CN118345448A - 一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，该方法包括如下步骤：将含贵金属的矿石置于硫代硫酸盐溶液中磨矿，磨矿后的矿浆进行浸出，得到贵金属浸出液；以贵金属浸出液为电解液，将电解液置于电解槽中，采用设在电解槽内的电极系统进行电解操作，使得贵金属在电极板上沉积；收集电极板上沉积的贵金属单质；所述电极板包括基板，以及设于基板表面的定孔材料。本发明将定孔材料作为电极，利用定孔材料特性，结合电化学还原法，实现特定孔道回收硫代硫酸盐浸出液中特定的贵金属络合离子，实现靶向吸附、还原一体化，实现在有杂质离子存在的情况下，仍能对目标离子进行高效回收，回收效果较传统电沉积法提升了数十倍。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体涉及一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法。
背景技术
硫代硫酸盐提金是当前最具工业应用潜力的无氰提金技术，在浸出方面具有浸出速度快、绿色无毒、矿石适应性强等优点，然而因难以回收浸出液中金络合离子的技术瓶颈限制了其工业应用。传统的吸附法，如活性炭，对金络合离子的吸附能力差；置换法易造成二次污染；溶液萃取法对环境污染严重；电沉积法难以实现低浓度金络合离子的回收。最近，有研究表明，以活性炭作为电极材料在电场的辅助下可实现金络合离子的富集回收，缩短了传统的吸附、解析和电沉积三个步骤。然而，在实际浸出液中存在多种竞争离子，容易影响金络合离子的吸附还原效率，造成回收效果下降。
因此，为推进硫代硫酸盐的进一步工业应用，亟需提出新的策略降低竞争离子的干扰，进而实现低浓度硫代硫酸盐浸出液中贵金属的高效回收。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，解决目前难以实现对硫代硫酸盐浸出液中低浓度贵金属高效回收的问题。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
本发明提供一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
S1.将含贵金属的矿石置于硫代硫酸盐溶液中磨矿，磨矿后的矿浆进行浸出，得到贵金属浸出液；
S2.以贵金属浸出液为电解液，将电解液置于电解槽中，采用设在电解槽内的电极系统进行电解操作，使得贵金属在电极板上沉积；
S3.收集电极板上沉积的贵金属单质；
其中，电极板包括基板，以及设于基板表面的定孔材料。
优选的，贵金属为金或银。
优选的，所述定孔材料为定孔炭材料。
优选的，所述定孔炭材料的制备方法为物理或化学活化法。
优选的，定孔炭材料的制备方法包括：将核桃壳破碎、筛分后进行一次高温煅烧，得到炭化产物；将炭化产物与氢氧化钾混合研磨，进行二次高温煅烧，洗涤干燥后得到定孔活性炭材料。
优选的，所述贵金属浸出液中贵金属离子的浓度为ppm级或ppb级。
优选的，步骤S2调节所述贵金属浸出液为碱性。
优选的，所述贵金属为金；一次高温煅烧的温度为400℃，二次高温煅烧的温度为700℃。
优选的，所述电解的电压为0.4～1.6V。
优选的，所述电解的时间为22～24h。
本发明的有益效果是：
本发明将定孔材料作为电极，利用定孔材料特性，结合电化学还原法，实现特定孔道回收硫代硫酸盐浸出液中特定的贵金属络合离子，实现靶向吸附、还原一体化。本发明能够更好的应用于硫代硫酸盐浸出液中低浓度贵金属的回收，实现在有杂质离子存在的情况下，仍能对目标离子进行高效回收，回收效果较传统电沉积法提升了数十倍。
附图说明
图1是实施例1中定孔活性炭材料和对比例2中非定孔炭材料的孔径分布图；
图2是实施例2～5中金的回收效果图；
图3是实施例6和对比例7实际浸出液中金的回收效果图；
图4是对比例3～6中金的回收效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明人意识到，现有的回收方法难以实现从硫代硫酸盐浸出溶液中提取低浓度贵金属，因此，开发低浓度贵金属资源高效无污染的富集技术十分重要。故，在本发明中，设计定孔材料，联合电化学还原法，实现复杂浸出液体系中贵金属离子富集的同时将其还原，实现对特定贵金属络合离子的回收，简化了传统贵金属离子的回收步骤。
具体地，本发明提出一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
S1.将含贵金属的矿石置于硫代硫酸盐溶液中磨矿，磨矿后的矿浆进行浸出，得到贵金属浸出液；
S2.以贵金属浸出液为电解液，将电解液置于电解槽中，采用设在电解槽内的电极系统进行电解操作，使得贵金属在电极板上沉积；
S3.收集电极板上沉积的贵金属单质；
其中，本发明实施例的电极系统包括电极板，与电极板连接的导线，导线另一端与外接电源相连。电极板包括基板，以及设于基板表面的定孔材料。基板为金属基或碳基极板，如钛板、铂板、不锈钢板、泡沫镍板等。
进一步地，在一些实施例中，所述定孔材料为定孔炭材料，如定孔活性炭材料、定孔石墨材料、定孔石墨烯材料等。
进一步地，在一些实施例中，所述定孔材料为定孔活性炭材料。
进一步地，在一些实施例中，所述定孔活性炭材料的制备方法为物理或化学活化法，例如酸或碱蒸汽活化法。
进一步地，在一些实施例中，所述定孔活性炭材料的制备方法包括：
将核桃壳破碎、筛分后进行一次高温煅烧，得到炭化产物；
将炭化产物与氢氧化钾混合研磨，进行二次高温煅烧，洗涤干燥后得到定孔活性炭材料。
进一步地，在一些实施例中，当贵金属为金时，定孔活性炭材料的制备方法包括：将核桃壳破碎、筛分后在400℃下进行一次高温煅烧，得到炭化产物；将炭化产物与氢氧化钾混合研磨，700℃下进行二次高温煅烧，洗涤干燥后得到定孔活性炭材料。
进一步地，在一些实施例中，所述贵金属浸出液中贵金属离子的浓度为痕量或微量，即ppm(mg/L)级或ppb(μg/L)级。贵金属浸出液中贵金属离子的浓度包括但不限于0.01～100mg/L，进一步优选为1～10mg/L；例如，可以为0.01mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L等。
进一步地，在一些实施例中，步骤S2调节所述贵金属浸出液为碱性。在一些优选实施例中步骤S2调节所述贵金属浸出液的pH为8-12。
进一步地，在一些实施例中，所述电解的电压≥0.4V，优选为0.4-1.6V；例如，可以为0.4V，0.5V，0.8V，1.0V，1.2V，1.4V，1.6V等。所述电解的时间为22～24h。
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
用金标液和硫代硫酸铵配制硫代硫酸金模拟液，其中金浓度为5mg/L。
将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到定孔活性炭材料，该定孔活性炭材料的孔径分布如图1所示，孔径在2.42nm的孔体积约为0.11mL/g。
将定孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，然后将其涂覆于钛板表面，烘干得到电极板。
调整硫代硫酸金模拟液的pH为10.00，然后倒入电解槽内，将两块涂覆有定孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有定孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，通电22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到金的浓度，计算得到金回收率为96.8％。
实施例2
一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
用金标液、铜标液和硫代硫酸铵配制Cu2+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液，其中金浓度为5mg/L。
将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到定孔活性炭材料。
将定孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，然后将其涂覆于钛板表面，烘干得到电极板。
调整硫代硫酸金模拟液的pH为10.00，然后倒入电解槽内，将两块涂覆有定孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有定孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，通电22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到金的浓度，计算得到金回收率为98.6％。
实施例3
一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
用金标液、镍标液和硫代硫酸铵配制Ni2+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液，其中金浓度为5mg/L。
将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到定孔活性炭材料。
将定孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，然后将其涂覆于钛板表面，烘干得到电极板。
调整硫代硫酸金模拟液的pH为10.00，然后倒入电解槽内，将两块涂覆有定孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有定孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，通电22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到金的浓度，计算得到金回收率为91.2％。
实施例4
一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
用金标液、铝标液和硫代硫酸铵配制Al3+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液，其中金浓度为5mg/L。
将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到定孔活性炭材料。
将定孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，然后将其涂覆于钛板表面，烘干得到电极板。
调整硫代硫酸金模拟液的pH为10.00，然后倒入电解槽内，将两块涂覆有定孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有定孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，通电22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到金的浓度，计算得到金回收率为98.9％。
实施例5
一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
用金标液、铅标液和硫代硫酸铵配制Pb2+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液，其中金浓度为5mg/L。
将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到定孔活性炭材料。
将定孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，然后将其涂覆于钛板表面，烘干得到电极板。
调整硫代硫酸金模拟液的pH为10.00，然后倒入电解槽内，将两块涂覆有定孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有定孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，通电22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到金的浓度，计算得到金回收率为98.2％。
实施例6
一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，包括如下步骤：
选取某选矿厂金矿石，将其置于含硫代硫酸铵、亚硫酸铵、氨水的溶液中磨矿，磨矿后的矿浆送至浸出设备中，补加适量的水控制矿浆浓度，将温度控制于50℃加热搅拌浸出10h。经测试，浸出液中金的浓度为9.8mg/L。
将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到定孔活性炭材料。
将定孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，然后将其涂覆于钛板表面，烘干得到电极板。
调整硫代硫酸金模拟液的pH为10.00，然后倒入电解槽内，将两块涂覆有定孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有定孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，通电22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到金的浓度，计算得到金回收率为99.1％。
对比例1
采用与实施例1基本相同的方法从硫代硫酸金模拟液中回收贵金属，不同之处在于，电极板为未涂覆定孔材料的钛板，得到金回收率为4.3％。
对比例2
采用与实施例1基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，电极板上涂覆的材料为非定孔材料，该非定孔材料的制备方法为：将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品。计算得到金的回收率为65％。
对比例3
采用与实施例2基本相同的方法从Cu2+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液中回收金，不同之处在于，电极板上涂覆的材料为非定孔材料，非定孔材料的制备方法同对比例2，结果如图4所示，金回收率为65.4％。
对比例4
采用与实施例3基本相同的方法从Ni2+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液中回收金，不同之处在于，电极板上涂覆的材料为非定孔材料，非定孔材料的制备方法同对比例2，结果如图4所示，金回收率为64.9％。
对比例5
采用与实施例4基本相同的方法从Al3+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液中回收金，不同之处在于，电极板上涂覆的材料为非定孔材料，非定孔材料的制备方法同对比例2，结果如图4所示，金回收率为68.4％。
对比例6
采用与实施例5基本相同的方法从Pb2+为共存杂质金属离子的硫代硫酸金模拟液中回收金，不同之处在于，电极板上涂覆的材料为非定孔材料，非定孔材料的制备方法同对比例2，结果如图4所示，金回收率为81.5％。
对比例7
采用与实施例6基本相同的方法从硫代硫酸金浸出液中回收贵金属，不同之处在于，电极板为未涂覆定孔材料的钛板，得到金回收率为8.5％。
从图2～4可以看出，非定孔材料在有杂质金属离子共存的情况下，对硫代硫酸金回收效果不好，而定孔材料在有杂质金属离子共存的情况下，对硫代硫酸金的回收效果明显高于对比例，即实现了“选择性回收”，将定孔材料应用在实际浸出液中回收金，具有较高的实际价值。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将含贵金属的矿石置于硫代硫酸盐溶液中磨矿，磨矿后的矿浆进行浸出，得到贵金属浸出液；
S2.以所述贵金属浸出液为电解液，将所述电解液置于电解槽中，采用设在所述电解槽内的电极系统进行电解操作，使得贵金属在电极板上沉积；
S3.收集所述电极板上沉积的贵金属单质；
其中，所述电极板包括基板，以及设于所述基板表面的定孔材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属为金或银。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定孔材料为定孔炭材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属浸出液中贵金属离子的浓度为ppm级或ppb级。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中调节所述贵金属浸出液为碱性。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410402332.6A CN118345448A (zh) | 2024-04-03 | 2024-04-03 | 一种基于定孔材料回收硫代硫酸盐浸出液中贵金属的方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN118345448A true CN118345448A (zh) | 2024-07-16 |
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2024
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