CN118164682A - 一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料及其制备方法，玻璃陶瓷材料的化学通式为(1‑x)(0.5Na2O‑0.5Nb2O5)‑x(0.87SiO2‑0.13BaO)，式中，0.1≤x≤0.3；制备方法包括：步骤1、将Na2CO3、Nb2O5、SiO2和BaCO3混合均匀，并加入已预热至1300～1400℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；步骤2、将熔体A倒入已预热至200～500℃的模具中，接着将模具快速转移至已提前升温至500～600℃的退火炉中并保温，随炉冷却后，得到玻璃样品B；步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至800～1000℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到玻璃陶瓷材料，不仅制备方法简单，而且制备的玻璃陶瓷材料具有优异的击穿场强、储能密度和储能效率。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷材料，具体是一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
玻璃陶瓷因含有高介电常数的铁电相和高击穿强度的玻璃相，而受到人们的广泛关注，其性能主要取决于晶相、玻璃相的化学组成及其相对含量，合适的玻璃相含量，使玻璃陶瓷可以集中陶瓷和玻璃的双重优点，从而获得性能更优异的玻璃陶瓷材料，但是，目前很少人去考虑晶相与玻璃相互相匹配的问题。因此，现有的玻璃陶瓷内部含碱玻璃的网络结构比较松弛，晶体与玻璃之间存在大量的界面，在施加外电场后，碱金属离子容易发生大量迁移，过多的电荷聚集在界面处，极易产生界面极化，而界面极化势必会影响击穿强度，从而劣化储能性能。因此，亟需提供一种具有更优的新型的玻璃陶瓷材料，使其具有合适的玻璃相含量，从而提高其储能性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料及其制备方法，提高了玻璃陶瓷材料的击穿场强、储能密度和储能效率。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料，化学通式为(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)，式中，0.1≤x≤0.3。
进一步地，化学式为0.8(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.2(0.87SiO2-0.13BaO)。
一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将35～45mol Na2CO3、35～45mol Nb2O5、8.7～26.1mol SiO2和1.3～3.9molBaCO3混合均匀，并加入已预热至1300～1400℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至200～500℃的模具中，接着将模具快速转移至已提前升温至500～600℃的退火炉中并保温，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至800～1000℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料。
进一步地，所述步骤1中Na2CO3、Nb2O5、SiO2和BaCO3分别为40mol、40mol、17.4mol和2.6mol。
进一步地，所述步骤2的模具由纯铜制成。
进一步地，所述步骤2的保温时间为5～10h。
进一步地，所述步骤3的晶化温度为900℃。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明通过改变玻璃相含量，调控玻璃陶瓷材料(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)中陶瓷晶体与玻璃的比例，使晶相与玻璃相的含量更加匹配，使其同时具备玻璃和陶瓷的双重优异性能，另外，在玻璃相中引入Ba2+填充玻璃网络中的空隙，激发了“压制效应”，虽然二价金属阳离子本身可以作为载流子参与导电，但如果组成中同时存在一价金属阳离子时，Ba2+较大的离子半径，可以有效地阻碍碱金属离子的迁移，从而增加了玻璃陶瓷材料的电阻率，提升玻璃陶瓷材料的击穿场强和储能效率。
当玻璃相含量x＝0.2时，晶粒之间在微观上形成了柱状互锁结构，使微晶玻璃表现出更高的强度、断裂韧性和致密度，使玻璃陶瓷材料的击穿场强高达450kV/cm，储能效率为95％，储能密度为2.1J/cm3。
本发明采用熔融法制备(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)玻璃陶瓷材料的方法简便，工艺流程简单，制备的玻璃陶瓷材料有望替代传统陶瓷材料，成为性能优异的候选储能材料之一。
附图说明
图1：本发明实施例1～实施例5制备的玻璃陶瓷材料的XRD图谱；
图2：本发明实施例1～实施例5制备的玻璃陶瓷材料的介电常数与介电损耗图谱；
图3：本发明实施例1、实施例3和实施例5制备的玻璃陶瓷材料的SEM图；
图4：本发明实施例1和实施例3制备的玻璃材料的P-E曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
步骤1、将45mol Na2CO3、45mol Nb2O5、8.7mol SiO2和1.3mol BaCO3混合均匀，并加入已预热至1350℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至400℃的铜模具中，接着将铜模具快速转移至已提前升温至600℃的退火炉中并保温5h，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至900℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到玻璃陶瓷材料0.9(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.1(0.87SiO2-0.13BaO)。
实施例2
步骤1、将42.5mol Na2CO3、42.5mol Nb2O5、13.05mol SiO2和1.95mol BaCO3混合均匀，并加入已预热至1300℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至200℃的铜模具中，接着将铜模具快速转移至已提前升温至550℃的退火炉中并保温8h，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至800℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到玻璃陶瓷材料0.85(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.15(0.87SiO2-0.13BaO)。
实施例3
步骤1、将40mol Na2CO3、40mol Nb2O5、17.4mol SiO2和2.6mol BaCO3混合均匀，并加入已预热至1350℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至300℃的铜模具中，接着将铜模具快速转移至已提前升温至600℃的退火炉中并保温5h，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至900℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到玻璃陶瓷材料0.8(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.2(0.87SiO2-0.13BaO)。
实施例4
步骤1、将37.5mol Na2CO3、37.5mol Nb2O5、21.75mol SiO2和3.25mol BaCO3混合均匀，并加入已预热至1400℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至500℃的铜模具中，接着将铜模具快速转移至已提前升温至500℃的退火炉中并保温10h，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至1000℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到玻璃陶瓷材料0.75(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.25(0.87SiO2-0.13BaO)。
实施例5
步骤1、将35mol Na2CO3、35mol Nb2O5、26.1mol SiO2和3.9mol BaCO3混合均匀，并加入已预热至1400℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至300℃的铜模具中，接着将铜模具快速转移至已提前升温至600℃的退火炉中并保温5h，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至900℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到玻璃陶瓷材料0.7(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.3(0.87SiO2-0.13BaO)。
从图1可以看出，对于(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)玻璃陶瓷材料，随着玻璃相含量的增加，即x取值从0.1增加到0.2的过程中，NaNbO3主衍射峰的强度逐渐增强，原因在于合适的玻璃相含量有利于NaNbO3晶体的沉淀；然而，随着玻璃相含量的进一步增加，即x取值从0.2增加到0.3的过程中，NaNbO3衍射峰的强度开始减弱，这是因为随着玻璃相含量的增加，Ba2+也逐渐从玻璃相析出并形成Ba2NaNb5O15相，导致NaNbO3的体积分数降低，而且，玻璃相含量的不断增加会导致晶相含量的降低，从而稀释了玻璃陶瓷材料的铁电性能。
分别取实施例1～实施例5的制备的玻璃陶瓷材料样品抛光至0.8mm厚度，涂上银膏进行介电性能测试，结果如图图2所示，可以看出，对于玻璃陶瓷材料(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)，当x取值从0.1增加到0.15时，介电常数从138增加到144，介电损耗减小，当x取值从0.15增加到0.3时，介电常数从144降低到119，且损耗开始上升，原因在于：一方面、晶相和残余玻璃相的介电常数是匹配的，而玻璃相的体积分数对微晶玻璃的介电常数影响较小，介电常数的增加可归因于少量Ba2+的析出钨青铜结构的Ba2NaNb5O15晶相，然而，随着玻璃相含量的不断增加，Ba2NaNb5O15会不断增多，高介电常数的NaNbO3体积分数降低，进而导致介电常数整体又开始降低；另一方面、当玻璃相含量从0.1增加到0.15时，在较少的玻璃相含量下，少量的二价金属离子与一价碱金属离子一起占据玻璃网络中的间隙位置，半径较大的Ba2+阻碍了碱金属离子的迁移，有效地降低了离子迁移损失，从而介电损耗减小，当玻璃相含量从0.15增加到0.3时，玻璃相含量过高时，大量的Ba2+会从玻璃相中析出，玻璃网络中Ba2+的补偿作用减弱，导致离子迁移增加，使介电损耗开始增加。
从图3(a)～图3(c)分别为实施例1、实施例3和实施例5制备的玻璃陶瓷材料的SEM图，图中的明亮区域为陶瓷相，暗区为玻璃相，如图3(a)所示，当玻璃相含量x＝0.1时，玻璃相呈现零星分布；如图3(b)所示，当玻璃相含量升高至x＝0.2时，陶瓷晶相与玻璃相均匀地互相嵌入，形成一种柱状互锁结构，通常情况下，具有互锁微观结构的微晶玻璃表现出更高的强度和断裂韧性以及更高的BDS(击穿强度)；如图3(c)所示，当玻璃相含量继续增加到x＝0.3时，陶瓷晶相逐渐被残留的玻璃相或其他杂质包围，产生“稀释效应”，这种效应是由于结晶速率不足或玻璃相含量过高，导致陶瓷晶相被残留的玻璃相或其他杂质包裹所产生，陶瓷晶相呈孤岛状分布在玻璃基体上，材料微观结构的密度降低。
分别取实施例1和实施例3的制备的玻璃陶瓷材料样品分样品抛光至0.1～0.2mm的厚度，喷涂金电极，测量极化电场(P-E)，结果如图4所示，对于玻璃陶瓷材料(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)，当x＝0.1升高至x＝0.2时，样品的击穿场强从300kV/cm升高到450kV/cm，储能效率从69％升高到95％。
Claims (7)
1.一种具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料，其特征在于，化学通式为(1-x)(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-x(0.87SiO2-0.13BaO)，式中，0.1≤x≤0.3。
2.根据权利要求1所述的具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料，其特征在于，化学式为0.8(0.5Na2O-0.5Nb2O5)-0.2(0.87SiO2-0.13BaO)。
3.一种如权利要求1或2所述的具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将35～45mol Na2CO3、35～45mol Nb2O5、8.7～26.1mol SiO2和1.3～3.9molBaCO3混合均匀，并加入已预热至1300～1400℃的坩埚内，接着升温至1500℃并保温至混合物完全熔融，得到熔体A；
步骤2、将熔体A倒入已预热至200～500℃的模具中，接着将模具快速转移至已提前升温至500～600℃的退火炉中并保温，随炉冷却后，得到玻璃样品B；
步骤3、将玻璃样品B放入马弗炉，以5℃/min的升温速率自室温升温至800～1000℃并保温1h，使玻璃样品晶化，随炉冷却后，得到具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Na2CO3、Nb2O5、SiO2和BaCO3分别为40mol、40mol、17.4mol和2.6mol。
5.根据权利要求3所述的具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2的模具由纯铜制成。
6.根据权利要求3所述的具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2所述步骤2的保温时间为5～10h。
7.根据权利要求3所述的具有优异储能性能的玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3的晶化温度为900℃。
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