CN118345449A - 一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，该方法包括以下步骤：利用多孔材料制备多孔电极；将两个所述多孔电极分别作为阴极和阳极，置于含贵金属溶液的电解槽中，并与外接电源相连，经多孔材料联合电化学还原进行贵金属的回收。本发明联合多孔材料和电化学还原法，利用多孔材料作为电极材料，不同孔道发挥着传输、吸附及放大电流效果，实现吸附、还原一体化，贵金属离子以单质形式回收，相较传统的吸附法和电沉积法，不但简化了工艺流程，且实现了贵金属的高效回收，回收率达100％。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体涉及基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法。
背景技术
金、银等贵金属因其熔点高、导电性好等性质被广泛应用于航空、航天、军工、珠宝、新能源和电子信息技术等领域。然而，贵金属资源有限，在自然界中矿产储量较低且不可再生，价格昂贵，因此资源化回收利用贵金属是可持续发展的趋势。
当前，贵金属主要存在于冶金废水及二次资源中，贵金属被氧化为贵金属离子后，需要对溶液中的贵金属离子进行分离和提取。从溶液中回收贵金属的方法包括置换法、沉淀法、离子交换法、溶液萃取法和吸附法等。置换法通过加入活泼金属离子置换贵金属离子实现分离提纯，但成本较高；沉淀法通过将沉淀剂与金属盐溶液作用得到相关固体产物，但操作过程中加入的沉淀剂和还原剂会造成二次污染；离子交换法利用离子交换剂中自由移动的离子与溶液中贵金属离子交换实现分离富集，但其操作复杂且不利于二次利用；溶液萃取法通过选用合适的萃取剂将水相中的金属离子转移至有机相中，但有机萃取剂对环境污染严重，且操作过程相对复杂；吸附法是相对操作简单、运行成本低的方法之一，在贵金属资源回收中起着一定的作用，但是，基于该方法吸附贵金属离子后，还需进行脱附及还原等步骤，整体工艺相对繁琐，并且传统的炭材料比表面积小，吸附能力不足。
因此，不管在经济还是环保方面，开发新的贵金属资源高效无污染富集回收技术十分重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，解决目前从溶液中回收贵金属操作繁琐、回收率低的问题。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
本发明提供一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，包括如下步骤：
利用多孔材料制备多孔电极；
将两个所述多孔电极分别作为阴极和阳极，置于含贵金属溶液的电解槽中，并与外接电源相连，经多孔材料联合电化学还原进行贵金属的回收。
优选的，所述贵金属溶液的浓度为ppm级或ppb级低浓度贵金属溶液。
优选的，所述贵金属为金或银。
优选的，所述多孔电极的制备方法包括：
提供基板；
提供含有多孔材料和粘结剂的浆料，将所述浆料涂覆于所述基板的表面，干燥后得到所述多孔电极。
优选的，所述浆料包括导电材料。
优选的，所述多孔材料的制备方法包括：
提供碳前驱体；
对所述碳前驱体进行物理或化学活化，得到所述多孔材料。
本发明的有益效果是：
本发明联合多孔材料和电化学还原法，利用多孔材料作为电极材料，不同孔道发挥着传输、吸附及放大电流效果，实现吸附、还原一体化，贵金属离子以单质形式回收，相较传统的吸附法和电沉积法，不但简化了工艺流程，且实现了贵金属的高效回收，回收率达100％。
附图说明
图1是实施例1～3和对比例1中银回收效果图；
图2是实施例4～5和对比例2中金回收效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
现有的从溶液中回收贵金属的方法为置换法、沉淀法、离子交换法、溶液萃取法和吸附法等。置换法操作过程中加入的沉淀剂和还原剂会造成二次污染；离子交换法的操作复杂且不利于二次利用；溶液萃取法的有机萃取剂对环境污染严重，且操作过程相对复杂；吸附法吸附贵金属离子后，还需进行脱附及还原等步骤，整体工艺相对繁琐，且目前吸附剂难以实现高效的多贵金属回收。
基于此，本发明提出一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，包括如下步骤：
S1.利用多孔材料制备多孔电极；
S2.将两个所述多孔电极分别作为阴极和阳极，置于含贵金属溶液的电解槽中，并与外接电源相连，经多孔材料联合电化学还原进行贵金属的回收。
进一步地，在一些实施例中，所述贵金属溶液的浓度为ppm级或ppb级低浓度贵金属溶液。所述贵金属溶液的浓度包括但不限于0.01～100mg/L，进一步优选为1～10mg/L；例如，可以为0.01mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L等。
进一步地，在一些实施例中，所述电化学还原的电压≥0.4V，优选为0.4-1.6V；例如，可以为0.4V，0.5V，0.8V，1.0V，1.2V，1.4V，1.6V等。
进一步地，在一些实施例中，所述多孔电极的制备方法包括：
提供基板；提供含有多孔材料和粘结剂的浆料，将所述浆料涂覆于所述基板的表面，干燥后得到所述多孔电极。
进一步地，在一些实施例中，所述基板为金属基或碳基极板，如钛板、铂板、不锈钢板、泡沫镍板等。
进一步地，在一些实施例中，所述浆料包括多孔材料、导电材料和粘结剂。所述导电材料包括但不限于导电炭黑，所述粘结剂包括但不限于聚偏二氟乙烯。
进一步地，在一些实施例中，所述多孔材料为多孔活性炭材料。所述多孔材料的制备方法为提供碳前驱体；对所述碳前驱体进行物理或化学活化，得到所述多孔材料。例如对所述碳前驱体进行酸或碱蒸汽活化。
进一步地，在一些实施例中，所述多孔活性炭材料的制备方法包括：将核桃壳破碎、筛分后进行高温煅烧，得到碳前驱体；将碳前驱体与氢氧化钾混合研磨，高温煅烧，洗涤干燥后得到所述多孔活性炭材料。所述高温煅烧的温度不限，优选为500-800℃。
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，包括如下步骤：
多孔活性炭制备：将核桃壳破碎、筛分得到粉末产品，在管式炉中氮气氛围下400℃煅烧1h，待冷却后使用乙醇及水洗涤，冻干后得到炭化产品；接着将炭化产品与氢氧化钾按1:3比例研磨混合，于氮气氛围下700℃煅烧2h，用盐酸和水洗涤，冷冻干燥后得到多孔活性炭材料。
多孔活性炭电极制备：将多孔活性炭材料与导电炭黑、聚偏二氟乙烯按8:1:1比例混合研磨得到浆液，将其涂覆于钛板表面，烘干制备多孔活性炭电极。
贵金属回收：配置1mg/L的硝酸银溶液200mL，并将硝酸银溶液倒入电解槽内，将两块涂覆有多孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有多孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，在22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中银的浓度，计算得到银回收率为93.67％。
实施例2
采用与实施例1基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，电解槽内硝酸银的浓度为5mg/L。22h后，银回收率为100％。
实施例3
采用与实施例1基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，电解槽内硝酸银的浓度为10mg/L。22h后，银回收率为100％。
对比例1
传统电化学还原法回收贵金属的方法，包括以下步骤：
配置硝酸银溶液200mL，并将硝酸银溶液倒入电解槽内，将两块未涂敷多孔活性炭电极材料的电极板(纯钛板)插入电解槽的溶液中通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，在22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中银的浓度。
如图1所示，采用传统电化学还原法分别对浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L的硝酸银进行电化学还原，22h后，测得银的回收率分别为55.21％、52.38％、53.45％。
对比例2
传统吸附法回收贵金属的方法，包括以下步骤：
配置浓度为5mg/L的硝酸银溶液200mL，并将硝酸银溶液倒入电解槽内，将两块涂覆有多孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有多孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至0V，开启蠕动泵以循环水溶液，在22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中银的浓度。计算得到银回收率为22％。
实施例4
一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，按照与实施例1相同的方法制备多孔活性炭电极。
配置1mg/L的硫代硫酸金溶液200mL，并将硫代硫酸金溶液倒入电解槽内，将两块涂覆有多孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有多孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，在22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中金的浓度，计算得到金回收率为100％。
实施例5
采用与实施例4基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，电解槽内硫代硫酸金的浓度为5mg/L。22h后，金回收率为100％。
实施例6
采用与实施例4基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，电解槽内硫代硫酸金的浓度为10mg/L。22h后，金回收率为100％。
对比例3
传统电化学还原法回收贵金属的方法，包括以下步骤：
配置硫代硫酸金溶液200mL，并将硫代硫酸金溶液倒入电解槽内，将两块未涂敷多孔活性炭电极材料的电极板(纯钛板)插入电解槽的溶液中通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至1.2V后，开启蠕动泵以循环水溶液，在22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中金的浓度。
分别对浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L的硫代硫酸金进行电化学还原，22h后，如图2所示，测得金的回收率分别为61.79％、50.89％、35.16％。
对比例4
传统吸附法回收贵金属的方法，包括以下步骤：
配置浓度为5mg/L的硫代硫酸金溶液200mL，并将硫代硫酸金溶液倒入电解槽内，将两块涂覆有多孔活性炭材料层的电极板插入电解槽的溶液中，并使涂覆有多孔活性炭材料层的一面相对。通过导线分别将两块电极板与直流电源的正极与负极连接，将电源电压调至0V，开启蠕动泵以循环水溶液，在22h后从溶液中取样并用滤头过滤掉难溶性固体，滤液经原子吸收光谱测试得到溶液中金的浓度。计算得到金的回收率为27％。
实施例7
采用与实施例2基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，外接电源的电压为0.4V，测得银的回收率为80％。
实施例8
采用与实施例2基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，外接电源的电压为0.8V，测得银的回收率为96％。
实施例9
采用与实施例5基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，外接电源的电压为0.4V，测得金的回收率为85％。
实施例10
采用与实施例5基本相同的方法回收贵金属，不同之处在于，外接电源的电压为0.8V，测得金的回收率为100％。
综上所述，本发明多孔材料联合电化学还原法实现了对低浓度贵金属金和银的高效回收，相较传统吸附方法对低浓度贵金属溶液的低回收率，本发明能够实现100％的回收率。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用多孔材料制备多孔电极；
将两个所述多孔电极分别作为阴极和阳极，置于含贵金属溶液的电解槽中，并与外接电源相连，经多孔材料联合电化学还原进行贵金属的回收。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属溶液的浓度为ppm级或ppb级低浓度贵金属溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属为金或银。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔电极的制备方法包括：
提供基板；
提供含有多孔材料和粘结剂的浆料，将所述浆料涂覆于所述基板的表面，干燥后得到所述多孔电极。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述浆料包括导电材料。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述多孔材料的制备方法包括：
提供碳前驱体；
对所述碳前驱体进行物理或化学活化，得到所述多孔材料。
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| CN202410402335.XA CN118345449A (zh) | 2024-04-03 | 2024-04-03 | 一种基于多孔材料联合电化学还原法回收贵金属的方法 |
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2024
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