CN118225826A - 一种轻元素检测方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻元素检测方法及系统,以实现对轻元素进行检测时,无需对相关区域进行密封抽真空或充气,通过对外标样品的检测获取当前环境下环境因素对检测结果的影响,进而对待测样品的检测进行修正,提高对轻元素检测的精准度。在此基础上,简化了对于样品的预处理过程,可检测多种类型的样品,对于粉末样品无需压片即可准确检测。同时,保障了探测器寿命,降低了设备的使用维护成本。
Description
技术领域
本发明属于光学检测技术领域,尤其涉及一种轻元素检测方法及系统。
背景技术
X射线荧光(XRF)分析技术,指的是用X光管等X射线光源照射待测样品,激发待测样品中元素并产生元素的特征荧光X射线,对这些特征荧光X射线进行探测和分析,进而得到待测样品中元素的含量及浓度信息的技术。但是,对于元素周期表中的轻元素,比如钠、镁、铝、硅、磷等,其特征荧光X射线的临界激发能均在2.5keV以下,使得XRF技术对轻元素进行检测时的检测精准度较低。
使用XRF技术对轻元素进行检测时检测精准度较低,最主要的原因是由于空气的吸收效应,轻元素的特征荧光X射线能量很小,受空气吸收效应较为显著,空气压强、温度、湿度等的变化,都会引起对轻元素特征荧光X射线吸收的差异,导致轻元素检测结果误差大。
为了解决上述问题,XRF领域中常用的方式有以下两种。第一种方式为针对光源出射口、探测器、样品区所围成的空间做密封处理,并在测量过程中对该密封空间抽真空处理,以排除空气的吸收效应。第二种方式为针对光源出射口、探测器及样品区所围成的空间持续充入氢气或氦气,维持这个空间的氢气或者氦气分为。由于氢气或氦气对轻元素特征荧光X射线的吸收效应较小,故可降低吸收效应的影响。
但是,上述两种方式均存在缺点。第一种方式的缺点为,针对轻元素检测应用的探测器窗口一般是微米级别厚度的聚合物材质,这类材质一般较为脆弱,故设备在使用过程中密封空间内气压的反复变化会降低探测器窗口的使用寿命,甚至造成窗口直接破裂。此外对于粉末样品必须经过专用的压片机压片处理之后才能置于真空环境中,对于液体样品则无法置于真空环境中测量,并且在密封空间中,样品的均匀性及粒度效应的影响无法避免。第二种方式的缺点为气体成本高,并且氢气可能会造成安全隐患。氢气属于易爆气体,出于安全方面的考虑,多数用户无法接受这种方式,氦气虽然属于安全气体,但使用成本较高。
发明内容
本发明提供一种轻元素检测方法及系统,旨在解决现有技术中对轻元素进行检测时空气吸收效应对检测结果造成的影响。
为了解决上述问题,一方面,本发明实施例提供一种轻元素检测方法,包括以下步骤:
对外标样品进行检测,获取当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量;所述外标样品包括至少一个待测元素的含量为已知的样品,或是包括至少一个待测元素于元素周期表中相近邻元素的含量为已知的样品;
启动对待测样品的检测,获取当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量;
根据所述待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,对当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
可选的,所述“对外标样品进行检测,获取当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量;所述外标样品包括至少一个待测元素的含量为已知的样品,或是包括至少一个待测元素于元素周期表中相近邻元素的含量为已知的样品”包括如下步骤:
将所述外标样品移动至检测区;
向所述检测区投射X射线对所述外标样品进行t1时间的检测;
接收从所述外标样品激发出的信号,计算得到所述外标样品中一个或多个待测元素的含量。
可选的,所述“启动对待测样品的检测,获取当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量”包括如下步骤:
将所述待测样品移动至检测区;
向所述检测区投射X射线对所述待测样品进行t3时间的检测;
接收从所述外标样品激发出的信号,计算得到所述待测样品中一个或多个待测元素的含量。
可选的,所述“根据所述待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,对当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正”包括如下步骤:
根据所述待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,计算所述外标样品中一个或多个待测元素的检测值变化率;
所述检测值变化率表达式如下:
;
其中,为待测元素的含量的标准值,/>为当前环境条件下外标样品中待测元素的含量;
根据所述检测值变化率,对当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正,校正表达式如下:
;
其中,为当前环境下待测样品中待测元素的含量,/>为校正后的结果。
可选的,还包括:
对于一个或多个待测元素,建立所述待测元素的净强度与含量的线性关系。
可选的,对于所述外标样品或所述待测样品的检测方式为:
获取一个或多个待测元素的特征荧光X射线的净强度;
根据所述待测元素的净强度与含量的线性关系,计算一个或多个待测元素的含量。
可选的,所述轻元素检测方法通过如下检测系统实现,所述检测系统包括样品放置平台、光源装置、检测装置和控制模块,所述控制模块控制连接所述样品放置平台、光源装置和检测装置;
所述轻元素检测方法具体包括如下步骤:
所述控制模块控制启动对外标样品进行检测,所述光源装置向所述样品放置平台发射X射线,所述检测装置获取当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量;
所述控制模块控制所述样品放置平台对外标样品与待测样品进行切换;所述控制模块控制启动对待测样品的检测,所述光源装置向所述样品放置平台发射X射线,所述检测装置获取当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量;
所述控制模块根据所述待测元素的含量的标准值,以及所述检测装置获取的当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,对所述检测装置获取的当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
可选的,所述外标样品和所述待测样品的检测方式为,驱动装置驱动样品放置位直线运动,通过样品放置位与检测装置间的相对运动实现的扫描检测。
可选的,还包括:驱动装置驱动样品放置位自转,驱动装置驱动样品放置位直线运动,配合样品放置位的自转以实现螺旋扫描检测。
为了解决上述问题,另一方面,本发明实施例提供一种检测系统,包括控制模块,所述控制模块包括处理器和存储器,所述存储器用于存储指令,当所述指令被所述处理器执行时,使得所述控制模块执行上述轻元素检测方法。
在本发明实施例提供的轻元素检测方法及系统,以实现对轻元素进行检测时,无需对相关区域进行密封抽真空或充气,通过对外标样品的检测获取当前环境下环境因素对检测结果的影响,进而对待测样品的检测进行修正,提高对轻元素检测的精准度。在此基础上,简化了对于样品的预处理过程,可检测多种类型的样品,对于粉末样品无需压片即可准确检测。同时,保障了探测器寿命,降低了设备的使用维护成本。
附图说明
图1是本发明一实施例提供的XRF检测系统的结构示意图一;
图2是本发明一实施例提供的XRF检测系统的结构示意图二;
图3是本发明一实施例提供的样品放置平台的结构示意图;
图4是本发明一实施例提供的样品放置平台的第一支撑件的结构示意图;
图5是本发明一实施例提供的样品放置平台的第二支撑件处的结构示意图;
图6是本发明一实施例提供的样品放置平台的转盘的结构示意图;
图7是本发明一实施例提供的样品放置平台的第一驱动模组的结构示意图;
图8是本发明一实施例提供的样品放置平台的背面结构示意图;
图9是本发明一实施例提供的样品放置平台的第三驱动模组的结构示意图;
图10是本发明一实施例提供的样品放置平台的样品放置模组的结构示意图;
图11是本发明一实施例提供的检测方法的流程示意图;
图12是本发明一实施例的扫描检测路径的示意图。
说明书中的附图标记如下:
100、样品放置平台;
10、样品放置平台;
20、光源装置;201、X光管;202、晶体;
30、检测装置;
110、检测区
1、第一支撑件;11、环孔;12、第一支撑板;13、第二支撑板;14、第三支撑板;15、第四支撑板;16、把手;1a、第二透光区;
2、第二支撑件;21、第一凹槽;22、安装槽;23、行程开关;2a、检测窗口;
3、转盘;31、安装孔;3a、第三透光区;
4、第一驱动模组;41、第一驱动件;42、摩擦轮;43、第一导向组件;
5、第二驱动模组;51、第二驱动件;52、第一传动机构;53、第一传动轮;54、第二传动轮;55、第一挠性件;56、第一张紧轮;57、第一安装块;571、第一长条孔;
6、第三驱动模组;61、第三驱动件;62、第二传动机构;63、第三传动轮;64、第四传动轮;65、第二挠性件;66、第二张紧轮;67、第二安装块;68、第三安装块;
7、样品放置位;71、样品杯;72、杯托;721、第二连接孔;73、底座;731、第一连接孔;722、第一段孔;723、第二段孔;7a、第一透光区;
8、光电开关;
9、检测片。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本申请所提供的轻元素检测方法主要包括以下步骤:
对外标样品进行检测,获取当前环境条件下,外标样品中一个或多个待测元素的含量;外标样品包括至少一个待测元素的含量为已知的样品,或是包括至少一个待测元素于元素周期表中相近邻元素的含量为已知的样品;相近邻元素是指按照元素周期表的顺序与待测元素之间间隔元素的数量小于或等于5个的元素。
启动对待测样品的检测,获取当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量。
根据待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,外标样品中一个或多个待测元素的含量,对当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
本申请所提供的轻元素检测方法应用于检测系统,特别应用于XRF检测系统,对于检测系统的基本要求是能够实现多样品的检测切换。
示例性的,XRF检测系统包括样品放置平台、光源装置、检测装置以及控制模块。样品放置平台包括驱动装置,控制模块控制连接样品放置平台、光源装置和检测装置;
样品放置平台上设置有至少两个样品放置位,用于放置外标样品和待测样品,驱动装置驱动样品放置平台以实现外标样品与待测样品的切换;
光源装置和检测装置设置在样品放置平台的下方,光源装置包括X光管和晶体,用于投射单色X射线,检测装置包括探测器,探测器用于接收样品放置位上的样品所激发出的信号;控制模块执行计算机程序指令以控制实现基于XRF的轻元素检测方法。具体为:
控制模块控制启动对外标样品进行检测,光源装置向样品放置平台发射X射线,检测装置获取当前环境条件下,外标样品中一个或多个待测元素的含量;
控制模块控制样品放置平台对外标样品与待测样品进行切换;
控制模块控制启动对待测样品的检测,光源装置向样品放置平台发射X射线,检测装置获取当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量;
控制模块根据待测元素的含量的标准值,以及检测装置获取的当前环境条件下,外标样品中一个或多个待测元素的含量,对检测装置获取的当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
驱动装置还用于驱动样品放置位直线运动,通过样品放置位与检测装置间的相对运动实现的扫描检测。
驱动装置还用于驱动样品放置位自转,驱动装置驱动样品放置位直线运动,配合样品放置位的自转以实现螺旋扫描检测。
作为一种实施方式,轻元素检测方法具体如下:
对外标样品进行t1时长的扫描检测,获取外标样品的X射线能谱图,根据外标样品的X射线能谱图,计算当前环境条件下,外标样品中一个或多个待测元素的含量;
根据待测元素含量的标准值(由标准样品得到,标准样品指的是采用例如行业标准制备的待测元素含量已知的样品,本申请所述的外标样品也可直接选用标准样品),计算外标样品中一个或多个待测元素的检测值变化率;
在t2时间内启动对待测样品的扫描检测,待测样品的检测时长为t3,获取待测样品的X射线能谱图,根据待测样品的X射线能谱图,采用预设方法计算当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量;
根据检测值变化率,对当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
对外标样品进行t1时长的检测前,还包括:
根据待测样品选取外标样品,外标样品包括至少一个待测元素的含量为已知的样品,或是包括至少一个待测元素于元素周期表中相近邻元素的含量为已知的样品。将筛选后的外标样品与待测样品一起,放入XRF检测系统中不同的样品放置位以用于后续检测。
根据外标样品中已知的待测元素含量的标准值,计算外标样品中一个或多个待测元素的检测值变化率的具体方式为:
;
其中,为外标样品中已知的待测元素含量的标准值,/>为当前环境条件下外标样品中待测元素的含量。
根据检测值变化率,对当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正的具体方式为:
;
其中,为当前环境下待测样品中待测元素含量,/>为待测元素校正后的结果。
作为一种实施方式,可根据待测元素的含量的标准值,以及检测装置获取的当前环境条件下,外标样品中一个或多个待测元素的含量/>,对检测装置获取的当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量/>进行校正。具体方式为:
。
上述步骤中的预设方法具体包括:
根据一个或多个待测元素,获取待测元素含量不同的至少3个标准样品的能谱图;
获取待测元素的特征荧光X射线的净强度;
建立净强度与待测元素含量的线性关系。
也即,对于一个或多个待测元素,建立待测元素的净强度(即待测元素的特征荧光X射线的净强度)与含量的线性关系。
根据待测样品的X射线能谱图,采用预设方法计算当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量包括以下步骤:
获取待测样品中一个或多个待测元素的特征荧光X射线的净强度;
根据净强度与待测元素含量的线性关系,计算待测样品中一个或多个待测元素的含量。
上述过程中,检测时长t1与检测时长t3相等。或是在后续步骤中经归一化后实质相等。
作为一种实施方式,结合具体硬件结构,如图1至图12所示,XRF检测系统100包括样品放置平台10、光源装置20以及检测装置30;其中,样品放置平台10包括控制器、第一支撑件1、第二支撑件2、转盘3、第一驱动模组4、第二驱动模组5、第三驱动模组6以及多个样品放置位7。控制器控制连接第一驱动模组4、第二驱动模组5和第三驱动模组6,用于控制各驱动模组运动的速度及方向。第一支撑件1与第二支撑件2活动连接,且第二支撑件2能够相对第一支撑件1直线运动。转盘3安装在第二支撑件2上,并能够绕自身轴线相对第二支撑件2转动。各样品放置位7均可转动地安装在转盘3上,样品放置位7用于放置样品。第一驱动模组4用于驱动第二支撑件2相对第一支撑件1直线运动。第二驱动模组5用于驱动转盘3相对第二支撑件2转动。第三驱动模组6用于驱动各样品放置位7相对转盘3转动。控制器图中未画出,在连接关系确定的情况下,本领域技术人员可以零活调整控制器的设置位置,控制器相关的功能也可集成于XRF检测系统的控制模块之中。
多个样品放置位7中包括外标样品放置位和待测样品放置位,外标样品放置位用于放置外标样品,待测样品放置位用于放置待测样品;第二支撑件2能够相对于第一支撑件1运动,使得各样品放置位7能够依次移动至检测区110;光源装置20用于向检测区110投射单色聚焦X射线,以照射检测区110的样品放置位7上的样品;检测装置30用于接收检测区110的样品放置位7上的样品所激发出的信号。图1和图2中A所指的区域为X光管201发出的经晶体202后的单色聚焦X射线。
当一个样品放置位7移动至检测区110时,该样品放置位7与检测区110对应,其中,当一个样品放置位7与检测区110对应时,其他样品放置位7与检测区110不对应。具体的,第二支撑件2设置有检测窗口2a,每个样品放置位7都设置有第一透光区7a,各样品放置位7的第一透光区7a可依次切换至与检测窗口2a对应。
控制器可控制第一驱动模组驱动4驱动第二支撑件2直线运动,与第三驱动模组6驱动样品放置位7转动相配合,使光斑从检测窗口2a的中心位置出发,沿径向向外对检测窗口2a进行环状扫描,增大光斑在样品表面的照射面积,提高了对样品的检测精度。
各样品放置位7均能够绕自身轴线相对转盘3转动,第三驱动模组6驱动样品放置位7相对转盘3转动,实际上是驱动样品放置位7绕其自身轴线相对转盘3转动。
各样品放置位7绕着转盘3的轴线依次排布,在第二驱动模组5驱动转盘3相对第二支撑件2转动时,可以实现各样品放置位7的第一透光区7a依次切换至与检测窗口2a对应。其中,当一个样品放置位7的第一透光区7a与检测窗口2a对应时,其他样品放置位7的第一透光区7a不与检测窗口2a对应。
在一实施例中,如图12所示,对检测窗口2a的扫描方式为从光斑从检测窗口2a的中心位置出发沿径向向外对检测窗口2a进行环状扫描。作为其他实施方式,可配合光斑闪烁,对检测窗口2a实现具有间隔的扫描方式。
工作时,样品放置平台10的第一驱动模组4驱动第二支撑件2相对第一支撑件1直线运动时,可同时带动转盘3以及安装在转盘3上的样品放置位7相对于第一支撑件1直线运动;当转盘3绕自身轴线(定义该轴线为第一轴线)相对第二支撑件2转动时,可同时带动各样品放置位7绕第一轴线转动;当样品放置位7绕自身轴线(定义该轴线为第二轴线)转动时,可同时带动放置在其上的样品绕第二轴线转动。
当样品放置平台10应用于XRF检测系统100中时,第一支撑件1通常是固定在相应的支撑装置上,当光源装置发出的光线照射到放置在样品放置位7上的样品上以后,对于一些粉末状样品或者液体样品而言,可以通过第一驱动模组4驱动样品放置位7直线运动,以调整光斑照射样品的检测位置,配合样品放置位7的转动以实现光斑对样品检测表面的扫描,也可理解为实现对于检测窗口2a的扫描。当通过第一驱动模组4和第三驱动模组6驱动样品移动时,可以增大光源装置在样品表面的照射面积,以提高对样品的检测精度。
第一支撑件1为方框结构,其包括依次首尾连接的第一支撑板12、第二支撑板13、第三支撑板14以及第四支撑板15。其中,定义第一支撑板12和第三支撑板14沿着第一方向间隔排布,第二支撑板13和第四支撑板15沿着第二方向间隔排布。使用时,可使第二方向垂直于第一方向,且第二方向也垂直于竖直方向。
第二支撑件2为板状结构,转盘3为圆盘。第二支撑件2上设有安装槽22,转盘3安装在安装槽22内,安装槽22设置在第二支撑件2的上表面。转盘3安装在安装槽22内可以是指:转盘3的一部分位于安装槽22内;或者,转盘3全部位于安装槽22内;或者,用于连接转盘3和第二支撑件2的连接件至少有一部分位于安装槽22内,其中,该连接件包括轴承等零部件。
转盘3上设有安装孔31,样品放置位7安装在安装孔31内,其中安装孔31的数量为多个,每一个安装孔31内可以安装一个样品放置位7。
第一驱动模组4包括第一驱动件41和摩擦轮42;可使第一支撑件1和第二支撑件2中的一个与第一驱动件41连接,第一驱动件41的动力输出端与摩擦轮42连接,第一支撑件1和第二支撑件2中的另一个与摩擦轮42摩擦接触,通过摩擦以使第一支撑件1与第二支撑件2相对运动。
第一驱动件41安装在第二支撑件2上,第一驱动件41的动力输出端与摩擦轮42连接,用于驱动摩擦轮42绕自身轴线转动,另外,摩擦轮42与第一支撑件1摩擦接触;当摩擦轮42绕自身轴线转动时,摩擦轮42与第一支撑件1之间会产生摩擦力,这个摩擦力便会驱动第二支撑件2相对第一支撑件1运动。在其他实施例中,第一驱动件41也可以是安装在第一支撑件1上,此时,摩擦轮42与第二支撑件2摩擦接触。
第一驱动件41可以是电机等,比如步进电机、伺服电机等。此时,第一驱动件41的动力输出端为电机的主轴。
在一实施例中,第一支撑件1还具有摩擦块17,摩擦轮42与摩擦块17摩擦,以便驱动第二支撑件2直线运动。其中,摩擦块17可以是安装在第四支撑板15上,并与摩擦轮42的侧面接触摩擦。
第一驱动模组4还包括第一导向组件43,第一支撑件1和第二支撑件2之间通过第一导向组件43连接,第一导向组件43对第二支撑件2相对第一支撑件1的直线运动进行导向。在第一支撑件1为环形结构的场景中,第一导向组件43的固定部安装在第一支撑件1的内侧壁上,第一导向组件43的活动部安装在第二支撑件2上。其中,活动部可以沿着第一方向相对固定部直线运动。
第二驱动模组5包括第二驱动件51和第一传动机构52,第二驱动件51安装在第二支撑件2上,第一传动机构52分别连接第二驱动件51和转盘3。其中,第一传动机构52包括第一传动轮53和第一挠性件55;第二驱动件51的动力输出端连接第一传动轮53,第一传动轮53通过第一挠性件55与转盘3传动连接。当第二驱动件51驱动第一传动轮53转动时,便可以通过第一挠性件55带动转盘3转动。
第一传动机构52还包括第二传动轮54,第二传动轮54与转盘3连接,第一挠性件55连接第一传动轮53和第二传动轮54。另外,第一传动轮53的轴线可以是平行于第一轴线,第二传动轮54与转盘3同轴设置。工作时,第一驱动件41驱动第一传动轮53转动,然后再通过第一挠性件55带动第二传动轮54转动,进而将驱动力传递至转盘3,使转盘3绕其自身的轴线转动。
第一挠性件55为皮带,此时第一传动机构52为皮带传动机构,第一传动轮53和第二传动轮54均可以是同步轮。
第一传动机构52还包括第一张紧轮56,第一张紧轮56安装在第二支撑件2上,用于张紧第一挠性件55。其中,第一张紧轮56可以是安装在第一挠性件55的外侧,或者第一张紧轮56也可以是设置在第一挠性件55的内侧。
第三驱动模组6包括第三驱动件61和第二传动机构62,第三驱动件61安装在转盘3上,第二传动机构62分别连接第三驱动件61和各样品放置位7。
第二传动机构62包括第三传动轮63和第二挠性件65,第三驱动件61的动力输出端与第三传动轮63连接,第三传动轮63通过第二挠性件65与各样品放置位7传动连接。第三驱动件61输出的扭矩传递至第三传动轮63以后,会通过第二挠性件65分别传递至各样品放置位7,进而使各样品放置位7分布绕其自身的轴线转动。
第二传动机构62还包括第四传动轮64,第四传动轮64的数量为多个,一个第四传动轮64连接一个样品放置位7;第一挠性件55连接第三传动轮63和各第四传动轮64。工作时,第三驱动件61驱动第三传动轮63转动,然后再通过第二挠性件65带动各第四传动轮64转动,进而将驱动力传递至各样品放置位7,使各样品放置位7分布绕其自身的轴线转动。另外,第三传动轮63和各第四传动轮64的轴线均可以是平行于第一轴线,且一个第四传动轮64与其连接的样品放置位7同轴设置。
第二挠性件65为皮带,此时第二传动机构62为皮带传动机构,第三传动轮63和各第四传动轮64均可以是同步轮。第三驱动件61可以是电机等,比如步进电机、伺服电机等。
第二传动机构62还包括第二张紧轮66,第二张紧轮66安装在转盘3上,用于张紧第二挠性件65。
各样品放置位7绕着转盘3的轴线均匀排布,第二驱动模组5的质心位于转盘3的轴线上,这样可以使转盘3转动的更加平稳。
第一支撑件1设有第二透光区1a,转盘3上设有第三透光区3a;第一透光区7a、第二透光区1a、第三透光区3a以及检测窗口2a四者相对,其中,四者相对形成一个光线通道,光源装置发出的X射线可以从该光线通道处照射在样品上。
其中,第二透光区1a可以是沿着竖直方向贯穿第一支撑件1的第一透光孔,其中,在第一支撑件1为环形结构的场景中,第一透光孔即为第一支撑件1的环孔11的一部分区域。
检测窗口2a可以是沿着竖直方向贯穿第二支撑件2的第二透光孔。第三透光区3a可以是沿着竖直方向贯穿转盘3的第三透光孔,第三透光区3a的数量为多个,一个第一透光区7a与至少一个第三透光区3a对应。在转盘3上设有安装孔31的场景中,安装孔31即为第三透光孔,安装孔31沿着第一轴线贯穿转盘3。
检测窗口2a的数量为一个,当需要对一样品放置位7上的样品进行检测时,驱动转盘3转动,使该样品放置位7上的第一透光区7a、与该第一透光区7a对应的第三透光区3a转动至于检测窗口2a相对即可。
样品放置位7包括样品杯71和底座73;底座73与转盘3转动连接,样品杯71可拆卸地安装在底座上,第一透光区设置在样品杯71下方,第一透光区用于使光线照射至样品杯71中的样品。底座73可以是安装在安装孔31内,且底座73可以与转盘3的上表面(即转盘3背离第二支撑件2的表面)抵触。
底座73相对转盘3转动即样品放置位7相对转盘3转动,底座73相对转盘3转动的轴线即为样品放置位7的轴线,底座73相对转盘3转动时,可以带动样品杯71相对转盘3转动。另外,底座73可以是通过轴承与转盘3实现转动连接。底座73和第四传动轮64可以是一体设置,即底座73的周面设置有用于连接挠性件的凹槽。
样品杯71下方设置有第一透光区域7a,以使X射线照射至样品杯71中的样品。第一透光区7a可以是样品杯71与第二段孔723相对的区域。
在其他实施例中,杯托72和底座73也可以是一体设置。
样品放置平台10还设置有位置传感器,位置传感器用于检测转盘3的转动位置。位置传感器包括光电开关8和检测片9,用于反馈转盘3的位置状态。转盘上设置有多个检测片9,检测片9可以被光电开关8检测到,以便确定转盘3 的位置。
在一实施例中,每一个检测片9都对应一个样品放置位7。
在一实施例中,样品放置平台10还设置有行程开关23,行程开关23设置在第二支撑件2上,行程开关23用于指示第二支撑件2相对于第一支撑件1直线运动的复位位置。
根据上述架构,检测流程如图11所示,具体包括以下步骤:
步骤S1:将外标样品放置位移动至第一支撑件1的检测区110;其中,外标样品放置位上放置有外标样品,此时外标样品位于检测区110。
步骤S2:控制光源装置20向检测区110投射X射线,以照射位于检测区110的外标样品放置模上的外标样品;具体为,控制模块控制光源装置20工作,使光源装置20向位于检测区110的外标样品投射单色聚焦X射线,并通过检测装置30接收从外标样品激发出的信号,以检测外标样品中的元素含量。上述检测时采用扫描检测的方式进行检测,检测时长为t1。
步骤S3:控制检测装置30接收位于检测区110的外标样品所激发出的光信号,并以获取外标样品中元素含量的检测值。
步骤S4:根据外标样品元素含量的检测值和外标样品元素含量的实际值(标准值)获取元素含量的变化率。
计算外标样品中一个或多个待测元素的检测值变化率的具体方式为:
;
其中,为外标样品中已知的待测元素含量的标准值,/>为当前环境条件下外标样品中待测元素的含量。
步骤S5:将待测样品放置位移动至第一支撑件1的检测区110;具体的,在t2时间内启动对待测样品的检测,结合上述结构,即在t2时间内完成对不同样品放置位7的切换。
步骤S6:控制光源装置20向检测区110投射X射线,以照射位于检测区110的待测样品放置模上的待测样品;
步骤S7:控制检测装置30接收位于检测区110的待测样品所激发出的光信号,并以获取待测样品中元素含量的检测值;具体为,待测样品的检测时长为t3,获取待测样品的X射线能谱图,根据待测样品的X射线能谱图,采用预设方法计算当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量。
步骤S8:根据待测样品元素含量的检测值和元素含量的变化率获取待测样品元素含量的实际值。具体为,根据检测值变化率,对当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正的具体方式为:
;
其中,为当前环境下待测样品中待测元素含量,/>为待测元素校正后的结果。
上述预设方法包括:
根据一个或多个待测元素,获取待测元素含量不同的至少3个标准样品的能谱图;
获取待测元素的特征荧光X射线的净强度;
建立净强度与待测元素含量的线性关系。
根据待测样品的X射线能谱图,采用预设方法计算当前环境条件下,待测样品中一个或多个待测元素的含量包括以下步骤:
获取待测样品中一个或多个待测元素的特征荧光X射线的净强度;
根据净强度与待测元素含量的线性关系,计算待测样品中一个或多个待测元素的含量。
上述步骤由控制模块控制执行,具体的,在步骤S1和步骤S5中,控制模块控制驱动模组4工作,以驱动第二支撑件2转动,进而使外标样品放置位或待测样品放置位移动至检测区110;在步骤S2和步骤S6中,控制模块光源装置20工作,以向检测区110投射光线;在步骤S3和步骤S7中,控制模块控制检测装置30工作,使其接收从样品激发出的X射线,检测装置30可以根据该光线获取;在步骤S4和步骤S8中,元素含量变化率的计算和待测样品元素含量的实际值的计算都可以是由控制模块执行完成。
另外,外标样品的元素含量的实际值(标准值)可以是预先测量存储在控制模块的存储区域内。
应当理解的是,步骤S1、S2、S3以及S4属于确定元素含量变化率的步骤,步骤S5、S6、S7属于待测样品的元素含量的检测步骤,步骤S8属于待测样品的元素含量的实际值的计算步骤,其中,确定元素含量变化率的步骤和待测样品的元素含量的检测步骤的先后顺序可以根据实际需求进行调整,即工作时,可以先执行确定元素含量变化率的步骤,然后再执行待测样品的元素含量的检测步骤;或者,也可以是先执行待测样品的元素含量的检测步骤,然后再执行确定元素含量变化率的步骤。
上述实施例中,X光管201的靶材为铬,X光管201所出射的X射线中强度最大的部分为其靶材的特征荧光X射线,能量为5.4keV,经晶体2衍射之后得到能量为5.4keV的单色聚焦X射线,该能量距离轻元素的临界激发能较近,可以对样品中的轻元素进行高效率的激发。
上述实施例中,t1为60秒,t3为60秒。t1和t3也可不相同,后续经过归一化处理,可根据实际情况调整检测时间。
上述实施例中,t2的范围是0至5秒,t2越短越好,其与检测系统的硬件设施相关。
上述实施例中,扫描检测的方式为:
控制第一驱动模组驱动第二支撑件向一方向直线运动至极限位置;
控制第一驱动模组换向,然后驱动第二支撑件以第一速度移动第一距离,使光源装置发出的X射线光斑照射至检测窗口的中心位置;
控制第三驱动模组驱动样品放置模组以恒定速度转动;
控制第一驱动模组换向,然后驱动第二支撑件以第二速度移动第二距离,以使X射线光斑对检测窗口进行扫描。
在一实施例中,将待测样品放置在样品放置模组7中具体的检测方式为:
(1)控制器控制第一驱动模组4,第一驱动件41驱动第二支撑件2以速度v1(第一速度)向行程开关23方向移动,当行程开关23碰到第一支撑板12之后被触发,控制器收到信号,第二支撑件2已经达到该方向的极限位置。
(2)控制器控制第一驱动件41换向,进而控制第二支撑件2以速度v1向行程开关23反方向移动距离D1(第一距离),使光源装置发出的X射线光斑照射至检测窗口2a的中心位置。
(3)控制器控制第三驱动模组6,第三驱动件61驱动样品放置模组7以恒定速度v3转动。
(4)控制器控制第一驱动件41再次换向,然后驱动第二支撑件2以速度v2(第二速度)移动距离D2(第二距离),以使X射线光斑对检测窗口2a进行扫描。
其中,第二速度v2小于第一速度v1,第二距离D2小于第一距离D1。
每次测量过程开始之前,首先执行第(1)、(2)步骤移动第二支撑件2,使得X射线光源的光斑刚好照射在检测窗口2a的中心位置。然后执行第(3)、(4)步骤完成X射线光源的光斑对样品表面的扫描,单色X射线光源的光斑在样品表面的扫描仿真效果如图9所示。在样品放置平台10相对X射线光源的位置固定不变的前提下,通过第二支撑件2相对第一支撑件1的直线运动,以及各样品放置模组7相对转盘3的转动,实现了单色X射线光源在样品表面的扫描,且扫描覆盖的范围为样品表面的整个圆形区域。
本申请所提出的轻元素检测方法,其对于硬件的基本要求存在两个层次,层次一为具备多个样品位以及能够实现样品的切换,基于层次一即可实现轻元素检测方法的核心步骤。层次二为硬件结构能够实现对样品的扫面检测,基于层次二能够进一步完善轻元素检测方法。故上述实施例中关于检测系统的结构可变,重点在于实现上述层次一和层次二的要求。
本申请实施例中对模块的划分是示意性的,仅仅为一种逻辑功能划分,实际实现时可以有另外的划分方式,另外,在本申请各个实施例中的各功能模块可以集成在一个处理器中,也可以是单独物理存在,也可以两个或两个以上模块集成在一个模块中。上述集成的模块既可以采用硬件的形式实现,也可以采用软件功能模块的形式实现。
本申请提供的轻元素检测方法可以全部或部分地通过软件、硬件、固件或者其任意组合来实现。当使用软件实现时,可以全部或部分地以计算机程序产品的形式实现。所述计算机程序产品包括一个或多个计算机指令。在计算机上加载和执行所述计算机程序指令时,全部或部分地产生按照本发明实施例所述的流程或功能。所述计算机可以是通用计算机、专用计算机、计算机网络、网络设备、终端设备或者其他可编程装置。所述计算机指令可以存储在计算机可读存储介质中,或者从一个计算机可读存储介质向另一个计算机可读存储介质传输,例如,所述计算机指令可以从一个网站站点、计算机、服务器或数据中心通过有线(例如同轴电缆、光纤、数字用户线(digital subscriber line))或无线(例如红外、无线、微波等)方式向另一个网站站点、计算机、服务器或数据中心进行传输。所述计算机可读存储介质可以是计算机可以存取的任何可用介质或者是包含一个或多个可用介质集成的服务器、数据中心等数据存储设备。所述可用介质可以是磁性介质(例如,软盘、硬盘、磁带)、光介质(例如,数字视频光盘(digital video disc))、或者半导体介质等。
在本申请实施例中,在无逻辑矛盾的前提下,各实施例之间可以相互引用,例如方法实施例之间的方法和/或术语可以相互引用,例如装置实施例之间的功能和/或术语可以相互引用,例如装置实施例和方法实施例之间的功能和/或术语可以相互引用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种轻元素检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
对外标样品进行检测,获取当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量;所述外标样品包括至少一个待测元素的含量为已知的样品,或是包括至少一个待测元素于元素周期表中相近邻元素的含量为已知的样品;
启动对待测样品的检测,获取当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量;
根据所述待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,对当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
2.根据权利要求1所述的轻元素检测方法,其特征在于,所述“对外标样品进行检测,获取当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量;所述外标样品包括至少一个待测元素的含量为已知的样品,或是包括至少一个待测元素于元素周期表中相近邻元素的含量为已知的样品”包括如下步骤:
将所述外标样品移动至检测区;
向所述检测区投射X射线对所述外标样品进行t1时间的检测;
接收从所述外标样品激发出的信号,计算得到所述外标样品中一个或多个待测元素的含量。
3.根据权利要求1所述的轻元素检测方法,其特征在于,所述“启动对待测样品的检测,获取当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量”包括如下步骤:
将所述待测样品移动至检测区;
向所述检测区投射X射线对所述待测样品进行t3时间的检测;
接收从所述外标样品激发出的信号,计算得到所述待测样品中一个或多个待测元素的含量。
4.根据权利要求1所述的轻元素检测方法,其特征在于,所述“根据所述待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,对当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正”包括如下步骤:
根据所述待测元素的含量的标准值,以及当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,计算所述外标样品中一个或多个待测元素的检测值变化率;
所述检测值变化率表达式如下:
;
其中,为待测元素的含量的标准值,/>为当前环境条件下外标样品中待测元素的含量;
根据所述检测值变化率,对当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正,校正表达式如下:
;
其中,为当前环境下待测样品中待测元素的含量,/>为校正后的结果。
5.根据权利要求1至4任一项所述的轻元素检测方法,其特征在于,还包括:
对于一个或多个待测元素,建立所述待测元素的净强度与含量的线性关系。
6.根据权利要求5所述的轻元素检测方法,其特征在于,对于所述外标样品或所述待测样品的检测方式为:
获取一个或多个待测元素的特征荧光X射线的净强度;
根据所述待测元素的净强度与含量的线性关系,计算一个或多个待测元素的含量。
7.根据权利要求1所述的轻元素检测方法,其特征在于,所述轻元素检测方法通过如下检测系统实现,所述检测系统包括样品放置平台、光源装置、检测装置和控制模块,所述控制模块控制连接所述样品放置平台、光源装置和检测装置;
所述轻元素检测方法具体包括如下步骤:
所述控制模块控制启动对外标样品进行检测,所述光源装置向所述样品放置平台发射X射线,所述检测装置获取当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量;
所述控制模块控制所述样品放置平台对外标样品与待测样品进行切换;所述控制模块控制启动对待测样品的检测,所述光源装置向所述样品放置平台发射X射线,所述检测装置获取当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量;
所述控制模块根据所述待测元素的含量的标准值,以及所述检测装置获取的当前环境条件下,所述外标样品中一个或多个待测元素的含量,对所述检测装置获取的当前环境条件下,所述待测样品中一个或多个待测元素的含量进行校正。
8.根据权利要求7所述的轻元素检测方法,其特征在于,所述外标样品和所述待测样品的检测方式为,驱动装置驱动样品放置位直线运动,通过样品放置位与检测装置间的相对运动实现的扫描检测。
9.根据权利要求8所述的轻元素检测方法,其特征在于,还包括:驱动装置驱动样品放置位自转,驱动装置驱动样品放置位直线运动,配合样品放置位的自转以实现螺旋扫描检测。
10.一种检测系统,其特征在于,包括控制模块,所述控制模块包括处理器和存储器,所述存储器用于存储指令,当所述指令被所述处理器执行时,使得所述控制模块执行如权利要求1至9中任一项所述轻元素检测方法。
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |