CN118239836A - 一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种安全环保邻‑对氟苯甲酰氯合成工艺及系统，涉及化工技术领域。所述工艺步骤包括按照一定质量百分比向反应容器中加入反应物，使用紫外线照射的同时对反应物加热，使其由室温逐渐升温至80±1℃时，向所述反应容器中通入氯气，GC跟踪反应过程至中间产物的含量不再增加时，向所述反应容器中通入足量氮气，保温1h后冷却至室温，加热所述中间产物的混合溶液至80℃时，滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液，构建模型控制滴加过程参数至滴加结束后加热至120±1℃，保温处理2.0h至反应完全结束，将获取的所述目标产物混合液在2kPa环境中进行减压蒸馏处理，收集120～122℃馏分，冷却至室温后得到目标产物。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺及系统。
背景技术
对/邻氟苯甲酰氯是重要的化工原料，是众多精细化工中间体，被用作合成多种医药、农药的主要原料。目前国内合成对氟苯甲酰氯方法主要有以下三种：①以对/邻氟苯甲酸为原料，与氯化亚砜反应制得；②以对/邻氟苯甲醛为原料，经氯化制得；③以对/邻氟甲苯为原料，经氯化制得对氟三氯苄，再经水解、蒸馏制得对/邻氟苯甲酰氯。目前主要采用第三种方法进行合成制备。
现有合成工艺在制备在对/邻氟苯甲酰氯过程中，主要经历两个阶段，一是氯化反应阶段；第二是水解反应阶段，氯化反应阶段的温度控制及水解反应阶段的滴加参数控制是决定产品收率高低的重要影响因素，目前的合成工艺主要是通过采集反应过程中的相关参数值来对反应进行调控监测，主动性差，调控过程有一定的滞后性，导致反应过程参数并不能达到最佳状态，从而导致目标产物的收率较低。为此，我们提出一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺及系统。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺及系统，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为，
一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺，包括：
步骤一，按照一定质量百分比向反应容器中加入反应原料、催化剂和抑制剂，使用紫外线照射的同时对反应物加热，使其由室温逐渐升温至80±1℃，所述质量百分比为：反应原料99.7%-99.9%，催化剂，抑制剂；
步骤二，当反应物到达80℃时，向所述反应容器中通入氯气，保持反应物温度为至80±1℃，GC跟踪反应过程至中间产物的含量不再增加时，停止紫外线照射和通入氯气；
步骤三，向所述反应容器中通入足量氮气，保温1h后冷却至室温，得到中间产物的混合溶液；
步骤四，加热所述中间产物的混合溶液至80℃时，开始滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液，并控制滴加过程参数，其中，所述过程参数包括滴加时间、滴加速度；
步骤五，当滴加流程结束后，加热所述中间产物的混合溶液至120±1℃，保温处理2.0h至混合溶液反应完全结束，获得目标产物混合液；
步骤六，将获取的所述目标产物混合液在2kPa环境中进行减压蒸馏处理，收集120～122℃馏分，冷却至室温后得到目标产物。
一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成系统，所述系统包括反应容器、环境数据采集模块、紫外线模块、加热模块、搅拌模块、温度控制模块、溶液滴加模块、参数控制模块、精馏模块；
所述反应容器用于进行目标产物合成流程，所述反应容器包括至少一个用于添加液态反应物的液体原料添加口、至少一个用于添加固态反应物的固体添加口和至少一个用于气体采集的气体采样口；
所述反应容器还包括两个相互独立的反应腔，所述反应腔之间通过阀门进行连接，且其中一个所述反应腔的水平高度小于另一个所述反应腔，其中，任一个所述反应腔均至少一个所述液体原料添加口、所述固体添加口和至少一个所述气体采样口；
所述环境数据采集模块安装于所述反应容器的气体采样口处，用于获取目标产物合成过程中所述反应容器内部的环境参数值，所述环境参数值包括温度值、氯气浓度值、压力值、氯化氢浓度值；
所述紫外线模块、所述加热模块及搅拌模块均安装于所述反应容器内部，所述紫外线模块提供紫外线光源，用于对反应物进行紫外线照射，促使其与通入的氯气发生氯化反应，所述反应物为包含反应原料、催化剂和抑制剂的混合物；
所述加热模块用于对反应容器内部的反应物进行加热；
所述搅拌模块用于对反应容器内部的反应物进行搅拌；
所述温度控制模块安装与所述加热模块连接，用于对所述加热模块的加热过程进行控制，使所述反应物在进行氯化反应过程中的温度变量范围在±1℃内；
所述参数控制模块与所述溶液滴加模块连接，用于构建环境参数与滴加参数之间的数学模型，根据模型获取的所述滴加参数值，并根据获取的滴加参数值生成滴加参数控制指令，其中，环境参数与滴加参数之间的数学模型表达式为：
式中，表示为在反应温度120℃环境下反应体系的放热率与对应的加料率之间的对应关系；为反应体系的比热容，单位为；为反应体系的质量，单位为；为第时刻时质量分数为3%三氯化铁的水溶液的滴加速度值，单位为；为第时刻时质量分数为3%三氯化铁的水溶液的滴加时间值，单位为；为反应体系的反应时间长度，单位为,为第时刻；所述溶液滴加模块通过电控阀门与所述反应容器连接，用于响应所述滴加参数控制指令生成滴加流程动作，并根据所述滴加流程动作向所述反应容器内部滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液。
进一步的，当目标产物为对氟苯甲酰氯时，所述所述中间产物为对氟三氯苄，所述反应原料为对氟甲苯；
当目标产物为邻氟苯甲酰氯时，所述所述中间产物为邻氟三氯苄，所述反应原料为邻氟甲苯。
进一步的，所述催化剂为过氧化苯甲酰。
进一步的，所述抑制剂为三乙醇胺。
本发明具有如下有益效果，
与现有技术相比，本发明技术方案通过按照一定质量百分比向反应容器中加入反应原料、催化剂和抑制剂，使用紫外线照射的同时对反应物加热，使其由室温逐渐升温至80±1℃，所述质量百分比为：反应原料99.7%-99.9%，催化剂，抑制剂，当反应物到达80℃时，向所述反应容器中通入氯气，保持反应物温度为至80±1℃，GC跟踪反应过程至中间产物的含量不再增加时，停止紫外线照射和通入氯气，向所述反应容器中通入足量氮气，保温1h后冷却至室温，得到中间产物的混合溶液，加热所述中间产物的混合溶液至80℃时，开始滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液，并控制滴加过程参数，其中，所述过程参数包括滴加时间、滴加速度，构建模型控制滴加过程参数至滴加结束后加热至120±1℃，保温处理2.0h至反应完全结束，获得目标产物混合液，将获取的所述目标产物混合液在2kPa环境中进行减压蒸馏处理，收集120～122℃馏分，冷却至室温后得到目标产物，能够对采集的合成过程中的环境参数进行分析，实现对合成过程中氯化反应的温度及水解反应的包括滴加时间、滴加速度的滴加过程参数的自动智能化控制，使合成过程更加的智能化和自动化，从而提高目标产物的合成收率。
附图说明
图1为本发明一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺的流程图；
图2为本发明一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成系统的整体结构框图；
图3为本发明一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺中水解反应温度对目标产物收率的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制，为了更好地说明本发明的具体实施方式，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸。
实施例1
如图1所示的本发明技术方案一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺流程图及图2所示的本发明技术方案一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成系统的整体结构框图。
本发明技术方案的具体实施流程包括以下步骤：
步骤1），按照质量百分比为反应原料99.7%-99.9%，催化剂，抑制剂；的比例向反应容器中水平高度较大的一侧反应腔中依次加入反应原料、催化剂和抑制剂，通过紫外线模块产生紫外线，对反应物进行照射，同时通过加热模块对反应物进行加热，通过搅拌模块对反应物进行搅拌，使其由室温逐渐升温至80±1℃。
步骤2），通过环境数据采集模块采集反应容器中的温度值，当反应物到达80℃时，向反应容器的发生反应的腔室中通入氯气，保持反应物温度为至80±1℃，通过温度控制模块对加热模块的加热过程进行控制，使反应物在进行氯化反应过程中的温度变量范围在±1℃内，在紫外线照射条件下引发氯化反应，经过氯化反应得到对/邻氟三氯苄，反应公式为：
其中，当反应原料为对氟甲苯时，中间产物为对氟三氯苄，当反应原料为邻氟甲苯时，中间产物为邻氟三氯苄，GC跟踪反应过程至中间产物的含量不再增加时，停止紫外线照射和通入氯气，氯化反应受反应温度及时间的影响较大，反应温度低，反应速度较慢，中间产物的转化率较低；反应温度越高，反应速率越快，中间产物的转化率越高，但易产生产品的挥发损失，温度高也会使抑制剂易分解，导致抑制剂加入量增加。改变氯化反应温度及时间，通过研究其对氯化反应目标产物收率的影响，结果如下表所示，
以中间产物为目标产物，从表1中数据可知，反应温度大于100℃时，对氟甲苯转化为中间产物的量较多。反应温度为100~105℃和115~120℃时，反应生成中间产物的量相差不大，考虑能耗因素，选择氯化反应温度为100~105℃；
以中间产物为目标产物，从表2中数据可知，当反应温度大于100℃时，邻氟甲苯转化为中间产物的量较多，反应温度为100~105℃和115~120℃时，反应生成的中间产物的量相差不大，考虑能耗因素，故选择氯化反应温度为100~105℃。
反应温度确定后，改变反应时间，研究反应时间对反应目标产物收率的影响。当反应时间为3h、5h、8h时，且反应原料为邻氟甲苯时，中间产物的含量分别对应为46.2%、91.3%、92.4%，即反应时间从3h增加到5h时，中间产物含量从46.2%增加到91.3%，增加比较显著；反应时间从5h增加到8h时，中间产物含量从91.3%增加到92.4%，增幅较小，考虑合成效率，选择氯化反应时间为5h；当反应时间为3h、5h、8h时，且反应原料为对氟甲苯时，中间产物的含量分别对应为43.5%、90.5%、92.1%，即反应时间从3h增加到5h时，中间产物含量从43.5%增加到90.5%，增加比较显著；反应时间从5h增加到8h时，中间产物含量从90.5%增加到92.1%，增幅较小，考虑合成效率，选择氯化反应时间为5h。
步骤3），向反应容器中通入足量氮气，通过环境数据采集模块采集反应腔中的氯气浓度值，当氯气浓度值为零时停止通入氮气，保温1h后冷却至室温，得到中间产物的混合溶液，打开反应腔之间的阀门，在重力作用下，中间产物的混合溶液流入反应容器的另一个腔室内部。
步骤4），通过加热模块再次加热中间产物的混合溶液至80℃时，通过溶液滴加模块开始滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液，并通过构建环境参数与滴加参数之间的数学模型，根据模型获取的滴加参数值，并根据获取的滴加参数值生成滴加参数控制指令，通过滴加参数控制指令控制滴加过程参数，其中，过程参数包括滴加时间、滴加速度，环境参数与滴加参数之间的数学模型表达式为：
式中，表示为在反应温度120℃环境下反应体系的放热率与对应的加料率之间的对应关系；为反应体系的比热容，单位为；为反应体系的质量，单位为；为第时刻时质量分数为3%三氯化铁的水溶液的滴加速度值，单位为；为第时刻时质量分数为3%三氯化铁的水溶液的滴加时间值，单位为；为反应体系的反应时间长度，单位为,为第时刻；
步骤5），当滴加流程结束后，加热中间产物的混合溶液至120±1℃，保温处理2.0h至混合溶液的水解反应完全结束，反应公式为：
从而获得目标产物混合液，其中，当反应原料为对氟甲苯时，目标产物为对氟苯甲酰氯，当反应原料为邻氟甲苯时，目标产物为邻氟苯甲酰氯，其中，反应温度对水解反应过程中的反应目标产物收率影响较大，主要影响水解反应程度和杂质的含量，从而影响反应目标产物收率，当反应温度合适时，水解反应速率大，杂质含量少，反应目标产物收率高，保持其他条件相同的情况下，改变水解反应温度，考察其对反应目标产物收率的影响，结果如图3所示，水解反应温度从80℃升至120℃时，反应目标产物收率逐渐增加，从60.8%/62.3%增加到97.4%/96.5%；当反应温度从120℃增加到140℃时，反应目标产物收率不仅没有增加，反而逐渐降低，从97.4%/96.5%降到91.2%/90.8%，其主要原因可能是水解温度偏低，中间产物的水解速度慢，生成的目标产物容易继续水解，生成对/邻氟苯甲酸和氯化氢气体；温度过高，副反应增加，选择温度120℃为最合适水解反应温度，在此温度下，水解反应目标产物收率达到最高，达97.4%和96.5%。
步骤6），用真空把反应腔中水解完全后的物料抽到精馏模块中，在2kPa环境中进行减压蒸馏处理，收集120～122℃馏分，冷却至室温后得到目标产物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺，其特征在于，包括：
步骤一，按照一定质量百分比向反应容器中加入反应原料、催化剂和抑制剂，使用紫外线照射的同时对反应物加热，使其由室温逐渐升温至80±1℃，所述质量百分比为：反应原料99.7%-99.9%，催化剂 ，抑制剂；
步骤二，当反应物到达80℃时，向所述反应容器中通入氯气，保持反应物温度为至80±1℃，GC跟踪反应过程至中间产物的含量不再增加时，停止紫外线照射和通入氯气；
步骤三，向所述反应容器中通入足量氮气，保温1h后冷却至室温，得到中间产物的混合溶液；
步骤四，加热所述中间产物的混合溶液至80℃时，开始滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液，并控制滴加过程参数，其中，所述过程参数包括滴加时间、滴加速度；
步骤五，当滴加流程结束后，加热所述中间产物的混合溶液至120±1℃，保温处理2.0h至混合溶液反应完全结束，获得目标产物混合液；
步骤六，将获取的所述目标产物混合液在2kPa环境中进行减压蒸馏处理，收集120～122℃馏分，冷却至室温后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺，其特征在于，
当目标产物为对氟苯甲酰氯时，所述所述中间产物为对氟三氯苄，所述反应原料为对氟甲苯；
当目标产物为邻氟苯甲酰氯时，所述所述中间产物为邻氟三氯苄，所述反应原料为邻氟甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺，其特征在于，所述催化剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成工艺，其特征在于，所述抑制剂为三乙醇胺。
5.一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成系统，其特征在于，所述系统用于实现权利要求1中所述合成工艺的步骤，包括反应容器、环境数据采集模块、紫外线模块、加热模块、搅拌模块、温度控制模块、溶液滴加模块、参数控制模块、精馏模块；
所述反应容器用于进行目标产物合成流程，所述反应容器包括至少一个用于添加液态反应物的液体原料添加口、至少一个用于添加固态反应物的固体添加口和至少一个用于气体采集的气体采样口；
所述环境数据采集模块安装于所述反应容器的气体采样口处，用于获取目标产物合成过程中所述反应容器内部的环境参数值，所述环境参数值包括温度值、氯气浓度值、压力值、氯化氢浓度值；
所述紫外线模块、所述加热模块及搅拌模块均安装于所述反应容器内部，所述紫外线模块提供紫外线光源，用于对反应物进行紫外线照射，促使其与通入的氯气发生氯化反应，所述反应物为包含反应原料、催化剂和抑制剂的混合物；
所述加热模块用于对反应容器内部的反应物进行加热；
所述搅拌模块用于对反应容器内部的反应物进行搅拌；
所述温度控制模块安装与所述加热模块连接，用于对所述加热模块的加热过程进行控制，使所述反应物在进行氯化反应过程中的温度变量范围在±1℃内；
所述参数控制模块与所述溶液滴加模块连接，用于构建环境参数与滴加参数之间的数学模型，根据模型获取的所述滴加参数值，并根据获取的滴加参数值生成滴加参数控制指令；
所述溶液滴加模块通过电控阀门与所述反应容器连接，用于响应所述滴加参数控制指令生成滴加流程动作，并根据所述滴加流程动作向所述反应容器内部滴加质量分数为3%三氯化铁的水溶液；
所述精馏模块与所述反应容器连接，用于对获取的目标产物混合液进行精馏处理，以获取目标产物。
6.根据权利要求5所述的一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成系统，其特征在于，所述反应容器还包括两个相互独立的反应腔，所述反应腔之间通过阀门进行连接，且其中一个所述反应腔的水平高度小于另一个所述反应腔，其中，任一个所述反应腔均至少一个所述液体原料添加口、所述固体添加口和至少一个所述气体采样口。
7.根据权利要求5所述的一种安全环保邻-对氟苯甲酰氯合成系统，其特征在于，环境参数与滴加参数之间的数学模型表达式为：
式中，表示为在反应温度120℃环境下反应体系的放热率与对应的加料率之间的对应关系；为反应体系的比热容，单位为；为反应体系的质量，单位为； 为第时刻时质量分数为3%三氯化铁的水溶液的滴加速度值，单位为；为第时刻时质量分数为3%三氯化铁的水溶液的滴加时间值，单位为；为反应体系的反应时间长度，单位为,为第时刻。
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| CN104877048A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-02 | 广州市香港科大霍英东研究院 | 一种单体恒速滴加的本体聚合方法 |
| CN116333194A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-06-27 | 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 | 一种使氯乙烯悬浮聚合匀速的高活性引发剂动态加料方法 |
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