CN118147599A - 带铜层的薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明提供带铜层的薄膜。提供效率良好地制造带铜层的薄膜并且适于抑制其铜层表面变色的带铜层的薄膜的制造方法。本发明的带铜层的薄膜的制造方法为一边通过卷对卷方式输送工件薄膜一边制造带铜层的薄膜X的方法，所述方法包括成膜工序(S2)、加热工序(S3)和卷取工序(S4)。成膜工序(S2)中，在工件薄膜上成膜铜层。在加热工序(S3)中，通过加热温度50℃以上的加热处理将铜层的表面氧化。在卷取工序(S4)中，在加热工序后卷取工件薄膜。在成膜工序(S2)、加热工序(S3)及卷取工序(S4)中，在真空下输送工件薄膜。

Description

带铜层的薄膜
技术领域
本发明涉及带铜层的薄膜。
背景技术
表面具有铜层的薄膜(带铜层的薄膜)例如在电波发送/接收用的天线薄膜、介电泳处理用的带电极图案的薄膜、及电磁波屏蔽薄膜的制造中使用。带铜层的薄膜例如具备基材薄膜和该基材薄膜上的铜层。通过对带铜层的薄膜的铜层进行图案化而形成天线线圈，可以制造天线薄膜。通过对带铜层的薄膜的铜层进行图案化而形成电极图案，可以制造带电极图案的薄膜。对于这种带铜层的薄膜的相关技术，例如记载于下述的专利文献1中。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-176565号公报
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中记载了带铜层的薄膜的间歇式的制造方法。在其制造方法中，使用间歇式真空蒸镀装置。具体而言，在间歇式真空蒸镀装置内设置基材薄膜后，通过真空蒸镀法在基材薄膜上成膜铜层。
与这样的间歇式的制造方法相比，卷对卷方式的制造方法能够效率良好地制造带铜层的薄膜。通过以往的卷对卷方式制造带铜层的薄膜的情况下，考虑在真空下一边输送基材薄膜一边在该基材薄膜上成膜铜层，卷取带铜层的基材薄膜。利用这样的制造方法，得到卷状的带铜层的薄膜(带铜层的薄膜卷)。
带铜层的薄膜卷在其使用之前在大气下输送·保管。但是，对于带铜层的薄膜卷，在带铜层的薄膜的卷宽度方向的两端缘及其附近，在大气下的输送·保管中，铜层表面会发生变色。关于该变色发生的理由，推测如下。
上述的卷对卷方式的制造方法中，在真空下卷取带铜层的薄膜而形成带铜层的薄膜卷的时刻，在卷径向上相邻的带铜层的薄膜间在整个卷宽度方向上处于真空状态。这种带铜层的薄膜卷被置于大气下的情况下，在卷径向上相邻的带铜层的薄膜间，大气流入卷宽度方向的各端缘和其附近。由此，带铜层的薄膜间分为随着大气的流入而氧浓度上升的端部区域和比其更靠内部的内部区域(氧浓度低)。而且，在端部区域的铜层表面与内部区域的铜层表面之间产生电位差(氧浓淡电池的形成)。由于该电位差，在端部区域的铜层表面进行氧化反应，该表面发生变色(氧化反应与没有电位差的情况下相比进行更快)。
本发明提供效率良好地制造带铜层的薄膜并且适于抑制其铜层表面的变色的带铜层的薄膜的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明[1]包含一种带铜层的薄膜的制造方法，其是一边通过卷对卷方式输送工件薄膜一边制造带铜层的薄膜的方法，该制造方法包括：成膜工序，在工件薄膜上成膜铜层；加热工序，通过加热温度50℃以上的加热处理将前述铜层的表面氧化；和卷取工序，在前述加热工序后卷取前述工件薄膜，在前述成膜工序、前述加热工序及前述卷取工序中，在真空下输送前述工件薄膜。
本发明[2]包含上述[1]所述的带铜层的薄膜的制造方法，其中，前述加热温度比前述成膜工序中的成膜温度高。
本发明[3]包含上述[1]或[2]所述的带铜层的薄膜的制造方法，其中，在前述成膜工序中，通过溅射法成膜前述铜层。
本发明[4]包含上述[1]～[3]中任一项所述的带铜层的薄膜的制造方法，其中，前述成膜工序中的成膜温度为-20℃以上且80℃以下。
发明的效果
本发明的带铜层的薄膜的制造方法如上所述，为卷对卷方式的制造方法。该制造方法适于效率良好地制造带铜层的薄膜。另外，本发明的带铜层的薄膜的制造方法如上所述依次包括：边在真空下输送工件薄膜边进行的、成膜工序、加热工序和卷取工序。在成膜工序中形成的铜层的表面通过加热工序中的50℃以上的加热处理而被氧化，在其后的卷取工序卷取工件薄膜(带铜层的薄膜)。由此，得到带铜层的薄膜卷。对于在真空下卷取带铜层的薄膜前铜层的表面通过50℃以上的加热处理而被氧化而言，适于抑制带铜层的薄膜卷被置于大气下后的铜层表面的上述电位差(端部区域的铜层表面与内部区域的铜层表面之间的电位差)，因此，适于抑制铜层表面的变色。
附图说明
图1为本发明的带铜层的薄膜的制造方法的一实施方式的工序图。
图2A为基材薄膜的一例的截面示意图。图2B为通过本发明而制造的带铜层的薄膜的一例的截面示意图。
图3表示带铜层的薄膜中铜层被图案化的情况。
附图标记说明
X 带铜层的薄膜
H 厚度方向
10 基材薄膜
11第1面
12第2面
20铜层
具体实施方式
作为本发明的一实施方式的带铜层的薄膜的制造方法如图1所示，包括准备工序S1、成膜工序S2、加热工序S3和卷取工序S4。通过该制造方法，制造图2的B所示的带铜层的薄膜X。带铜层的薄膜X具备：基材薄膜10、和配置于该基材薄膜10的厚度方向H的一侧的铜层20。带铜层的薄膜X在与厚度方向H正交的方向(面方向)上扩展。带铜层的薄膜X例如为用于制作带导电图案的薄膜的层叠薄膜。作为带导电图案的薄膜，例如，可举出介电泳处理用的带电极图案的基材薄膜、及电波发送/接收用的天线薄膜(作为导电图案具有天线线圈)。带铜层的薄膜X也可以为电磁波屏蔽薄膜。
首先，在准备工序S1中，如图2A所示，准备长条的基材薄膜10。基材薄膜10具有第1面11和与该第1面11处于相反侧的第2面12。基材薄膜10的长度例如为50m以上，另外，例如为10000m以下。基材薄膜10的宽度例如为40cm以上，另外，例如为200cm以下。
基材薄膜10例如为具有挠性的透明的树脂薄膜。作为基材薄膜10的材料，例如，可举出聚酯树脂、聚烯烃树脂、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂、三聚氰胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、及聚苯乙烯树脂。作为聚酯树脂，例如，可举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、及聚萘二甲酸乙二醇酯。作为聚烯烃树脂，例如，可举出聚乙烯、聚丙烯、及环烯烃聚合物。作为丙烯酸类树脂，例如可举出聚甲基丙烯酸酯。基材薄膜10的材料从透明性及强度的观点出发优选为聚酯树脂、更优选为PET。
基材薄膜10可以具有在树脂薄膜的一面或两面形成有固化树脂层(省略图示)的多层结构。固化树脂层例如为用于抑制带铜层的薄膜X的卷的薄膜间的粘连(贴附)的抗粘连层。固化树脂层为固化性树脂组合物的固化物。固化性树脂组合物在本实施方式中含有固化性树脂和颗粒(抗粘连颗粒)。即，固化树脂层含有固化性树脂和颗粒。
作为固化性树脂，例如，可举出聚酯树脂、丙烯酸类氨基甲酸酯树脂、丙烯酸类树脂(丙烯酸类氨基甲酸酯树脂除外)、氨基甲酸酯树脂(丙烯酸类氨基甲酸酯树脂除外)、酰胺树脂、有机硅树脂、环氧树脂、及三聚氰胺树脂。这些固化性树脂可以单独使用，也可以组合使用两种以上。从确保固化树脂层的高硬度的观点出发，作为固化性树脂，优选使用选自由丙烯酸类氨基甲酸酯树脂及丙烯酸类树脂组成的组中的至少一者。另外，作为固化性树脂，例如，可举出紫外线固化型树脂及热固化型树脂。从为了能在不进行高温加热下实现固化而有助于带铜层的薄膜X的制造效率提高的观点出发，作为固化性树脂，优选紫外线固化型树脂。
作为颗粒，例如，可举出无机氧化物颗粒及有机颗粒。作为无机氧化物颗粒的材料，例如，可举出二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、钙氧化物、锡氧化物、铟氧化物、镉氧化物、及锑氧化物。作为有机颗粒的材料，例如，可举出聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氨酯、丙烯酸类·苯乙烯共聚物、苯并胍胺、三聚氰胺、及聚碳酸酯。作为颗粒，优选使用无机氧化物颗粒，更优选使用二氧化硅颗粒和/或氧化锆颗粒。
对于固化树脂层的厚度，从确保该层的抗粘连性的观点出发，优选为0.1μm以上、更优选为0.3μm以上、进一步优选为0.5μm以上、特别优选为0.8μm以上。从确保固化树脂层的透明性的观点出发，固化树脂层的厚度优选为10μm以下、更优选为5μm以下、进一步优选为3μm以下。
固化树脂层例如可以如下地形成。首先，准备含有上述固化性树脂及颗粒且含有溶剂的固化性树脂组合物的清漆。作为溶剂，例如，可举出乙酸乙酯、甲苯及甲基异丁基酮。接着，将该固化性树脂组合物涂布于树脂薄膜上而形成涂膜。固化性树脂组合物含有紫外线固化型树脂的情况下，接着，通过紫外线照射使涂膜固化。固化性树脂组合物含有热固化型树脂的情况下，通过加热使前述涂膜固化。
本制造方法中，接着，在真空下一边通过卷对卷方式输送基材薄膜10(工件薄膜)，一边依次实施成膜工序S2、加热工序S3、和卷取工序S4。从成膜工序S2到卷取工序S4的一系列生产线在中途不向大气开放而是继续真空下的工艺。真空下是指7.0Pa以下的减压气氛下。为了连续实施从成膜工序S2到卷取工序S4，例如，使用具备放出室、第1工艺室、第2工艺室和卷取室的溅射装置。放出室、第1工艺室、第2工艺室及卷取室依次配置并且连通。放出室具备放出辊。第1工艺室为溅射成膜室，具备成膜辊和与该成膜辊对向配置的阴极。第2工艺室具备加热辊。卷取室具备卷取辊。从确保制造效率的观点出发，工件薄膜的输送速度(移动速度)优选为2.0m/分钟以上、更优选为4.0m/分钟以上、进一步优选为5.0m/分钟以上。从在成膜工序S2中厚度精度良好地形成铜层20的观点出发，工件薄膜的输送速度优选为10.0m/分钟以下、更优选为8.0m/分钟以下、进一步优选为7.0m/分钟以下。
在成膜工序S2中，如图2B所示，在作为工件薄膜的基材薄膜10上形成铜层20。具体而言，通过溅射法，在基材薄膜10的第2面12上使Cu成膜而形成铜层20(铜层20与第2面12接触)。该铜层20为溅射膜。利用溅射法，能够以高的成膜速度形成对基材薄膜10的密合性高的铜层20。
在溅射法中，在向第1工艺室内导入非活性气体的同时、利用成膜辊输送基材薄膜10，对配置于第1工艺室内的阴极上的靶施加负电压。由此，发生辉光放电从而将气体原子离子化，使该气体离子以高速撞击靶表面，从靶表面弹出靶材料，使弹出的靶材料堆积在基材薄膜10上。靶的材料为Cu。Cu靶的Cu纯度例如为90质量％以上、优选为95质量％以上，另外，例如为100质量％以下。作为用于对靶施加电压的电源，例如，可举出DC电源、AC电源、MF电源、及RF电源。作为电源，可以将DC电源和RF电源组合使用。
对于第1工艺室内的气压，从形成的铜层20的低电阻化的观点出发，优选为6.0Pa以下、更优选为3.0Pa以下、进一步优选为2.0Pa以下、进一步更优选为1.0Pa以下。
对于成膜工序S2中的成膜温度T1(利用成膜辊进行了温度调整的基材薄膜10的温度)，从抑制基材薄膜的输送不良(该薄膜的褶皱的产生等)的观点出发，优选为-20℃以上、更优选为-10℃以上、进一步优选为0℃以上。成膜温度T1从抑制来自基材薄膜的排气所引起的膜质变化的观点出发优选为80℃以下、更优选为60℃以下、进一步优选为40℃以下。
铜层20的厚度从铜层20的低电阻化的观点出发优选为10nm以上、更优选为20nm以上、进一步优选为30nm以上、特别优选为50nm以上。铜层20的厚度从抑制带铜层的薄膜X的翘曲的观点出发优选为1000nm以下、更优选为500nm以下、进一步优选为300nm以下、特别优选为200nm以下。
在加热工序S3中，对成膜工序S2后的工件薄膜进行加热处理。具体而言，利用与工件薄膜(带铜层20的基材薄膜10)的基材薄膜10侧(与铜层20相反的一侧)接触的加热辊输送工件薄膜的同时，以50℃以上的加热温度(T2)进行加热处理。由此，将铜层20的表面氧化。
铜层20表面的氧化覆膜的厚度从抑制铜层20表面的后述变色的观点出发优选超过0nm、更优选为1.0nm以上、进一步优选为2.0nm以上。铜层20表面的氧化覆膜的厚度从带铜层的薄膜X的制造效率的观点出发优选为20nm以下、更优选为10nm以下、进一步优选为5nm以下。氧化覆膜的厚度为铜层20的厚度的例如超过0％、例如为20％以下。
对于加热工序S3中的加热温度T2，从将铜层20表面充分氧化的观点出发，优选为60℃以上、更优选为70℃以上、进一步优选为80℃以上、进一步更优选为90℃以上。从抑制对基材薄膜10的热负荷的观点出发，加热温度T2优选为200℃以下、更优选为150℃以下、进一步优选为120℃以下。从抑制带铜层20的基材薄膜的输送不良(该薄膜的褶皱的产生等)的观点出发，加热温度T2优选比成膜工序S2中的上述成膜温度T1高。加热温度T2比成膜温度T1高的情况下，温度的差T2-T1优选为30℃以上、更优选为70℃以上，另外，优选为200℃以下、更优选为150℃以下。
第2工艺室内的气压优选为6.0Pa以下、更优选为3.0Pa以下、进一步优选为2.0Pa以下、进一步更优选为1.0Pa以下。第2工艺室内的气压优选为1.0×10-5Pa以上、更优选为1.0×10-4Pa以上、进一步优选为1.0×10-3Pa以上。第2工艺室内的气压可以与第1工艺室内的气压相同。
在卷取工序S4中，利用卷取室的卷取辊对加热工序S3后的工件薄膜(带铜层20的基材薄膜10)进行卷取。卷取室内的气压优选为6.0Pa以下、更优选为3.0Pa以下、进一步优选为2.0Pa以下、进一步更优选为1.0Pa以下。卷取室内的气压优选为1.0×10-5Pa以上、更优选为1.0×10-4Pa以上、进一步优选为1.0×10-3Pa以上。卷取室内的气压可以与第2工艺室内的气压相同，另外，也可以与第1工艺室内的气压相同。
如上所述，可以制造卷状的带铜层的薄膜X。本制造方法在上述的工序(准备工序S1、成膜工序S2、加热工序S3、卷取工序S4)间可以包含规定的前处理工序及后处理工序等附加的工序。该情况下，从成膜工序S2到卷取工序S4的一系列的生产线在中途也不向大气开放而是继续真空下的工艺。
对于带铜层的薄膜X的总透光率(JIS K 7375-2008)，从确保带铜层的薄膜X的透明性的观点出发，优选为80％以上、更优选为90％以上、进一步优选为95％以上。带铜层的薄膜X的总透光率例如为100％以下。
带铜层的薄膜X中，如图3所示，通过对铜层20进行图案化，能够形成导电图案20’。通过隔着规定的蚀刻掩模对铜层20进行蚀刻处理，能够将铜层20图案化。作为导电图案20’，例如，可举出介电泳处理用的电极图案、及天线薄膜的天线线圈。
在带铜层的薄膜的制造方法中，如上所述，对长条的基材薄膜10(工件薄膜)通过卷对卷方式连续实施从成膜工序S2到卷取工序S4。这样的制造方法适于效率良好地制造带铜层的薄膜X。
另外，带铜层的薄膜的制造方法如上所述，依次包括边在真空下输送工件薄膜边进行的、成膜工序S2、加热工序S3和卷取工序S4。在成膜工序S2中形成的铜层20的表面通过加热工序S3中的50℃以上的加热处理而被氧化，在其后的卷取工序S4中，卷取工件薄膜(带铜层的薄膜X)。由此，得到带铜层的薄膜X的卷。对于在真空下卷取带铜层的薄膜X前铜层20的表面通过50℃以上的加热处理而被氧化而言，适于抑制带铜层的薄膜X的卷被置于大气下后的铜层20表面的上述电位差(端部区域的铜层表面与内部区域的铜层表面间的电位差)，因此，适于抑制铜层20表面的变色。具体而言，如后述的实施例及比较例所示。
如上所述，带铜层的薄膜的制造方法适于效率良好地制造带铜层的薄膜X，并且适于抑制其铜层20表面的变色。
[实施例]
以下示出实施例具体地对本发明进行说明。但是，本发明不限定于实施例。另外，以下记载的配混量(含量)、物性值、参数等具体的数值可以替换上述的“具体实施方式”中记载的与它们对应的配混量(含量)、物性值、参数等上限(定义为“以下”或“不足”的数值)或下限(定义为“以上”或“超过”的数值)。
〔实施例1〕
首先，准备聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(品名“Lumirror U483”，长度200m，宽100cm，厚度125μm，Toray Industries,Inc.制)作为基材薄膜(准备工序)。
接着，在真空下一边通过卷对卷方式输送工件薄膜，一边依次实施成膜工序、加热工序、和卷取工序。本工序中，使用卷对卷方式的溅射装置(DC磁控溅射装置)。该装置具备放出室、第1工艺室、第2工艺室、和卷取室。放出室、第1工艺室、第2工艺室及卷取室依次配置，并且连通。放出室具备放出辊。在放出辊设置作为工件薄膜的上述基材薄膜的卷。第1工艺室为溅射成膜室，具备成膜辊和与该成膜辊对向配置的阴极。第2工艺室具备加热辊。卷取室具备卷取辊。通过卷对卷方式从放出室到卷取室输送工件薄膜的同时，在第1工艺室中实施成膜工艺(成膜工序)，在其后的第2工艺室中实施加热处理(加热工序)。工件薄膜的移动速度设为6.0m/分钟。
成膜工序中，通过溅射法在作为工件薄膜的基材薄膜上形成厚度100nm的铜层。溅射成膜的条件如下。
对装置内进行真空排气直到溅射装置内的到达真空度为0.9×10-4Pa后，向第1工艺室内导入作为溅射气体的Ar，使第1工艺室内的气压为0.3×10-1Pa。作为靶，使用铜靶。作为用于对靶施加电压的电源，使用DC电源。DC电源的输出设为11kW。成膜温度(层叠铜层的基材薄膜的温度)设为40℃。
在加热工序中，利用与工件薄膜(带铜层的薄膜)的铜层的相反侧接触的加热辊(直径1000mm)输送工件薄膜的同时，进行加热处理。加热温度设为60℃。第2工艺室内的气压设为0.4×10-4Pa。由此，将铜层的表面氧化。
在其后的卷取工序中，利用卷取室的卷取辊来对卷取工件薄膜(带铜层的薄膜)。卷取室内的气压设为0.4×10-4Pa。
如上所述，制作实施例1的带铜层的薄膜(长度200m)的卷。实施例1的带铜层的薄膜具有依次层叠有基材薄膜(厚度125μm)和铜层(厚度100nm)的层叠结构。
〔实施例2〕
将加热工序中的加热温度设为80℃，除此以外，与实施例1的带铜层的薄膜的卷同样地操作，制作实施例2的带铜层的薄膜(长度200m)的卷。
〔实施例3〕
将加热工序中的加热温度设为150℃，除此以外，与实施例1的带铜层的薄膜的卷同样地操作，制作实施例3的带铜层的薄膜(长度200m)的卷。
〔比较例1〕
将加热工序中的加热温度设为40℃，除此以外，与实施例1的带铜层的薄膜的卷同样地操作，制作比较例1的带铜层的薄膜(长度200m)的卷。
〈变色的评价〉
对实施例1～3及比较例1的各带铜层的薄膜研究铜层表面的变色的有无。具体而言如下。
首先，将带铜层的薄膜(长度200m)的卷在不开卷状态下在大气下保管1周。保管温度设为30℃。保管后，从带铜层的薄膜的卷以50m的长度放出带铜层的薄膜。然后，对自带铜层的薄膜的放出前端起49～50m的区域的铜层表面进行观察。将铜层表面的薄膜宽度方向的端部区域(两端)的变色(与内部区域的颜色差异)的有无作为观察结果示于表1。
[表1]

Claims (4)

1.一种带铜层的薄膜的制造方法，其是一边通过卷对卷方式输送工件薄膜一边制造带铜层的薄膜的方法，该制造方法包括：
成膜工序，在工件薄膜上成膜铜层；
加热工序，通过加热温度50℃以上的加热处理将所述铜层的表面氧化；和
卷取工序，在所述加热工序后卷取所述工件薄膜，
在所述成膜工序、所述加热工序及所述卷取工序中，在真空下输送所述工件薄膜。
2.根据权利要求1所述的带铜层的薄膜的制造方法，其中，所述加热温度比所述成膜工序中的成膜温度高。
3.根据权利要求1所述的带铜层的薄膜的制造方法，其中，在所述成膜工序中，通过溅射法成膜所述铜层。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的带铜层的薄膜的制造方法，其中，所述成膜工序中的成膜温度为-20℃以上且80℃以下。
CN202311650032.1A 2022-12-05 2023-12-05 带铜层的薄膜 Pending CN118147599A (zh)

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