CN101921943B - 细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 - Google Patents
细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101921943B CN101921943B CN2010102204683A CN201010220468A CN101921943B CN 101921943 B CN101921943 B CN 101921943B CN 2010102204683 A CN2010102204683 A CN 2010102204683A CN 201010220468 A CN201010220468 A CN 201010220468A CN 101921943 B CN101921943 B CN 101921943B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fine grain
- fiber
- grain titanium
- titanium fiber
- pumice
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种轻质细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法，该复合材料强度高，并且具有优越的阻尼性能。该方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该复合材料以镁合金为基体，在基体上分布着细晶钛纤维和浮石微粒，细晶钛纤维的晶粒为1-10μm；细晶钛纤维和浮石占复合材料的体积百分比为45％-55％，其中细晶钛纤维和浮石的重量比为1∶1；该镁合金基体的化学成分的重量百分含量：Al为4％～8％，Gd为0.01％～0.05％，Gr为0.01％～0.05％，Mo为0.001％～0.005％，Si为0.03％-0.09％，V为0.003％-0.009％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Mg。
Description
一、技术领域
本发明属于金属材料领域，涉及一种高阻尼的细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法。
二、背景技术
目前金属材料领域中，对纤维对镁的阻尼作用受到了重视。
CN200510027321.1号申请涉及一种属于复合材料技术领域的提高纤维增强镁基复合材料阻尼性能的方法，包括以下步骤：(1)去除碳或石墨纤维表面的胶层；(2)化学气相沉积热解碳涂层：采用含碳量高的烷气作为热解气体，高温分解产生的碳在脱胶后的碳或石墨纤维表面沉积制得单质热解碳涂层，获得碳涂层厚度从0.1到几百微米；(3)在制备好表面有热解碳涂层的碳或石墨纤维后，进行与纯镁或镁合金的液态压力浸渍复合制备镁基复合材料。该发明以碳或石墨纤维为增强体，以纯镁或镁合金为基体，通过在碳或石墨纤维表面化学气相沉积热解碳来得到特殊的界面层，虽然制备的镁基复合材料其阻尼性能比未涂层的显著提高，可达到0.01的高阻尼范围，但是大大破坏了碳或石墨纤维，材料的力学性能因此受到破坏，并且工艺较为复杂。
CN200910191481.8号申请涉及一种具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料的制备方法，它包括以下步骤：(1)去除短碳纤维表面的有机胶层；(2)化学镀沉积金属镍涂层，在碱性条件下通过控制沉积时间来得到需要厚度的涂层；(3)在制备好表面镀有金属镍涂层的短碳纤维后，采用粉末冶金法即可制备得到具有优良阻尼特性的短碳纤维增强镁基复合材料。该发明将3～20％体积百分数的化学镀镍短碳纤维加入到镁基体中，虽然强化了基体并赋予其更为优良的阻尼性能，其阻尼性能具有比纯镁更优良的阻尼性能，可达到0.015的高阻尼范围，但是工艺更为复杂。
三、发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种轻质细晶钛纤维浮石镁合金复合材料，该复合材料强度高，并且具有优越的阻尼性能。
本发明的另一目的是提供细晶钛纤维增强镁合金块体复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料，该复合材料以镁合金为基体，在基体上分布着细晶钛纤维和浮石微粒，细晶钛纤维的晶粒为1-10μm；
细晶钛纤维和浮石占复合材料的体积百分比为45％-55％，其中细晶钛纤维和浮石的重量比为1∶1；
该镁合金基体的化学成分的重量百分含量：Al为4％～8％，Gd为0.01％～0.05％，Gr为0.01％～0.05％，Mo为0.001％～0.005％，Si为0.03％-0.09％，V为0.003％-0.009％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Mg；
细晶钛纤维的化学成分的重量百分含量：Al为7％～9％，Cr为3％～5％，V为5％～7％，Mo为3％～4.9％，Gd为0.05％～0.15％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Ti。
本发明细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
a.细晶钛纤维的准备：按重量百分含量：Al为7％～9％，Cr为3％～5％，V为5％～7％，Mo为3％～4.9％，Gd为0.05％～0.15％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Ti进行配料，原料置于带有加热装置的升液管内熔化而形成Ti合金液，熔化温度为1780-1820℃；升液管下部套装有柱塞，柱塞在动力装置带动下可沿升液管上、下移动，柱塞上移时可将升液管内液面抬高，从而便于转轮凸缘将合金液拽出，形成细晶钛纤维，转轮采用轮缘有凸缘的水冷铜合金转轮；合金液通过升液管与旋转的水冷铜合金转轮凸缘接触，水冷铜合金转轮凸缘将合金液拽出，形成细晶钛纤维，转轮凸缘的线速度为17-20m/s，钛基合金材料纤维的直径为10-45μm；转轮开转前开启转轮水冷系统，水冷系统进水温度小于30℃；
然后将长径比为(8-10)∶1的钛基合金材料纤维放一个可加热的容器中，然后将粒度为100-500μm的浮石也放入，搅拌10-15min，其中细晶钛纤维和浮石的重量比为1∶1；接着加入硅溶胶，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体总重量的1-2％，继续搅拌10-15min，然后容器加热到150-200℃，保温30min后从容器中取出自然冷却，便得到细晶钛纤维浮石预制体，接着将细晶钛纤维浮石预制体置于带加热装置的底部通真空系统的钢制模具的空腔中，预制体占钢制模具空腔体积的45-55％，开启模具加热装置，控制温度为450-550℃；
镁合金液的准备：按重量百分含量Al为4％～8％，Gd为0.01％～0.05％，Gr为0.01％～0.05％，Mo为0.001％～0.005％，Si为0.03％-0.09％，V为0.003％-0.009％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Mg进行配料，将原料在680-720℃温度下熔化成合金液；
开启真空系统，控制上述钢制模具内的相对真空度为-20Kpa，将上述镁合金液体浇入上述钢制模具内的细晶钛纤维浮石预制体的上面，并注满钢制模具，镁合金液体在真空压力作用下渗入细晶钛纤维浮石预制体，关闭模具加热装置，在钢制模具内冷却凝固，形成细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料。
本发明相比现有技术的有益效果如下：
本发明的细晶钛纤维中的Al、Cr、V、Mo元素共同作用可保证钛合金液与旋转的水冷铜合金转轮接触时，能形成细晶组织。这是因为Al、Cr、V、Mo联合作用可加强合金凝固时的过冷能力。
Al、Cr、V、Gd、Sn元素共同作用抑止钛合金中晶粒的长大。Al、Cr和Ti可形成细小复杂化合物，Gd和Sn可加强化合物弥散分布，因此可有效阻止晶粒的长大。
镁合金中的Al、Gd、Cr、Mo、V、Sn元素和细晶钛纤维中的元素对应，便于镁合金浸渗制备时，促进镁合金和钛纤维合金的元素交流，因此这些元素共同作用能促进镁合金和细晶钛纤维良好的界面冶金结合。浮石的加入利于形成更多的反射界面，以增强材料的阻尼性能。
镁合金中Al、Si和浮石中相应元素对应，这些元素同作用能促进镁合金和浮石良好的界面结合。
本发明的合金性能见表1。
本发明的制备工艺简便，生产的复合材料具有一定强度，阻尼性能优越，而且生产成本低，非常便于工业化生产。
四、附图说明
图1为本发明实施例一制得的细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料的金相组织。
由图1可以看到在镁合金基体上分布有钛纤维和浮石。
五、具体实施方式
以下各实施例仅用作对本发明的解释说明，其中的重量百分含量均可换成重量g、kg或其它重量单位。
实施例一：
细晶钛纤维的准备：按重量百分含量Al为7％，Cr为3％，V为5％，Mo为3％，Gd为0.05％，Sn为0.003％，其余为Ti进行配料；
原料置于带有加热装置的升液管内熔化而形成Ti合金液，熔化温度为1780-1820℃；该升液管下部套装有柱塞，柱塞在动力装置带动下可沿升液管上、下移动，柱塞上移时可将升液管内液面抬高，从而便于转轮凸缘将合金液拽出，形成细晶钛纤维，转轮采用轮缘有凸缘的水冷铜合金转轮。合金液通过升液管与旋转的水冷铜合金转轮凸缘接触，水冷铜合金转轮凸缘将合金液拽出，形成细晶钛纤维，转轮凸缘的线速度为17-20m/s，转轮开转前开启转轮水冷系统，水冷系统进水温度小于30℃。钛基合金材料纤维的直径为10-45μm；
然后(截取)将长径比为(8-10)∶1的钛基合金材料纤维放一个可加热的容器中，然后将粒度为100-500μm的浮石也放入，搅拌10-15min，其中细晶钛纤维和浮石的重量比为1∶1，浮石为含铝、钾、钠的硅酸盐；接着加入硅溶胶，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体总重量的1-2％，继续搅拌10-15min，然后容器加热到150-200℃，保温30min后从容器中取出自然冷却，便得到细晶钛纤维浮石预制体，接着将细晶钛纤维浮石预制体置于带加热装置的底部通真空系统的钢制模具的空腔中，预制体占钢制模具空腔体积的50％(45％-55％均可，由此可控制细晶钛纤维和浮石占复合材料的体积百分比在45％-55％范围)，开启模具加热装置，控制温度为450-550℃；
浮石为含铝、钾、钠的硅酸盐，其具体成份：SiO2占65％-75％，Al2O3占9％-12％，其余为CaO、MgO及Fe2O3。
镁合金液的准备：按重量百分含量Al为4％，Gd为0.01％，Cr为0.01％，Mo为0.001％，Si为0.03％，V为0.003％，Sn为0.003％，其余为Mg进行配料；将原料在680-720℃温度下熔化成合金液；
开启真空系统，控制上述钢制模具内的相对真空度为-20Kpa，将上述镁合金液体浇入上述钢制模具内的细晶钛纤维浮石预制体的上面，并注满钢制模具，镁合金液体在真空压力作用下渗入细晶钛纤维纤维浮石预制体，关闭模具加热装置，并在钢制模具相对真空度下冷却凝固，形成细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料。
实施例二：
镁合金基体按重量百分含量：Al为8％，Gd为0.05％，Gr为0.05％，Mo为0.005％，Si为0.09％，V为0.009％，Sn为0.09％，其余为Mg进行配料；
细晶钛纤维按重量百分含量：钛纤维Al为9％，Cr为5％，V为7％，Mo为4.9％，Gd为0.15％，Sn为0.09％，其余为Ti进行配料；制备预制体时钛基材料纤维和浮石的体积比为1∶1，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体总重量的1-2％，钛基合金材料纤维和浮石占镁合金基体体积的45％-55％。其制备过程同实施例一。
实施例三：
镁合金基体按重量百分含量：Al为6％，Gd为0.04％，Gr为0.03％，Mo为0.003％，Si为0.06％，V为0.0059％，Sn为0.009％，其余为Mg进行配料；
细晶钛纤维按重量百分含量：Al为8％，Cr为4％，V为6％，Mo为4％，Gd为0.1％，Sn为0.008％，其余为Ti进行配料；制备预制体时钛基材料纤维和浮石的体积比为1∶1，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体重量的1-2％，钛基合金材料纤维和浮石占镁合金基体的45％-55％。其制备过程同实施例一。
实施例四：(原料成份配比不在本发明配比范围内的实例)
镁合金基体按重量百分含量：Al为3％，Gd为0.005％，Cr为0.005％，Mo为0.0005％，Si为0.01％，V为0.002％，Sn为0.002％，其余为Mg进行配料；
细晶钛纤维按重量百分含量：Al为6％，Cr为2％，V为4％，Mo为29％，Gd为0.04％，Sn为0.002％，其余为Ti进行配料；制备预制体时钛基材料纤维和浮石的体积比为1∶1，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体重量的1-2％，钛基合金材料纤维和浮石占镁合金基体的45％-55％。其制备过程同实施例一。
实施例五：(原料成份配比不在本发明配比范围内的实例)
镁合金基体按重量百分含量：Al为9％，Gd为0.06％，Gr为0.06％，Mo为0.006％，Si为0.1％，V为0.019％，Sn为0.1％，其余为Mg进行配料；
细晶钛纤维按重量百分含量：Al为10％，Cr为6％，V为8％，Mo为5％，Gd为0.2％，Sn为0.1％，其余为Ti进行配料；制备预制体时钛基材料纤维和浮石的体积比为1∶1，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体重量的1-2％，钛基合金材料纤维和浮石占镁合金基体的45％-55％。其制备过程同实施例一。
下表为不同成份与配比的合金性能对照表：
表1
由上表可见，本发明的镁合金中Al、Gd、Cr、Mo、V、Sn、Si和细晶钛纤维的Al、Cr、V、Mo、Gd含量在本申请范围内，复合材料具有良好的性能，如实施例一、实施例二和实施例三。细晶钛纤维的这些元素超出本申请配比范围，脆性化合物数量多，形成网状，会明显降低细晶钛纤维力学性能。
镁合金中Al、Gd、Cr、Mo、V、Sn超出本申请配比范围，镁合金难以与细晶钛纤维进行良好的界面结合。镁合金中Al、Si超出本申请配比范围，镁合金难以与浮石进行良好的界面结合。因此会导致复合材料性能下降，还会大大影响阻尼性能，如实施例四和实施例五。
Claims (1)
1.一种细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料，该复合材料以镁合金为基体，在基体上分布着细晶钛纤维和浮石微粒，细晶钛纤维的晶粒为1-10μm；
细晶钛纤维和浮石占复合材料的体积百分比为45％-55％，其中细晶钛纤维和浮石的重量比为1∶1；
镁合金基体的化学成分的重量百分含量：Al为4％～8％，Gd为0.01％～0.05％，Gr为0.01％～0.05％，Mo为0.001％～0.005％，Si为0.03％-0.09％，V为0.003％-0.009％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Mg；
细晶钛纤维的化学成分的重量百分含量：Al为7％～9％，Cr为3％～5％，V为5％～7％，Mo为3％～4.9％，Gd为0.05％～0.15％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Ti；
其制备过程包括以下步骤：
a.细晶钛纤维的准备：按重量百分含量：Al为7％～9％，Cr为3％～5％，V为5％～7％，Mo为3％～4.9％，Gd为0.05％～0.15％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Ti进行配料，原料置于带有加热装置的升液管内熔化而形成Ti合金液，熔化温度为1780-1820℃；合金液通过升液管与旋转的水冷铜合金转轮凸缘接触，水冷铜合金转轮凸缘将合金液拽出，形成细晶钛纤维，转轮凸缘的线速度为17-20m/s，钛基合金材料纤维的直径为10-45μm；转轮开转前开启转轮水冷系统，水冷系统进水温度小于30℃；
然后将长径比为(8-10)∶1的钛基合金材料纤维放一个带加热的容器中，然后将粒度为100-500μm的浮石也放入，搅拌10-15min，其中细晶钛纤维和浮石的重量比为1∶1；接着加入硅溶胶，硅溶胶的加入量是钛基合金材料纤维和浮石混合体总重量的1-2％，继续搅拌10-15min，然后容器加热到150-200℃，保温30min后从容器中取出自然冷却，便得到细晶钛纤维浮石预制体，接着将细晶钛纤维浮石预制体置于带加热装置的底部通真空系统的钢制模具的空腔中，预制体占钢制模具空腔体积的45-55％，开启模具加热装置，控制温度为450-550℃；
镁合金液的准备：按重量百分含量Al为4％～8％，Gd为0.01％～0.05％，Gr为0.01％～0.05％，Mo为0.001％～0.005％，Si为0.03％-0.09％，V为0.003％-0.009％，Sn为0.003％-0.09％，其余为Mg进行配料，将原料在680-720℃温度下熔化成合金液；
开启真空系统，控制上述钢制模具内的相对真空度为-20Kpa，将上述镁合金液浇入上述钢制模具内的细晶钛纤维浮石预制体的上面，并注满钢制模具，镁合金液在真空压力作用下渗入细晶钛纤维浮石预制体，关闭模具加热装置，在钢制模具内冷却凝固，形成细晶钛纤维浮石镁合金块体复合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102204683A CN101921943B (zh) | 2010-07-06 | 2010-07-06 | 细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102204683A CN101921943B (zh) | 2010-07-06 | 2010-07-06 | 细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101921943A CN101921943A (zh) | 2010-12-22 |
| CN101921943B true CN101921943B (zh) | 2012-08-22 |
Family
ID=43337154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102204683A Expired - Fee Related CN101921943B (zh) | 2010-07-06 | 2010-07-06 | 细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101921943B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104233123B (zh) * | 2014-08-26 | 2017-05-03 | 盐城市鑫洋电热材料有限公司 | 一种Mg‑Al‑Cd‑Zn系增强镁基合金及其制备方法 |
| CN112111699B (zh) * | 2019-06-21 | 2022-01-14 | 中国科学院金属研究所 | 以钛或钛合金纤维增强的镁基复合材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020024848A (ko) * | 2000-09-27 | 2002-04-03 | 황해웅 | 고강도 선재 및 판재용구리(Ｃｕ)-니켈(Ｎｉ)-망간(Ｍｎ)-주석(Ｓｎ)-알루미늄(Ａｌ),실리콘(Ｓｉ)-세리움(Ｃｅ),란탄(Ｌａ),니오디미움(Ｎｄ),프로메티움(Ｐｒ) 합금 및 그 제조방법 |
| CN1930314A (zh) * | 2004-03-12 | 2007-03-14 | 住友金属工业株式会社 | 铜合金及其制造方法 |
-
2010
- 2010-07-06 CN CN2010102204683A patent/CN101921943B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020024848A (ko) * | 2000-09-27 | 2002-04-03 | 황해웅 | 고강도 선재 및 판재용구리(Ｃｕ)-니켈(Ｎｉ)-망간(Ｍｎ)-주석(Ｓｎ)-알루미늄(Ａｌ),실리콘(Ｓｉ)-세리움(Ｃｅ),란탄(Ｌａ),니오디미움(Ｎｄ),프로메티움(Ｐｒ) 합금 및 그 제조방법 |
| CN1930314A (zh) * | 2004-03-12 | 2007-03-14 | 住友金属工业株式会社 | 铜合金及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101921943A (zh) | 2010-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102581259B (zh) | 陶瓷柱阵列增强金属基复合材料或部件制备方法 | |
| CN102102158B (zh) | 微纳米颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN102644010B (zh) | 一种Al-Ti-B-Er细化剂及其制备方法 | |
| CN101792876A (zh) | 一种不锈钢锅复合锅底用铝基复合材料及其制备方法 | |
| CN105463222A (zh) | 一种原位自生TiC-Ti5Si3颗粒增强钛基复合材料的制备方法 | |
| CN103122431A (zh) | 一种长周期结构相增强的镁锂合金及其制备方法 | |
| CN104532044A (zh) | 一种低成本高效Al-Ti-C-Ce细化剂及其制备方法 | |
| CN101602616A (zh) | 基于熔盐法的陶瓷基复合材料构件表面金属化工艺 | |
| CN100567537C (zh) | 低温原位生成TiC颗粒增强镁基复合材料的制备工艺 | |
| CN111690840B (zh) | 一种非晶相硅酸盐颗粒和SiC颗粒增强铝基复合材料及制备 | |
| CN101921943B (zh) | 细晶钛纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 | |
| CN101886200B (zh) | 细晶铜纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 | |
| CN101921942B (zh) | 细晶铁锑纤维浮石镁合金复合材料及其制备方法 | |
| CN101921973B (zh) | 铁钴合金纤维增强镁合金复合材料及其制备方法 | |
| CN100491566C (zh) | 原位自生氮化铝和镁二硅增强镁基复合材料及其制备方法 | |
| CN101876036B (zh) | 锌合金基硅藻土浮石氧化铁钴复合材料及其制备方法 | |
| CN101733368B (zh) | 一种金属基复合材料的制备方法 | |
| CN101787481B (zh) | 含Mg-Zn-Gd基准晶中间合金及其制备方法 | |
| CN101942584B (zh) | 锌合金海泡石氧化铁蛭石氧化铁钡复合材料及其制备方法 | |
| CN101880842B (zh) | 微晶钛基纤维增强铝合金复合丝材料及其制备方法 | |
| CN106222500A (zh) | 一种铝基复合材料及制备方法 | |
| CN101942595A (zh) | 镁基铜纤维浮石氧化铁钡复合材料及其制备方法 | |
| CN101195886A (zh) | 含Si和C的抗蠕变镁合金及其制备方法 | |
| CN101921972B (zh) | 铁基非晶纳米晶纤维增强镁复合材料及其制备方法 | |
| CN101942588B (zh) | 镁合金硅藻土氧化铁复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20151110 Address after: 402, building 1, North Tower, 223001 Yao Yao Road, Qinghe New District, Jiangsu, Huaian Patentee after: Qinghe District, Huaian science and technology transformation service center Address before: 210044 Nanjing City, Pukou Province, Nanjing Road, No. 219, No. six, No. Patentee before: Nanjing University of Information Science and Technology |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120822 Termination date: 20160706 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |