CN118146848A - 一种复配型离子液体、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复配型离子液体、其制备方法及应用，属于离子液体制备技术领域。本发明的复配型离子液体，是由四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体经复配而成。该复配型离子液体粘度适宜，凝点低，润滑性能优越，抗腐蚀性强，热稳定性好，疏水性强。由于性质稳定，其使用寿命长，可满足作为离子液体型氢气压缩机液体活塞和润滑剂的要求，经历压缩和膨胀的巨大温度变化之后性质仍然能维持稳定，能够替代传统减摩抗磨润滑剂以适应苛刻的摩擦工作环境。
Description
技术领域
本发明属于离子液体制备技术领域，具体涉及一种复配型离子液体、其制备方法及应用。
背景技术
目前常用的高性能液体润滑剂主要有全氟聚醚和膦腈。但是全氟聚醚的边界润滑能力较差，价格昂贵，在高温下容易发生腐蚀和降解，对传统添加剂的溶解能力和复配性能差。膦腈高温润滑能力好，但高温挥发性和低温流动性仍需进一步改进。此外，传统的减摩抗磨润滑剂往往含有重金属、硫、磷等对环境有害的元素，导致其在润滑油添加剂领域的进一步应用受到很大限制。因此，进一步开发性能优异的液体润滑剂，以替代传统的减摩抗磨润滑剂，具有重要意义。
离子液体(ILs)是指在室温或接近室温下呈现液态的、由阴阳离子所组成的熔融盐，通常，阳离子较大，具有较长的烷基链和不对称的分子结构。离子液体是高性能润滑剂的重要组成部分，其独特的物理性能，如不可燃性、难挥发性、低熔点以及突出的热氧化稳定性和偶极结构等为润滑和防腐领域所需要，并在不同领域引起了广泛的关注。此外，它们还含有活性元素，如N、F、B和P，这些活性元素在摩擦过程中与金属发生潜在的反应，形成抗磨化合物。这些特性对于理想的高性能润滑添加剂来说是必不可少的。ILs因其稳定性、分子设计的灵活性、合成的简易性和对多种功能的适应性而广受关注。迄今为止，已有400多种ILs被作为不同滑动副的润滑材料进行了测试，与矿物和合成润滑剂相比，它们在可变滑动副中表现出优越的摩擦学性能。通过改变ILs组成离子的结构，特别是阳离子和阴离子的类型及其烷基链的长度，可以很容易地改变离子液体的物理化学性质。通过阴离子和阳离子的结合可以产生多达1018种阴阳离子对。通过改变阴阳离子对，可以调整ILs的物理性质，如熔点、密度、粘度、热稳定性和疏水性，以适应特殊润滑工艺的要求。其分子设计的灵活性也使得ILs的功能化很容易，例如，许多研究人员将官能团加入ILs的阳离子或阴离子中，以获得“任务特异性”的ILs，以满足苛刻的工程条件下的应用要求。
然而，将离子液体作为润滑油使用时，仍然存在相溶性差、凝点高、稳定性差、润滑性能不足以及对基底存在腐蚀性等问题，这些缺陷都极大地限制了离子液体在润滑油领域的应用。
发明内容
本发明提供了一种复配型离子液体，是由四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体复配而成。该复配型离子液体凝点低、润滑性能好，抗腐蚀稳定性强、饱和蒸汽压低、热稳定性强，能够实现传统减摩抗磨润滑剂的替代。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种复配型离子液体的制备方法，步骤如下：
将四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体按比例混合，在60～80℃下搅拌8～10h，然后超声处理1～2h，再漩涡混匀1～2h，得到复配型离子液体。
上述离子液体均由阳离子和阴离子组成。
在本发明中，离子液体中的阳离子选自如下阳离子盐中的任意一种：咪唑盐、季铵盐、吡啶盐、噻唑盐、吡咯盐；阴离子为四氟硼酸盐、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和三(全氟烷基)三氟磷酸盐。
在本发明中，四氟硼酸盐离子液体可具体选自如下任意一种：1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、己基三丙基铵四氟硼酸盐、辛基三乙基铵四氟硼酸盐。
在本发明中，双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体可具体选自如下任意一种：1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-癸基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、辛基三戊基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、己基三乙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-十二烷基吡啶双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐。
在本发明中，三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体可具体选自如下任意一种：1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-丁基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-辛基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-癸基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐、己基三戊基铵(五氟乙基)三氟磷酸盐、己基三丁基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐、三丙基癸基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-辛基-5-丁基噻唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐。
上述复配型离子液体的制备方法中，所述四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体的摩尔比选自0～1:3～5:7～8。
在本发明中，四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(全氟烷基)三氟磷酸盐型离子液体的制备方法如下：
(1)卤盐制备
将卤代烷烃与氮源按1.2～1.5:1摩尔比混合，加入溶剂A，加热至80～120℃，回流反应12～48h，冷却至室温，待固体完全析出，除掉液体，得到白色晶体卤盐粗品；按1:1～3的摩尔比将卤盐粗品加入到溶剂B中，40～60℃重结晶，抽滤，将产物在120～140℃下真空干燥3～4h，获得卤盐；
(2)离子液体制备
将卤盐按1:3～5的质量比溶解在水中，获得卤盐溶液；将与卤盐等摩尔量的阴离子盐按1:1.5～3的质量比溶解在水中，获得阴离子盐溶液；在50～90℃的搅拌条件下，将阴离子盐溶液缓慢滴加到卤盐溶液当中，待反应完成后，将液体静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，在120～140℃下真空干燥3～4h，获得离子液体。
在本发明中，卤代烷烃选自如下任意一种：氯代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、溴代正庚烷、溴代正十二烷。
在本发明中，氮源选自如下任意一种：N-甲基咪唑、吡啶、噻唑、吡咯、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺。
在本发明中，溶剂A选自如下任意一种：正丙醇、异丙醇、丙三醇、烯丙醇。如果采用正丙醇和异丙醇，则其用量为卤代烷烃和氮源总质量的20～40％；如果采用丙三醇和烯丙醇，则其用量为卤代烷烃和氮源总质量的30～50％。
在本发明中，溶剂B选自如下任意一种：石油醚、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮。
在本发明中，阴离子盐为四氟硼酸盐、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和三(全氟烷基)三氟磷酸盐。当制备四氟硼酸盐离子液体时，阴离子盐采用四氟硼酸盐；当制备双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体时，阴离子盐采用双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐；当制备三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体时，阴离子盐采用三(全氟烷基)三氟磷酸盐。
本发明提供了由上述方法制备的复配型离子液体。
本发明提供了上述复配型离子液体在减摩抗磨中的应用。
本发明提供了上述复配型离子液体在制备减摩抗磨润滑剂中的应用。
本发明提供了一种减摩抗磨润滑剂，所述润滑剂含有上述复配型离子液体。
本发明的有益效果为：
本发明的复配型离子液体，其粘度适宜，凝点低，润滑性能优越，抗腐蚀性强，热稳定性好，疏水性强。由于性质稳定，其使用寿命长，可满足作为离子液体型氢气压缩机液体活塞和润滑剂的要求，经历压缩和膨胀的巨大温度变化之后性质仍然能维持稳定，能够替代传统减摩抗磨润滑剂以适应苛刻的摩擦工作环境。
附图说明
图1为润滑剂PAO10和实施例1～8所述复合离子液体在钢/钢摩擦副上试样钢块的磨损体积；其中，从左至右依次为润滑剂PAO10以及实施例1～8所述的复合离子液体；
图2为润滑剂PAO10、实施例1和实施例3所述复合型离子液体的极化曲线；
图3为各铜块试样腐蚀情况对比，其中，A为润滑剂PAO10，B为实施例2所述复合型离子液体，C为实施例5所述复合型离子液体，D为实施例6所述复合型离子液体。
具体实施方式
本发明所采用的其它材料，如无特殊声明，均可通过市售渠道获得。本发明所使用的其它术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比1:3:7复配而成。
1、卤盐制备
(1)1-己基-3-甲基咪唑溴盐
将24.76g溴代正己烷与8.21g N-甲基咪唑(摩尔比为1.5:1)加入到烧瓶中，再加入6.60g正丙醇(质量为溴代正己烷和N-甲基咪唑总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至120℃，反应12h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将24.72g卤盐粗品加入到26.43g乙酸乙酯(摩尔比为1:3)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在140℃下真空干燥3h，得到1-己基-3-甲基咪唑溴盐。
(2)1-丁基-3-甲基咪唑氯盐
将11.11g氯代正丁烷与8.21g N-甲基咪唑(摩尔比为1.2:1)加入到烧瓶中，再加入7.73g异丙醇(质量为氯代正丁烷和N-甲基咪唑总质量的40％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将18.74g卤盐粗品加入到11.2g石油醚(摩尔比为1:1)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
2、离子液体制备
(1)1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体
将24.72g 1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶解于74.16g水(质量比为1:3)中，获得1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将9.37g四氟硼酸锂盐(与1-己基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于18.74g水(质量比为1:2)中，获得四氟硼酸锂溶液；将四氟硼酸锂溶液在50℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥3h，得到1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
(2)1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将17.47g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于69.88g水(质量比为1:4)中，获得1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶液；将28.12g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠(与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐等摩尔量)溶解于42.18g水(质量比为1:1.5)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(3)1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将24.72g 1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶解于74.16g水(质量比为1:3)中，获得1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将46.80g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与1-己基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于70.20g水(质量比为1:1.5)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在80℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将25.41g 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、119.21g 1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、428.58g 1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为1:3:7)，在80℃条件下搅拌8h，然后用超声仪对其超声处理2h，再用漩涡混合仪混合1h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-64℃，热分解温度为471℃，100℃的粘度为12.84mm2/s，200℃的蒸汽压为44Pa，25℃时离子液体的含水量为78ppm。
实施例2
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、癸基三丙基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐，其复配摩尔比为3:8复配而成。
1、卤盐制备
(1)1-辛基-3-甲基咪唑溴盐
将25.11g溴代正辛烷与8.21g N-甲基咪唑(摩尔比为1.3:1)加入到烧瓶中，再加入7.44g正丙醇(质量为溴代正辛烷和N-甲基咪唑总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将36.82g卤盐粗品加入到11.68g甲苯(摩尔比为1:1.1)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，得到1-辛基-3-甲基咪唑溴盐。
(2)癸基三丙基铵盐
将31.48g溴代正癸烷与14.33g三丙胺(摩尔比为1.4:1)加入到烧瓶中，再加入18.32g异丙醇(质量为溴代正癸烷和三丙胺总质量的40％)，在搅拌回流的条件下加热至100℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将35.73g卤盐粗品加入到10.17g二甲苯(摩尔比为1:1)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在130℃下真空干燥3h，即得到癸基三丙基铵盐。
2、离子液体制备
(1)1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将27.52g 1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶解于82.56g水(质量比为1:3)中，获得1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将28.12g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠盐(与1-辛基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于56.24g水(质量比为1:2)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在80℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥4h，得到1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(2)癸基三丙基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将36.43g癸基三丙基铵盐溶解于145.72g水(质量比为1:4)中，获得癸基三丙基铵盐溶液；将46.80g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与癸基三丙基铵盐等摩尔量)溶解于70.2g水(质量比为1:1.5)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在80℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到癸基三丙基铵盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥3h，得到癸基三丙基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将55.31g 1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、218.67g癸基三丙基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为3:8)，在70℃条件下搅拌8h，然后用超声仪对其超声处理2h，再用漩涡混合仪混合2h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-76℃，热分解温度为493℃，100℃的粘度为13.63mm2/s，200℃的蒸汽压为68Pa，25℃时离子液体的含水量为44ppm。
实施例3
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由辛基三丙基铵四氟硼酸盐、己基三乙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、己基三丁基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比1:5:8复配而成。
1、卤盐制备
(1)辛基三丙基铵盐
将21.49g溴代正辛烷与14.33g三丙胺(摩尔比为1.2:1)加入到烧瓶中，再加入7.16g正丙醇(质量为溴代正辛烷和三丙胺总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将32.24g卤盐粗品加入到9.21g甲苯(摩尔比为1:1)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，得到辛基三丙基溴化铵。
(2)己基三乙基铵盐
将20.63g溴代正己烷与10.12g三乙胺(摩尔比为1.25:1)加入到烧瓶中，再加入9.23g丙三醇(质量为溴代正己烷和三乙胺总质量的30％)，在搅拌回流的条件下加热至100℃，反应36h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将26.62g卤盐粗品加入到12.74g二甲苯(摩尔比为1:1.2)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到己基三乙基溴化铵。
(3)己基三丁基铵盐
将23.11g溴代正己烷与18.53g三丁胺(摩尔比为1.4:1)加入到烧瓶中，再加入20.82g异丙醇(质量为溴代正己烷和三丁胺总质量的50％)，在搅拌回流的条件下加热至120℃，反应36h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将35.04g卤盐粗品加入到8.71g丙酮(摩尔比为1:1.5)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到己基三丁基溴化铵。
2、离子液体制备
(1)辛基三丙基铵四氟硼酸盐离子液体
将32.24g辛基三丙基溴化铵溶解于96.72g水(质量比为1:3)中，获得辛基三丙基溴化铵溶液；将9.37g四氟硼酸锂盐(与辛基三丙基溴化铵等摩尔量)溶解于18.74g水(质量比为1:2)中，获得四氟硼酸盐溶液；将四氟硼酸盐溶液在50℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到辛基三丙基溴化铵溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥3h，得到辛基三丙基铵四氟硼酸盐离子液体。
(2)己基三乙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将26.62g己基三乙基溴化铵溶解于79.86g水(质量比为1:3)中，获得己基三乙基溴化铵溶液；将46.80g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠盐(与己基三乙基溴化铵等摩尔量)溶解于70.20g水(质量比为1:1.5)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在70℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到己基三乙基溴化铵溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到己基三乙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(3)己基三丁基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将35.04g己基三丁基溴化铵溶解于175.2g水(质量比为1:5)中，获得己基三丁基溴化铵溶液；将44.50g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与己基三丁基溴化铵等摩尔量)溶解于66.75g水(质量比为1:1.5)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在80℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到己基三丁基溴化铵溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到己基三丁基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将31.23g辛基三丙基铵四氟硼酸盐离子液体、215.65g己基三乙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、554.13g己基三丁基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为1:5:8)，在60℃条件下搅拌10h，然后用超声仪对其超声处理1.5h，再用漩涡混合仪混合2h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-72℃，热分解温度为513℃，100℃的粘度为14.72mm2/s，200℃的蒸汽压为61Pa，25℃时离子液体的含水量为62ppm。
实施例4
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由1-十二烷基吡啶双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-辛基-5-丁基噻唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比4:7复配而成。
1、卤盐制备
(1)1-十二烷基吡啶溴盐
将47.22g溴代正十二烷与6.71g吡啶(摩尔比为1.2:1)加入到烧瓶中，再加入10.79g正丙醇(质量为溴代正十二烷和吡啶总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将46.06g卤盐粗品加入到10.57g乙酸乙酯(摩尔比为1:1.2)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在140℃下真空干燥3h，得到1-十二烷基吡啶溴盐。
(2)1-辛基-5-丁基噻唑溴盐
将23.28g溴代正辛烷与14.12g丁基噻唑(摩尔比为1.3:1)加入到烧瓶中，再加入13.09g异丙醇(质量为溴代正辛烷和丁基噻唑总质量的35％)，在搅拌回流的条件下加热至90℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将32.03g卤盐粗品加入到14.56g石油醚(摩尔比为1:1.3)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到1-辛基-5-丁基噻唑溴盐。
2、离子液体制备
(1)1-十二烷基吡啶双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将46.06g 1-十二烷基吡啶溴盐溶解于138.18g水(质量比为1:3)中，获得1-十二烷基吡啶溴盐水溶液；将46.80g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠盐(与1-十二烷基吡啶溴盐等摩尔量)溶解于70.20g水(质量比为1:1.5)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-十二烷基吡啶溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥4h，得到1-十二烷基吡啶双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(2)1-辛基-5-丁基噻唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将32.03g 1-辛基-5-丁基噻唑溴盐溶解于160.15g水(质量比为1:5)中，获得1-辛基-5-丁基噻唑溴盐溶液；将44.50g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与1-辛基-5-丁基噻唑溴盐等摩尔量)溶解于88.90g水(质量比为1:2)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在70℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-辛基-5-丁基噻唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，130℃真空干燥4h，得到1-辛基-5-丁基噻唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将92.14g 1-十二烷基吡啶双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、132.08g 1-辛基-5-丁基噻唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比4:7)，在80℃条件下搅拌8h，然后用超声仪对其超声处理1h，再用漩涡混合仪混合1h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为80℃，热分解温度为521℃，100℃的粘度为12.73mm2/s，200℃的蒸汽压为42Pa，25℃时离子液体的含水量为66ppm。
实施例5
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和1-丁基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比1:3:8复配而成。
1、卤盐制备
(1)1-辛基-3-甲基咪唑溴盐
详见实施例2卤盐制备。
(2)1-己基-3-甲基咪唑溴盐
详见实施例1卤盐制备。
(3)1-丁基吡咯氯盐
将13.88g氯代正丁烷与6.71g吡咯(摩尔比为1.5:1)加入到烧瓶中，再加入8.24g丙三醇(质量为氯代正丁烷和吡咯总质量的40％)，在搅拌回流的条件下加热至120℃，反应24h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将15.96g卤盐粗品加入到20.42g丙酮(摩尔比为1:3)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在60℃下真空干燥4h，得到1-丁基吡咯氯盐。
2、离子液体制备
(1)1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体
将25.72g 1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶解于75.16g水(质量比为1:3)中，获得1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将9.37g四氟硼酸锂盐(与1-辛基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于28.11g水(质量比为1:3)中，获得四氟硼酸锂溶液；将四氟硼酸锂溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥4h，得到1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
(2)1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将18.62g 1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶解于93.10g水(质量比为1:5)中，获得1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将28.12g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠(与1-己基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于56.24g水(质量比为1:2)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在70℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-己基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(3)1-丁基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将13.88g 1-丁基吡咯氯盐溶解于69.40g水(质量比为1:5)中，获得1-丁基吡咯氯盐溶液；将46.80g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与1-丁基吡咯氯盐等摩尔量)溶解于93.60g水(质量比为1:2)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在70℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-丁基吡咯氯盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到1-丁基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将35.09g 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、140.22g 1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、485.44g 1-丁基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为1:3:8)，在60℃条件下搅拌10h，然后用超声仪对其超声处理1.5h，再用漩涡混合仪混合2h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-78℃，热分解温度为498℃，100℃的粘度为13.46mm2/s，200℃的蒸汽压为64Pa，25℃时离子液体的含水量为43ppm。
实施例6
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和1-辛基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比1:4:8复配而成。
1、卤盐制备
(1)1-癸基-3-甲基咪唑溴盐
将22.90g溴代正癸烷与8.21g N-甲基咪唑(摩尔比为1.2:1)加入到烧瓶中，再加入6.22g正丙醇(质量为溴代正癸烷和N-甲基咪唑总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将27.29g卤盐粗品加入到13.44g石油醚(摩尔比为1:1.2)中，50℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，得到1-癸基-3-甲基咪唑溴盐。
(2)1-辛基-3-甲基咪唑溴盐
详见实施例2卤盐制备。
(3)1-辛基吡咯溴盐
将19.31g溴代正辛烷与6.71g吡咯(摩尔比为1.3:1)加入到烧瓶中，再加入10.41g丙三醇(质量为溴代正辛烷和吡咯总质量的40％)，在搅拌回流的条件下加热至110℃，反应24h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将21.56g卤盐粗品加入到21.23g二甲苯(摩尔比为1:2)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在140℃下真空干燥4h，得到1-辛基吡咯溴盐。
2、离子液体制备
(1)1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体
将27.29g 1-癸基-3-甲基咪唑溴盐溶解于81.87g水(质量比为1:3)中，获得1-癸基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将9.37g四氟硼酸锂盐(与1-癸基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于14.05g水(质量比为1:1.5)中，获得四氟硼酸锂溶液；将四氟硼酸锂溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-癸基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥3h，得到1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体。
(2)1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将18.76g 1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶解于93.80g水(质量比为1:5)中，获得1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将28.12g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠(与1-辛基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于56.24g水(质量比为1:2)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在70℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-辛基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，130℃真空干燥3h，得到1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(3)1-辛基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将21.56g 1-辛基吡咯溴盐溶解于64.68g水(质量比为1:3)中，获得1-辛基吡咯溴盐溶液；将46.80g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与1-辛基吡咯溴盐等摩尔量)溶解于93.60g水(质量比为1:2)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在90℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-辛基吡咯溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到1-辛基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将36.66g 1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、187.52g 1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、546.88g 1-辛基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为1:4:8)，在80℃条件下搅拌8h，然后用超声仪对其超声处理1h，再用漩涡混合仪混合2h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-75℃，热分解温度为482℃，100℃的粘度为11.98mm2/s，200℃的蒸汽压为87Pa，25℃时离子液体的含水量为90ppm。
实施例7
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由己基三丙基铵四氟硼酸盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和1-癸基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比1:4:7复配而成。
1、卤盐制备
(1)己基三丙基铵溴盐
将20.63g溴代正己烷与14.32g三丙胺(摩尔比为1.2:1)加入到烧瓶中，再加入6.99g正丙醇(质量为溴代正己烷和三丙胺总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将31.51g卤盐粗品加入到13.44g石油醚(摩尔比为1:1.2)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到己基三丙基溴化铵。
(2)1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐
将47.22g溴代正十二烷与8.21g N-甲基咪唑(摩尔比为1.2:1)加入到烧瓶中，再加入16.63g异丙醇(质量为溴代正十二烷和N-甲基咪唑总质量的30％)，在搅拌回流的条件下加热至110℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将47.56g卤盐粗品加入到11.45g乙酸乙酯(摩尔比为1:1.3)中，50℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，得到1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐。
(3)1-癸基吡咯溴盐
将25.10g溴代正癸烷与6.71g吡咯(摩尔比为1.3:1)加入到烧瓶中，再加入15.91g烯丙醇(质量为溴代正癸烷和吡咯总质量的50％)，在搅拌回流的条件下加热至110℃，反应36h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将26.02g卤盐粗品加入到28.71g甲苯(摩尔比为1:1.5)中，60℃重结晶，抽滤，将产物在140℃下真空干燥3h，得到1-癸基吡咯溴盐。
2、离子液体制备
(1)己基三丙基铵四氟硼酸盐离子液体
将31.51g己基三丙基铵溴盐溶解于94.53g水(质量比为1:3)中，获得己基三丙基铵溴盐溶液；将9.37g四氟硼酸锂盐(与己基三丙基铵溴盐等摩尔量)溶解于14.05g水(质量比为1:1.5)中，获得四氟硼酸锂溶液；将四氟硼酸锂溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到己基三丙基铵溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥3h，得到己基三丙基铵四氟硼酸盐离子液体。
(2)1-十二烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将47.56g 1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐溶解于237.80g水(质量比为1:5)中，获得1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐溶液；将28.12g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠(与1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐等摩尔量)溶解于56.24g水(质量比为1:2)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-十二烷基-3-甲基咪唑溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，130℃真空干燥3h，得到1-十二烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(3)1-癸基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将26.02g 1-癸基吡咯溴盐溶解于130.10g水(质量比为1:5)中，获得1-癸基吡咯溴盐溶液；将46.80g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与1-癸基吡咯溴盐等摩尔量)溶解于70.20g水(质量比为1:1.5)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在90℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到1-癸基吡咯溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到1-癸基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将40.88g己基三丙基铵四氟硼酸盐离子液体、302.72g 1-十二烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、509.74g 1-癸基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为1:4:7)，在70℃条件下搅拌10h，然后用超声仪对其超声处理1.5h，再用漩涡混合仪混合1.5h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-68℃，热分解温度为502℃，100℃的粘度为13.44mm2/s，200℃的蒸汽压为60Pa，25℃时离子液体的含水量为73ppm。
实施例8
制备复合型离子液体，步骤如下：
本实施例中的复合型离子液体，由辛基三乙基铵四氟硼酸盐、辛基三戊基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和己基三戊基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐按摩尔比1:3:8复配而成。
1、卤盐制备
(1)辛基三乙基铵溴盐
将25.11g溴代正辛烷与10.12g三乙胺(摩尔比为1.3:1)加入到烧瓶中，再加入7.05g正丙醇(质量为溴代正辛烷和三乙胺总质量的20％)，在搅拌回流的条件下加热至80℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将31.51g卤盐粗品加入到7.21g甲苯(摩尔比为1:1.2)中，50℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到辛基三乙基溴化铵。
(2)辛基三戊基铵溴盐
将28.97g溴代正辛烷与22.74g三戊胺(摩尔比为1.5:1)加入到烧瓶中，再加入15.51g异丙醇(质量为溴代正辛烷和三戊胺总质量的30％)，在搅拌回流的条件下加热至110℃，反应48h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将42.05g卤盐粗品加入到7.21g乙酸乙酯(摩尔比为1:1.2)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到辛基三戊基溴化铵。
(3)己基三戊基铵溴盐
将22.35g溴代正己烷与22.74g三戊胺(摩尔比为1.3:1)加入到烧瓶中，再加入18.04g丙烯醇(质量为溴代正己烷和三戊胺总质量的40％)，在搅拌回流的条件下加热至110℃，反应24h，冷却至室温，待固体完全析出。抽滤将多余的液体除掉，得到白色晶体卤盐粗品。将42.05g卤盐粗品加入到7.21g石油醚(摩尔比为1:1.2)中，40℃重结晶，抽滤，将产物在120℃下真空干燥4h，即得到己基三戊基溴化铵。
2、离子液体制备
(1)辛基三乙基铵四氟硼酸盐离子液体
将31.51g辛基三乙基铵溴盐溶解于94.53g水(质量比为1:3)中，获得辛基三乙基铵溴盐溶液；将9.37g四氟硼酸锂盐(与辛基三乙基铵溴盐等摩尔量)溶解于14.05g水(质量比为1:1.5)中，获得四氟硼酸锂溶液；将四氟硼酸锂溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到辛基三乙基铵溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，120℃真空干燥3h，得到辛基三乙基铵四氟硼酸盐离子液体。
(2)辛基三戊基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体
将42.05g辛基三戊基铵溴盐溶解于210.25g水(质量比为1:5)中，获得辛基三戊基铵溴盐溶液；将28.12g双(三氟甲基磺酰基)亚胺钠(与辛基三戊基铵溴盐等摩尔量)溶解于42.18g水(质量比为1:1.5)中，获得双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液；将双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐溶液在60℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到辛基三戊基铵溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，130℃真空干燥3h，得到辛基三戊基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体。
(3)己基三戊基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体
将42.05g己基三戊基铵溴盐溶解于210.25g水(质量比为1:5)中，获得己基三戊基铵溴盐溶液；将46.80g三(五氟乙基)三氟磷酸钠盐(与己基三戊基铵溴盐等摩尔量)溶解于70.20g水(质量比为1:1.5)中，获得三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液；将三(五氟乙基)三氟磷酸盐溶液在90℃加热、搅拌条件下缓慢滴加到己基三戊基铵溴盐溶液当中；待反应完成后，将液体转移至分液漏斗进行静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，140℃真空干燥4h，得到己基三戊基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体。
3、复配
将40.88g辛基三乙基铵四氟硼酸盐离子液体、210.51g辛基三戊基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体、710.80g己基三戊基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体混合(摩尔比为1:3:8)，在80℃条件下搅拌9h，然后用超声仪对其超声处理1.5h，再用漩涡混合仪混合2h，得到复配型离子液体。
经测定，复配型离子液体的凝点为-62℃，热分解温度为483℃，100℃的粘度为11.49mm2/s，200℃的蒸汽压为78Pa，25℃时离子液体的含水量为48ppm。
物理性能试验
1、抗磨性能
用润滑油抗磨性能测定法(四球机法)测定实施例1～8所制备的复合型离子液体的抗磨性能，并与市面上常见的润滑油PAO10进行对比。
试验结果如图1所示：
由图1可知，本发明制备的复配型离子液体磨损量均显著低于PAO10润滑油。说明本发明的复配型离子液体润滑性能优越，抗磨性能强。
2、循环伏安试验
用循环伏安法测定润滑油PAO10，实施例1和实施例3所述复配型离子液体的极化曲线。
试验结果如图2所示：
由图2可知，实施例1和实施例3的腐蚀电流密度均低于润滑油PAO10，离子液体的腐蚀电位高于润滑油PAO10，离子液体的电化学窗口宽于润滑油PAO10，说明本发明所制备的复合型离子液体对材料的腐蚀速率低且稳定，表现出优秀的耐腐蚀性。
3、铜片腐蚀实验
用GB/T 6144-2010铜片腐蚀实验测定润滑油PAO10，实施例2、实施例5、实施例6所述复配型离子液体的腐蚀情况。
试验结果如图3所示：
由图3可知，经本发明所述复合型离子液体腐蚀的铜片表面颜色无明显变化，且腐蚀痕迹也明显少于润滑油PAO10，说明本发明的复合型离子液体对铜片的腐蚀性很小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种复配型离子液体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体按比例混合，在60～80℃下搅拌8～10h，然后超声处理1～2h，再漩涡混匀1～2h，得到复配型离子液体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述四氟硼酸盐离子液体选自如下任意一种：1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、己基三丙基铵四氟硼酸盐、辛基三乙基铵四氟硼酸盐；
所述双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体选自如下任意一种：1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-己基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-辛基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-癸基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、辛基三戊基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、己基三乙基铵双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐、1-十二烷基吡啶双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐；
所述三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体选自如下任意一种：1-己基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-丁基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-辛基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-癸基吡咯三(五氟乙基)三氟磷酸盐、己基三戊基铵(五氟乙基)三氟磷酸盐、己基三丁基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐、三丙基癸基铵三(五氟乙基)三氟磷酸盐、1-辛基-5-丁基噻唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(五氟乙基)三氟磷酸盐离子液体的摩尔比选自0～1:3～5:7～8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述四氟硼酸盐离子液体、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体和三(全氟烷基)三氟磷酸盐型离子液体的制备方法如下：
(1)卤盐制备
将卤代烷烃与氮源按1.2～1.5:1摩尔比混合，加入溶剂A，加热至80～120℃，回流反应12～48h，冷却至室温，待固体完全析出，除掉液体，得到白色晶体卤盐粗品；按1:1～3的摩尔比将卤盐粗品加入到溶剂B中，40～60℃重结晶，抽滤，将产物在120～140℃下真空干燥3～4h，获得卤盐；
(2)离子液体
将卤盐按1:3～5的质量比溶解在水中，获得卤盐溶液；将与卤盐等摩尔量的阴离子盐按1:1.5～3的质量比溶解在水中，获得阴离子盐溶液；在50～90℃的搅拌条件下，将阴离子盐溶液缓慢滴加到卤盐溶液当中，待反应完成后，将液体静置分层，分离出下层的离子液体，用去离子水洗涤至无卤离子，在120～140℃下真空干燥3～4h，获得离子液体。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子盐为四氟硼酸盐、双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐和三(全氟烷基)三氟磷酸盐；当制备四氟硼酸盐离子液体时，阴离子盐采用四氟硼酸盐；当制备双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐离子液体时，阴离子盐采用双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐；当制备三(全氟烷基)三氟磷酸盐离子液体时，阴离子盐采用三(全氟烷基)三氟磷酸盐。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃选自如下任意一种：氯代正丁烷、溴代正己烷、溴代正辛烷、溴代正庚烷、溴代正十二烷；所述氮源选自如下任意一种：N-甲基咪唑、吡啶、噻唑、吡咯、三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺；所述溶剂A选自如下任意一种：正丙醇、异丙醇、丙三醇、烯丙醇；所述溶剂B选自如下任意一种：石油醚、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮。
7.权利要求1～6任一项所述方法制备的复配型离子液体。
8.权利要求7所述复配型离子液体在减摩抗磨中的应用。
9.权利要求7所述复配型离子液体在制备减摩抗磨润滑剂中的应用。
10.一种减摩抗磨润滑剂，其特征在于，含有权利要求7所述的复配型离子液体。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN118146848A true CN118146848A (zh) | 2024-06-07 |
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