CN118307008A - 一种高硅zsm-5分子筛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硅ZSM‑5分子筛的合成方法，该方法是以氨基碱金属盐作为添加剂，天然矿物和补充硅源作为原料，在乙醇的辅助下经水热合成法制得合成凝胶，再经过晶化、焙烧等工艺制得高硅ZSM‑5分子筛。本发明中氨基碱金属盐与水反应生成NH3与氢氧化物，可分别作为合成高硅ZSM‑5分子筛的结构导向剂和碱源，避免了昂贵的有机胺模板剂的使用，降低了合成成本，并且以乙醇作为辅助溶剂有效减缓了氨基盐的水解速度，有利于分子筛晶化，进而获得高结晶度的分子筛产品。
Description
技术领域
本发明属于分子筛制备领域，具体涉及一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法。
背景技术
ZSM-5分子筛具有MFI型拓扑结构，其是在1972年由Landolt等首次合成的结晶态硅铝酸盐材料。ZSM-5分子筛因其具有独特的孔道结构和优良的催化性能等特点，已被广泛用于工业催化领域。通常情况下低硅铝比的ZSM-5分子筛晶粒尺寸大，裂化性能强，而高硅铝比的ZSM-5分子筛的异构化能力更突出。然而，低硅铝比ZSM-5分子筛的骨架结构及水热稳定性通常较差，容易在长时间的使用过程中导致骨架脱铝并引发孔道结构坍塌。相较而言，高硅分子筛的稳定性较高，亲油疏水能力较强，因此对高硅ZSM-5分子筛的合成研究引起了石油化工催化研究领域的关注。
传统的水热合成法是目前制备ZSM-5分子筛最常用的方法，其是将硅源、铝源、碱源、模板剂和水等加入水热反应釜，通过升温加压的方式使釜内反应物晶化形成分子筛产物。基于水热法制备ZSM-5分子筛使用的模板剂通常为季铵盐和有机胺。根据目前工业上的生产工艺，采用传统水热法合成高硅铝比ZSM-5分子筛(简称高硅ZSM-5分子筛)所需的模板剂用量较大，这不仅会增加生产成本，还会产生大量的含氨氮废液，从而增加后处理成本抑或造成环境污染。
中国专利申请CN115818663A公开了一种在无胺体系中制备高硅ZSM-5分子筛的方法，通过将第一硅源、铝源、第一碱源、水和第一晶种的水热反应物与第二硅源、第二碱源、水和第二晶种混合后水热反应，制得硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))为60的ZSM-5分子筛。该方法需经两次水热晶化，导致其制备时间长、操作繁琐，且产品硅铝比较低。
中国专利申请CN116265396A公开了一种无有机胺合成高硅ZSM-5分子筛的方法，将含有硅源、铝源和晶种的原料与碱、水和乙醇混合均匀后水热晶化，得到硅铝比为310的高硅ZSM-5分子筛。该方法所需的晶种添加量较高，导致成本增加，且晶化时间长。
综上所述，在无有机胺模板剂参与的情况下，合成高硅ZSM-5分子筛的工艺过程通常较为复杂，且成本较高，不利于工业化生产。因此，开发一种高效易行的合成高硅ZSM-5分子筛的方法是至关重要的。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，该方法可以制得高结晶度的高硅ZSM-5分子筛。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙醇、亚熔盐活化的天然硅铝矿物和补充硅源加入去离子水中，混合搅拌均匀，然后加入氨基碱金属盐，继续搅拌均匀后得到合成凝胶；
(2)将上述合成凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其放置于烘箱中晶化，待晶化结束后，将晶化产物冷却、洗涤、90-105℃干燥6-12h，得到固体产物，将所述固体产物在500-600℃下焙烧3.5-4.5h制得高硅ZSM-5分子筛。
进一步地，步骤(1)所述的天然硅铝矿物为累托土、高岭土、伊利石、珍珠岩中的一种或多种，所述的补充硅源为固体二氧化硅、硅溶胶、白炭黑中的一种或多种，所述的氨基碱金属盐为氨基锂、氨基钠、氨基钾中的一种或多种。
进一步地，步骤(1)中所述的乙醇与去离子水的质量比为1～3:1。
进一步地，步骤(1)所述的合成凝胶的组成为：n(SiO2)/n(Al2O3)＝200～1000，n(H2O)/n(SiO2)＝6.0～7.5、n(氨基碱金属盐)/n(SiO2)＝0.7～1.0。
进一步地，步骤(2)所述的晶化温度为150～180℃，晶化时间为12～24h。
进一步地，所制得的高硅ZSM-5分子筛的硅铝比为100～600。
本发明采用以上技术方案，以氨基碱金属盐作为添加剂以，天然矿物和补充硅源作为原料，在乙醇的辅助下经水热合成法制得高硅ZSM-5分子筛。与现有的合成方法对比，本发明合成的高硅铝比ZSM-5分子筛具有以下优点：
(1)以价格较低的氨基碱金属盐与水反应生成的氨水和乙醇作为制备体系的结构导向剂，避免了使用昂贵的有机胺模板剂，减少了后处理过程，降低了生产成本；以乙醇作为辅助溶剂有效减缓了氨基盐的水解速度，有利于分子筛晶化，进而获得高结晶度的分子筛产品。
(2)在无有机模板剂和晶种的体系下合成出高品质的高硅ZSM-5分子筛，使其制备成本大大降低。
(3)使用亚熔盐活化的天然矿物作为硅铝碱源，降低了对环境的污染程度。
(4)与现有无有机胺合成高硅ZSM-5的技术相比，本发明能够在较短时间内完成晶化得到高品质产品，生产能耗低。
(5)制得的ZSM-5分子筛的相对结晶度和硅铝比均较高，相对结晶度为96～101％、硅铝比为100～600。
附图说明
图1为本发明实施例1～4和对比例制备得到的ZSM-5分子筛的X射线衍射(XRD)谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明，但并不限制本发明。
实施例1
一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法
(1)将14g乙醇、0.4g亚熔盐活化的累托土和8.8g固体二氧化硅加入14g去离子水中，混合搅拌均匀，然后加入3.6g氨基钠，继续搅拌均匀，得到合成摩尔比为1SiO2:0.005Al2O3:6H2O:0.7NaNH2的合成凝胶；
(2)将上述合成凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其置于烘箱中150℃晶化24h，待晶化结束后，将晶化产物经冷却、洗涤、100℃干燥6h，得到固体产物，最后在550℃下焙烧6h制得高硅ZSM-5分子筛，记为样品A，其XRD谱图如图1所示，相对结晶度为99％。
实施例2
一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法
(1)将16g乙醇、0.16g亚熔盐活化的累托土和8.80g固体二氧化硅加入16g去离子水中，混合搅拌均匀，然后加入4.1g氨基钠，继续搅拌均匀，得到合成摩尔比为1SiO2:0.002Al2O3:6.500H2O:0.800NaNH2的合成凝胶；
(2)将上述合成凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其置于烘箱中160℃晶化16h，待晶化结束后，晶化产物经冷却、洗涤、100℃干燥6h，得到固体产物，最后在550℃下焙烧6h制得高硅ZSM-5分子筛，记为样品B，其XRD谱图如图1所示，相对结晶度为101％。
实施例3
一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法
(1)将25g乙醇、0.11g亚熔盐活化的累托土和8.80g固体二氧化硅源加入17g去离子水中，混合搅拌均匀，然后加入4.6g氨基钠，继续搅拌均匀，得到合成摩尔比为1SiO2:0.0014Al2O3:7H2O:0.9000NaNH2的合成凝胶；
(2)将上述合成凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其置于烘箱中170℃晶化14h，待晶化结束后，晶化产物经冷却、洗涤、100℃干燥6h，得到固体产物，最后在550℃下焙烧4h制得高硅ZSM-5分子筛，记为样品C，其XRD谱图如图1所示，相对结晶度为97％。
实施例4
一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法
(1)将27g乙醇、0.08g亚熔盐活化的累托土和8.80g固体二氧化硅加入18g去离子水中，混合搅拌均匀，然后加入5.10g氨基钠，继续搅拌均匀，得到合成摩尔比为1SiO2:0.001Al2O3:7.500H2O:1NaNH2的合成凝胶；
(2)将上述合成凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其置于烘箱中180℃晶化12h，待晶化结束后，晶化产物经冷却、洗涤、100℃干燥6h，得到固体产物，最后在550℃下焙烧4h制得高硅ZSM-5分子筛，记为样品D，其XRD谱图如图1所示，相对结晶度为99％。
对比例
一种ZSM-5分子筛的合成方法
(1)将14g乙醇、0.4g亚熔盐活化的累托土和8.8g固体二氧化硅加入14g去离子水中，混合搅拌均匀，得到合成摩尔比为1SiO2:0.005Al2O3:6H2O的合成凝胶；
(2)将上述凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其置于烘箱中150℃晶化24h，待晶化结束后，晶化产物经冷却、洗涤、100℃干燥6h，得到固体产物，最后在550℃下焙烧6h制得ZSM-5分子筛，记为样品E，其XRD谱图如图1所示，相对结晶度为99％。
由图1所示的XRD谱图可知，在不添加有机胺模版剂的条件下，以天然矿物累托土作硅铝碱源，以乙醇和氨基钠与水反应生成的氨水作为体系的结构导向剂，可成功合成出纯相ZSM-5分子筛，且分子筛结晶度均大于90％，可达到生产要求。实施例1～4和对比例所合成产品经酸交换、焙烧后得到H型ZSM-5分子筛，其对应的化学组成如表1所示。可以看出，实施例1～4均可成功合成出高硅ZSM-5分子筛，其硅铝比介于100～600之间。
表1由实施例1～4与对比例合成产品所得到H型ZSM-5分子筛的化学组成
对比例与实施例1-4的技术方案不同之处在于，没有加入氨基碱金属盐，制得的分子筛硅铝比较低，且晶化不充分，产品中有许多不定型硅，导致结晶度很低，未能达到生产要求。
本发明合成的ZSM-5分子筛具有高硅铝比和高结晶度，为绿色高效制备高硅ZSM-5分子筛提供了新的合成路线。
需要说明的是，本发明不局限于上述的具体实施方式，在不矛盾的情况下，以任何合适的形式进行变形，均视为属于本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙醇、亚熔盐活化的天然硅铝矿物和补充硅源加入水中，混合搅拌均匀，然后加入氨基碱金属盐，继续搅拌均匀后得到合成凝胶；
(2)将上述合成凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，将其放置于烘箱中晶化，待晶化结束后，将晶化产物冷却、洗涤、干燥，得到固体产物，将所述固体产物焙烧后制得高硅ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的天然硅铝矿物为累托土、高岭土、伊利石、珍珠岩中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的补充硅源为固体二氧化硅、硅溶胶、白炭黑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的氨基碱金属盐为氨基锂、氨基钠、氨基钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的乙醇与水的质量比为1~3:1。
6.根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的合成凝胶的组成为：n(SiO2)/n(Al2O3)=200~1000，n(H2O)/n(SiO2)=6.0~7.5、n(氨基碱金属盐)/n(SiO2)=0.7~1.0。
7. 根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(2) 所述的晶化温度为150~180℃，晶化时间为12~24 h。
8. 根据权利要求1所述的一种高硅ZSM-5分子筛的合成方法，其特征在于：步骤(2) 所述的焙烧温度为500-600 ℃，焙烧时间为3.5-4.5 h。
9.根据权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的高硅ZSM-5分子筛。
10.根据权利要求9所述的高硅ZSM-5分子筛，其特征在于，所述的ZSM-5分子筛的硅铝比为100~600。
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