CN118307886A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用，涉及聚丙烯材料改性技术领域。本发明提供了一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：共聚聚丙烯A 49‑76份、共聚聚丙烯B 20‑30份、均聚聚丙烯C 2‑5份；所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133‑2022在230℃，2.16kg符合下的熔体流动速率为55‑100g/10min，所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为900000‑1160000，EPR分子量分布Mw/Mn≥14，所述均聚聚丙烯C的熔体强度为28‑40cN。本发明通过三种特定选择的聚丙烯复配，得到一种能很好的防止泡孔破裂和气体逃逸的高发泡倍率的聚丙烯复合材料，可以更好的应用于注塑发泡产品中。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料改性技术领域，尤其是一种聚丙烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
聚丙烯由于其密度较低，强度、刚性和耐热性较好、成本低等优点广泛的应用于汽车内外饰。随着全球对环保、节能降耗的呼声越来越强烈，汽车轻量化成为汽车行业的重大趋势。聚丙烯发泡材料具有密度小、力学性能优异、热稳定性好、耐化学腐蚀等优点，可应用于汽车门板、副仪表板、背门板等部件，已成为车辆轻量化和新能源热衷的轻质材料之一。
但是，目前聚丙烯材料在发泡过程中容易产生泡孔破裂，从而造成泡孔合并和气体逃逸，进而导致外观表现差。因此，开发一款防止泡孔破裂和气体逃逸的高发泡倍率的聚丙烯复合材料具有广阔的市场应用前景。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种高发泡倍率的聚丙烯复合材料及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：共聚聚丙烯A49-76份、共聚聚丙烯B 20-30份、均聚聚丙烯C 2-5份；所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为55-100g/10min，所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为900000-1160000，EPR分子量分布Mw/Mn≥14，所述均聚聚丙烯C的熔体强度为28-40cN。
本发明通过三种特定选择的聚丙烯复配，得到一种能很好的防止泡孔破裂和气体逃逸的高发泡倍率的聚丙烯复合材料，可以更好的应用于注塑发泡产品中。聚丙烯注塑发泡效果和材料的熔体强度、流动性有很大的关系：熔体强度高，发泡过程中泡孔不易破裂；材料的流动性好，注塑时间短，可以减少气体逃逸。本发明选用特定的EPR重均分子量、分子量分布的共聚聚丙烯B，由于EPR组分的分子链较长，分子链之间的缠结点多，可以很好的和均聚聚丙烯C相互缠结形成网络状结构，提高熔体抵抗变形的能力，提升材料的熔体强度。且本发明选用特定熔体强度的均聚聚丙烯C，分子链长且有较多支链，从而可以更好地和共聚聚丙烯B发生缠结，形成的网络状结构更加稳固，选用特定熔体流动速率的共聚聚丙烯A作为主要组分，使得材料有较高的流动性。本发明稳固的网络状结构可以快速充填模具，减少气体逃逸，且不会破孔，因而非常适合注塑发泡成型。
本发明所述均聚聚丙烯C的熔体强度采用熔体强度测量仪测试得到，熔体强度的测试条件为190℃，所述均聚聚丙烯C根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为1.8-2.3g/10min。
所述共聚聚丙烯A、共聚聚丙烯B的EPR重均分子量和数均分子量采用凝胶渗透色谱法(GPC)测试得到，重均分子量和数均分子量的比值为分子量分布Mw/Mn。所述共聚聚丙烯B根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为3-100g/10min。
可选的，所述共聚聚丙烯B中EPR占共聚聚丙烯B的质量百分比为9％-20％，所述共聚聚丙烯B的EPR分子量分布14≤Mw/Mn≤25。所述共聚聚丙烯A中EPR占共聚聚丙烯A的质量百分比为8％-12％，EPR重均分子量为400000-900000，EPR分子量分布6≤Mw/Mn≤16.2。
优选地，所述共聚聚丙烯A、共聚聚丙烯B、均聚聚丙烯C的重量比为共聚聚丙烯A：共聚聚丙烯B：均聚聚丙烯C＝(20-24)：(7-9)：1。
发明人在实际实验过程中发现，共聚聚丙烯A、共聚聚丙烯B、均聚聚丙烯C的重量比在上述特定范围内时，制备得到的聚丙烯复合材料的发泡倍率更高。
优选地，所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg符合下的熔体流动速率为65-80g/10min，所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为1000000-1120000，所述均聚聚丙烯C的熔体强度为32-36cN。
发明人在实际实验过程中发现，当共聚聚丙烯A、共聚聚丙烯B、均聚聚丙烯C在上述特定参数选择时，制备得到的聚丙烯复合材料的发泡倍率更高。共聚聚丙烯A的流动速率过低时，复合物的流动性差，不利于发泡，当流动速率过高时，和高熔体强度聚丙烯C粘度差异过大，导致聚丙烯C难以均匀分散，不利于形成网络状结构，熔体强度下降导致发泡效果变差。共聚聚丙烯B的EPR重均分子量过低，难以形成足够的缠结维持网络状的结构，而重均分子量过高时，EPR相内部缠结紧密，不利于和聚丙烯C相互渗透缠结形成网络状结构，因而熔体强度反而有所下降导致发泡效果变差。聚丙烯C的熔体强度过低，表明分子间缠结不够形成的网络状结构强度较差，熔体强度低，发泡效果差。聚丙烯C的熔体强度过高，表明内部缠结较多，分子间作用力较大，粘度较大，难以在聚丙烯A和B中均匀分散，无法有效链接EPR相，导致熔体强度偏低，发泡效果下降。
优选地，所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg符合下的熔体流动速率为55g/10min、60g/10min、65g/10min、70g/10min、75g/10min、80g/10min、85g/10min、90g/10min、95g/10min、100g/10min中的一者或任意两者的范围值。所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为900000、900465、1000000、1021019、1117152、1120000、1152002、1160000中的一者或任意两者的范围值。所述均聚聚丙烯C的熔体强度为28cN、30cN、32cN、34cN、36cN、40cN中的一者或任意两者的范围值。
优选地，所述共聚聚丙烯A的重量份为50份、52份、55份、58份、60份、61份、63份、65份、68份、70份、72份、75份中的一者或任意两者的范围值；所述共聚聚丙烯B的重量份为20份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、30份中的一者或任意两者的范围值；所述均聚聚丙烯C的重量份为2份、2.5份、3份、4份、5份中的一者或任意两者的范围值。
可选地，所述的聚丙烯复合材料中，共聚聚丙烯A+共聚聚丙烯B+均聚聚丙烯C的总重量份占本发明所述聚丙烯复合材料中的重量百分比≥85％。
优选地，所述的聚丙烯复合材料中，共聚聚丙烯A+共聚聚丙烯B+均聚聚丙烯C的总重量份占本发明所述聚丙烯复合材料中的重量百分比≥91％。
优选地，所述的聚丙烯复合材料，还包括5-15份增韧剂和0.1-3份加工助剂，所述加工助剂为抗氧剂、光稳定剂中的至少一种。
优选地，所述增韧剂为乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯的共聚物中的至少一种。所述增韧剂的熔体流动速率根据ISO 1133-2022在190℃，2.16Kg符合下的熔体流动速率≥13g/10min。
进一步优选地，所述聚丙烯复合材料的组分包括0.2-0.6份抗氧剂和0.5-1份光稳定剂。
进一步优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种；所述的光稳定剂包括受阻胺化合物。更优选地，所述受阻酚类抗氧剂包括抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，所述亚磷酸酯类抗氧剂包括抗氧剂168(三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯)。所述的光稳定剂为C12-21和C18-不饱和脂肪酸-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酯。
此外，本发明提供了所述的聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称量各种原料；
(2)将上述原料置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、冷却、造粒、纯化后，得到所述聚丙烯复合材料。
优选地，所述双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度70-110℃，二区温度170-200℃，三区温度180-230℃，四区温度180-230℃，五区温度180-230℃，六区温度180-230℃，七区温度180-230℃，八区温度180-230℃，九区温度180-230℃，主机转速300-550r/min；双螺杆挤出机的长径比为40:1-48:1。
优选地，本发明提供了所述的聚丙烯复合材料的使用的发泡方法，本发明所述的聚丙烯复合材料可以使用化学发泡或物理发泡，具体地，化学发泡是先将复合材料和发泡剂搅拌混合均匀加入注塑机料斗进行熔融注塑成型，冷却后得到发泡的制件。所述的发泡剂可以是碳酸氢钠、碳酸氢钠、偶氮二甲酰胺或偶氮二异丁腈中的至少一种，发泡剂可以是直接加入，也可以是以母粒的形式加入。发泡剂有效成分的含量在0.5％-2％之间。物理发泡是将材料进行熔融，再将压缩的氮气冲入螺筒中，然后注入模具中冷却得到发泡制品。
进一步地，本发明提供了所述的聚丙烯复合材料在汽车内外饰领域的应用。
本发明还提供了一种发泡制件，使用上述的聚丙烯复合材料制备得到。
优选地，本发明提供了所述的聚丙烯复合材料在微发泡门板、气辅成型产品(如拉手)中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过三种特定选择的聚丙烯复配，得到一种能很好的防止泡孔破裂和气体逃逸的高发泡倍率的聚丙烯复合材料，可以更好的应用于注塑发泡产品中。本发明选用特定的EPR重均分子量、分子量分布的共聚聚丙烯B，由于分子链较长，分子链之间的缠结点多，可以很好的和均聚聚丙烯C、共聚聚丙烯A形成网络状结构，提高熔体抵抗变形的能力，提升材料的熔体强度。且本发明选用特定熔体强度的均聚聚丙烯C，分子链长且有较多支链，选用特定熔体流动速率的共聚聚丙烯A，有较高的流动性，从而可以更好地和共聚聚丙烯B发生缠结，形成的网络状结构更加稳固。本发明稳固的网络状结构可以快速充填模具，减少气体逃逸，且不会破孔，因而非常适合注塑发泡成型。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
现对实施例及对比例所用原料做如下说明，但不限于这些材料：
共聚聚丙烯A-1：熔体流动速率(230℃/2.16kg)为55g/10min，EPR含量10.8％，EPR重均分子量529234，EPR分子量分布Mw/Mn＝6.0；型号：PP M60RHC；厂家：中石化。
共聚聚丙烯A-2：熔体流动速率(230℃/2.16kg)为65g/10min，EPR含量11.9％，EPR重均分子量867749，EPR分子量分布Mw/Mn＝15.86；型号：PP EP648U；厂家：中海壳牌。
共聚聚丙烯A-3：熔体流动速率(230℃/2.16kg)为80g/10min，EPR含量9.3％，EPR重均分子量678728，EPR分子量分布Mw/Mn＝16.2；型号：PP K7780；厂家：燕山石化。
共聚聚丙烯A-4：熔体流动速率(230℃/2.16kg)为100g/10min，EPR含量8.7％，EPR重均分子量490149，EPR分子量分布Mw/Mn＝8.8；型号：PP BX3920；厂家：韩国SK。
共聚聚丙烯A-5：熔体流动速率(230℃/2.16kg)为30g/10min，EPR含量17.9％，EPR重均分子量585463，EPR分子量分布Mw/Mn＝11.1；型号：PP EP548R；厂家：中海壳牌。
共聚聚丙烯A-6：熔体流动速率(230℃/2.16kg)为110g/10min，EPR含量10.8％，EPR重均分子量175627，EPR分子量分布Mw/Mn＝5.4；型号：K7100；厂家：燕山石化。
共聚聚丙烯B-1：EPR重均分子量为900465，EPR分子量分布Mw/Mn＝14.3，EPR含量16.6％，熔体流动速率为3g/10min；型号：K8003；厂家：武汉石化。
共聚聚丙烯B-2：EPR重均分子量为1021019，EPR分子量分布Mw/Mn＝14.9，EPR含量9.5％，熔体流动速率为60g/10min；型号：PP BI870；厂家：韩华道达尔。
共聚聚丙烯B-3：EPR重均分子量为1117152，EPR分子量分布Mw/Mn＝21.15，EPR含量19.6％，熔体流动速率为25g/10min；型号：PP EP5091；厂家：巴塞尔。
共聚聚丙烯B-4：EPR重均分子量为1152002，EPR分子量分布Mw/Mn＝16.6，EPR含量9.7％，熔体流动速率为100g/10min；型号：CNW001A；厂家：埃克森美孚。
共聚聚丙烯B-5：EPR重均分子量为849342，EPR分子量分布Mw/Mn＝5.5，EPR含量7.9％，熔体流动速率为98g/10min；型号：7945E1；厂家：埃克森美孚。
共聚聚丙烯B-6：EPR重均分子量为1407766，EPR分子量分布Mw/Mn＝12.4，EPR含量11.4％，熔体流动速率为95g/10min；型号：7905E1；厂家：埃克森美孚。
均聚聚丙烯C-1：熔体强度为28cN，熔体流动速率为1.8g/10min；型号：PP6282NE2；厂家：埃克森美孚。
均聚聚丙烯C-2：熔体强度为32cN，熔体流动速率为2.3g/10min；型号：WB135 HMS；厂家：北欧化工。
均聚聚丙烯C-3：熔体强度为36cN，熔体流动速率为2.1g/10min；型号：WB140 HMS；厂家：北欧化工。
均聚聚丙烯C-4：熔体强度为40cN，熔体流动速率为1.9g/10min；型号：PP6302E1；厂家：埃克森美孚。
均聚聚丙烯C-5：熔体强度为17cN，熔体流动速率为3g/10min；型号：L5E89；厂家：四川石化。
均聚聚丙烯C-6：熔体强度为60cN，熔体流动速率为2.5g/10min；型号：PP 561P(HEX17112)；厂家：沙特基础工业公司。
增韧剂：乙烯-辛烯的共聚物，熔体流动速率(190℃/2.16Kg)为13g/10min型号：POE ENGAGE 8137；厂家：陶氏化学。
所述抗氧剂为市售受阻酚类抗氧剂1010和市售亚磷酸酯类抗氧剂168按照质量比1：2的复合物。
所述光稳定剂为市售UV-3808PP5。
实施例1-15和对比例1-8
本发明所述聚丙烯复合材料的实施例，所述聚丙烯组合物的组成成分如表1、表2所示。
所述聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按配比称量各种原料；(2)将上述原料置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、冷却、造粒、纯化后，得到所述聚丙烯复合材料；所述双螺杆挤出机的熔融挤出的条件为：一区温度90℃，二区温度180℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，七区温度200℃，八区温度200℃，九区温度200℃，主机转速450r/min；双螺杆挤出机的长径比为40:1。
对比例1-8
各对比例与实施例的差别仅在于组分种类及配比不同，如表3所示。
表1
表2
| 项目 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 |
| 共聚聚丙烯A-1 | 60 | 72 | 75 | 50 | 65 |
| 共聚聚丙烯B-1 | 27 | 21 | 20 | 30 | 25 |
| 均聚聚丙烯C-1 | 3 | 3 | 2 | 5 | 3 |
| 增韧剂 | 7 | 7 | 7 | 7 | / |
| 抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | / |
| 光稳定剂 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | / |
表3
性能测试
发泡倍率测试：将材料和1％碳酸氢钠混合加入注塑机，进行开模发泡，在发泡后表面平整不塌陷的前提下，最大发泡后的厚度和不发泡的初始厚度的比值为发泡倍率。如，初始厚度为2.0mm，发泡后，表面不塌陷无大凹坑的情况下，可以膨胀到3.0mm的厚度，则发倍率为1.5。
性能测试结果如表4、表5所示。
表4
表5
由上表可知，本发明实施例，通过三种特定的聚丙烯选择，可以很好的平衡熔体强度和流动性，制备得到能很好的防止泡孔破裂和气体逃逸的高发泡倍率的聚丙烯复合材料。
实施例1-10对比可知，所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg符合下的熔体流动速率为65-80g/10min，所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为1000000-1120000，所述均聚聚丙烯C的熔体强度为32-36cN时，制备得到的聚丙烯复合材料的发泡倍率更高，可以更好的防止泡孔破裂和气体逃逸。由实施例1、实施例11-14、对比例7-8对比可知，所述共聚聚丙烯A、共聚聚丙烯B、均聚聚丙烯C的重量比为(20-24)：(7-9)：1时，制备得到的聚丙烯复合材料的发泡倍率更高，可以更好的防止泡孔破裂和气体逃逸。当三种特定选择的聚丙烯的重量份不在本发明特定范围时，不能很好地平衡溶体强度和流动性，从而导致制备的聚丙烯复合材料发泡倍率低，易造成泡孔破裂和气体逃逸。
由实施例1、对比例1-6对比可知，当共聚聚丙烯A的熔体流动速率、共聚聚丙烯B的EPR重均分子量、均聚聚丙烯C的熔体强度任意一种不能满足本发明特定范围时，不能很好地平衡溶体强度和流动性，从而导致制备的聚丙烯复合材料发泡倍率低，易造成泡孔破裂和气体逃逸。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：共聚聚丙烯A 49-76份、共聚聚丙烯B 20-30份、均聚聚丙烯C 2-5份；所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为55-100g/10min，所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为900000-1160000，EPR分子量分布Mw/Mn≥14，所述均聚聚丙烯C的熔体强度为28-40cN。
2.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述共聚聚丙烯A、共聚聚丙烯B、均聚聚丙烯C的重量比为共聚聚丙烯A：共聚聚丙烯B：均聚聚丙烯C＝(20-24)：(7-9)：1。
3.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述共聚聚丙烯A根据ISO 1133-2022在230℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为65-80g/10min，所述共聚聚丙烯B的EPR重均分子量为1000000-1120000，所述均聚聚丙烯C的熔体强度为32-36cN。
4.如权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，还包括5-15份增韧剂和0.1-3份加工助剂，所述加工助剂为抗氧剂、光稳定剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯的共聚物中的至少一种。
6.如权利要求4所述的聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯复合材料的组分包括5-15份增韧剂、0.2-0.6份抗氧剂和0.5-1份光稳定剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比称量各种原料；
(2)将上述原料置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、冷却、造粒、纯化后，得到所述聚丙烯复合材料。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料在汽车内外饰领域的应用。
9.一种发泡制件，其特征在于，使用权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料制备得到。
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