CN118292293A - 一种常温下进行木质纤维素分级的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种常温下进行木质纤维素分级的方法，属于农业废弃物综合利用技术领域。本发明方法包括以下步骤：(1)将生物质原料自然风干，粉碎后过筛；(2)将粉碎的生物质原料与处理液混合均匀后，在常温下进行搅拌反应；所述处理液为过氧化尿素和四甲基氢氧化铵按摩尔比1:2组成的混合溶液；(3)将反应获得的固液混合物过滤，分离得到的固体物质即为纤维素；(4)将滤液与无水乙醇混合均匀，沉降后分离，离心所得的固体物质即为半纤维素；(5)将步骤(4)中离心所得的上清液分离出乙醇后，加入HCl调酸沉降，再分离所得的固体物质即为木质素。本发明方法可常温下分级处理，对设备要求简单，操作方便，更加节能环保。
Description
技术领域
本发明属于农业废弃物综合利用技术领域，具体涉及一种常温下进行木质纤维素分级的方法。
背景技术
不可再生化石燃料的过度使用导致了严重的环境污染和能源的快速枯竭，威胁着人类的生存和发展。木质纤维素是地球上最丰富的可再生生物资源，其广泛存在于农林废弃物中，例如玉米秸秆、高粱秸秆、稻壳、树皮、木屑、树叶等。太阳能被植物通过光合作用以化学能的形式储存于木质纤维素中，经组分分离、水解后，可生成纤维二糖与多种单糖，进一步催化转化后可制备丰富的高附加值化学品、燃料及高分子材料等。在替代传统不可再生化石资源、治理生态环境、促进农村经济发展等领域具有重要的研究价值。
木质纤维素主要是由纤维素、半纤维素和木质素构成，外层覆盖蜡质和硅质，结构不均一的木质素通过芳基醚键、酯键及氢键与半纤维素结合，缠绕后填充于多糖组分结构的间隙并包裹于纤维素的表面。木质纤维素这种复杂的结构不仅影响其组分分离，也不利于后续组分的转化利用。
对于木质纤维素中各组分的分离而言，首先需要高效溶解木质纤维素，制备得到高含量的木质纤维素溶液，然后才进一步对木质纤维素溶液中各组分进行分离，实现分级处理工艺。
现有方法通常是先对原料进行预处理将木质纤维素紧致的结构破坏，增加纤维素、半纤维素聚合物及木质素网状结构的可接触面积，提高后续水解及转化的效率。同时预处理过程还可将木质纤维素三种组分间的部分连接键断开，使纤维素、半纤维素与木质素组分分离。
木质纤维素预处理方法有机械粉碎、超声辐射、酸处理、碱处理、生物处理等，其中碱预处理可以有效破坏木质纤维素紧密的顽抗结构，因其高效、低成本、高木质素去除率和高纤维素回收率等优点被认为是最常用的木质纤维素预处理方法之一。然而单纯的碱预处理不能满足对纤维素和半纤维素回收的高要求，无法实现对木质纤维素中纤维素和半纤维素的高效回收利用。
如专利文献CN 112876693 B提供了一种木质纤维素的溶解方法，其是先对农业废弃生物质原料进行碱法、酸法或溶剂法蒸煮，制得带木质素的木质纤维素；然后添加处理剂将混合液在-10～-30℃下静置至分散液完全冻结，然后在室温下解冻，冷冻解冻循环1-3次，才能得到木质纤维素溶液，其存在设备需求大，处理成本高，无法工业化生产的问题。可见，现有工艺中在获得含量较高的木质纤维素溶液时是采用反复冷冻解冻循环工艺，无法在常温下实现木质纤维素的高效溶解，另外，该专利文献无法将纤维素和木质素进行分离，因此无法进行后续的分级处理。
专利文献CN 108473522 A公开了一种木质纤维素生物质的分级方法，其采用的生物质处理液包含甲酸、醇和水以及乙酸烷基酯，然而该方法需要在140℃至180℃的温度下以及5至20帕的压力下，才能分离得到纤维素和半纤维素，仍然存在设备需求严格、处理成本高、规模化处理难度大的问题，其无法实现在低能耗下的木质纤维素高效分级。
另一方面，有研究者报道尿素能去除秸秆中的部分木质素，然而尿素对木质素的去除率很低，不到20％，而工业化产品中为了获得高质量的纤维素和半纤维素，往往需要保证木质素的去除率很高，才能很好作为附加值产品。因此，如何实现木质素去除率的大幅度提升，成为在木质纤维素分级处理中面临的另一大技术难题。
综上所述，如何实现可在常温下即能很好处理木质纤维素，并能高效实现木质纤维素的分级处理，获得高回收率的纤维素和半纤维素产品，并提升木质率的去除率，增加该类产品的附加利用值，成为绿色资源开展中亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明就是为了解决上述技术问题，从而提供一种常温下进行木质纤维素分级的方法。本发明的技术目的在于，一方面简化现有处理木质纤维素的工艺、降低处理成本，提供一种可常温下处理木质纤维素的方法；另一方面提供一种可实现对木质纤维素高效分级，获得一种纤维素和半纤维素回收率高、且木质素去除率高的高附加值分级纤维素产品。
为了实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种常温下进行木质纤维素分级的方法，包括以下步骤：
(1)将含有木质纤维素的生物质自然风干，粉碎后过筛；
(2)将步骤(1)中粉碎的生物质原料与处理液混合均匀后，在常温下进行搅拌反应；所述处理液为过氧化尿素和四甲基氢氧化铵按摩尔比1:2组成的混合溶液；
(3)将步骤(2)反应获得的固液混合物过滤，分离得到的固体物质即为纤维素；
(4)将步骤(3)中的滤液与无水乙醇混合均匀，沉降后分离，离心所得的固体物质即为半纤维素；
(5)将步骤(4)中离心所得的上清液分离出乙醇后，加入HCl调酸沉降，再分离所得的固体物质即为木质素；
(6)保留步骤(5)中离心所得的滤液加以回收利用。
本发明提供的上述方法，是采用四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)与过氧化尿素(UHP)的组合来处理木质纤维素。发明人意外发现，通过采用上述混合液进行处理，能够显著降低木质纤维素高效解离所需要的能量，，从而实现了可在常温下高效获得木质纤维素三组分，并实现纤维素和半纤维素回收率高、木质素去除率高的分级效果。
而本发明人起始尝试了采用尿素以及四甲基氢氧化铵溶液进行处理，结果发现，上述两种溶液无论是采用单独处理还是混合处理的方式，虽然能够一定程度上回收得到纤维素和半纤维素，但是其回收率普遍较低，同时对木质素的去除率低，无法实现本发明如此优异的处理效果。
进一步的是，步骤(2)所述混合溶液为过氧化尿素和四甲基氢氧化铵的水溶液，混合溶液中过氧化尿素和四甲基氢氧化铵的总质量浓度为20％。
进一步的是，步骤(2)中所述生物质原料与处理液的重量比为1：10。
进一步的是，步骤(2)所述搅拌反应的温度为15-35℃，反应时间为2h。
进一步的是，步骤(1)中所述过筛为过40目筛网。
进一步的是，步骤(1)中所述生物质原料采用高速粉碎机进行粉碎。
进一步的是，步骤(1)中所述生物质原料包括玉米秸秆、高粱秸秆、稻壳、树皮、木屑、树叶，或是它们的混合物。
进一步的是，步骤(4)中滤液与无水乙醇的体积比为1:1。
本发明的有益效果如下：
(1)经本方法处理后的生物质原料如秸秆等在常温条件下也有较高的纤维素、半纤维素回收率和木质素去除率，很好解决了现有处理方法要么采用高温高压、要么需要反复冻融和解冻，存在处理工艺复杂的问题。
(2)本发明的处理方法对设备要求简单，操作方便，由于是在常温下进行，无需其他任何能耗，因此更加绿色环保，不会造成环境二次污染；
(3)本发明产生的废液中含有大量的尿素，因此可直接回收利用作农用肥料，实现整个过程的零排放。
附图说明
图1为常温下用TMAH、UHP、TMAH与UHP混合液(TMAH-UHP)处理后的纤维素产品实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例仅用于对本发明进行解释和说明，并不用于限定本发明。本领域技术人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种常温下对木质纤维素进行分级的方法，包括如下步骤：
(1)将甜高粱秸秆自然风干，使用高速粉碎机粉碎后过40目筛备用；
(2)取步骤(1)中的秸秆10g，与四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)和过氧化尿素(UHP)的混合液于蓝丝盖瓶中混合均匀后，混合液中固体质量浓度为20％，UHP与TMAH的摩尔比为1：2，将秸秆与混合液以质量比1：10的比例混合均匀，以15℃的恒温水浴在摇床中进行反应2h；
(3)于步骤(2)中获得的固液混合物混合均匀后过滤，分离得到的固体物质即为纤维素；
(4)将步骤(3)中的滤液与无水乙醇按照1：1(V/V)混合均匀，沉降些许时刻后用高速离心机分离，离心所得的固体物质即为半纤维素；
(5)将步骤(4)中离心所得的上清液用旋蒸仪分离出乙醇后加入浓HCl调酸沉降，再用高速离心机分离所得的固体物质即为木质素；
(6)保留(5)中离心所得的滤液(含尿素)作为农用肥料加以回收利用。
实施例2
一种常温下对木质纤维素进行分级的方法，包括如下步骤：
(1)将玉米秸秆洗净，烘干，使用高速粉碎机粉碎后过40目筛备用；
(2)取步骤(1)中的玉米秸秆20g，与四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)和过氧化尿素(UHP)的混合液于蓝丝盖瓶中混合均匀后，混合液中固体质量浓度为20％，UHP与TMAH的摩尔比为1：2，将秸秆与混合液以质量比1：10的比例混合均匀，以25℃的恒温水浴在摇床中进行反应2h；
(3)于步骤(2)中获得的固液混合物混合均匀后过滤，分离得到的固体物质即为纤维素；
(4)将步骤(3)中的滤液与无水乙醇按照1：1(V/V)混合均匀，沉降些许时刻后用高速离心机分离，离心所得的固体物质即为半纤维素；
(5)将步骤(4)中离心所得的上清液用旋蒸仪分离出乙醇后加入浓HCl调酸沉降，再用高速离心机分离所得的固体物质即为木质素；
(6)保留(5)中离心所得的滤液(含尿素)作为农用肥料加以回收利用。
实施例3
一种常温下对木质纤维素进行分级的方法，包括如下步骤：
(1)将稻壳洗净，烘干，使用高速粉碎机粉碎后过40目筛备用；
(2)取步骤(1)中的稻壳15g，与四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)和过氧化尿素(UHP)的混合液于蓝丝盖瓶中混合均匀后，混合液中固体质量浓度为20％，UHP与TMAH的摩尔比为1：2，将秸秆与混合液以质量比1：10的比例混合均匀，以35℃的恒温水浴在摇床中进行反应2h；
(3)于步骤(2)中获得的固液混合物混合均匀后过滤，分离得到的固体物质即为纤维素；
(4)将步骤(3)中的滤液与无水乙醇按照1：1(V/V)混合均匀，沉降些许时刻后用高速离心机分离，离心所得的固体物质即为半纤维素；
(5)将步骤(4)中离心所得的上清液用旋蒸仪分离出乙醇后加入浓HCl调酸沉降，再用高速离心机分离所得的固体物质即为木质素；
(6)保留(5)中离心所得的滤液(含尿素)作为农用肥料加以回收利用。
对比例1
按照实施例1的方法，不同之处在于：仅以过氧化尿素(UHP)作为处理液进行处理，计算处理后纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率。
对比例2
按照实施例1的方法，不同之处在于：仅以四甲基氢氧化铵溶液(TMAH)作为处理液进行处理，计算处理后纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率。
对比例3
按照实施例2的方法，不同之处在于：以尿素溶液作为处理液进行处理，计算处理后纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率。
对比例4
按照实施例2的方法，不同之处在于：以尿素和四甲基氢氧化铵溶液按照摩尔比1：2混合作为处理液进行处理，计算处理后纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率。
对比例5
按照实施例3的方法，不同之处在于：以过氧化尿素和四甲基氢氧化铵溶液按照摩尔比1：1混合作为处理液进行处理，计算处理后纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率。
对比例6
按照实施例1的方法，不同之处在于：以尿素和四甲基氢氧化铵溶液按照摩尔比2：1混合作为处理液进行处理，计算处理后纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率。
对比例7
按照实施例1的方法，不同之处在于：步骤(2)中将秸秆与混合液的质量比调整为1：8。
测试例
对实施例以及对比例中处理后的纤维素、半纤维素的回收率和木质素的去除率进行测定，测定方法参照“NREL生物质中结构多糖及木质素的测定”，测试所得结果如下表1：
表1
Claims (8)
1.一种常温下进行木质纤维素分级的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有木质纤维素的生物质原料自然风干，粉碎后过筛；
(2)将步骤(1)中粉碎的生物质原料与处理液混合均匀后，在常温下进行搅拌反应；所述处理液为过氧化尿素和四甲基氢氧化铵按摩尔比1:2组成的混合溶液；
(3)将步骤(2)反应获得的固液混合物过滤，分离得到的固体物质即为纤维素；
(4)将步骤(3)中的滤液与无水乙醇混合均匀，沉降后分离，离心所得的固体物质即为半纤维素；
(5)将步骤(4)中离心所得的上清液分离出乙醇后，加入HCl调酸沉降，再分离所得的固体物质即为木质素；
(6)保留步骤(5)中离心所得的滤液加以回收利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合溶液为过氧化尿素和四甲基氢氧化铵的水溶液，混合溶液中过氧化尿素和四甲基氢氧化铵的总质量浓度为20％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述生物质原料与处理液的重量比为1：10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌反应的温度为15-35℃，反应时间为2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述过筛为过40目筛网。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述生物质原料采用高速粉碎机进行粉碎。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述生物质原料包括玉米秸秆、高粱秸秆、稻壳、树皮、木屑、树叶，或是它们的混合物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中滤液与无水乙醇的体积比为1:1。
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