CN118546552B - 一种氧化锆分散液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氧化锆分散液及其制备方法与应用

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆分散液及其制备方法与应用,属于氧化锆材料技术领域。该氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分;氧化锆成分所用的氧化锆原料的孔容≤0.3cm3/g,且氧化锆原料的孔径≤12nm。该氧化锆分散液的制备包括:将含有有机溶剂、氧化锆成分和分散剂的混合溶液与树脂成分混合,随后除去有机溶剂。通过以具有上述孔容及孔径的氧化锆原料制备成氧化锆分散液,能够在氧化锆分散液成膜后,使所得的薄膜在温度85℃、湿度85%条件下进行耐候测试240h后,光衰仍能保持在2%以下,具有较好的耐候稳定性和较长的使用寿命。所得的薄膜可用于对光路进行调节。

Description

一种氧化锆分散液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及氧化锆材料技术领域,具体而言,涉及一种氧化锆分散液及其制备方法与应用。
背景技术
由于纳米氧化锆具有折射率高、在可见光区域具有透光性、耐磨性好以及抗腐蚀性能优异等特点,近年来常用于与树脂复合制备成稳定纳米分散液以用于各光学领域。
但现有技术中由氧化锆分散液制备得到的膜产品耐候性较差,导致光学功效欠佳。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化锆分散液及其制备方法与应用,以解决或改善上述技术问题。
本发明可这样实现:
第一方面,本发明提供一种氧化锆分散液,该氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分;
其中,氧化锆成分所用的氧化锆原料的孔容≤0.3cm3/g,且氧化锆原料的孔径≤12nm。
在可选的实施方式中,氧化锆原料的平均粒径为1nm~50nm。
在可选的实施方式中,氧化锆原料的平均粒径为5nm~20nm。
在可选的实施方式中,氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为40wt%~75wt%。
在可选的实施方式中,氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为45wt%~70wt%。
在可选的实施方式中,氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为50wt%~65wt%。
在可选的实施方式中,分散剂的用量为氧化锆原料的1wt%~20wt%,优选为5wt%~10wt%。
在可选的实施方式中,氧化锆成分由氧化锆原料经表面改性剂改性而得。
在可选的实施方式中,表面改性剂的用量为氧化锆原料的1wt%~30wt%,优选为5wt%~20wt%;
在可选的实施方式中,表面改性剂包括有机酸类化合物、膦酸类化合物、偶联剂和螯合剂中的至少一种。
在可选的实施方式中,偶联剂为硅烷偶联剂,或,有机酸类化合物为含有双键的有机酸类改性剂。
在可选的实施方式中,树脂成分为光学树脂。
在可选的实施方式中,树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂。
第二方面,本发明提供一种如前述实施方式任一项的氧化锆分散液的制备方法,其包括以下步骤:将含有有机溶剂、氧化锆成分和分散剂的混合溶液与树脂成分混合,随后除去有机溶剂。
在可选的实施方式中,氧化锆原料在混合溶液中的含量为10wt%~80wt%;优选地,氧化锆原料在混合溶液中的含量为20wt%~50wt%;更优地,氧化锆原料在混合溶液中的含量为20wt%~30wt%。
在可选的实施方式中,有机溶剂包括醇类、酮类、醚类、酯类、脂肪族烃类、环脂肪族烃类和芳香类中的至少一种;更优地,有机溶剂包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、甲苯、丁酮和乙酸丁酯中的至少一种。
第三方面,本发明提供一种光路调节涂层,该光路调节涂层的制备原料包括前述实施方式任一项的氧化锆分散液。
在可选的实施方式中,光路调节涂层的制备原料还包括引发剂。
在可选的实施方式中,当树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂时,引发剂为光引发剂。
在可选的实施方式中,光引发剂的用量为氧化锆分散液的1wt%~5wt%。
第四方面,本发明提供一种如前述实施方式的光路调节涂层的制备方法,包括以下步骤:将光路调节涂层的制备原料涂覆于基材的表面,固化。
在可选的实施方式中,基材的光透过率不低于89%,优选不低于90%。
在可选的实施方式中,基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纤维素、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
第五方面,本发明提供一种如前述实施方式的光路调节涂层的应用,光路调节涂层用于对光路进行调节。
在可选的实施方式中,光路调节涂层用于LCD模组、镜片、摄像头、相机、建筑玻璃或光学胶中。
本发明的有益效果包括:
本发明通过以孔容≤0.3cm3/g且孔径≤12nm的氧化锆原料制备成氧化锆分散液,能够在氧化锆分散液成膜后,使所得的薄膜在温度85℃、湿度85%条件下进行耐候测试240h后,光衰仍能保持在2%以下,具有较好的耐候稳定性和较长的使用寿命,适用于对光路进行调节。若氧化锆原料的孔容和孔径越大,一方面使得成膜后同体积比下氧化锆质量比下降,另一方面分散液在交联固化过程中孔容和孔径越大会越容易产生孔隙;上述两方面共同作用使得成膜后的耐候性变差,薄膜的光学功效降低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明提供的氧化锆分散液及其制备方法与应用进行具体说明。
本发明提出一种氧化锆分散液,该氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分。
其中,氧化锆成分所用的氧化锆原料的孔容≤0.3cm3/g,且氧化锆原料的孔径≤12nm。
不同孔容和孔径的氧化锆原料制备成的氧化锆分散液,其成膜后耐候性不同,且影响较大。本发明创造性地通过以具有上述孔容以及孔径的氧化锆原料制备成氧化锆分散液,能够在氧化锆分散液成膜后,使所得的薄膜在温度85℃、湿度85%条件下进行耐候测试240h后,光衰仍能保持在2%以下,具有较好的耐候稳定性和较长的使用寿命。需说明的是,氧化锆原料的孔容和孔径越大,一方面使得成膜后同体积比下氧化锆质量比下降,另一方面分散液在交联固化过程中孔容和孔径越大会越容易产生孔隙;上述两方面共同作用使得成膜后的耐候性变差,薄膜的光学功效降低。
在一些可选的实施方式中,氧化锆原料的孔容可以为0.0372cm3/g、0.0746cm3/g、0.1163cm3/g、0.1853cm3/g、0.2012cm3/g、0.2139cm3/g、0.2427cm3/g、0.2681cm3/g、0.2801cm3/g或0.2924cm3/g等,也可以为≤0.3cm3/g范围内的其它值。
在一些可选的实施方式中,氧化锆原料的孔径可以为0.8645nm、1.1645nm、3.1145nm、5.4552nm、6.8235nm、8.2648nm、9.6626nm、10.0456nm、10.5896nm或11.7823nm等,也可以为≤12nm范围内的其它值。
在一些实施方式中,氧化锆原料的平均粒径可以为1nm~50nm,如1nm、5nm、10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm等,也可以为1nm~50nm范围内的其它值。在一些较优的实施方式中,氧化锆原料的平均粒径为5nm~20nm。
需说明的是,本发明不对氧化锆原料的晶型进行限定,在使用时,可以采用单斜、四方或混相等晶型的氧化锆原料。
本发明中,氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量可以为40wt%~75wt%,如40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%或75wt%等,也可以为40wt%~75wt%范围内的其它值。在一些较优的实施方式中,氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为45wt%~70wt%。在一些更优的实施方式中,氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量为50wt%~65wt%。
若氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量低于40wt%,制备的分散液折射率较低,不利于光路调节;若氧化锆原料在氧化锆分散液中的含量高于75wt%,由于氧化锆含量达到上限,无法制备出分散液。
本发明中,氧化锆成分由氧化锆原料经表面改性剂改性而得。
通过将氧化锆原料进行表面改性,可改善氧化锆原料的表面性质,使其表面接枝能够亲和树脂的基团。
表面改性的方式不限,例如可以为研磨、升温、混合搅拌等方式。
表面改性剂的种类不限,只要能够起到亲和树脂的作用即可。在一些实施方式中,表面改性剂可以包括带各种类型基团的有机酸类化合物、膦酸类化合物、偶联剂和螯合剂中的至少一种。
在一些较佳的实施方式中,表面改性剂为偶联剂和有机酸类改性剂中的至少一种。其中,偶联剂优选为硅烷偶联剂,例如为含有丙烯酸酯基、(甲基)丙烯酸基、环氧基、烷基、烷氧基、乙烯基、苯基、甲基丙烯酰氧基、氨基、氯硅烷基、氯丙基或巯基等基团的硅烷。有机酸类化合物优选为含有双键的有机酸类改性剂,例如为丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、α-丙烯酸、β-甲基丙烯酸、α-苯基丙烯酸、β-丙烯酰氧基丙酸、山梨酸、α-氯山梨酸、当归酸、肉桂酸、β-苯乙烯基丙烯酸、衣康酸、顺丁烯二酸、柠康酸、中康酸、戊烯二酸、乌头酸及富马酸中的至少一种。
在一些实施方式中,表面改性剂的用量可以为氧化锆原料的1wt%~30wt%,如1wt%、5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%或30wt%等,也可以为1wt%~30wt%范围内的其它值。在一些优选的实施方式中,表面改性剂的用量为氧化锆原料的5wt%~20wt%。
本发明中,分散剂可起到辅助分散润湿的作用。本发明不对分散方式作特殊限定,可采用超声、搅拌或研磨等方式。此外,本发明也不对分散剂种类做限定,可以为市售各型号和各类型的分散剂,可将各分散剂单独使用,也可将多种分散剂复配使用。
在一些可选的实施方式中,分散剂示例性但非限定性地可以包括如BYK-P104、BYK-220S、BYK-110、BYK-111、BYK-170、BYK-171、BYK-180、BYK-181、BYK-174、BYK-2095、EFKA5010、EFKA5065、EFKA5066、EFKA5070、EFKA7500、EFKA7554、Solsperse3000、Sol-sperse16000、Sol-sperse17000、Sol-sperse18000、Sol-sperse36000,Sol-sperse36600及Sol-sperse4100中的至少一种。
在一些可选的实施方式中,分散剂的用量可以为氧化锆原料的1wt%~20wt%,如1wt%、2wt%、5wt%、8wt%、10wt%、12wt%、15wt%、18wt%或20wt%等,也可以为1wt%~20wt%范围内的其它值。在一些优选的实施方式中,分散剂的用量为氧化锆原料的5wt%~10wt%。
本发明中,树脂成分为光学树脂。在一些优选的实施方式中,树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂,示例性但非限定性地可包括如丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸二苯酯、丙烯酸联苯酯、丙烯酸苯氧基苄酯、3-苯氧基苄基丙烯酸酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸联苯酯、2-丙烯酸硝基苯酯、4-甲基丙烯酸硝基苯酯、2-甲基丙烯酸硝基苄酯、4-甲基丙烯酸硝基苄酯、2-丙烯酸氯苯酯、4-丙烯酸氯苯酯、2-甲基丙烯酸氯苯基、联苯甲醇丙烯酸酯、4-甲基丙烯酸氯苯基、邻苯基苯酚丙烯酸乙酯、双酚二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸、三羟甲基丙烷乙氧基三丙烯酸酯、甘油丙氧基化三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯以及双季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
在一些实施方式中,树脂的用量可通过100%减去氧化锆原料、表面改性剂以及分散剂在氧化锆分散液中的总含量得到。
相应地,本发明还提供了上述氧化锆分散液的制备方法,其包括以下步骤:将含有有机溶剂、氧化锆成分和分散剂的混合溶液与树脂成分混合,随后除去有机溶剂。
在一些实施方式中,先将表面改性剂对氧化锆原料进行改性,得到氧化锆成分;将氧化锆成分与分散剂以及有机溶剂混合,得到混合溶液;将混合溶液与树脂成分混合,除去有机溶剂,得到氧化锆分散液。
在一些实施方式中,氧化锆原料在混合溶液中的含量可以为10wt%~80wt%,如10wt%、20wt%、30wt%、40wt%、50wt%、60wt%、70wt%或80wt%等,也可以为10wt%~80wt%范围内的其它值。在一些优选的实施方式中,氧化锆原料在混合溶液中的含量为20wt%~50wt%,在一些更优选地的实施方式中,氧化锆原料在混合溶液中的含量为20wt%~30wt%。
在一些实施方式中,有机溶剂的用量可通过100%减去氧化锆原料、表面改性剂以及分散剂在混合溶液中的总含量得到。
本发明不对有机溶剂作具体限定。在一些实施方式中,有机溶剂可包括醇类、酮类、醚类、酯类、脂肪族烃类、环脂肪族烃类和芳香类中的至少一种。在一些较优的实施方式中,有机溶剂可包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、甲苯、丁酮和乙酸丁酯中的至少一种。
本发明不对除去有机溶剂的方式作特别限定,示例性但非限定性地可使用旋转蒸发仪或其他减压精馏装置去除。
此外,本发明还提供了一种光路调节涂层,该光路调节涂层的制备原料包括上述氧化锆分散液。
进一步地,该光路调节涂层的制备原料还包括引发剂。
在可选的实施方式中,当树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂时,引发剂为光引发剂。
本发明不对光引发作特别限定。在一些实施方式中,光引发剂可以包括重氮盐系、锍盐系化合物和咪唑系的阳离子型光引发剂中的至少一种。在其它一些实施方式中,光引发剂也可以包括磷系、三嗪系、二苯甲酮系、安息香系、肟系、丙酮系、氨基酮系、酮系、蒽醌系及芳族氧化膦基化合物等自由基型光引发剂中的至少一种。在一些较佳的实施方式中,光引发剂可包括TPO、1173、184和907中的至少一种。
在一些实施方式中,光引发剂的用量可以为氧化锆分散液的1wt%~5wt%,如1wt%、1.5wt%、2wt%、2.5wt%、3wt%、3.5wt%、4wt%、4.5wt%或5wt%等,也可以为1wt%~5wt%范围内的其它值。
相应地,本发明还提供了一种上述光路调节涂层的制备方法,包括以下步骤:将光路调节涂层的制备原料涂覆于基材的表面,固化。
其中,涂覆方式不作特别限定,示例性但非限定性地可以为辊涂、喷涂、淋涂或旋涂等方式。
涂覆基材也不作特别限定,优选自身具有高透过率的基材。在一些实施方式中,基材的光透过率不低于89%,优选不低于90%。在一些具体的实施方式中,基材可包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纤维素、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯等。
固化方式示例性但非限定性地可使用汞灯及LED等方式实现。
此外,本发明还提供了上述光路调节涂层的应用,该光路调节涂层可用于对光路进行调节。
在一些实施方式中,光路调节涂层可用于LCD模组、镜片、摄像头、相机、建筑玻璃或光学胶中。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明提供了一种光路调节涂层,其制备方法包括:
步骤1:使用5g硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对50g氧化锆原料粉体(孔容:0.0372cm3/g,孔径:0.8645nm,平均粒径为10nm)进行改性后,得到改性氧化锆。使用2.5g分散剂BYK-110将改性氧化锆球磨分散在有机溶剂丙二醇甲醚中,得到混合溶液。该混合溶液中,氧化锆原料粉体的含量为30wt%。
步骤2:取42.5g 3-苯基苄基丙烯酸酯作为树脂成分加入上述混合溶液中,利用旋转蒸发仪去除丙二醇甲醚后,得到氧化锆分散液。
步骤3:向上述氧化锆分散液中加入2wt%的光引发剂TPO,随后涂覆于PET上进行光固化成膜,得到光路调节涂层。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.0746cm3/g,孔径为1.1645nm。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.1163cm3/g,孔径为3.1145nm。分散剂为BYK-180。树脂成分为苄基丙烯酸酯。光引发剂TPO的用量为氧化锆分散液的3wt%。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.1853cm3/g,孔径为5.4552nm。分散剂为BYK-111。树脂成分为联苯甲醇丙烯酸酯。光引发剂TPO的用量为氧化锆分散液的3wt%。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2012cm3/g,孔径为6.8235nm。硅烷偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。混合溶液中,氧化锆原料粉体的含量为40wt%。树脂成分的用量为25.8g。光引发剂TPO的用量为氧化锆分散液的3wt%。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2139cm3/g,孔径为8.2648nm。树脂成分的用量为19g。
实施例7
本实施例与实施例6的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2427cm3/g,孔径为9.6626nm。
实施例8
本实施例与实施例5的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2681cm3/g,孔径为10.0456nm。
实施例9
本实施例与实施例5的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2801cm3/g,孔径为10.5896nm。树脂成分的用量为19g。
实施例10
本实施例与实施例5的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2924cm3/g,孔径为11.7823nm。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.3111cm3/g,孔径为12.5326nm。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.3526cm3/g,孔径为12.8252nm。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.3889cm3/g,孔径为13.7567nm。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.4270cm3/g,孔径为14.2333nm。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.4611cm3/g,孔径为14.8749nm。
对比例6
本对比例与实施例6的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.4985cm3/g,孔径为15.5744nm。
对比例7
本对比例与实施例7的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.5331cm3/g,孔径为16.2365nm。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.2872cm3/g,孔径为13.5231nm。
对比例9
本对比例与实施例1的区别在于:氧化锆原料粉体的孔容为0.3472cm3/g,孔径为11.0645nm。
对比例10
本对比例提供了一种体系中氧化锆含量为76wt%的制备过程,其结果显示在该含量下无法得到氧化锆分散液。
具体制备步骤包括:
步骤1:使用5g硅烷偶联剂3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对50g氧化锆原料粉体(孔容:0.0372cm3/g,孔径:0.8645nm,平均粒径为10nm)进行改性后,得到改性氧化锆。使用2.5g分散剂BYK-110将改性氧化锆球磨分散在有机溶剂丙二醇甲醚中,得到混合溶液。该混合溶液中,氧化锆原料粉体的含量为30wt%。
步骤2:取8.29g 3-苯基苄基丙烯酸酯作为树脂成分加入上述混合溶液中,利用旋转蒸发仪去除丙二醇甲醚后,无法得到氧化锆分散液(此时体系中氧化锆含量76wt%)。
试验例
将实施例1~10以及对比例1~9制备所得的光路调节涂层分别在温度为85℃、湿度85%条件下进行耐候测试240h,然后测试薄膜光衰,其结果如表1所示。
表1测试结果
由表1可以看出,实施例1~10制备所得的光路调节涂层较对比例1~10制备所得的光路调节涂层在温度85℃、湿度85%条件下进行耐候测试240h后,光衰能保持在2%以下,具有更好的耐候稳定性。
综上所述,本发明通过以孔容≤0.3cm3/g且孔径≤12nm的氧化锆原料制备成氧化锆分散液,能够在氧化锆分散液成膜后,使所得的薄膜在温度85℃、湿度85%条件下进行耐候测试240h后,光衰仍能保持在2%以下,具有较好的耐候稳定性和较长的使用寿命。所得的薄膜可用于对光路进行调节,如可用于LCD模组、镜片、摄像头、相机、建筑玻璃或光学胶中。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (33)

1.一种氧化锆分散液在光学领域的应用,其特征在于,所述氧化锆分散液包括氧化锆成分、分散剂和树脂成分;
其中,所述氧化锆成分所用的氧化锆原料的孔容≤0.3cm3/g,且所述氧化锆原料的孔径≤12nm。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料的平均粒径为1nm~50nm。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料的平均粒径为5nm~20nm。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料在所述氧化锆分散液中的含量为40wt%~75wt%。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料在所述氧化锆分散液中的含量为45wt%~70wt%。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料在所述氧化锆分散液中的含量为50wt%~65wt%。
7.根据权利要求1~6任一项所述的应用,其特征在于,所述氧化锆成分由所述氧化锆原料经表面改性剂改性而得。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述表面改性剂的用量为所述氧化锆原料的1wt%~30wt%。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述表面改性剂的用量为所述氧化锆原料的5wt%~20wt%。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述表面改性剂包括有机酸类化合物、偶联剂和螯合剂中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述有机酸类化合物包括膦酸类化合物。
12.根据权利要求10所述的应用,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂,或,所述有机酸类化合物为含有双键的有机酸类改性剂。
13.根据权利要求1~6任一项所述的应用,其特征在于,所述分散剂的用量为所述氧化锆原料的1wt%~20wt%。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于,所述分散剂的用量为所述氧化锆原料的5wt%~10wt%。
15.根据权利要求1~6任一项所述的应用,其特征在于,所述树脂成分为光学树脂。
16.根据权利要求15所述的应用,其特征在于,所述树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂。
17.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氧化锆分散液的制备方法包括以下步骤:将含有有机溶剂、氧化锆成分和分散剂的混合溶液与树脂成分混合,随后除去所述有机溶剂。
18.根据权利要求17所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料在所述混合溶液中的含量为10wt%~80wt%。
19.根据权利要求18所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料在所述混合溶液中的含量为20wt%~50wt%。
20.根据权利要求19所述的应用,其特征在于,所述氧化锆原料在所述混合溶液中的含量为20wt%~30wt%。
21.根据权利要求17所述的应用,其特征在于,所述有机溶剂包括醇类、酮类、醚类、酯类、脂肪族烃类和芳香类中的至少一种。
22.根据权利要求21所述的应用,其特征在于,所述脂肪族烃类包括环脂肪族烃类。
23.根据权利要求21所述的应用,其特征在于,所述有机溶剂包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、甲苯、丁酮和乙酸丁酯中的至少一种。
24.一种光路调节涂层,其特征在于,所述光路调节涂层的制备原料包括权利要求1~16任一项所述的应用中的氧化锆分散液。
25.根据权利要求24所述的光路调节涂层,其特征在于,所述光路调节涂层的制备原料还包括引发剂。
26.根据权利要求25所述的光路调节涂层,其特征在于,当所述树脂成分为紫外光固化型丙烯酸类树脂时,所述引发剂为光引发剂。
27.根据权利要求26所述的光路调节涂层,其特征在于,所述光引发剂的用量为氧化锆分散液的1wt%~5wt%。
28.一种如权利要求24~27任一项所述的光路调节涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将光路调节涂层的制备原料涂覆于基材的表面,固化。
29.根据权利要求28所述的制备方法,其特征在于,所述基材的光透过率不低于89%。
30.根据权利要求29所述的制备方法,其特征在于,所述基材的光透过率不低于90%。
31.根据权利要求28所述的制备方法,其特征在于,所述基材包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纤维素、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
32.一种如权利要求24~27任一项所述的光路调节涂层的应用,其特征在于,所述光路调节涂层用于对光路进行调节。
33.根据权利要求32所述的应用,其特征在于,所述光路调节涂层用于LCD模组、镜片、摄像头、相机、建筑玻璃或光学胶中。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2016221447A (ja) * 2015-05-29 2016-12-28 アンデス電気株式会社 吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法
CN106573793A (zh) * 2014-07-14 2017-04-19 住友大阪水泥股份有限公司 氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置
CN109718738A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种氧化锆球形吸附剂及其制备方法和应用

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2860559A4 (en) * 2012-06-07 2016-03-02 Adamant Co Ltd SOCKET FOR OPTICAL COMMUNICATION AND METHOD FOR PRODUCING THE SOCKET FOR OPTICAL COMMUNICATION
JP6354409B2 (ja) * 2014-07-14 2018-07-11 住友大阪セメント株式会社 金属酸化物粒子分散液、金属酸化物粒子含有組成物、塗膜、表示装置
JP6432269B2 (ja) * 2014-10-10 2018-12-05 住友大阪セメント株式会社 有機酸含有ジルコニア微粒子分散液、表面修飾ジルコニア微粒子分散液及びその製造方法、樹脂複合組成物
CN112771113B (zh) * 2018-09-27 2023-07-18 三井化学株式会社 环状烯烃系树脂组合物、成型体及光学部件
CN112499678B (zh) * 2020-11-23 2021-12-28 山东国瓷功能材料股份有限公司 纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜
CN114736628B (zh) * 2022-05-07 2024-01-26 山东国瓷功能材料股份有限公司 氧化锆树脂型分散液、uv固化胶水及其制备方法和应用
CN114736548B (zh) * 2022-05-13 2023-04-21 山东国瓷功能材料股份有限公司 可光固化的纳米氧化锆分散液及其制备方法、光学膜

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106573793A (zh) * 2014-07-14 2017-04-19 住友大阪水泥股份有限公司 氧化锆、氧化锆分散液、含氧化锆组合物、涂膜及显示装置
JP2016221447A (ja) * 2015-05-29 2016-12-28 アンデス電気株式会社 吸着材‐光触媒ハイブリッド型脱臭材料、その製造方法、脱臭フィルター、脱臭材およびその製造方法
CN109718738A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种氧化锆球形吸附剂及其制备方法和应用

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