CN118146066A - 一种六氟丁二烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于有机化学技术领域，提供了一种六氟丁二烯的制备方法，由中间产物进行脱卤化氢反应所制备，所述中间产物为1,1,2,3,4,4‑六氟‑1,4‑二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4‑六氟‑2,3‑二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4‑六氟‑1,3‑二卤代丁烷利用液碱法进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯；所述液碱法为，将中间产物投入至液碱进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯，所述液碱为pH在11~13之间的碱性溶液，脱卤化氢反应初始反应温度为40~60℃，20min后升温至80~100℃，反应5~6h，反应压力为0~1 MPa，加压方式为活塞加压。借此，本发明反应条件相对温和，不需要很高的反应温度，容易脱卤化氢或脱卤，并且具有较高的产率。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学技术领域，尤其涉及一种六氟丁二烯的制备方法。
背景技术
随着国内对光电行业的飞速发展，尤其是半导体行业的发展，对干蚀刻气的需求也随着日益增长。
六氟丁二烯(C4F6)是一种全氟化合物，其沸点为6℃，密度1.4g·mL-1，在芯片行业的应用潜能被逐步开发。研究显示，与其他常用的蚀刻气相比，它是可以对小于100nm的宽度进行干蚀刻，具有更高选择性和精确性。在大气中的寿命小于2d，并且温室效应系数GWP100不到300。是一种温室效应低，绿色环保的高效干蚀刻气。
目前制备六氟丁二烯的路线较多，例如1,2-二氯二氟乙烯路线、四氟乙烯路线、1,1,1,3-四氟乙烷路线和三氟氯乙烯路线等。
GB798407中报道了一种以1,2-二氯二氟乙烯为原料的合成路线，此法需要在压力为13.3MPa，温度275℃并有良好的搅拌下进行。
CA509738中报道了一种以四氟乙烯为原料的合成路线，此法原料易燃易爆，并且有致癌风险，反应需在-80℃下与含有丁基锂的己烷溶液反应，存在较高的危险性。
CN101432253A报道了一种以1,1,1,2-四氟乙烷为原料的合成路线，此法在反应过程中需要使用液溴，费用偏高，存在一定的危险性并且反应步骤较多。
US3046304A报道了一种三氟氯乙烯为原料的合成路线，通过与氯化碘或溴化碘合成制备六氟丁二烯，此法需要使用汞或二氧杂环己烷，存在一定的危险性。
US2668182A报道了一种三氟氯乙烯为原料的合成路线，通过热催化偶合制备六氟丁二烯，反此法应所需的温度高，并且产物中杂质较多，加入氯气反应再进行分离，所需的费用较高且具有一定的危险性。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种六氟丁二烯的制备方法，其反应条件相对温和，不需要很高的反应温度，容易脱卤化氢或脱卤，并且具有较高的产率。
为了实现上述目的，本发明提供一种六氟丁二烯的制备方法，为了实现上述目的，本发明提供一种六氟丁二烯的制备方法，由中间产物进行脱卤化氢反应所制备，所述中间产物为1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷利用液碱法进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯；
所述液碱法为，将中间产物投入至液碱进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯，所述液碱为pH在11～13之间的碱性溶液，中间产物与液碱的质量比为1:1～1:10，脱卤化氢反应初始反应温度为40～60℃，20min后升温至80～100℃，反应5～6h，反应压力为0～1MPa，加压方式为活塞加压；
1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷脱卤化氢反应原理为：
CXF2-CFH-CFH-CXF2→CF2＝CF-CF＝CF2+2HX
1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷脱卤化氢反应原理为：
CHF2-CFX-CFX-CHF2→CF2＝CF-CF＝CF2+2HX
1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷脱卤化氢反应原理为：
CHF2-CFX-CFH-CXF2→CF2＝CF-CF＝CF2+2HX
所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯在气相中直接加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯反应生成1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷的原理为：
CXF2-CHXF+CF2＝CHF→CXF2-CFH-CFH-CXF2
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯在溶剂一中反应，通过自由基引发剂一的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂一的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
所述溶剂一为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂一为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯反应生成1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷的原理为：
CHXF2+CXF＝CF-CHF2→CHF2-CFX-CFX-CHF2
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯在溶剂二中反应，通过自由基引发剂二的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂二的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
所述溶剂二为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂二为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，气相反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯反应生成1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的原理为：
CX2F2+CHF＝CF-CHF2→CHF2-CFX-CFH-CXF2
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在溶剂三中反应，通过自由基引发剂三的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂三的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
所述溶剂三为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂三为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯反应生成1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的原理为：
CHF2-CFX2+CF2＝CHF→CHF2-CFX-CFH-CXF2
根据本发明的一种六氟丁二烯的制备方法，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯在溶剂四中反应，通过自由基引发剂四的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂四的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
所述溶剂四为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂四为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
与现有技术相比，本发明中，反应条件相对温和，不需要很高的反应温度，容易脱卤化氢或脱卤，并且具有较高的产率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种六氟丁二烯的制备方法，由中间产物进行脱卤化氢反应所制备，所述中间产物为1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷利用液碱法进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯；
所述液碱法为，将中间产物投入至液碱进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯，所述液碱为pH在11～13之间的碱性溶液，中间产物与液碱的质量比为1:1～1:10，脱卤化氢反应初始反应温度为40～60℃，20min后升温至80～100℃，反应5～6h，反应压力为0～1MPa，加压方式为活塞加压；
1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷脱卤化氢反应原理为：
CXF2-CFH-CFH-CXF2→CF2＝CF-CF＝CF2+2HX
1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷脱卤化氢反应原理为：
CHF2-CFX-CFX-CHF2→CF2＝CF-CF＝CF2+2HX
1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷脱卤化氢反应原理为：
CHF2-CFX-CFH-CXF2→CF2＝CF-CF＝CF2+2HX
中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯加成反应生成1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，制备化学式为：
CXF2-CHXF+CF2＝CHF→CXF2-CFH-CFH-CXF2
其中，制备方法分为气相法和液相法两种：
气相法：将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯在气相中发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa；
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例1
原料：1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷和三氟乙烯
液碱：pH值为11的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷和三氟乙烯在气相中直接加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷，反应温度为500℃，反应时间20s，反应压力为0MPa；
脱卤化氢反应：投入至溶剂一中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应5h，反应压力为0MPa。
实施例2
原料：1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷、三氟乙烯
液碱：pH值为12的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷和三氟乙烯在气相中直接加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷，反应温度为600℃，反应时间10s，反应压力为1MPa；
脱卤化氢反应：投入至溶剂一中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例3
原料：1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷、三氟乙烯
液碱：pH值为13的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷和三氟乙烯在气相中直接加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷，反应温度为700℃，反应时间5s，反应压力为2MPa；
脱卤化氢反应：投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应6h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例1
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中加成反应温度改为400℃。
对比例2
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中加成反应温度改为800℃。
对比例3
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中加成反应压力改为3MPa。
对比例4
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中脱卤化氢反应1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷与液碱的质量比为1:20。
对比例5
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中脱卤化氢反应初始反应温度改为30℃，30min后升至120℃。
对比例6
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中脱卤化氢反应初始反应温度改为70℃，后反应温度维持不变。
对比例7
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中脱卤化氢反应压力改为1.5MPa。
对比例8
原料和添加料及反应条件与实施例2相同，其中液碱改为pH值为10的氢氧化钠溶液。
液相法：将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和1,1,2-三氟乙烯在溶剂一中反应，通过自由基引发剂一的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂一的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
溶剂一为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
自由基引发剂一为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例4
原料：1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷、三氟乙烯
溶剂一：N,N-二甲基甲酰胺
自由基引发剂一：偶氮二异丁腈
液碱：pH值为11的氢氧化铵溶液
加成反应：将原料投入溶剂一中反应，通过自由基引发剂一的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷，反应初始反应温度为30℃，30min后升温至70℃，反应12h，反应压力为≤1MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂一的添加方式为每30min添加总量的20％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷投入至溶剂一中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例5
原料：1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷、三氟乙烯
溶剂一：N,N-二甲基甲酰胺
自由基引发剂一：偶氮二异丁腈
液碱：pH值为12的氢氧化铵溶液
加成反应：将原料投入溶剂一中反应，通过自由基引发剂一的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷，反应初始反应温度为40℃，30min后升温至80℃，反应11h，反应压力为2MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂一的添加方式为每30min添加总量的25％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷投入至溶剂一中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例6
原料：1,1,2-三氟-1,2-二氯乙烷、三氟乙烯
溶剂一：N,N-二甲基甲酰胺
自由基引发剂一：偶氮二异丁腈
液碱：pH值为13的氢氧化铵溶液
加成反应：将原料投入溶剂一中反应，通过自由基引发剂一的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷，反应初始反应温度为45℃，30min后升温至90℃，反应10h，反应压力为3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂一的添加方式为每30min添加总量的30％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷投入至溶剂一中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例9
原料和添加料及反应条件与实施例5相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为20℃，30min后升温至100℃。
对比例10
原料和添加料及反应条件与实施例5相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为55℃，30min后升至60℃。
对比例11
原料和添加料及反应条件与实施例5相同，其中加成反应的反应压力改为4MPa。
对比例12
原料和添加料及反应条件与实施例5相同，其中加成反应的自由基引发剂一的添加方式为一次性添加。
对比例13
原料和添加料及反应条件与实施例5相同，其中液碱改为pH值为10的氢氧化铵溶液。
中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯进行加成反应，生成1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，制备化学式为：
CHXF2+CXF＝CF-CHF2→CHF2-CFX-CFX-CHF2
气相中法：将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例7
原料：二氟一溴甲烷、1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯
液碱：pH值为11的氢氧化钾溶液
加成反应：将原料二氟一溴甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷，反应温度为500℃，反应时间20s，反应压力为0MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷投入至液碱中进行脱溴化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例8
原料：二氟一溴甲烷、1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯
液碱：pH值为12的氢氧化钾溶液
加成反应：将原料二氟一溴甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷，反应温度为600℃，反应时间10s，反应压力为1MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷投入至液碱中进行脱溴化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例9
原料：二氟一溴甲烷、1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯
液碱：pH值为13的氢氧化钾溶液
加成反应：将原料二氟一溴甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷，反应温度为700℃，反应时间5s，反应压力为2MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷投入至液碱中进行脱溴化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例14
原料和添加料及反应条件与实施例8相同，其中加成反应温度改为400℃。
对比例15
原料和添加料及反应条件与实施例8相同，其中加成反应温度改为800℃。
对比例16
原料和添加料及反应条件与实施例8相同，其中加成反应压力改为3MPa。
对比例17
原料和添加料及反应条件与实施例8相同，其中液碱改为pH值为10的氢氧化钾溶液。
液相法：将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯在溶剂二中反应，通过自由基引发剂二的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂二的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
所述溶剂二为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂二为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例10
原料：二氟一溴甲烷、1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯
溶剂二：N-甲基吡咯烷酮
自由基引发剂二：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为11的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料投入溶剂二中反应，通过自由基引发剂二的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷，反应初始反应温度为30℃，30min后升温至70℃，反应12h，反应压力为≤1MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂二的添加方式为每30min添加总量的20％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷投入至液碱中进行脱溴化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例11
原料：二氟一溴甲烷、1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯
溶剂二：N-甲基吡咯烷酮
自由基引发剂二：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为12的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料投入溶剂二中反应，通过自由基引发剂二的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷，反应初始反应温度为40℃，30min后升温至80℃，反应11h，反应压力为2MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂二的添加方式为每30min添加总量的25％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷投入至液碱中进行脱溴化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例12
原料：二氟一溴甲烷、1,2,3,3-四氟-1-一溴-1-丙烯
溶剂二：N-甲基吡咯烷酮
自由基引发剂二：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为13的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料投入溶剂二中反应，通过自由基引发剂二的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷，反应初始反应温度为45℃，30min后升温至90℃，反应10h，反应压力为3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂二的添加方式为每30min添加总量的30％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷投入至液碱中进行脱溴化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二溴代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例18
原料和添加料及反应条件与实施例11相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为20℃，30min后升温至100℃。
对比例19
原料和添加料及反应条件与实施例11相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为55℃，30min后升至60℃。
对比例20
原料和添加料及反应条件与实施例11相同，其中加成反应的反应压力改为4MPa。
对比例21
原料和添加料及反应条件与实施例11相同，其中加成反应的自由基引发剂二的添加方式为一次性添加。
中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯进行加成反应，生成1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，制备化学式为：
CX2F2+CHF＝CF-CHF2→CHF2-CFX-CFH-CXF2
气相法：将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，气相反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例13
原料：原料二氟二碘甲烷、1,2,3,3-四氟-1-丙烯
液碱：pH值为11的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料二氟二碘甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷，气相反应温度为500℃，反应时间20s，反应压力为0MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷投入至液碱中进行脱碘化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例14
原料：原料二氟二碘甲烷、1,2,3,3-四氟-1-丙烯
液碱：pH值为12的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料二氟二碘甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷，气相反应温度为600℃，反应时间10s，反应压力为1MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷投入至液碱中进行脱碘化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例15
原料：原料二氟二碘甲烷、1,2,3,3-四氟-1-丙烯
液碱：pH值为13的氢氧化钠溶液
加成反应：将原料二氟二碘甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷，气相反应温度为700℃，反应时间5s，反应压力为2MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷投入至液碱中进行脱碘化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例22
原料和添加料及反应条件与实施例14相同，其中加成反应温度改为400℃。
对比例23
原料和添加料及反应条件与实施例14相同，其中加成反应温度改为800℃。
对比例24
原料和添加料及反应条件与实施例14相同，其中加成反应压力改为3MPa。
液相法：将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在溶剂三中反应，通过自由基引发剂三的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂三的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
溶剂三为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
自由基引发剂三为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例16
原料：二氟二碘甲烷、1,2,3,3-四氟-1-丙烯
溶剂三：N,N-二异丙基乙胺
自由基引发剂三：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为11的氢氧化钾溶液
加成反应：将原料投入溶剂三中反应，通过自由基引发剂三的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷，反应初始反应温度为30℃，30min后升温至70℃，反应12h，反应压力为≤1MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂三的添加方式为每30min添加总量的20％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷投入至液碱中进行脱碘化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例17
原料：二氟二碘甲烷、1,2,3,3-四氟-1-丙烯
溶剂三：N,N-二异丙基乙胺
自由基引发剂三：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为12的氢氧化钾溶液
加成反应：将原料投入溶剂三中反应，通过自由基引发剂三的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷，反应初始反应温度为40℃，30min后升温至80℃，反应11h，反应压力为2MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂三的添加方式为每30min添加总量的25％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷投入至液碱中进行脱碘化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例18
原料：二氟二碘甲烷、1,2,3,3-四氟-1-丙烯
溶剂三：N,N-二异丙基乙胺
自由基引发剂三：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为13的氢氧化钾溶液
加成反应：将原料投入溶剂三中反应，通过自由基引发剂三的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷，反应初始反应温度为45℃，30min后升温至90℃，反应10h，反应压力为3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂三的添加方式为每30min添加总量的30％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷投入至液碱中进行脱碘化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二碘代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例25
原料和添加料及反应条件与实施例17相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为20℃，30min后升温至100℃。
对比例26
原料和添加料及反应条件与实施例17相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为55℃，30min后升至60℃。
对比例27
原料和添加料及反应条件与实施例17相同，其中加成反应的反应压力改为4MPa。
对比例28
原料和添加料及反应条件与实施例17相同，其中加成反应的自由基引发剂三的添加方式为一次性添加。
4.中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯进行加成反应，生成1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，制备化学式为：
CHF2-CFX2+CF2＝CHF→CHF2-CFX-CFH-CXF2→CF2＝CF-CF＝CF2
气相法：将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例19
原料：原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷、三氟乙烯
液碱：pH值为11的甲醇钠溶液
加成反应：将原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷和三氟乙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷，反应温度为500℃，反应时间20s，反应压力为0MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例20
原料：原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷、三氟乙烯
液碱：pH值为12的甲醇钠溶液
加成反应：将原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷和三氟乙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷，反应温度为600℃，反应时间10s，反应压力为1MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例21
原料：原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷、三氟乙烯
液碱：pH值为13的甲醇钠溶液
加成反应：将原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷和三氟乙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷，反应温度为700℃，反应时间5s，反应压力为2MPa；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例29
原料和添加料及反应条件与实施例20相同，其中加成反应温度改为400℃。
对比例30
原料和添加料及反应条件与实施例20相同，其中加成反应温度改为800℃。
对比例31
原料和添加料及反应条件与实施例20相同，其中加成反应压力改为3MPa。
液相法：将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯在溶剂四中反应，通过自由基引发剂四的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂四的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；
溶剂四为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
自由基引发剂四为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
以下通过实施例和对比例对以上发明路线及反应条件进行进一步阐述。
实施例22
原料：原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷、三氟乙烯
溶剂四：苯、甲苯混合物
自由基引发剂四：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为11的二异丙基氨锂溶液
加成反应：将原料投入溶剂四中反应，通过自由基引发剂四的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷，反应初始反应温度为30℃，30min后升温至70℃，反应12h，反应压力为≤1MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂四的添加方式为每30min添加总量的20％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:1，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为40℃，20min后升温至80℃，反应6h，反应压力为0MPa。
实施例23
原料：原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷、三氟乙烯
溶剂四：苯、甲苯混合物
自由基引发剂四：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为12的二异丙基氨锂溶液
加成反应：将原料投入溶剂四中反应，通过自由基引发剂四的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷，反应初始反应温度为40℃，30min后升温至80℃，反应11h，反应压力为2MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂四的添加方式为每30min添加总量的25％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:5，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为50℃，20min后升温至90℃，反应5.5h，反应压力为0.5MPa，加压方式为活塞加压。
实施例24
原料：原料1,1,2-三氟-2,2-二氯乙烷、三氟乙烯
溶剂四：苯、甲苯混合物
自由基引发剂四：过氧化苯甲酰
液碱：pH值为13的二异丙基氨锂溶液
加成反应：将原料投入溶剂四中反应，通过自由基引发剂四的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷，反应初始反应温度为45℃，30min后升温至90℃，反应10h，反应压力为3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂四的添加方式为每30min添加总量的30％，全部添加完为止；
脱卤化氢反应：中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷投入至液碱中进行脱氯化氢反应，1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二氯代丁烷与液碱的质量比为1:10，得到产品六氟丁二烯，脱氯化氢反应初始反应温度为60℃，20min后升温至100℃，反应5h，反应压力为1MPa，加压方式为活塞加压。
对比例32
原料和添加料及反应条件与实施例23相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为20℃，30min后升温至100℃。
对比例33
原料和添加料及反应条件与实施例23相同，其中加成反应的反应初始反应温度改为55℃，30min后升至60℃。
对比例34
原料和添加料及反应条件与实施例23相同，其中加成反应的反应压力改为4MPa。
对比例35
原料和添加料及反应条件与实施例23相同，其中加成反应的自由基引发剂八的添加方式为一次性添加。
下面通过表格对实施例和对比例中的产品检测数据进行综合对比，烯烃的转化率和以烯烃为计的产品收率
/>
/>
上述表格中，转化率为原料中烯烃的转化率，产品收率的百分比也以原料中烯烃的物质的量为计。
本发明操作步骤中，加成反应分为气相法和液相法两种，其中气相法将原料在气相中直接发生加成反应，获得中间产物，反应温度为500～700℃，反应时间5～20s，反应压力为0～2MPa；反应温度为500～700℃，温度过低会导致原料的加成反应不充分，反应速度慢，反应程度低，直接体现在转化率低，进一步造成成品收率低的数据上；反应压力为0～2MPa，反应压力过高会导致很多副反应的进行，进而使加成反应能有效合成所需中间体的量降低，体现在成品收率低的数据上。
液相法将原料溶剂中反应，通过自由基引发剂的作用发生加成反应，获得中间产物，反应初始反应温度为30～45℃，30min后升温至70～90℃，反应10～12h，反应压力为≤3MPa，加压方式为活塞加压，自由基引发剂的添加方式为每30min添加总量的20～30％，全部添加完为止；反应初始温度低，上升温度高会在反应初期导致原料发生副反应，对原料造成一定程度上的损耗，体现在成品收率低的数据上；反应初始温度高，上升温度低会导致原料的加成反应不充分，反应速度慢，反应程度低，直接体现在转化率低，进一步造成成品收率低的数据上；反应压力过高对液相法结果影响不大，但造成能耗高，增加成本的问题；自由基引发剂的添加方式如果是一次性添加，则由于添加速度过快，导致自由基引发剂提前损耗，间接导致加成反应不充分，直接体现在转化率低进一步造成成品收率低的数据上。
脱卤化氢反应操作为，将中间产物投入至液碱进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯，所述液碱为pH在11～13之间的碱性溶液，中间产物与液碱的质量比为1:1～1:10，脱卤化氢反应初始反应温度为40～60℃，20min后升温至80～100℃，反应5～6h，反应压力为0.5MPa～1MPa，加压方式为活塞加压；液碱过多会造成一定程度上的皂化，降低中间产物生成六氟丁二烯的产率；反应初始温度低，上升温度高同样会使中间产物发生大量皂化，降低中间产物生成六氟丁二烯的产率；脱卤化氢反应压力过高结果影响不大，但造成能耗高，增加成本的问题；液碱pH值过低会导致拖卤化氢不充分，直接导致六氟丁二烯的收率低。
综上所述，本发明的有益效果是：本发明中，反应条件相对温和，能耗低，容易脱卤化氢或脱卤，并且具有较高的产率。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，由中间产物进行脱卤化氢反应所制备，所述中间产物为1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷利用液碱法进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯；
所述液碱法为，将中间产物投入至液碱进行脱卤化氢反应，得到产品六氟丁二烯，所述液碱为pH在11~13之间的碱性溶液，中间产物与液碱的质量比为1:1~1:10，脱卤化氢反应初始反应温度为40~60℃，20min后升温至80~100℃，反应5~6h，反应压力为0 ~1 MPa，加压方式为活塞加压。
2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯在气相中直接加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，反应温度为500~700℃，反应时间5~20s，反应压力为0~2MPa。
3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-1,2-二卤乙烷和三氟乙烯在溶剂一中反应，通过自由基引发剂一的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,4-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30~45℃，30min后升温至70~90℃，反应10~12h，反应压力≤3 MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂一的添加方式为每30min添加总量的20~30%，全部添加完为止；
所述溶剂一为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂一为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
4.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，反应温度为500~700℃，反应时间5~20s，反应压力为0~2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟一卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-一卤-1-丙烯在溶剂二中反应，通过自由基引发剂二的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-2,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30~45℃，30min后升温至70~90℃，反应10~12h，反应压力为≤3 MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂二的添加方式为每30min添加总量的20~30%，全部添加完为止；
所述溶剂二为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂二为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，气相反应温度为500~700℃，反应时间5~20s，反应压力为0~2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料二氟二卤甲烷和1,2,3,3-四氟-1-丙烯在溶剂三中反应，通过自由基引发剂三的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30~45℃，30min后升温至70~90℃，反应10~12h，反应压力为≤3 MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂三的添加方式为每30min添加总量的20~30%，全部添加完为止；
所述溶剂三为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂三为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
8.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯在气相中直接发生加成反应，获得中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应温度为500~700℃，反应时间5~20s，反应压力为0~2MPa。
9.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法，其特征在于，所述中间产物1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷的制备方式为，将原料1,1,2-三氟-2,2-二卤乙烷和三氟乙烯在溶剂四中反应，通过自由基引发剂四的作用发生加成反应，获得1,1,2,3,4,4-六氟-1,3-二卤代丁烷，反应初始反应温度为30~45℃，30min后升温至70~90℃，反应10~12h，反应压力为≤3 MPa，加压方式为活塞加压，所述自由基引发剂四的添加方式为每30min添加总量的20~30%，全部添加完为止；
所述溶剂四为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二异丙基乙胺、苯、甲苯、1-丙醇、2-丙醇、正丁醇、三正丁胺中的一种或多种组合；
所述自由基引发剂四为过氧类化合物、偶氮类化合物、过氧化物-烷基金属化合物中的一种或几种组合，其中烷基金属为三乙基铝、三乙基硼中的一种或两种组合。
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