JP4190186B2 - Ｘ線分析方法及びｘ線分析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線分析の対象である被測定物の表面の変位を測定する変位測定方法を用いたＸ線分析方法及びＸ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、蛍光Ｘ線分析装置の使用用途の一つとして工場等の管理分析についての使用があり、この工場の管理分析では製品の生産工程と対応して多数の試料について分析が行われる。このため、日々行われる蛍光Ｘ線分析を迅速に行うことが生産性の向上のために求められている。
【０００３】
一方、蛍光Ｘ線分析は分析試料の表面形状、高さ形状に差があると、Ｘ線強度に影響を与え、分析値が変動してしまい、精度のよい蛍光Ｘ線分析を行うことができない問題があった。これに対し、本願の発明者らは、先に、分析対象の試料の分析面形状に基づいてＸ線強度の補正を行うことで精度の良い蛍光Ｘ線分析が可能な蛍光Ｘ線分析装置を提案した（特願２０００−２７３０２０）。
【０００４】
蛍光Ｘ線分析を行う前に分析試料の表面形状を測定するための従来の変位測定方法によれば、図９のように、試料台の上に試料を載せて変位計測装置から光ビームを照射してその表面からの反射光を受光することで試料の表面の変位を測定し、試料台を図のように横方向及び紙面垂直方向に移動しながら測定を繰り返し、所定の領域における表面形状を測定する。
【０００５】
上述のように蛍光Ｘ線分析を行う前には分析試料の表面形状を正確に把握する必要があるが、上述の従来の変位測定によれば、次のような問題があった。
（１）測定対象の試料の個体差により、試料厚み・高さが異なると正確な形状差が測定できない。
（２）試料に傾斜（傾き）があると、測定結果に試料傾斜の影響が加わるため、本来の試料表面形状を反映しない測定結果となる。
【０００６】
このため、上述の従来の方法で表面形状を測定した試料についてＸ線分析により得られたＸ線強度を補正するとき、結果として、正確に補正することができず、Ｘ線分析結果の精度が低下してしまう。また、試料によっては、比較的薄い板状のものがあり、試料をホルダに保持した状態で上述の表面形状測定を行うことがあるが、この場合も、上述と同様の問題が生じる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のような従来技術の問題に鑑み、分析対象の試料等の被測定物に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除し、表面形状を正確に測定できる変位測定方法を用いてＸ線分析の精度を向上できるようにしたＸ線分析方法及びＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
Ｘ線分析対象の被測定物の表面形状を正確に測定できる変位測定方法は、被測定物の表面の被測定面について変位測定部側の変位測定平面を基準にして変位測定を行う変位測定方法であって、前記被測定物を傾斜自在の状態から、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面に前記表面の一部が当接するように付勢することで前記被測定物を前記測定基準平面に固定して前記被測定面の変位測定を行うことを特徴とする。
【００１０】
この変位測定方法によれば、傾斜自在の被測定物の表面の一部を測定基準平面に付勢し当接させることで被測定物を変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態で変位測定を実行できるから、測定対象の複数の被測定物の被測定面に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除でき、表面形状を正確に測定できる。なお、上記変位測定の方法としては、被測定物の表面に変位測定平面から光ビームを照射し、その表面からの反射光を受光することで表面の変位測定を行う非接触方法、または、短針を被測定物の表面に接触させて表面の変位測定を行う接触方法を適用できる。
【００１１】
また、前記所定の位置関係は、前記測定基準平面と前記変位測定平面との間が平行であること及び一定の距離であることの少なくとも一方とすることができる。これにより、被測定物の表面の一部が当接する測定基準平面を変位測定平面と平行な状態として変位測定でき、また測定基準平面から変位測定平面までの距離を所定距離にして変位測定できる。
【００１２】
また、Ｘ線分析対象の被測定物の表面形状を正確に測定できる変位測定装置は、被測定物の表面の被測定面について変位測定を行うとともに前記変位測定の際の基準となる変位測定平面を有する変位測定部と、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記被測定物を傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記表面の一部が当接するように付勢する付勢手段とを有し前記被測定物を前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持する保持部と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
この変位測定装置によれば、保持部において傾斜自在の被測定物の表面の一部を測定基準平面に付勢し当接させることで被測定物を変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態で変位測定を実行できるから、測定対象の複数の被測定物の表面に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除でき、表面形状を正確に測定できる。なお、上記変位測定部は、被測定物の表面に変位測定平面から光ビームを照射し、その表面からの反射光を受光することで表面の変位測定を行う非接触方式、または、短針を被測定物の表面に接触させて表面の変位測定を行う接触方式で構成できる。
【００１４】
また、前記所定の位置関係は、前記測定基準平面と前記変位測定平面との間が平行であること及び一定の距離であることの少なくとも一方とすることができる。これにより、被測定物の表面の一部が当接する測定基準平面を変位測定平面と平行な状態として変位測定でき、また測定基準平面から変位測定平面までの距離を所定距離として変位測定できる。
【００１５】
また、前記保持部は、前記測定基準平面が形成された基準部材と、前記基準部材と対向するように設けられた対向部材と、前記基準部材と前記対向部材との間に前記被測定物を傾斜自在に支持するように設けられた中間部材と、を有し、前記付勢手段が前記被測定物を前記測定基準平面に当接させるように前記中間部材を前記基準部材に向けて付勢するように構成できる。
【００１６】
また、前記基準部材が前記変位測定部に対向するように配置され、前記基準部材と前記対向部材との間に設けられた支持部材が前記中間部材を移動可能に支持し、前記中間部材が前記被測定物を前記表面の反対側面で点接触状態で支持するとともに、前記変位測定部側からの光ビームが前記表面に照射されるように前記基準部材に孔を設けるように構成できる。
【００１７】
また、Ｘ線分析対象の被測定物の表面形状を正確に測定できる変位測定用冶具は、被測定物の表面の被測定面について外部の変位測定平面を基準にして変位測定を行うときに前記被測定物を保持するための冶具であって、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記被測定物を傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記表面の一部が当接するように付勢する付勢手段と、を備え、前記被測定物を前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持することを特徴とする。
【００１８】
この変位測定用冶具によれば、傾斜自在の被測定物の表面の一部を測定基準平面に付勢し当接させることで被測定物を変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態で変位測定を実行できる。従って、変位測定時において測定対象の複数の被測定物の表面に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除でき、表面形状を正確に測定できる。
【００１９】
上記変位測定用冶具は、前記測定基準平面が形成された基準部材と、前記基準部材と対向するように設けられた対向部材と、前記基準部材と前記対向部材との間に前記被測定物を傾斜自在に支持するように設けられた中間部材と、を更に備え、前記付勢手段が前記被測定物を前記測定基準平面に当接させるように前記中間部材を前記基準部材に向けて付勢するように構成できる。
【００２０】
前記基準部材と前記対向部材との間に設けられた支持部材が前記中間部材を移動可能に支持し、前記中間部材が前記被測定物を前記表面の反対側面で点接触状態で支持するとともに、前記基準部材が前記変位測定部に対向するように配置され、前記変位測定のための光ビームが前記表面に照射されるように前記基準部材に孔を設けるように構成できる。
【００２１】
また、本発明において用いて好ましいＸ線分析用ホルダの治具は、Ｘ線分析の対象である試料が収容されるホルダを外部の基準平面に対し位置決め可能なように保持するための冶具であって、前記基準平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた位置決め基準平面と、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記位置決め基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢する付勢手段と、を備え、前記ホルダを前記付勢手段による付勢で前記位置決め基準平面に固定して保持することを特徴とする。
【００２２】
このＸ線分析用ホルダの冶具によれば、傾斜自在の状態のホルダの一部を位置決め基準平面に付勢し当接させることでホルダを外部の基準平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態にできる。従って、例えば基準平面を変位測定部側の変位測定平面とし、試料表面の変位測定を行うとき、使用する複数のホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもそれらの影響を排除でき、試料の表面形状を正確に測定できる。また、Ｘ線分析時にも、ホルダの一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させた状態でＸ線分析を行うことができる。これにより、Ｘ線分析を変位測定と同様の状態で行うことができる。
【００２３】
上記目的を達成するために、本発明によるＸ線分析方法は、ホルダに収容されたＸ線分析の対象である試料の表面について変位測定部側の変位測定平面を基準にして変位測定を行う際に、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢することで前記ホルダを前記測定基準平面に固定して前記表面の変位測定を行うステップと、前記変位を測定した試料を前記ホルダに収容した状態でかつ前記ホルダの一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させた状態で前記試料についてＸ線分析を行うステップと、前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正するステップと、を含み、前記ホルダの前記一部が前記測定基準平面及び前記Ｘ線分析に関する基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記変位測定ステップ及び前記Ｘ線分析ステップを実行することを特徴とする。
【００２４】
このＸ線分析方法によれば、傾斜自在の状態のホルダの一部を測定基準平面に付勢し当接させることでホルダを変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態にできる。従って、試料表面の変位測定を行うとき、複数のホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもそれらの影響を排除でき、試料の表面形状を正確に測定できるので、この測定結果に基づいてＸ線分析結果を精度よく補正でき、そのためＸ線分析結果の精度を向上できる。なお、上記Ｘ線分析方法では上述のＸ線分析用ホルダの治具を用いることができる。
【００２５】
また、前記Ｘ線分析のステップを実行する際に、前記ホルダの前記一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させることにより、Ｘ線分析を変位測定と同様の状態で同じ相対位置関係の下で行うことができるので、Ｘ線分析結果の精度を更に向上できる。
【００２６】
また、前記試料のＸ線分析のステップの実行後に、前記Ｘ線分析を行った試料について前記変位測定のステップを実行するようにしてもよい。即ち、両ステップの順番を逆にして試料のＸ線分析を実行してからその試料の変位測定を行ってもよい。
【００２７】
また、前記試料の表面の高さ変位情報と前記Ｘ線分析におけるＸ線強度との関係情報を予め求めておき、前記表面の変位測定結果から得た前記試料の表面高さ変位情報に基づいて前記Ｘ線強度を補正することが好ましい。また、前記ホルダを前記測定基準平面に固定する際に前記ホルダをボール部材により傾斜自在とすることが好ましい。また、前記ホルダを保持する保持部を移動させて前記変位測定を繰り返しながら所定領域内の変位測定を行うことが好ましい。
【００２８】
また、本発明によるＸ線分析装置は、ホルダに収容されたＸ線分析の対象である試料の表面について変位測定を行うとともに前記変位測定の際の基準となる変位測定平面を有する変位測定部と、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢する付勢手段とを有し前記ホルダを前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持する保持部と、前記試料が前記ホルダに収容された状態でかつ前記ホルダの前記一部がＸ線分析に関する基準面に当接した状態で前記試料についてＸ線分析を行うＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正する補正手段と、を備え、前記ホルダの前記一部が前記Ｘ線分析に関する基準平面及び前記測定基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記変位測定及び前記Ｘ線分析が行われることを特徴とする。
【００２９】
このＸ線分析装置によれば、傾斜自在の状態のホルダの一部を測定基準平面に付勢し当接させることでホルダを変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態にできる。従って、試料表面の変位測定を行うとき、複数のホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもその影響を排除でき、試料の表面形状を正確に測定できるので、この測定結果に基づいてＸ線分析結果を精度よく補正でき、そのためＸ線分析結果の精度を向上できる。更に、Ｘ線分析を変位測定と同様の状態で同じ相対位置関係の下で行うことができるので、Ｘ線分析結果の精度を更に向上できる。なお、上記Ｘ線分析装置では上述のＸ線分析用ホルダの治具を用いることができる。
【００３０】
また、前記試料の表面の高さ変位情報と前記Ｘ線分析におけるＸ線強度との関係情報を記憶する記憶手段を備え、前記補正手段が前記表面の変位測定結果から得た前記試料の表面高さ変位情報と前記記憶手段に記憶された関係情報とにより前記Ｘ線強度を補正することが好ましい。また、前記ホルダを前記保持部に保持する際に前記ホルダを傾斜自在とするためのボール部材を備えることが好ましい。また、前記ホルダを保持する保持部をＸＹステージにより移動させて前記変位測定を繰り返しながら所定領域内の変位測定を行うことが好ましい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による第１及び第２の実施の形態について図面を用いて説明する。
【００３２】
〈第１の実施の形態〉
【００３３】
図１は第１の実施の形態を示す変位測定装置の概略的構成を示す正面図である。図１に示すように、本実施の形態の変位測定装置は、表面変位測定の対象である被測定物３の表面４に対し変位測定平面１ａからレーザ光を照射しその表面４からの反射光を受光することで変位測定平面１ａと表面４との間の距離を計測することにより表面４の変位測定を行うレーザ変位計１と、レーザ変位計１を制御しかつ得られた測定データを処理する制御部２と、被測定物３を保持するための保持部１０と、を備える。
【００３４】
保持部１０は、レーザ変位計１の変位測定平面１ａに対向するように位置し変位測定時に保持部側の基準となる測定基準平面１１ａを有する基準部材１１と、基準部材１１と対向するように設けられ図では底板を構成する対向部材１２と、基準部材１１と対向部材１２との間に被測定物３を支持するように設けられた中間部材１３と、対向部材１２と基準部材１１とを平行となるように連結し互いを固定しかつ中間部材１３を支持する棒状の複数の支持部材１４ａ、１４ｂ、１４ｃと、各支持部材１４ａ〜１４ｃに挿入された状態で対向部材１２と中間部材１３との間に配置されて中間部材１３を図の上方に付勢する複数のコイルばね１５ａ、１５ｂ、１５ｃと、を備える。
【００３５】
基準部材１１の図の下面に形成された測定基準平面１１ａは、レーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になるとともに変位測定平面１ａとの間の距離ａが一定の距離になるように設定されている。レーザ変位計１はレーザ光の照射部と反射光の受光部とを備えるが、この照射部と受光部とが変位測定平面１ａを基準にして変位測定を行うので、保持部１０側では測定基準平面１１ａを変位測定時の基準にできる。また、基準部材１１は、被測定物３の表面４がレーザ変位計１からのレーザ光で照射されるように孔部１１ｂを有する。
【００３６】
中間部材１３は、その中央部分に被測定物３が収まるような凹部１３ａを有し、凹部１３ａ内のほぼ中央に略球状のボール部材１３ｂが取り付けられている。被測定物３が凹部１３ａ内に位置するとき、被測定物３の底面５がボール部材１３ｂと点接触状態となり、被測定物３はボール部材１３ｂを中心に３６０度の範囲で傾斜自在となる。このボール部材１３ｂにより被測定物３が自由に傾斜できるので、中間部材１３と一体に図１の上方に押し上げられたとき、その表面４が測定基準平面１１ａに容易に密着して当接する。
【００３７】
また、中間部材１３は、複数の支持部材１４ａ〜１４ｃにより比較的大きく傾斜可能なように支持されており、被測定物３の傾斜、高さ、厚みの差異を緩和させることができるような自由度の高い構造となっている。
【００３８】
中間部材１３が凹部１３ａ内で被測定物３を支持した状態でコイルばね１５ａ〜１５ｃにより図の上方に付勢されると、被測定物３がその端部４ａで基準部材１１の測定基準平面１１ａに押し付けられて当接することにより、被測定物３がレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になり変位測定平面１ａとの間の距離が一定の距離ａになるようになっている。
【００３９】
次に、図１の変位測定装置による変位測定の動作について説明する。図１の保持部１０は対向部材１２が破線で示すＸＹステージの試料台１９に載っており、試料台１９上でＸＹ方向に平面的に移動するようになっている。
【００４０】
まず、被測定物３を中間部材１３の凹部１３ａに収めると、被測定物３が底面５でボール部材１３ｂに載って傾斜自在となるが、中間部材１３がコイルばね１５ａ〜１５ｃにより図の上方に付勢されることにより、被測定物３の表面４がその外周端部４ａで基準部材１１の測定基準平面１１ａに押し付けられて当接する。これにより被測定物３を保持部１０内に保持するが、このとき、表面４が傾斜していても表面４の外周端部４ａと測定基準平面１１ａとの当接により被測定物３がレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になるとともに、被測定物３の厚さ（高さ）に関わらず変位測定平面１ａとの間の距離が一定の距離ａになる。
【００４１】
上述の状態で、レーザ変位計１がレーザ光を被測定物３の表面４に照射し、表面４からの反射光を受光することで、変位測定平面１ａと表面４との間の距離を測定し、この変位測定データを制御部２で処理してから表示し出力する。被測定物３の表面４上で一点の測定が終了すると、保持部１０全体をＸＹステージで図１の横方向または紙面垂直方向に移動させて変位測定を繰り返しながら表面４の所定の領域内の変位測定を行う。
【００４２】
以上のようにして被測定物３の表面４について変位測定を行うが、上述のように、被測定物３が測定基準平面１１ａを基準にして変位測定平面１ａと平行にかつ変位測定平面１ａとの間の距離が一定に保たれているので、被測定物の厚さが異なったり表面が傾斜していても、その変位測定に及ぼす影響を排除できかつ測定対象の多数の被測定物の個体差による影響を排除できる。このため、被測定物の高さ・厚みの個体差に関係なく、各被測定物の表面形状のみが反映した変位測定結果を得ることができ、正確な変位測定及び表面形状測定が可能となる。
【００４３】
次に、被測定部３の代わりに図１の変位測定装置に装着可能なＸ線分析用の試料を収容したホルダについて図２を参照して説明する。図２は、広く一般に用いられている理学電機工業株式会社製のＸ線分析用の試料を収容可能なＸ線分析用ホルダの断面図である。
【００４４】
図２に示すように、ホルダ２１は、円筒状に形成されたホルダ本体２２と、板状の試料２０を収容する試料受け部２３と、試料受け部２３を覆うようにして本体２２の上端に取り付けられる蓋部２４と、試料２０を覆いかつ試料２０の表面が露出するように孔２５ａが設けられるとともに蓋部２４に取り付けられるマスク２５と、本体２２内の底部に固定された盲板２７と、試料受け部２３を図の上方に付勢するように本体２２内の盲板２７と試料受け部２３との間に設けられたばね２６と、を備える。
【００４５】
ホルダ２１では試料受け部２３がばね２６で付勢されるため、試料２０が図の上方に付勢されてマスク２５と試料受け部２３との間で保持されるが、このとき、試料２０の表面２０ａが蓋部２４の外周端部２４ａと同一平面で保持されるようになっている。
【００４６】
試料２０が上述のホルダ２１内に収容されて固定された状態で、図１の保持部１０をＸ線分析用試料のホルダ２１の冶具とし、図１に示す被測定物３の代わりにホルダ２１を取り付けることができる。この場合、基準部材１１の測定基準平面１１ａにホルダ２１の蓋部２４の外周端部２４ａが付勢されて当接するようになっている。なお、ホルダ２１のマスク２５の外周端面が測定基準平面１１ａに当接するようにしてもよい。
【００４７】
図１において、ホルダ２１を中間部材１３の凹部１３ａに載せてから複数のコイルばね１５ａ〜１５ｃで図の上方に付勢されることによりホルダ２１の外周端部２４ａが基準部材１１の測定基準平面１１ａに当接する。これにより、図１の被測定物３と同様に、ホルダ２１が傾斜していても外周端部２４ａがレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になるとともに、ホルダ２１の厚さ（高さ）に関わらず変位測定平面１ａとの間の距離が一定になる。この状態で、レーザ変位計１によりホルダ２１に収容された試料２０の表面２０ａについて変位測定を行うので、使用する複数のホルダ２１の厚さが異なったりホルダ本体２２の底面２２ａが傾斜していても、その変位測定に及ぼす影響を排除できかつホルダ２１の加工精度等に起因する個体差による影響を排除できるので、正確な変位測定及び表面形状測定が可能となる。
【００４８】
次に、試料２０の表面２０ａにＸ線を照射して試料２０の蛍光Ｘ線分析を後述の図５のように行うが、この場合、ホルダ２１を外周端部２４ａで基準平面に対し平行かつ一定距離を保った状態でＸ線分析を行うことができ、また、変位測定時と同じ状態で蛍光Ｘ線分析を行うのでＸ線分析結果の精度を更に向上でき、好ましい。
【００４９】
【実施例】
【００５０】
次に、図１、図２に示す変位計測装置により表面変位（表面形状）測定を行った実施例を説明する。被測定物３としては、図２のホルダ２１に保持した試料２０とした。この試料は、粉末の分析試料と融剤とを配合し加熱溶融後に冷却固化する公知のガラスビード法を用いて作製した蛍光Ｘ線分析用の分析試料であった。この試料２０を収容したホルダを図１の保持部１０に保持した状態で試料台１９の上でＸＹ方向に平面的に移動させながら表面２０ａの変位測定を行った。また、比較例としてホルダ２１を従来の図９のような試料台に載せた状態で同じ試料について同じレーザ変位計を用いて変位測定を行った。その測定結果を図３，図４に示す。
【００５１】
図３（ａ）は実施例による試料表面の１ライン分の変位量の測定結果であり、図３（ｂ）は比較例による同じ試料表面の１ライン分の変位量の測定結果である。図４（ａ）は実施例による試料全体の測定結果を立体的に示す図でありｚ方向が表面の変位量（高さ）を示し、図４（ｂ）は比較例による試料全体の測定結果を立体的に示す図である。図３，図４から分かるように、比較例では試料・ホルダの傾きの影響が現れており、試料表面が水平で測定されないため傾いた表面形状が得られ、正常な試料表面形状を得ることができないのに対し、実施例では試料・ホルダの傾斜の影響がなく試料表面を水平にして本来の表面形状を反映した変位測定ができ、正常な試料形状を得ることができた。
【００５２】
〈第２の実施の形態〉
【００５３】
次に、第２の実施の形態による蛍光Ｘ線分析装置について図５を参照して説明する。図５は第２の実施の形態のＸ線分析装置の要部を示す正面図である。図５に示すように、このＸ線分析装置は、変位測定部４０で図２の試料２０を収容したホルダ２１を保持した状態で試料２０の表面の変位測定を行い、そのホルダ２１をＸ線分析室３７に搬送しホルダ２１に収容した試料２０のＸ線分析を行うように構成されている。
【００５４】
図５に示すように、蛍光Ｘ線分析装置は、試料２０をそれぞれ保持した複数のホルダ２１を公転可能に保持するターンテーブル４１と、ターンテーブル４１を回転させるモータ３２と、ターンテーブル４１上の変位測定位置４２でホルダ２１に収容された試料２０の表面変位を測定するための変位測定部４０と、ターンテーブル４１上の試料受渡位置３０に対しホルダ２１を把持しながら移動させるためのアーム部３３ａを有するアーム搬送部３３と、アーム搬送部３３により搬送されたホルダ２１を一時的に保管し内部が配管３４ａを通して真空排気される予備室３４とを備える。
【００５５】
また、図５の蛍光Ｘ線分析装置は、ホルダ２１を予備室３４とＸ線分析位置３１との間を移動させる間に保持する保持部材３６と、保持部材３６を予備室３４とＸ線分析位置３１との間を搬送するための搬送部３５と、配管３７ａを通して真空排気される蛍光Ｘ線分析室３７と、蛍光Ｘ線分析室３７内のＸ線分析位置３１にあるホルダ２１の試料２０の表面に対しＸ線を照射するＸ線管３８と、Ｘ線管３８からの試料２０に対するＸ線照射で表面２０ａから発生する蛍光Ｘ線の強度を検出し分光分析を行う分光室３９と、ホルダ２１の外周端部２４ａが位置決め基準部材４５の基準平面４５ａに当接するように傾斜自在の状態のホルダ２１をばね部材３１ｂで付勢しながら保持する保持部３１ａと、を備える。ホルダ２１の外周端部２４ａが基準平面４５ａに当接した状態でホルダ２１がＸ線分析位置３１でＸ線分析に適する所定位置に位置決めされる。基準平面４５ａがＸ線管３８の図の長手軸方向ｈに対し直交するように設定されており、ホルダ２１が所定位置に位置決められると、ホルダ２１の外周端部２４ａが長手軸方向ｈに対し直交するように位置決められる。
【００５６】
また、予備室３４とＸ線分析室３７との間に、両室３４と３７を隔離しかつ連通させるように図５の矢印のように移動可能な移動部材３４ｂが設けられており、予備室３４は、真空排気するときに移動部材３４ｂで密閉され、Ｘ線分析室１７との間でホルダ２１を移動させるときに移動部材３４ｂで開放されるようになっている。
【００５７】
図５の蛍光Ｘ線分析装置の変位測定部４０は、図１と同様のレーザ変位計１と、ホルダ２１の外周端部２４ａが当接する測定基準平面４３ａを有する基準部４３と、測定基準平面４３ａにホルダ２１の外周端部２４ａが当接するように傾斜自在の状態のホルダ２１をばね部材４４ａで付勢しながら保持する保持部４４と、を備える。測定基準平面４３ａはレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行でかつ所定の距離となるように位置決められている。保持部４４がターンテーブル４１の変位測定位置４２にあるときに、保持部４４に保持されたホルダ２１の試料表面２０ａにレーザ変位計１からレーザ光を照射することで図１と同様に表面２０ａにおける変位量を測定できる。なお、保持部４４のばね部材４４ａを複数配置してもよい。同様にＸ線分析室３７内のばね部材３１ｂも複数配置してもよい。
【００５８】
次に、図５の蛍光Ｘ線分析装置の動作について図６のフローチャートにより説明する。まず、試料２０を収容したホルダ２１を図５のようにターンテーブル４１上の保持部４４内でばね部材４４ａで付勢することでホルダ２１の外周端部２４ａを基準部４３の測定基準平面４３ａに当接させることにより、ホルダ２１を変位測定位置４２にセットする（Ｓ０１）。次に、試料２０の表面２０ａの変位測定を上述と同様にして行い、その変位量測定値を図１の制御部２で記憶してから（Ｓ０２）、ホルダ２１を変位測定位置４２から排出し（Ｓ０３）、ホルダ２１をターンテーブル４１、アーム搬送部３３及び搬送部３５により試料受渡位置３０から予備室３４を経てＸ線分析室３７内のＸ線分析位置３１に移動させる（Ｓ０４）。このとき、ホルダ２１はその外周端部２４ａが保持部３１ａのばね部材３１ｂによる付勢で位置決め基準部材４５の基準平面４５ａに当接し、ホルダ２１がＸ線分析位置３１でＸ線管３８に対し所定位置に位置決めされる。
【００５９】
次に、ホルダ２１内の試料２０の表面２０ａに対しＸ線管３８からＸ線を照射し、このＸ線照射で表面２０ａから発生した蛍光Ｘ線が分光室３９に向かい、分光室３９でその強度が検出され測定されて分光分析される（Ｓ０５）。このようにして得られた蛍光Ｘ線分析データを工程Ｓ０２で測定した試料２０の表面（分析面）２０ａの変位量（表面高さ）に基づいて補正してから（Ｓ０６）、分析データとして出力する（Ｓ０７）。
【００６０】
上述の工程Ｓ０６における補正の例を図７により説明する。図７は、元素Ｐｂの分析時における試料２０の分析面２０ａの平均高さとＸ線強度との関係を実験的に求め、この関係を図７に示す近似式により表したものである。図７のように、工程Ｓ０２の測定で得た図３（ａ）、図４（ａ）のような縦軸（ｚ方向）の高さから所定領域内における平均高さｚを求め、図７の近似式で平均高さｚに対応するＸ線強度ｓを求め、このＸ線強度ｓを補正されたＸ線強度とする。なお、図７のような近似式が図１の制御装置２の記憶部に記憶されている。
【００６１】
上述の図７のような関係データを分析対象の各元素ごとに予め求めておき、各元素ごとに補正することで、試料２０に含まれる各元素成分についての分析データを得ることができる。このとき、分析面２０ａの変位量（高さ）を精度よく測定できるので、精度よく補正された分析データを得ることができる。
【００６２】
また、上述の蛍光Ｘ線分析（Ｓ０５）が終了すると、その分析の終了した試料２０のホルダ２１をＸ線分析位置３１から上述と逆の経路で排出する（Ｓ０８）。
【００６３】
以上のようにして、ホルダ２１内の試料２０について表面変位測定及びＸ線分析を行うことができるが、この場合、工程Ｓ０２においてホルダ２１の外周端部２４ａが当接する基準平面４３ａがレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行であり、ホルダ２１の厚さ（高さ）に関わらず変位測定平面１ａとの間の距離が一定になるので、正確な変位測定ができる。また、工程Ｓ０５において試料２０を収容したホルダ２１の外周端部２４ａが基準平面４５ａに当接することでホルダ２１をＸ線管３８に対し所定位置に正確に位置決めした状態でＸ線分析を行うことができる。このように、変位測定とＸ線分析とをホルダ２１の外周端部２４ａが基準平面４３ａと４５ａに対し同じ相対位置関係でそれぞれ同じように当接した状態で実行できるので、Ｘ線分析結果の精度を更に向上できる。
【００６４】
また、一般的に蛍光Ｘ線分析を行なう場合、分析試料を蛍光Ｘ線分析装置専用の図２のようなホルダに入れて分析が行なわれるが、薄帯試料を分析する際にも同様のホルダに収容して分析が行なわれるが、試料が薄いため、ホルダにセットしたときに薄帯試料は変形を起こし易い。その結果、試料の変形により表面形状が変わり、蛍光Ｘ線測定強度が変動して、薄帯試料の分析値が本来の値からずれてしまう。これに対し、本実施の形態では、上述のように、ホルダに収容したままの状態で試料の表面形状の測定を行い、ホルダによる傾きや高さの個体差に左右されることなく、試料そのものの表面形状の測定を行うことができ、その形状測定した状態で蛍光Ｘ線分析を行うので、表面形状測定及び蛍光Ｘ線分析を精度よく行うことができる。
【００６５】
次に、図５の蛍光Ｘ線分析装置による別の動作について図８を参照して説明する。この分析工程は、最初にホルダ内の試料のＸ線分析を行い、その後その試料の変位量測定を行うものであり、それ以外は図６と同様である。まず、試料２０を収容したホルダ２１をターンテーブル４１上にセットし（Ｓ２１）、ホルダ２１を試料受渡位置３０からＸ線分析室３７内のＸ線分析位置３１に移動させる（Ｓ２２）。Ｘ線分析位置３１でホルダ２１内の試料２０について分光分析を行う（Ｓ２３）。次に、ホルダ２１をＸ線分析位置３１から試料受渡位置３０まで排出してから（Ｓ２４）、ターンテーブル４１で回転移動し、保持部４４内でホルダ２１を変位測定位置４２にセットする（Ｓ２５）。次に、試料２０の表面２０ａの変位測定を行い（Ｓ２６）、この試料２０の表面（分析面）２０ａの変位量（表面高さ）に基づいて工程Ｓ２３で得た蛍光Ｘ線分析データを補正してから（Ｓ２７）、分析データとして出力する（Ｓ２８）。一方、変位測定の終了したホルダ２１は変位測定位置４２から排出する（Ｓ２９）。このようにして、図６と同様にＸ線分析と変位測定とを実行することができ、図６の場合と同様の効果を得ることができる。
【００６６】
なお、図１の保持部１０または図５の保持部４４と同様の構造を有するように変位測定用の冶具を構成でき、また、被測定物をＸ線分析用のホルダ内の試料とすることができるので、Ｘ線分析用ホルダの治具を構成できる。
【００６７】
以上のように本発明を実施の形態により説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で各種の変形が可能である。例えば、中間部材１３を付勢する構造は、図１の構造に限定されず、被測定物を載せる中間部材を図の下方からゴム・ばね等の弾性部材からなる付勢機構で上方に付勢し押し上げかつ自由傾斜するような他の構造であってもよい。この場合、中間部材を付勢する付勢機構として、スポンジ、空気圧、油圧、ネジ上げ式等による構造としてもよい。また、中間部材は、板状に限定されず、被測定物を載せて付勢される構造であればよく、例えば、棒状またはメッシュ部材等の構造でもよく、また面状の部材ではなく、傾斜の自由度が一層効くボール等でもよい。
【００６８】
また、図１では、被測定物を上方で位置決める構成としたが、下方、水平方向または水平方向から傾斜した状態で位置決めるようにしてもよいことは勿論である。また、この位置決めに応じて測定基準平面を図１のような上方に設定した上面基準のみならず、下面基準、側面基準としてもよい。
【００６９】
また、図１の変位測定装置では、測定基準平面１１ａと変位測定平面１ａとの間を平行かつ一定距離に設定したが、本発明はこれに限定されるものではなく、両者が傾斜していてもよいことは勿論である。例えば、図５において、基準平面４５ａとＸ線管３８の長手軸方向ｈとが直交状態から９０度未満になるように設定してもよく、この場合、変位測定部４０においても、測定基準平面４３ａと変位測定平面１ａとが同様の相対位置になるように設定することで、変位測定とＸ線分析とを同じ相対位置関係の下で実行でき、好ましい。
【００７０】
【発明の効果】
本発明によるＸ線分析方法及びＸ線分析装置によれば、Ｘ線分析対象の試料を収容するホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもそれらの影響を排除し、試料の表面形状を正確に測定できるので、Ｘ線分析の精度を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態を示す変位測定装置の概略的構成を示す正面図である。
【図２】図１の保持部に装着できる、Ｘ線分析用の試料を収容するＸ線分析用ホルダの断面図である。
【図３】図３（ａ）は本実施例による試料表面の１ライン分の変位量の測定結果を示す図であり、図３（ｂ）は比較例による同じ試料表面の１ライン分の変位量の測定結果を示す図である。
【図４】図４（ａ）は実施例による試料全体の測定結果を立体的に示す図であり、図４（ｂ）は比較例による試料全体の測定結果を立体的に示す図である。
【図５】第２の実施の形態のＸ線分析装置の要部を示す正面図である。
【図６】図５の蛍光Ｘ線分析装置の動作を説明するためのフローチャートである。
【図７】蛍光Ｘ線分析結果を補正するための試料分析面の平均高さと蛍光Ｘ線強度との関係を示す図である。
【図８】図５の蛍光Ｘ線分析装置の別の動作を説明するためのフローチャートである。
【図９】従来の表面変位の測定方法を示す図である。
【符号の説明】
１ レーザ変位計（変位測定部）
１ａ 変位測定平面
３ 被測定物
４ 被測定物３の表面
１０ 保持部
１１ 基準部材
１１ａ 測定基準平面
１２ 対向部材
１３ 中間部材
１３ａ ボール部材
１４ａ〜１４ｃ 支持部材
１５ａ〜１５ｃ コイルばね（付勢手段）
２０ 試料
２０ａ 試料２０の表面、分析面
２１ ホルダ
２４ａ ホルダ２１の外周端部（ホルダの一部）
３１ Ｘ線分析位置
３１ａ 保持部
３１ｂ ばね部材
３７ Ｘ線分析室
３８ Ｘ線管
４５ａ 基準平面
４０ 変位測定部
４２ 変位測定位置
４３ａ 基準平面（測定基準平面）
４４ 保持部
４４ａ ばね部材（付勢手段）
【発明の属する技術分野】
本発明は、Ｘ線分析の対象である被測定物の表面の変位を測定する変位測定方法を用いたＸ線分析方法及びＸ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、蛍光Ｘ線分析装置の使用用途の一つとして工場等の管理分析についての使用があり、この工場の管理分析では製品の生産工程と対応して多数の試料について分析が行われる。このため、日々行われる蛍光Ｘ線分析を迅速に行うことが生産性の向上のために求められている。
【０００３】
一方、蛍光Ｘ線分析は分析試料の表面形状、高さ形状に差があると、Ｘ線強度に影響を与え、分析値が変動してしまい、精度のよい蛍光Ｘ線分析を行うことができない問題があった。これに対し、本願の発明者らは、先に、分析対象の試料の分析面形状に基づいてＸ線強度の補正を行うことで精度の良い蛍光Ｘ線分析が可能な蛍光Ｘ線分析装置を提案した（特願２０００−２７３０２０）。
【０００４】
蛍光Ｘ線分析を行う前に分析試料の表面形状を測定するための従来の変位測定方法によれば、図９のように、試料台の上に試料を載せて変位計測装置から光ビームを照射してその表面からの反射光を受光することで試料の表面の変位を測定し、試料台を図のように横方向及び紙面垂直方向に移動しながら測定を繰り返し、所定の領域における表面形状を測定する。
【０００５】
上述のように蛍光Ｘ線分析を行う前には分析試料の表面形状を正確に把握する必要があるが、上述の従来の変位測定によれば、次のような問題があった。
（１）測定対象の試料の個体差により、試料厚み・高さが異なると正確な形状差が測定できない。
（２）試料に傾斜（傾き）があると、測定結果に試料傾斜の影響が加わるため、本来の試料表面形状を反映しない測定結果となる。
【０００６】
このため、上述の従来の方法で表面形状を測定した試料についてＸ線分析により得られたＸ線強度を補正するとき、結果として、正確に補正することができず、Ｘ線分析結果の精度が低下してしまう。また、試料によっては、比較的薄い板状のものがあり、試料をホルダに保持した状態で上述の表面形状測定を行うことがあるが、この場合も、上述と同様の問題が生じる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上述のような従来技術の問題に鑑み、分析対象の試料等の被測定物に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除し、表面形状を正確に測定できる変位測定方法を用いてＸ線分析の精度を向上できるようにしたＸ線分析方法及びＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
Ｘ線分析対象の被測定物の表面形状を正確に測定できる変位測定方法は、被測定物の表面の被測定面について変位測定部側の変位測定平面を基準にして変位測定を行う変位測定方法であって、前記被測定物を傾斜自在の状態から、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面に前記表面の一部が当接するように付勢することで前記被測定物を前記測定基準平面に固定して前記被測定面の変位測定を行うことを特徴とする。
【００１０】
この変位測定方法によれば、傾斜自在の被測定物の表面の一部を測定基準平面に付勢し当接させることで被測定物を変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態で変位測定を実行できるから、測定対象の複数の被測定物の被測定面に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除でき、表面形状を正確に測定できる。なお、上記変位測定の方法としては、被測定物の表面に変位測定平面から光ビームを照射し、その表面からの反射光を受光することで表面の変位測定を行う非接触方法、または、短針を被測定物の表面に接触させて表面の変位測定を行う接触方法を適用できる。
【００１１】
また、前記所定の位置関係は、前記測定基準平面と前記変位測定平面との間が平行であること及び一定の距離であることの少なくとも一方とすることができる。これにより、被測定物の表面の一部が当接する測定基準平面を変位測定平面と平行な状態として変位測定でき、また測定基準平面から変位測定平面までの距離を所定距離にして変位測定できる。
【００１２】
また、Ｘ線分析対象の被測定物の表面形状を正確に測定できる変位測定装置は、被測定物の表面の被測定面について変位測定を行うとともに前記変位測定の際の基準となる変位測定平面を有する変位測定部と、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記被測定物を傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記表面の一部が当接するように付勢する付勢手段とを有し前記被測定物を前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持する保持部と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
この変位測定装置によれば、保持部において傾斜自在の被測定物の表面の一部を測定基準平面に付勢し当接させることで被測定物を変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態で変位測定を実行できるから、測定対象の複数の被測定物の表面に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除でき、表面形状を正確に測定できる。なお、上記変位測定部は、被測定物の表面に変位測定平面から光ビームを照射し、その表面からの反射光を受光することで表面の変位測定を行う非接触方式、または、短針を被測定物の表面に接触させて表面の変位測定を行う接触方式で構成できる。
【００１４】
また、前記所定の位置関係は、前記測定基準平面と前記変位測定平面との間が平行であること及び一定の距離であることの少なくとも一方とすることができる。これにより、被測定物の表面の一部が当接する測定基準平面を変位測定平面と平行な状態として変位測定でき、また測定基準平面から変位測定平面までの距離を所定距離として変位測定できる。
【００１５】
また、前記保持部は、前記測定基準平面が形成された基準部材と、前記基準部材と対向するように設けられた対向部材と、前記基準部材と前記対向部材との間に前記被測定物を傾斜自在に支持するように設けられた中間部材と、を有し、前記付勢手段が前記被測定物を前記測定基準平面に当接させるように前記中間部材を前記基準部材に向けて付勢するように構成できる。
【００１６】
また、前記基準部材が前記変位測定部に対向するように配置され、前記基準部材と前記対向部材との間に設けられた支持部材が前記中間部材を移動可能に支持し、前記中間部材が前記被測定物を前記表面の反対側面で点接触状態で支持するとともに、前記変位測定部側からの光ビームが前記表面に照射されるように前記基準部材に孔を設けるように構成できる。
【００１７】
また、Ｘ線分析対象の被測定物の表面形状を正確に測定できる変位測定用冶具は、被測定物の表面の被測定面について外部の変位測定平面を基準にして変位測定を行うときに前記被測定物を保持するための冶具であって、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記被測定物を傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記表面の一部が当接するように付勢する付勢手段と、を備え、前記被測定物を前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持することを特徴とする。
【００１８】
この変位測定用冶具によれば、傾斜自在の被測定物の表面の一部を測定基準平面に付勢し当接させることで被測定物を変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態で変位測定を実行できる。従って、変位測定時において測定対象の複数の被測定物の表面に高さや厚みの差があっても、また表面が傾斜していてもそれらの影響を排除でき、表面形状を正確に測定できる。
【００１９】
上記変位測定用冶具は、前記測定基準平面が形成された基準部材と、前記基準部材と対向するように設けられた対向部材と、前記基準部材と前記対向部材との間に前記被測定物を傾斜自在に支持するように設けられた中間部材と、を更に備え、前記付勢手段が前記被測定物を前記測定基準平面に当接させるように前記中間部材を前記基準部材に向けて付勢するように構成できる。
【００２０】
前記基準部材と前記対向部材との間に設けられた支持部材が前記中間部材を移動可能に支持し、前記中間部材が前記被測定物を前記表面の反対側面で点接触状態で支持するとともに、前記基準部材が前記変位測定部に対向するように配置され、前記変位測定のための光ビームが前記表面に照射されるように前記基準部材に孔を設けるように構成できる。
【００２１】
また、本発明において用いて好ましいＸ線分析用ホルダの治具は、Ｘ線分析の対象である試料が収容されるホルダを外部の基準平面に対し位置決め可能なように保持するための冶具であって、前記基準平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた位置決め基準平面と、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記位置決め基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢する付勢手段と、を備え、前記ホルダを前記付勢手段による付勢で前記位置決め基準平面に固定して保持することを特徴とする。
【００２２】
このＸ線分析用ホルダの冶具によれば、傾斜自在の状態のホルダの一部を位置決め基準平面に付勢し当接させることでホルダを外部の基準平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態にできる。従って、例えば基準平面を変位測定部側の変位測定平面とし、試料表面の変位測定を行うとき、使用する複数のホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもそれらの影響を排除でき、試料の表面形状を正確に測定できる。また、Ｘ線分析時にも、ホルダの一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させた状態でＸ線分析を行うことができる。これにより、Ｘ線分析を変位測定と同様の状態で行うことができる。
【００２３】
上記目的を達成するために、本発明によるＸ線分析方法は、ホルダに収容されたＸ線分析の対象である試料の表面について変位測定部側の変位測定平面を基準にして変位測定を行う際に、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢することで前記ホルダを前記測定基準平面に固定して前記表面の変位測定を行うステップと、前記変位を測定した試料を前記ホルダに収容した状態でかつ前記ホルダの一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させた状態で前記試料についてＸ線分析を行うステップと、前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正するステップと、を含み、前記ホルダの前記一部が前記測定基準平面及び前記Ｘ線分析に関する基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記変位測定ステップ及び前記Ｘ線分析ステップを実行することを特徴とする。
【００２４】
このＸ線分析方法によれば、傾斜自在の状態のホルダの一部を測定基準平面に付勢し当接させることでホルダを変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態にできる。従って、試料表面の変位測定を行うとき、複数のホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもそれらの影響を排除でき、試料の表面形状を正確に測定できるので、この測定結果に基づいてＸ線分析結果を精度よく補正でき、そのためＸ線分析結果の精度を向上できる。なお、上記Ｘ線分析方法では上述のＸ線分析用ホルダの治具を用いることができる。
【００２５】
また、前記Ｘ線分析のステップを実行する際に、前記ホルダの前記一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させることにより、Ｘ線分析を変位測定と同様の状態で同じ相対位置関係の下で行うことができるので、Ｘ線分析結果の精度を更に向上できる。
【００２６】
また、前記試料のＸ線分析のステップの実行後に、前記Ｘ線分析を行った試料について前記変位測定のステップを実行するようにしてもよい。即ち、両ステップの順番を逆にして試料のＸ線分析を実行してからその試料の変位測定を行ってもよい。
【００２７】
また、前記試料の表面の高さ変位情報と前記Ｘ線分析におけるＸ線強度との関係情報を予め求めておき、前記表面の変位測定結果から得た前記試料の表面高さ変位情報に基づいて前記Ｘ線強度を補正することが好ましい。また、前記ホルダを前記測定基準平面に固定する際に前記ホルダをボール部材により傾斜自在とすることが好ましい。また、前記ホルダを保持する保持部を移動させて前記変位測定を繰り返しながら所定領域内の変位測定を行うことが好ましい。
【００２８】
また、本発明によるＸ線分析装置は、ホルダに収容されたＸ線分析の対象である試料の表面について変位測定を行うとともに前記変位測定の際の基準となる変位測定平面を有する変位測定部と、前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢する付勢手段とを有し前記ホルダを前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持する保持部と、前記試料が前記ホルダに収容された状態でかつ前記ホルダの前記一部がＸ線分析に関する基準面に当接した状態で前記試料についてＸ線分析を行うＸ線分析手段と、前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正する補正手段と、を備え、前記ホルダの前記一部が前記Ｘ線分析に関する基準平面及び前記測定基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記変位測定及び前記Ｘ線分析が行われることを特徴とする。
【００２９】
このＸ線分析装置によれば、傾斜自在の状態のホルダの一部を測定基準平面に付勢し当接させることでホルダを変位測定平面に対し所定の位置関係に位置決めた状態にできる。従って、試料表面の変位測定を行うとき、複数のホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもその影響を排除でき、試料の表面形状を正確に測定できるので、この測定結果に基づいてＸ線分析結果を精度よく補正でき、そのためＸ線分析結果の精度を向上できる。更に、Ｘ線分析を変位測定と同様の状態で同じ相対位置関係の下で行うことができるので、Ｘ線分析結果の精度を更に向上できる。なお、上記Ｘ線分析装置では上述のＸ線分析用ホルダの治具を用いることができる。
【００３０】
また、前記試料の表面の高さ変位情報と前記Ｘ線分析におけるＸ線強度との関係情報を記憶する記憶手段を備え、前記補正手段が前記表面の変位測定結果から得た前記試料の表面高さ変位情報と前記記憶手段に記憶された関係情報とにより前記Ｘ線強度を補正することが好ましい。また、前記ホルダを前記保持部に保持する際に前記ホルダを傾斜自在とするためのボール部材を備えることが好ましい。また、前記ホルダを保持する保持部をＸＹステージにより移動させて前記変位測定を繰り返しながら所定領域内の変位測定を行うことが好ましい。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による第１及び第２の実施の形態について図面を用いて説明する。
【００３２】
〈第１の実施の形態〉
【００３３】
図１は第１の実施の形態を示す変位測定装置の概略的構成を示す正面図である。図１に示すように、本実施の形態の変位測定装置は、表面変位測定の対象である被測定物３の表面４に対し変位測定平面１ａからレーザ光を照射しその表面４からの反射光を受光することで変位測定平面１ａと表面４との間の距離を計測することにより表面４の変位測定を行うレーザ変位計１と、レーザ変位計１を制御しかつ得られた測定データを処理する制御部２と、被測定物３を保持するための保持部１０と、を備える。
【００３４】
保持部１０は、レーザ変位計１の変位測定平面１ａに対向するように位置し変位測定時に保持部側の基準となる測定基準平面１１ａを有する基準部材１１と、基準部材１１と対向するように設けられ図では底板を構成する対向部材１２と、基準部材１１と対向部材１２との間に被測定物３を支持するように設けられた中間部材１３と、対向部材１２と基準部材１１とを平行となるように連結し互いを固定しかつ中間部材１３を支持する棒状の複数の支持部材１４ａ、１４ｂ、１４ｃと、各支持部材１４ａ〜１４ｃに挿入された状態で対向部材１２と中間部材１３との間に配置されて中間部材１３を図の上方に付勢する複数のコイルばね１５ａ、１５ｂ、１５ｃと、を備える。
【００３５】
基準部材１１の図の下面に形成された測定基準平面１１ａは、レーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になるとともに変位測定平面１ａとの間の距離ａが一定の距離になるように設定されている。レーザ変位計１はレーザ光の照射部と反射光の受光部とを備えるが、この照射部と受光部とが変位測定平面１ａを基準にして変位測定を行うので、保持部１０側では測定基準平面１１ａを変位測定時の基準にできる。また、基準部材１１は、被測定物３の表面４がレーザ変位計１からのレーザ光で照射されるように孔部１１ｂを有する。
【００３６】
中間部材１３は、その中央部分に被測定物３が収まるような凹部１３ａを有し、凹部１３ａ内のほぼ中央に略球状のボール部材１３ｂが取り付けられている。被測定物３が凹部１３ａ内に位置するとき、被測定物３の底面５がボール部材１３ｂと点接触状態となり、被測定物３はボール部材１３ｂを中心に３６０度の範囲で傾斜自在となる。このボール部材１３ｂにより被測定物３が自由に傾斜できるので、中間部材１３と一体に図１の上方に押し上げられたとき、その表面４が測定基準平面１１ａに容易に密着して当接する。
【００３７】
また、中間部材１３は、複数の支持部材１４ａ〜１４ｃにより比較的大きく傾斜可能なように支持されており、被測定物３の傾斜、高さ、厚みの差異を緩和させることができるような自由度の高い構造となっている。
【００３８】
中間部材１３が凹部１３ａ内で被測定物３を支持した状態でコイルばね１５ａ〜１５ｃにより図の上方に付勢されると、被測定物３がその端部４ａで基準部材１１の測定基準平面１１ａに押し付けられて当接することにより、被測定物３がレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になり変位測定平面１ａとの間の距離が一定の距離ａになるようになっている。
【００３９】
次に、図１の変位測定装置による変位測定の動作について説明する。図１の保持部１０は対向部材１２が破線で示すＸＹステージの試料台１９に載っており、試料台１９上でＸＹ方向に平面的に移動するようになっている。
【００４０】
まず、被測定物３を中間部材１３の凹部１３ａに収めると、被測定物３が底面５でボール部材１３ｂに載って傾斜自在となるが、中間部材１３がコイルばね１５ａ〜１５ｃにより図の上方に付勢されることにより、被測定物３の表面４がその外周端部４ａで基準部材１１の測定基準平面１１ａに押し付けられて当接する。これにより被測定物３を保持部１０内に保持するが、このとき、表面４が傾斜していても表面４の外周端部４ａと測定基準平面１１ａとの当接により被測定物３がレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になるとともに、被測定物３の厚さ（高さ）に関わらず変位測定平面１ａとの間の距離が一定の距離ａになる。
【００４１】
上述の状態で、レーザ変位計１がレーザ光を被測定物３の表面４に照射し、表面４からの反射光を受光することで、変位測定平面１ａと表面４との間の距離を測定し、この変位測定データを制御部２で処理してから表示し出力する。被測定物３の表面４上で一点の測定が終了すると、保持部１０全体をＸＹステージで図１の横方向または紙面垂直方向に移動させて変位測定を繰り返しながら表面４の所定の領域内の変位測定を行う。
【００４２】
以上のようにして被測定物３の表面４について変位測定を行うが、上述のように、被測定物３が測定基準平面１１ａを基準にして変位測定平面１ａと平行にかつ変位測定平面１ａとの間の距離が一定に保たれているので、被測定物の厚さが異なったり表面が傾斜していても、その変位測定に及ぼす影響を排除できかつ測定対象の多数の被測定物の個体差による影響を排除できる。このため、被測定物の高さ・厚みの個体差に関係なく、各被測定物の表面形状のみが反映した変位測定結果を得ることができ、正確な変位測定及び表面形状測定が可能となる。
【００４３】
次に、被測定部３の代わりに図１の変位測定装置に装着可能なＸ線分析用の試料を収容したホルダについて図２を参照して説明する。図２は、広く一般に用いられている理学電機工業株式会社製のＸ線分析用の試料を収容可能なＸ線分析用ホルダの断面図である。
【００４４】
図２に示すように、ホルダ２１は、円筒状に形成されたホルダ本体２２と、板状の試料２０を収容する試料受け部２３と、試料受け部２３を覆うようにして本体２２の上端に取り付けられる蓋部２４と、試料２０を覆いかつ試料２０の表面が露出するように孔２５ａが設けられるとともに蓋部２４に取り付けられるマスク２５と、本体２２内の底部に固定された盲板２７と、試料受け部２３を図の上方に付勢するように本体２２内の盲板２７と試料受け部２３との間に設けられたばね２６と、を備える。
【００４５】
ホルダ２１では試料受け部２３がばね２６で付勢されるため、試料２０が図の上方に付勢されてマスク２５と試料受け部２３との間で保持されるが、このとき、試料２０の表面２０ａが蓋部２４の外周端部２４ａと同一平面で保持されるようになっている。
【００４６】
試料２０が上述のホルダ２１内に収容されて固定された状態で、図１の保持部１０をＸ線分析用試料のホルダ２１の冶具とし、図１に示す被測定物３の代わりにホルダ２１を取り付けることができる。この場合、基準部材１１の測定基準平面１１ａにホルダ２１の蓋部２４の外周端部２４ａが付勢されて当接するようになっている。なお、ホルダ２１のマスク２５の外周端面が測定基準平面１１ａに当接するようにしてもよい。
【００４７】
図１において、ホルダ２１を中間部材１３の凹部１３ａに載せてから複数のコイルばね１５ａ〜１５ｃで図の上方に付勢されることによりホルダ２１の外周端部２４ａが基準部材１１の測定基準平面１１ａに当接する。これにより、図１の被測定物３と同様に、ホルダ２１が傾斜していても外周端部２４ａがレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行になるとともに、ホルダ２１の厚さ（高さ）に関わらず変位測定平面１ａとの間の距離が一定になる。この状態で、レーザ変位計１によりホルダ２１に収容された試料２０の表面２０ａについて変位測定を行うので、使用する複数のホルダ２１の厚さが異なったりホルダ本体２２の底面２２ａが傾斜していても、その変位測定に及ぼす影響を排除できかつホルダ２１の加工精度等に起因する個体差による影響を排除できるので、正確な変位測定及び表面形状測定が可能となる。
【００４８】
次に、試料２０の表面２０ａにＸ線を照射して試料２０の蛍光Ｘ線分析を後述の図５のように行うが、この場合、ホルダ２１を外周端部２４ａで基準平面に対し平行かつ一定距離を保った状態でＸ線分析を行うことができ、また、変位測定時と同じ状態で蛍光Ｘ線分析を行うのでＸ線分析結果の精度を更に向上でき、好ましい。
【００４９】
【実施例】
【００５０】
次に、図１、図２に示す変位計測装置により表面変位（表面形状）測定を行った実施例を説明する。被測定物３としては、図２のホルダ２１に保持した試料２０とした。この試料は、粉末の分析試料と融剤とを配合し加熱溶融後に冷却固化する公知のガラスビード法を用いて作製した蛍光Ｘ線分析用の分析試料であった。この試料２０を収容したホルダを図１の保持部１０に保持した状態で試料台１９の上でＸＹ方向に平面的に移動させながら表面２０ａの変位測定を行った。また、比較例としてホルダ２１を従来の図９のような試料台に載せた状態で同じ試料について同じレーザ変位計を用いて変位測定を行った。その測定結果を図３，図４に示す。
【００５１】
図３（ａ）は実施例による試料表面の１ライン分の変位量の測定結果であり、図３（ｂ）は比較例による同じ試料表面の１ライン分の変位量の測定結果である。図４（ａ）は実施例による試料全体の測定結果を立体的に示す図でありｚ方向が表面の変位量（高さ）を示し、図４（ｂ）は比較例による試料全体の測定結果を立体的に示す図である。図３，図４から分かるように、比較例では試料・ホルダの傾きの影響が現れており、試料表面が水平で測定されないため傾いた表面形状が得られ、正常な試料表面形状を得ることができないのに対し、実施例では試料・ホルダの傾斜の影響がなく試料表面を水平にして本来の表面形状を反映した変位測定ができ、正常な試料形状を得ることができた。
【００５２】
〈第２の実施の形態〉
【００５３】
次に、第２の実施の形態による蛍光Ｘ線分析装置について図５を参照して説明する。図５は第２の実施の形態のＸ線分析装置の要部を示す正面図である。図５に示すように、このＸ線分析装置は、変位測定部４０で図２の試料２０を収容したホルダ２１を保持した状態で試料２０の表面の変位測定を行い、そのホルダ２１をＸ線分析室３７に搬送しホルダ２１に収容した試料２０のＸ線分析を行うように構成されている。
【００５４】
図５に示すように、蛍光Ｘ線分析装置は、試料２０をそれぞれ保持した複数のホルダ２１を公転可能に保持するターンテーブル４１と、ターンテーブル４１を回転させるモータ３２と、ターンテーブル４１上の変位測定位置４２でホルダ２１に収容された試料２０の表面変位を測定するための変位測定部４０と、ターンテーブル４１上の試料受渡位置３０に対しホルダ２１を把持しながら移動させるためのアーム部３３ａを有するアーム搬送部３３と、アーム搬送部３３により搬送されたホルダ２１を一時的に保管し内部が配管３４ａを通して真空排気される予備室３４とを備える。
【００５５】
また、図５の蛍光Ｘ線分析装置は、ホルダ２１を予備室３４とＸ線分析位置３１との間を移動させる間に保持する保持部材３６と、保持部材３６を予備室３４とＸ線分析位置３１との間を搬送するための搬送部３５と、配管３７ａを通して真空排気される蛍光Ｘ線分析室３７と、蛍光Ｘ線分析室３７内のＸ線分析位置３１にあるホルダ２１の試料２０の表面に対しＸ線を照射するＸ線管３８と、Ｘ線管３８からの試料２０に対するＸ線照射で表面２０ａから発生する蛍光Ｘ線の強度を検出し分光分析を行う分光室３９と、ホルダ２１の外周端部２４ａが位置決め基準部材４５の基準平面４５ａに当接するように傾斜自在の状態のホルダ２１をばね部材３１ｂで付勢しながら保持する保持部３１ａと、を備える。ホルダ２１の外周端部２４ａが基準平面４５ａに当接した状態でホルダ２１がＸ線分析位置３１でＸ線分析に適する所定位置に位置決めされる。基準平面４５ａがＸ線管３８の図の長手軸方向ｈに対し直交するように設定されており、ホルダ２１が所定位置に位置決められると、ホルダ２１の外周端部２４ａが長手軸方向ｈに対し直交するように位置決められる。
【００５６】
また、予備室３４とＸ線分析室３７との間に、両室３４と３７を隔離しかつ連通させるように図５の矢印のように移動可能な移動部材３４ｂが設けられており、予備室３４は、真空排気するときに移動部材３４ｂで密閉され、Ｘ線分析室１７との間でホルダ２１を移動させるときに移動部材３４ｂで開放されるようになっている。
【００５７】
図５の蛍光Ｘ線分析装置の変位測定部４０は、図１と同様のレーザ変位計１と、ホルダ２１の外周端部２４ａが当接する測定基準平面４３ａを有する基準部４３と、測定基準平面４３ａにホルダ２１の外周端部２４ａが当接するように傾斜自在の状態のホルダ２１をばね部材４４ａで付勢しながら保持する保持部４４と、を備える。測定基準平面４３ａはレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行でかつ所定の距離となるように位置決められている。保持部４４がターンテーブル４１の変位測定位置４２にあるときに、保持部４４に保持されたホルダ２１の試料表面２０ａにレーザ変位計１からレーザ光を照射することで図１と同様に表面２０ａにおける変位量を測定できる。なお、保持部４４のばね部材４４ａを複数配置してもよい。同様にＸ線分析室３７内のばね部材３１ｂも複数配置してもよい。
【００５８】
次に、図５の蛍光Ｘ線分析装置の動作について図６のフローチャートにより説明する。まず、試料２０を収容したホルダ２１を図５のようにターンテーブル４１上の保持部４４内でばね部材４４ａで付勢することでホルダ２１の外周端部２４ａを基準部４３の測定基準平面４３ａに当接させることにより、ホルダ２１を変位測定位置４２にセットする（Ｓ０１）。次に、試料２０の表面２０ａの変位測定を上述と同様にして行い、その変位量測定値を図１の制御部２で記憶してから（Ｓ０２）、ホルダ２１を変位測定位置４２から排出し（Ｓ０３）、ホルダ２１をターンテーブル４１、アーム搬送部３３及び搬送部３５により試料受渡位置３０から予備室３４を経てＸ線分析室３７内のＸ線分析位置３１に移動させる（Ｓ０４）。このとき、ホルダ２１はその外周端部２４ａが保持部３１ａのばね部材３１ｂによる付勢で位置決め基準部材４５の基準平面４５ａに当接し、ホルダ２１がＸ線分析位置３１でＸ線管３８に対し所定位置に位置決めされる。
【００５９】
次に、ホルダ２１内の試料２０の表面２０ａに対しＸ線管３８からＸ線を照射し、このＸ線照射で表面２０ａから発生した蛍光Ｘ線が分光室３９に向かい、分光室３９でその強度が検出され測定されて分光分析される（Ｓ０５）。このようにして得られた蛍光Ｘ線分析データを工程Ｓ０２で測定した試料２０の表面（分析面）２０ａの変位量（表面高さ）に基づいて補正してから（Ｓ０６）、分析データとして出力する（Ｓ０７）。
【００６０】
上述の工程Ｓ０６における補正の例を図７により説明する。図７は、元素Ｐｂの分析時における試料２０の分析面２０ａの平均高さとＸ線強度との関係を実験的に求め、この関係を図７に示す近似式により表したものである。図７のように、工程Ｓ０２の測定で得た図３（ａ）、図４（ａ）のような縦軸（ｚ方向）の高さから所定領域内における平均高さｚを求め、図７の近似式で平均高さｚに対応するＸ線強度ｓを求め、このＸ線強度ｓを補正されたＸ線強度とする。なお、図７のような近似式が図１の制御装置２の記憶部に記憶されている。
【００６１】
上述の図７のような関係データを分析対象の各元素ごとに予め求めておき、各元素ごとに補正することで、試料２０に含まれる各元素成分についての分析データを得ることができる。このとき、分析面２０ａの変位量（高さ）を精度よく測定できるので、精度よく補正された分析データを得ることができる。
【００６２】
また、上述の蛍光Ｘ線分析（Ｓ０５）が終了すると、その分析の終了した試料２０のホルダ２１をＸ線分析位置３１から上述と逆の経路で排出する（Ｓ０８）。
【００６３】
以上のようにして、ホルダ２１内の試料２０について表面変位測定及びＸ線分析を行うことができるが、この場合、工程Ｓ０２においてホルダ２１の外周端部２４ａが当接する基準平面４３ａがレーザ変位計１の変位測定平面１ａに対し平行であり、ホルダ２１の厚さ（高さ）に関わらず変位測定平面１ａとの間の距離が一定になるので、正確な変位測定ができる。また、工程Ｓ０５において試料２０を収容したホルダ２１の外周端部２４ａが基準平面４５ａに当接することでホルダ２１をＸ線管３８に対し所定位置に正確に位置決めした状態でＸ線分析を行うことができる。このように、変位測定とＸ線分析とをホルダ２１の外周端部２４ａが基準平面４３ａと４５ａに対し同じ相対位置関係でそれぞれ同じように当接した状態で実行できるので、Ｘ線分析結果の精度を更に向上できる。
【００６４】
また、一般的に蛍光Ｘ線分析を行なう場合、分析試料を蛍光Ｘ線分析装置専用の図２のようなホルダに入れて分析が行なわれるが、薄帯試料を分析する際にも同様のホルダに収容して分析が行なわれるが、試料が薄いため、ホルダにセットしたときに薄帯試料は変形を起こし易い。その結果、試料の変形により表面形状が変わり、蛍光Ｘ線測定強度が変動して、薄帯試料の分析値が本来の値からずれてしまう。これに対し、本実施の形態では、上述のように、ホルダに収容したままの状態で試料の表面形状の測定を行い、ホルダによる傾きや高さの個体差に左右されることなく、試料そのものの表面形状の測定を行うことができ、その形状測定した状態で蛍光Ｘ線分析を行うので、表面形状測定及び蛍光Ｘ線分析を精度よく行うことができる。
【００６５】
次に、図５の蛍光Ｘ線分析装置による別の動作について図８を参照して説明する。この分析工程は、最初にホルダ内の試料のＸ線分析を行い、その後その試料の変位量測定を行うものであり、それ以外は図６と同様である。まず、試料２０を収容したホルダ２１をターンテーブル４１上にセットし（Ｓ２１）、ホルダ２１を試料受渡位置３０からＸ線分析室３７内のＸ線分析位置３１に移動させる（Ｓ２２）。Ｘ線分析位置３１でホルダ２１内の試料２０について分光分析を行う（Ｓ２３）。次に、ホルダ２１をＸ線分析位置３１から試料受渡位置３０まで排出してから（Ｓ２４）、ターンテーブル４１で回転移動し、保持部４４内でホルダ２１を変位測定位置４２にセットする（Ｓ２５）。次に、試料２０の表面２０ａの変位測定を行い（Ｓ２６）、この試料２０の表面（分析面）２０ａの変位量（表面高さ）に基づいて工程Ｓ２３で得た蛍光Ｘ線分析データを補正してから（Ｓ２７）、分析データとして出力する（Ｓ２８）。一方、変位測定の終了したホルダ２１は変位測定位置４２から排出する（Ｓ２９）。このようにして、図６と同様にＸ線分析と変位測定とを実行することができ、図６の場合と同様の効果を得ることができる。
【００６６】
なお、図１の保持部１０または図５の保持部４４と同様の構造を有するように変位測定用の冶具を構成でき、また、被測定物をＸ線分析用のホルダ内の試料とすることができるので、Ｘ線分析用ホルダの治具を構成できる。
【００６７】
以上のように本発明を実施の形態により説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で各種の変形が可能である。例えば、中間部材１３を付勢する構造は、図１の構造に限定されず、被測定物を載せる中間部材を図の下方からゴム・ばね等の弾性部材からなる付勢機構で上方に付勢し押し上げかつ自由傾斜するような他の構造であってもよい。この場合、中間部材を付勢する付勢機構として、スポンジ、空気圧、油圧、ネジ上げ式等による構造としてもよい。また、中間部材は、板状に限定されず、被測定物を載せて付勢される構造であればよく、例えば、棒状またはメッシュ部材等の構造でもよく、また面状の部材ではなく、傾斜の自由度が一層効くボール等でもよい。
【００６８】
また、図１では、被測定物を上方で位置決める構成としたが、下方、水平方向または水平方向から傾斜した状態で位置決めるようにしてもよいことは勿論である。また、この位置決めに応じて測定基準平面を図１のような上方に設定した上面基準のみならず、下面基準、側面基準としてもよい。
【００６９】
また、図１の変位測定装置では、測定基準平面１１ａと変位測定平面１ａとの間を平行かつ一定距離に設定したが、本発明はこれに限定されるものではなく、両者が傾斜していてもよいことは勿論である。例えば、図５において、基準平面４５ａとＸ線管３８の長手軸方向ｈとが直交状態から９０度未満になるように設定してもよく、この場合、変位測定部４０においても、測定基準平面４３ａと変位測定平面１ａとが同様の相対位置になるように設定することで、変位測定とＸ線分析とを同じ相対位置関係の下で実行でき、好ましい。
【００７０】
【発明の効果】
本発明によるＸ線分析方法及びＸ線分析装置によれば、Ｘ線分析対象の試料を収容するホルダに高さや厚みの差があっても、またホルダが傾斜していてもそれらの影響を排除し、試料の表面形状を正確に測定できるので、Ｘ線分析の精度を向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施の形態を示す変位測定装置の概略的構成を示す正面図である。
【図２】図１の保持部に装着できる、Ｘ線分析用の試料を収容するＸ線分析用ホルダの断面図である。
【図３】図３（ａ）は本実施例による試料表面の１ライン分の変位量の測定結果を示す図であり、図３（ｂ）は比較例による同じ試料表面の１ライン分の変位量の測定結果を示す図である。
【図４】図４（ａ）は実施例による試料全体の測定結果を立体的に示す図であり、図４（ｂ）は比較例による試料全体の測定結果を立体的に示す図である。
【図５】第２の実施の形態のＸ線分析装置の要部を示す正面図である。
【図６】図５の蛍光Ｘ線分析装置の動作を説明するためのフローチャートである。
【図７】蛍光Ｘ線分析結果を補正するための試料分析面の平均高さと蛍光Ｘ線強度との関係を示す図である。
【図８】図５の蛍光Ｘ線分析装置の別の動作を説明するためのフローチャートである。
【図９】従来の表面変位の測定方法を示す図である。
【符号の説明】
１ レーザ変位計（変位測定部）
１ａ 変位測定平面
３ 被測定物
４ 被測定物３の表面
１０ 保持部
１１ 基準部材
１１ａ 測定基準平面
１２ 対向部材
１３ 中間部材
１３ａ ボール部材
１４ａ〜１４ｃ 支持部材
１５ａ〜１５ｃ コイルばね（付勢手段）
２０ 試料
２０ａ 試料２０の表面、分析面
２１ ホルダ
２４ａ ホルダ２１の外周端部（ホルダの一部）
３１ Ｘ線分析位置
３１ａ 保持部
３１ｂ ばね部材
３７ Ｘ線分析室
３８ Ｘ線管
４５ａ 基準平面
４０ 変位測定部
４２ 変位測定位置
４３ａ 基準平面（測定基準平面）
４４ 保持部
４４ａ ばね部材（付勢手段）
Claims (9)
- ホルダに収容されたＸ線分析の対象である試料の表面について変位測定部側の変位測定平面を基準にして変位測定を行う際に、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢することで前記ホルダを前記測定基準平面に固定して前記表面の変位測定を行うステップと、
前記変位を測定した試料を前記ホルダに収容した状態でかつ前記ホルダの一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させた状態で前記試料についてＸ線分析を行うステップと、
前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正するステップと、を含み、
前記ホルダの前記一部が前記測定基準平面及び前記Ｘ線分析に関する基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記変位測定ステップ及び前記Ｘ線分析ステップを実行することを特徴とするＸ線分析方法。 - Ｘ線分析の対象である試料をホルダに収容した状態でかつ前記ホルダの一部をＸ線分析に関する基準平面に当接させた状態で前記試料についてＸ線分析を行うステップと、
前記Ｘ線分析を行った試料を前記ホルダに収容した状態で、前記試料の表面について変位測定部側の変位測定平面を基準にして変位測定を行う際に、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢することで前記ホルダを前記測定基準平面に固定して前記表面の変位測定を行うステップと、
前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正するステップと、を含み、
前記ホルダの前記一部が前記Ｘ線分析に関する基準平面及び前記測定基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記Ｘ線分析ステップ及び前記変位測定ステップを実行することを特徴とするＸ線分析方法。 - 前記試料の表面の高さ変位情報と前記Ｘ線分析におけるＸ線強度との関係情報を予め求めておき、前記表面の変位測定結果から得た前記試料の表面高さ変位情報に基づいて前記Ｘ線強度を補正する請求項１または２に記載のＸ線分析方法。
- 前記ホルダを前記測定基準平面に固定する際に前記ホルダをボール部材により傾斜自在とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＸ線分析方法。
- 前記ホルダを保持する保持部を移動させて前記変位測定を繰り返しながら所定領域内の変位測定を行う請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＸ線分析方法。
- ホルダに収容されたＸ線分析の対象である試料の表面について変位測定を行うとともに前記変位測定の際の基準となる変位測定平面を有する変位測定部と、
前記変位測定平面に対し所定の位置関係になるように位置決められた測定基準平面と、前記ホルダを傾斜自在の状態から前記測定基準平面に前記ホルダの一部が当接するように付勢する付勢手段とを有し前記ホルダを前記付勢手段による付勢で前記測定基準平面に固定して保持する保持部と、
前記試料が前記ホルダに収容された状態でかつ前記ホルダの前記一部がＸ線分析に関する基準面に当接した状態で前記試料についてＸ線分析を行うＸ線分析手段と、
前記Ｘ線分析の結果を前記表面の変位計測結果に基づいて補正する補正手段と、を備え、
前記ホルダの前記一部が前記Ｘ線分析に関する基準平面及び前記測定基準平面に対して同じ相対位置関係でそれぞれ当接した状態で前記変位測定及び前記Ｘ線分析が行われることを特徴とするＸ線分析装置。 - 前記試料の表面の高さ変位情報と前記Ｘ線分析におけるＸ線強度との関係情報を記憶する記憶手段、を備え、前記補正手段が前記表面の変位測定結果から得た前記試料の表面高さ変位情報と前記記憶手段に記憶された関係情報とにより前記Ｘ線強度を補正する請求項６に記載のＸ線分析装置。
- 前記ホルダを前記保持部に保持する際に前記ホルダを傾斜自在とするためのボール部材を備える請求項６または７に記載のＸ線分析装置。
- 前記ホルダを保持する保持部をＸＹステージにより移動させて前記変位測定を繰り返しながら所定領域内の変位測定を行う請求項６，７または８に記載のＸ線分析装置。
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