶6，集液瓶6内的液体通过注射单元11抽入至各分析池内，对溶液中的各元素含量进行分析。

下面结合本装置对本发明的方法做进一步说明（其中元素分析池分别包括氟分析池10和氯分析池12，对应实施例一的样液采样分析装置）：

实验开始前，通过注射单元11从纯水箱14内抽取一定体积（如50ml）的纯净水注入集液瓶6内；开始试验，样品燃烧后的气体通过冷凝单元7注入集液瓶6内，此时集液瓶6内的纯净水已经吸收了冷凝单元7中注入的液体及气体中的氟氯元素，待集液完成后再次将集液瓶6内的液体稀释到一定体积（如150ml）；通过两注射单元11从稀释后的集液瓶6内抽取定量（如20ml）的溶液对管路进行清洗，清洗后的废液通过注射单元11注入废液箱13内；清洗完成后再次通过两个注射单元11从集液瓶6内分别抽取体积相同的定量溶液（如30ml）分别注入氟分析池10和氯分析池12；两注射单元11再分别抽取分析溶液单元9中的分析溶液对氟分析池10和氯分析池12内的液体进行分析，氟分析池10和氯分析池12下方均安装有搅拌装置（如搅拌器）以便液体充分混合；完成分析并测出氟、氯元素含量后分别将废液注入废液箱13，通过抽取的待测溶液的体积（30ml）及稀释后收集瓶内总体积（150ml）之比计算出对应样品中的氟、氯元素含量。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种样液采样分析方法，其特征在于，步骤为：

S01、集液瓶（6）的纯水收集样品燃烧的气体后，再稀释至一定体积形成样液；

S02、抽取样液中的一部分对集液瓶（6）与各元素分析池之间的管路进行清洗，并将清洗后的废液排出；

S03、从集液瓶（6）中抽取任意等量的多份样液注入至各元素分析池；

S04、对各元素分析池中的液体进行分析以得到各元素的含量。

2.根据权利要求1所述的样液采样分析方法，其特征在于，在步骤S04中，抽取分析溶液对各元素分析池中的液体进行分析，并充分混合，测出各元素含量。

3.根据权利要求1所述的样液采样分析方法，其特征在于，在步骤S03中，对集液瓶（6）中剩余的样液排废处理。

4.根据权利要求1或2或3所述的样液采样分析方法，其特征在于，所述元素分析池的数量为两个，包括氟分析池（10）和氯分析池（12）。

5.一种样液采样分析装置，其特征在于，包括集液瓶（6）、一组以上的注射组件（1）和多个元素分析池，所述注射组件（1）包括相互连接的注射单元（11）和阀门单元（8）；当所述注射组件（1）为单组时，多个元素分析池均通过单个阀门单元（8）与集液瓶（6）相连；当所述注射组件（1）为多组时，注射组件（1）的组数与元素分析池的数量相同且一一对应，所述元素分析池通过对应的阀门单元（8）与集液瓶（6）相连。

6.根据权利要求5所述的样液采样分析装置，其特征在于，所述注射单元（11）通过阀门单元（8）与一纯水箱（14）相连。

7.根据权利要求5或6所述的样液采样分析装置，其特征在于，所述元素分析池内设置有搅拌装置。

8.一种元素分析仪，其特征在于，包括进样单元（5）、高温炉（4）、冷凝单元（7）和如权利要求5至7中任意一项所述的样液采样分析装置，所述进样单元（5）、高温炉（4）、冷凝单元（7）和样液采样分析装置依次相连。