CN118166253A - 一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本说明书公开了一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末及制备方法，涉及合金粉末制造技术领域，包括五大主元分别是Mg、Al、Ti、Mn以及Cu；所述含Be镁高熵合金粉末中含有Be元素，方法包括基于预设摩尔比和预设质量比进行含Be镁高熵合金原材料配制；采用磁悬浮真空熔化和氩气悬浮搅拌的方式对含Be镁高熵合金原材料进行熔炼，获得含Be镁高熵合金液体；采用绝氧闭环的方式在惰性气体环境中使用高速碟式离心雾化法对含Be镁高熵合金液体进行粉末制备，获得含Be镁高熵合金粉末；对含Be镁高熵合金粉末进行多次筛分，获得增材制造用的目标粒径范围的含Be镁高熵合金粉末，以解决目前传统增材制造用镁合金粉末存在力学性能低或者容易开裂等综合性能低的问题。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制造技术领域，具体涉及一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末及制备方法。
背景技术
镁合金作为最轻的金属工程材料被广泛应用于航空、航天、新能源汽车等领域，而现阶段使用的镁合金材料多为铸造镁合金力学性能不高，无法满足新一代航空、航天产品的严苛性能要求。随着增材制造技术的不断推广，镁合金增材制造技术也逐步进入学者的研究视野，但市场上现有的镁合金增材制造粉末都是用铸造镁合金雾化制成，无法最大化凸显镁合金高比强度、高比刚度的性能优势。
传统增材制造用镁合金粉末均是AZ91、AZ31、AZ61、WE43、GZ151K等铸造镁合金材料雾化制成。常规的镁合金材料力学性能不高，铸造抗拉强度通常不超过200MPa。现有的镁合金增材制造技术虽可利用技术自身优势提升镁合金零件的性能，但因为材料均为常规牌号合金或是稀土合金，使得此类合金成形出的镁合金零件性能不够，或是因为稀土元素含量高而容易开裂，或是无法满足较为严苛的性能要求。从而使得镁合金增材制造技术的应用受限。
由于高熵合金特有的“鸡尾酒”效应，可有效提高合金的强度、耐高温性和耐蚀性。在现有已公布的专利中仅ZL202210498779.9与本相技术近，但ZL202210498779.9采用的是Mg、Al、Zn、Sc、Co各大主元，主要是提高了合金的强度和硬度，无法进一步适用于耐蚀性要求较高的环境。
因此，目前传统增材制造用镁合金粉末存在力学性能低或者容易开裂等综合性能低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末及制备方法，以解决目前传统增材制造用镁合金粉末存在力学性能低或者容易开裂等综合性能低的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一方面，本说明书提供一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末，包括：
所述含Be镁高熵合金粉末的五大主元分别是Mg元素、Al元素、Ti元素、Mn元素以及Cu元素；所述含Be镁高熵合金粉末中含有Be元素。
另一方面，本说明书提供一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，包括：
步骤102，基于预设摩尔比和预设质量比进行含Be镁高熵合金原材料配制；所述含Be镁高熵合金原材料为由五大主元的纯金属锭和金属Be制作而成的合金原材料；
步骤104，采用磁悬浮真空熔化和氩气悬浮搅拌的方式对含Be镁高熵合金原材料进行熔炼，获得含Be镁高熵合金液体；
步骤106，采用绝氧闭环的方式在惰性气体环境中使用高速碟式离心雾化法对含Be镁高熵合金液体进行粉末制备，并将制备好的粉末引入缓冲罐中进行缓冲，获得含Be镁高熵合金粉末；
步骤108，采用目标范围值的筛网对含Be镁高熵合金粉末进行多次筛分，获得增材制造用的目标粒径范围内的含Be镁高熵合金粉末。
基于上述技术方案，本说明书能够获得如下技术效果：
（1）采用该镁高熵合金配方，提升合金耐蚀性能；
（2）采用少量的Be元素提升合金性能，代替传统镁合金中稀土元素的作用。
有益效果：传统镁合金虽然质轻、比强度高、比刚度高，但其强度低、耐磨性差、高温性能差，限制了镁合金材料的应用范围，本发明通过采用高熵合金的方式，充分发挥出各主元的特性，以提升合金的强度、耐磨性及高温性能，有助于拓展镁合金的应用范围。
本方法采用多主元高熵合金的方式，提出Mg、Al、Ti、Mn、Cu元素为镁高熵合金的五大主元，五种金属元素原子半径十分接近，非常契合高熵合金主元选择原则，主元中的Ti元素可提高合金的强度和耐蚀性、Cu元素可提高合金的晶间腐蚀性能，使合金的耐热性、耐蚀性及力学性能得到同步提升。且本方案在高熵合金的基础上添加少量的Be元素，在合金中起到细化晶粒的作用，进一步提升高熵合金的性能，从而解决目前传统增材制造用镁合金粉末存在力学性能低或者容易开裂等综合性能低的问题。
附图说明
图1为本发明一实施例中一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法的流程示意图。
图2为本发明一实施例中增材制造抗拉强度对比图。
图3为本发明一实施例中增材制造显微硬度对比图。
图4为本发明一实施例中腐蚀速度对比图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是，附图均采用非常简化的形式且均适用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
需要说明的是，为了清楚地说明本发明的内容，本发明特举多个实施例以进一步阐释本发明的不同实现方式，其中，该多个实施例是列举式而非穷举式。此外，为了说明的简洁，前实施例中已提及的内容往往在后实施例中予以省略，因此，后实施例中未提及的内容可相应参考前实施例。
实施例1
本实施例提供的一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末。本实施例中，所述含Be镁高熵合金粉末的五大主元分别是Mg元素、Al元素、Ti元素、Mn元素以及Cu元素；所述含Be镁高熵合金粉末中含有Be元素。
可选的，所述含Be镁高熵合金粉末中五大主元的物质的量之比为5-35%。
可选的，所述含Be镁高熵合金粉末中五大主元的摩尔比之和为100%，其中Mg元素的摩尔百分比为28~35%、AI元素的摩尔百分比为13~28%、Ti元素的摩尔百分比为5~19%、Mn元素的摩尔百分比为6~20%、Cu元素的摩尔百分比为5~20%。
可选的，所述含Be镁高熵合金粉末中Be元素占总质量的0.2%~0.9%。
本实施例中，提出Mg、Al、Ti、Mn、Cu元素为镁高熵合金的五大主元，五种金属元素原子半径十分接近，非常契合高熵合金主元选择原则，主元中的Ti元素可提高合金的强度和耐蚀性、Cu元素可提高合金的晶间腐蚀性能，而少量Be加入可以细化合金晶粒，进一步提升性能。
实施例2
请参照图1，图1所示为本实施例提供的一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法的流程示意图。本实施例中，该方法包括：
步骤102，基于预设摩尔比和预设质量比进行含Be镁高熵合金原材料配制；所述含Be镁高熵合金原材料为由五大主元的纯金属锭和金属Be制作而成的合金原材料；
本实施例中，步骤102的一种实现方式为：
步骤202，按照预设摩尔比称取纯度为99.99%的五大主元的纯金属锭并采用砂皮对纯金属锭表面的氧化皮进行打磨，获得五大主元金属锭；
步骤204，将打磨后的五大主元金属锭置于氢氧化钠溶液中并采用超声波震荡辅助进行五大主元金属锭的表面清洗，获得清洗后的五大主元金属锭；
步骤206，将清洗后的五大主元金属锭用清水进行冲洗，冲洗完成后立即置于惰性气体中进行干燥，获得干燥后的五大主元金属锭；
步骤208，按照预设质量比称取金属Be加入干燥后的五大主元金属锭，获得含Be镁高熵合金原材料。
具体的，含Be镁高熵合金粉末选取五大主元，分别为Mg、Al、Ti、Mn、Cu，并在其中加入少量的Be（质量百分比0.2%~0.9%），按照各主元物质的量之比为5-35%的范围进行合金配制，其中各主元合金首选纯度≥99.99%的合金锭。Mg、Al、Ti、Mn、Cu按摩尔百分数计包括：Mg28~35%、Al 13~28%、Ti 5~19%、Mn 6~20%、Cu 5~20%，五大主元的摩尔比之和为100%。待含Be镁高熵合金原材料主要配制完成后，再向其中加入占总质量分数0.2%~0.9%的金属Be。
步骤104，采用磁悬浮真空熔化和氩气悬浮搅拌的方式对含Be镁高熵合金原材料进行熔炼，获得含Be镁高熵合金液体；
本实施例中，所述熔炼的温度范围为1600~2000摄氏度。
具体的，由于各金属的熔点、沸点不同，本发明采用磁悬浮真空熔化-氩气悬浮搅拌的方法进行镁高熵合金熔炼，熔炼温度范围为1600~2000℃。
步骤106，采用绝氧闭环的方式在惰性气体环境中使用高速碟式离心雾化法对含Be镁高熵合金液体进行粉末制备，并将制备好的粉末引入缓冲罐中进行缓冲，获得含Be镁高熵合金粉末；
本实施例中，步骤106的一种实现方式为：
步骤302，在绝氧闭环状态中将含Be镁高熵合金液体转移至合金粉末旋转雾化设备中；
步骤304，在将含Be镁高熵合金液体喷射至高速旋转的旋转盘上进行离心雾化的同时，沿离心方向相反的方向向离心雾化体系内吹入氩气，获得非均相的Be镁高熵合金粉末；
步骤306，将非均相的Be镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲，获得含Be镁高熵合金粉末。
具体的，在合金熔炼完成后，采用绝氧闭环的方式，在惰性气体环境高速碟式离心雾化法进行粉末制备，并将制备好的粉末至于缓冲罐内进行缓冲处理。
步骤108，采用目标范围值的筛网对含Be镁高熵合金粉末进行多次筛分，获得增材制造用的目标粒径范围内的含Be镁高熵合金粉末。
本实施例中，所述目标粒径范围为15~53µm或13~63µm。
本实施例中，当Mg、Al、Ti、Mn、Cu五种金属的预设摩尔比为35:23:10:15:17时，对应的Be金属的预设质量比为0.4%；当Mg、Al、Ti、Mn、Cu五种金属的预设摩尔比为28:27:15:16:14时，对应的Be金属的预设质量比为0.6%。
实施方案一：
1. 含Be镁高熵合金配制
将Mg、Al、Ti、Mn、Cu五种金属，按摩尔比为35:23:10:15:17的比例称取纯度为99.99%的纯金属锭，采用砂皮将金属锭的表面氧化皮打磨干净；待五大主元金属准备完成后，再按质量比例称取0.4%的Be元素；然后将打磨过的金属锭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中，溶液温度为50~60℃，同时采用超声波震荡辅助金属锭表面清洗。清洗完成后再用清水冲洗干净，冲洗完成并立即置于惰性气氛中干燥。
2. 含Be镁高熵合金熔炼
为了避免熔炼过程中合金在熔炼过程中被氧化，形成大量的氧化皮，采用磁悬浮真空熔化的方式对合金锭进行熔炼，由于金属Ti的熔点较高，在熔炼过程中采用的温度范围为1600~2000摄氏度，以1700~1800℃为宜，以控制液相粘度，控制粘度的目的是为了防止低熔点金属已经开始蒸发而高熔点金属还未完全熔融。合金熔化过程中采用电磁搅拌的方式使各元素的金属液混合均匀成为合金液。
3. 含Be镁高熵合金粉末制备
在闭环状态中将熔化的合金液转移至合金粉末旋转雾化设备中，在将熔体喷射至高速旋转的旋转盘上离心雾化的同时，沿离心方向相反的方向向离心雾化体系内吹入氩气，以保证合金粉体处于非均相合金。将制备好的含Be镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲。
4. 增材制造含Be镁高熵合金粉末筛分
在筛分过程中，选用不同目数的筛网对高熵合金粉末进行多次筛分，最终得到目标粒径范围13~63µm的含Be镁高熵合金。
5. 含Be镁高熵合金性能
该含Be镁高熵合金抗拉强度为438MPa、硬度为206Hv、盐雾腐蚀速度为0.089mg/cm2/day。
参考图2，为通过现有技术获得的AZ91D合金粉末与通过本方案获得的高熵合金粉末的增材制造抗拉强度对比图。由此可见，通过本方法获得的含Be镁高熵合金粉末在抗拉强度上具有显著提升。
参考图3，为通过现有技术获得的AZ91D合金粉末与通过本方案获得的高熵合金粉末的增材制造显微硬度对比图。由此可见，通过本方法获得的含Be镁高熵合金粉末在显微硬度上具有显著提升。
参考图4，为现有技术获得的AZ91D合金粉末与通过本方案获得的高熵合金粉末的腐蚀速度对比图。由此可见，通过本方法获得的含Be镁高熵合金粉末的腐蚀速度明显下降，具有较强的抗腐蚀能力。
实施方案二：
1. 含Be镁高熵合金配制
将Mg、Al、Ti、Mn、Cu五种金属，按摩尔比为28:27:15:16:14的比例称取纯度为99.99%的纯金属锭，采用砂皮将金属锭的表面氧化皮打磨干净；待五大主元金属准备完成后，再按质量比例称取0.6%的Be元素。然后将打磨过的金属锭置于浓度为5%的氢氧化钠溶液中，溶液温度为50~60℃，同时采用超声波震荡辅助金属锭表面清洗。清洗完成后再用清水冲洗干净，冲洗完成并立即置于惰性气氛中干燥。
2. 含Be镁高熵合金熔炼
为了避免熔炼过程中合金在熔炼过程中被氧化，形成大量的氧化皮，采用磁悬浮真空熔化的方式对合金锭进行熔炼，由于金属Ti的熔点较高，在熔炼过程中采用的温度范围为1600~2000摄氏度，以1700~1800℃为宜，以控制液相粘度，控制粘度的目的是为了防止低熔点金属已经开始蒸发而高熔点金属还未完全熔融。合金熔化过程中采用电磁搅拌的方式使各元素的金属液混合均匀成为合金液。
3. 含Be镁高熵合金粉末制备
在闭环状态中将熔化的合金液转移至合金粉末旋转雾化设备中，在将熔体喷射至高速旋转的旋转盘上离心雾化的同时，沿离心方向相反的方向向离心雾化体系内吹入氩气，以保证合金粉体处于非均相合金。将制备好的含Be镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲。
4. 增材制造含Be镁高熵合金粉末筛分
在筛分过程中，选用不同目数的筛网对含Be镁高熵合金进行多次筛分，最终得到目标粒径范围13~63µm的高含Be镁高熵合金。
5. 含Be镁高熵合金性能
该含Be镁高熵合金抗拉强度为475MPa、硬度为239Hv、盐雾腐蚀速度为0.113mg/cm2/day。
综上，本方法采用多主元高熵合金的方式，提出Mg、Al、Ti、Mn、Cu元素为镁高熵合金的五大主元，五种金属元素原子半径十分接近，非常契合高熵合金主元选择原则，主元中的Ti元素可提高合金的强度和耐蚀性、Cu元素可提高合金的晶间腐蚀性能，使合金的耐热性、耐蚀性及力学性能得到同步提升，且本方案在高熵合金的基础上添加少量的Be元素，在合金中起到细化晶粒的作用，进一步提升高熵合金的性能，从而解决目前传统增材制造用镁合金粉末存在力学性能低或者容易开裂等综合性能低的问题。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (7)
1.一种增材制造用含Be镁高熵合金粉末，其特征在于，所述含Be镁高熵合金粉末的五大主元分别是Mg元素、Al元素、Ti元素、Mn元素以及Cu元素；所述含Be镁高熵合金粉末中含有Be元素；所述含Be镁高熵合金粉末中五大主元的物质的量之比为5-35%；所述含Be镁高熵合金粉末中五大主元的摩尔比之和为100%，其中Mg元素的摩尔百分比为28~35%、AI元素的摩尔百分比为13~28%、Ti元素的摩尔百分比为5~19%、Mn元素的摩尔百分比为6~20%、Cu元素的摩尔百分比为5~20%；所述含Be镁高熵合金粉末中Be元素占总质量的0.2%~0.9%。
2.一种如权利要求1所述增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，包括：
基于预设摩尔比和预设质量比进行含Be镁高熵合金原材料配制；所述含Be镁高熵合金原材料为由五大主元的纯金属锭和金属Be制作而成的合金原材料；
采用磁悬浮真空熔化和氩气悬浮搅拌的方式对含Be镁高熵合金原材料进行熔炼，获得含Be镁高熵合金液体；
采用绝氧闭环的方式在惰性气体环境中使用高速碟式离心雾化法对含Be镁高熵合金液体进行粉末制备，并将制备好的粉末引入缓冲罐中进行缓冲，获得含Be镁高熵合金粉末；
采用目标范围值的筛网对含Be镁高熵合金粉末进行多次筛分，获得增材制造用的目标粒径范围内的含Be镁高熵合金粉末。
3.根据权利要求2所述的增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述基于预设摩尔比和预设质量比进行含Be镁高熵合金原材料配制的步骤包括：
按照预设摩尔比称取纯度为99.99%的五大主元的纯金属锭，并采用砂皮对纯金属锭表面的氧化皮进行打磨，获得五大主元金属锭；
将打磨后的五大主元金属锭置于氢氧化钠溶液中，采用超声波震荡辅助对五大主元金属锭的表面进行清洗，获得清洗后的五大主元金属锭；
将清洗后的五大主元金属锭用清水进行冲洗，冲洗完成后立即置于惰性气体中进行干燥，获得干燥后的五大主元金属锭；
按照预设质量比称取金属Be加入干燥后的五大主元金属锭，获得含Be镁高熵合金原材料。
4.根据权利要求2所述的增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度范围为1600~2000摄氏度。
5.根据权利要求2所述的增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述采用绝氧闭环的方式在惰性气体环境中使用高速碟式离心雾化法对含Be镁高熵合金液体进行粉末制备，并将制备好的粉末引入缓冲罐中进行缓冲，获得含Be镁高熵合金粉末的步骤包括：
在绝氧闭环状态中将含Be镁高熵合金液体转移至合金粉末旋转雾化设备中；
在将含Be镁高熵合金液体喷射至高速旋转的旋转盘上进行离心雾化的同时，沿离心方向相反的方向向离心雾化体系内吹入氩气，获得非均相的Be镁高熵合金粉末；
将非均相的Be镁高熵合金粉末引入缓冲罐中进行缓冲，获得含Be镁高熵合金粉末。
6.根据权利要求2所述的增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，所述目标粒径范围为15~53µm或13~63µm。
7.根据权利要求2所述的增材制造用含Be镁高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，当Mg、Al、Ti、Mn、Cu五种金属的预设摩尔比为35:23:10:15:17时，对应的Be金属的预设质量比为0.4%；当Mg、Al、Ti、Mn、Cu五种金属的预设摩尔比为28:27:15:16:14时，对应的Be金属的预设质量比为0.6%。
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