CN118125732A - 一种碳酸镁加氢炼制生产活性氧化镁并用于提取镍、钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳酸镁加氢炼制生产活性氧化镁并用于沉淀镍、钴的方法。该方法包括：(1)碳酸镁及过渡金属掺杂碳酸镁在氢气氛条件下还原炼制生产活性氧化镁，并将碳酸镁中的碳转化为CH4等高值气体，减少CO2的排放；(2)将活性氧化镁作为碱性沉淀剂，用于提高含有钴、镍离子溶液的pH值，形成钴、镍氢氧化物沉淀，从而将钴、镍进行分离。该方法既可以将碳酸镁中的碳转化为CH4等高值气体，实现碳酸镁热解过程CO2的减排，降低碳酸镁的分解温度，减少生产能耗；又能获得高比表面积的活性氧化镁，并作为碱性沉淀剂用于镍、钴资源的提取，具有更高的经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸镁加氢炼制生产活性氧化镁并将其作为碱性沉淀剂提取镍、钴的方法。
背景技术
氧化镁是一种新型多功能无机材料，它具有高的表面活性、强吸附性和热稳定性强等优点，广泛应用于电子、催化、医药、耐火材料和碱性中和剂等领域。氧化镁主要通过碳酸镁或菱镁矿石在空气中煅烧制得，传统生产路线伴随大量CO2排放。为实现碳资源的清洁利用，学者在“减碳”方向进行了诸多探究。无论是CO2还是碳酸盐中碳氧键都十分稳定，以至于不能明显改善工业“减碳”效果。近年来，碳酸盐与“绿氢”(电解水、光解水产生的氢气)结合炼制工艺收到广泛关注。通过还原炼制碳酸盐生产氧化镁，可显著降低反应温度和实现CO2的减排及碳酸镁中碳的资源化。
镍和钴都是具有特殊性能的金属材料，在诸多领域具有广泛的用途。红土镍矿中富含大量的镍、钴元素，但目前工业使用的酸浸会使矿物中的镁、铁、铜和锰等元素共存，不利于镍、钴的精炼。为获得高质量的镍、钴产品，可进行预中和或沉淀成中间产物而达到分离效果。由于各个离子的沉淀溶度积不同，为镍、钴的分离提供了可能性。常见的碱性沉淀剂NaCO3和NaOH存在pH调节不易控制和容易造成局部过碱等现象，导致其它离子富集沉淀。而MgO作为碱性沉淀剂能够缓慢提高溶液的pH值，降低镍、钴离子在溶液中的溶解度，将钴、镍离子转化为氢氧化物沉淀并进行分离。因此，如何制备高活性氧化镁并提高钴、镍的分离效率，成为工业关注的热点之一。
本文将提供一种碳酸镁加氢炼制生产活性氧化镁并将其作为碱性沉淀剂来分离镍、钴的方法，既可以获得“双碳”目标下具有低碳背景的高活性氧化镁，又可以将碳酸盐中的碳转化为CH4等高附加值化学品，还可以利用活性氧化镁将钴、镍离子转化为氢氧化物沉淀并进行分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸镁加氢炼制生产活性氧化镁及CH4并将碳酸镁还原炼制生成的氧化镁作为碱性沉淀剂来分离镍、钴的方法，该方法可将碳酸镁在氢气气氛和过渡金属掺杂条件下还原炼制生产活性氧化镁，并将碳酸镁中的碳转化为CH4等高值气体，减少CO2的排放；还将活性氧化镁作为碱性沉淀剂，用于提高含有钴、镍离子溶液的pH值，从而形成不溶性的钴、镍氢氧化物沉淀并将钴、镍进行分离，具有广阔的应用前景。
一种碳酸镁加氢还原炼制生产氧化镁的方法，其特征是在还原性气体存在条件下，以碳酸镁或过渡金属掺杂的碳酸镁为原料，还原炼制生产活性氧化镁。过渡金属掺杂的碳酸镁可通过共沉淀或机械混合法制备；
所述碳酸镁为共沉淀制备的碳酸镁，或是商用的碳酸镁，或是菱镁矿矿石；
所述过渡金属包括钴、镍、铁、铜；掺杂方式包括共沉淀法、机械混合法，过渡金属组成包括相应金属、碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物；
所述机械混合是将A与B用机械研磨、搅拌进行混合，A为镍、钴、铁、铜的碳酸盐、氢氧化物或对应的矿石，B为碳酸镁或菱镁矿矿石；
所述A:B的质量比例为1：30～1：10；
通过氢气还原炼制生产氧化镁；
所述还原炼制的氢气流速为100mL/min；
所述还原炼制升温速率为5℃/min；升温至450～600℃得到氧化镁；氧化镁配置成MgO浆液；
在水浴条件下，将MgO浆液滴加在金属盐中并搅拌；
所述水浴温度为50～80℃；
所述搅拌速率为200～500rpm；
所述水浴时间为0.5～1h；
所述陈化时间为：5min～1h；
所述MgO浆液的浓度为：0.1～3g/L；
所述金属盐为单一镍、钴盐或镍、钴、锰、镁和铜盐金属离子混合物；
所述镁比所需沉淀的金属离子混合物物质的量为：10:1～1:1。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种碳酸镁加氢炼制生产活性氧化镁并用于分离钴、镍的方法进行详细的描述。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1碳酸镁的热重分析图(例1)
图2掺镍碳酸镁在不同焙烧温度条件下得到的产物的XRD图(例1)
图3碳酸镁随焙烧温度变化的气体产物的质谱图(例1)
图4掺镍碳酸镁随焙烧温度变化的气体产物的质谱图(例1)
图5掺镍碳酸镁在不同焙烧温度条件下得到的气体产物分析图(例1)
图6550℃煅烧掺镍碳酸镁后所得产物氧化镁的SEM图(例1)
图7550℃煅烧掺镍碳酸镁后所得产物氧化镁的TEM图(例1)
图8碳酸镁(a)、500℃煅烧所得氧化镁(b)、掺镍碳酸镁(c)、500℃煅烧所得掺镍氧化镁(d)的氮气吸脱附曲线和孔径分布图(例2)
具体实施方式
实施例1
(1)将质量比为10:1的碳酸镁和碳酸镍放置在研钵中，并用研杵研磨混合均匀，制备所需的掺镍碳酸镁。
(2)取300mg掺镍碳酸镁放置在直径10mm的石英管中，通入氢气(100mL/min流速)煅烧，控制管式炉的升温速率为5℃/min，升温至450℃，保温10min后自然冷却，以获得450℃下煅烧产物。石英管末端气体接硅胶干燥装置后通入气相色谱(热导检测器)和质谱进行检测。从热重图可以看出，碳酸镁在空气中350℃以上开始分解，500℃以上时完全分解。从XRD中可以看出，碳酸镁在350℃已经开始分解，在500℃完全分解成MgO。从质谱中可以看出，碳酸镁在氢气条件下320℃开始分解，500℃以上完全分解；掺镍碳酸镁通入氢气后，280℃开始分解，450℃以上完全分解，相比较与碳酸镁分解温度降低了约50℃。从色谱可以看出，300和350℃出现CH4且转化率和选择性均为100％；在400℃以上出现CO，随温度升高占比也增多。SEM和TEM图显示碳酸镁形状为片状结构，550℃煅烧后依旧能保持片状结构。
(3)将NiCl2溶解在去离子水中，配置100mL含镍(1g/L)的溶液，放置在70℃的水浴锅中，搅拌速度为350rmp。称取200mg步骤2中450℃煅烧所得MgO产物，加入1mL去离子水制备MgO浆液，在超声仪中震荡5min，用磁铁吸出金属镍。每隔6分钟加入0.1mL的MgO浆液，防止局部过碱而导致的沉淀物包裹中和剂、降低中和剂的利用率，从加入MgO浆液开始，在70℃的水浴锅中水浴时长为1h，后室温陈化30min，抽滤。ICP分析结果表明，沉淀剂加入后Ni的沉淀率为37.70％。
实施例2
(1)取MgSO4、NiCl2和Na2CO3溶解在去离子水中，各浓度都为0.05mol/L，MgSO4、Na2CO3与NiCl2的各摩尔比为20:20:1。将MgSO4和NiCl2溶液依次滴加在Na2CO3溶液中，搅拌3min，抽滤，用去离子水洗涤，在50℃干燥5h，制备所需的镍掺杂碳酸镁。
(2)取MgSO4和Na2CO3溶解在去离子水中，各浓度都为0.05mol/L。将MgSO4溶液滴加在Na2CO3溶液中，搅拌3min，抽滤，用去离子水洗涤，在50℃干燥5h，制备所需的碳酸镁。
(3)取300mg碳酸镁或掺杂镍碳酸镁放置在直径10mm的石英管中煅烧，通入氢气(100mL/min流速)，控制管式炉的升温速率为5℃/min，升温至500℃，保温10min后自然冷却，以获得500℃下煅烧产物。碳酸镁及掺镍碳酸镁及其煅烧产物氧化镁的氮气吸脱附曲线和孔径分布图分析结果表明，掺镍碳酸镁和掺镍氧化镁的比表面积明显增大，并且煅烧后氧化镁的比表面积可以稳定在220m2/g；经500℃煅烧后氧化镁的孔体积为0.20cm3/g，而掺镍氧化镁的孔体积为0.46cm3/g。掺镍后生成的氧化镁能够很好的保持片状结构，镍起到了很好的抗烧结的作用，导致煅烧后孔容保持不变。
(4)取NiCl2、CoCl2和MgCl2溶解在去离子水中，配置100mL含镍(0.22g/L)、Co(0.36g/L)和Mg(3.45g/L)的溶液，放置在65℃的水浴锅中，搅拌速度为300rmp。称取120mg步骤3中掺镍碳酸镁500℃煅烧所得MgO产物，加入1mL去离子水制备MgO浆液，在超声仪中震荡10min，用磁铁吸出金属镍。每隔3分钟加入0.1mL的MgO浆液,从加入MgO浆液开始，在65℃的水浴锅中水浴时长为30min，后室温陈化5min，抽滤分离滤液和沉淀。ICP分析结果表明，沉淀剂加入后Ni的沉淀率为61.82％。
实施例3
(1)将质量比为10:1的碳酸镁和碳酸镍放置在研钵中，并用研杵研磨混合均匀，制备所需的掺镍碳酸镁。
(2)取300mg掺镍碳酸镁放置在直径10mm的石英管中，通入氢气(100mL/min流速)煅烧，控制管式炉的升温速率为5℃/min，升温至500℃，保温10min后自然冷却，以获得500℃下煅烧产物。
(3)取NiCl2、CoCl2和MgCl2溶解在去离子水中，配置100mL含镍(0.22g/L)、Co(0.36g/L)和Mg(3.45g/L)的溶液，放置在60℃的水浴锅中，搅拌速度为300rmp。称取120mg步骤2中煅烧500℃所得MgO产物，加入1mL去离子水制备MgO浆液，在超声仪中震荡10min，用磁铁吸出金属镍。每隔3分钟加入0.1mL的MgO浆液,从加入MgO浆液开始，在60℃的水浴锅中水浴时长为30min，后室温陈化5min，抽滤。ICP分析结果表明，沉淀剂加入后溶液组成：Ni的沉淀率为99.55％；Co的沉淀率为99.17％。
实施例4
(1)将质量比为20:1的碳酸镁和碳酸镍放置在研钵中，并用研杵研磨混合均匀，制备所需的掺镍碳酸镁。
(2)取300mg掺镍碳酸镁放置在直径10mm的石英管中，通入氢气(100mL/min流速)煅烧，控制管式炉的升温速率为5℃/min，升温至500℃，保温10min后自然冷却，以获得500℃下煅烧产物。
(3)取NiCl2、CoCl2和MgCl2溶解在去离子水中，配置100mL含镍(0.22g/L)、Co(0.36g/L)和Mg(3.45g/L)的溶液，放置在65℃的水浴锅中，转速为250rmp的水浴锅中。称取2.7g步骤2中煅烧500℃所得MgO产物，加入1mL去离子水制备MgO浆液，在超声仪中震荡3min，用磁铁吸出金属镍。每隔3分钟加入0.1mL的MgO浆液,从加入MgO浆液开始，在65℃的水浴锅中水浴时长为30min，后室温陈化1h，抽滤。ICP分析结果表明，沉淀剂加入后溶液组成：Ni的沉淀率为77.27％；Co的沉淀率为76.39％。
实施例5
(1)取300mg碳酸镁放置在直径10mm的石英管中煅烧，通入氢气(100mL/min流速)，控制管式炉的升温速率为5℃/min，升温至550℃，保温10min后自然冷却，以获得550℃下煅烧产物。
(2)取NiCl2、CoCl2和MgCl2溶解在去离子水中，配置100mL含镍(0.22g/L)、Co(0.36g/L)和Mg(3.45g/L)的溶液，放置在60℃的水浴锅中，转速为300rmp。称取120mg步骤1中煅烧550℃所得MgO，加入1mL去离子水制备MgO浆液。每隔3分钟加入0.1mL的MgO浆液,从加入MgO浆液开始，在60℃的水浴锅中水浴时长为30min，后室温陈化5min，抽滤。ICP分析结果表明，沉淀剂加入后Ni的沉淀率为96.36％；Co的沉淀率为96.38％。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (1)
1.一种碳酸镁加氢还原炼制生产氧化镁的方法，其特征是在还原性气体存在条件下，以碳酸镁或过渡金属掺杂的碳酸镁为原料，还原炼制生产活性氧化镁；过渡金属掺杂的碳酸镁可通过共沉淀或机械混合法制备；
所述碳酸镁为共沉淀制备的碳酸镁，或是商用的碳酸镁，或是菱镁矿矿石；
所述过渡金属包括钴、镍、铁、铜；掺杂方式包括共沉淀法、机械混合法，过渡金属组成包括相应金属、碳酸盐、碱式碳酸盐、氢氧化物；
所述机械混合是将A与B用机械研磨、搅拌进行混合，A为镍、钴、铁、铜的碳酸盐、氢氧化物或对应的矿石，B为碳酸镁或菱镁矿矿石；
所述A:B的质量比例为1：30～1：10；
通过氢气还原炼制生产氧化镁；
所述还原炼制的氢气流速为100mL/min；
所述还原炼制升温速率为5℃/min；升温至450～600℃得到氧化镁；氧化镁配置成MgO浆液；
在水浴条件下，将MgO浆液滴加在金属盐中并搅拌；
所述水浴温度为50～80℃；
所述搅拌速率为200～500rpm；
所述水浴时间为0.5～1h；
所述陈化时间为：5min～1h；
所述MgO浆液的浓度为：0.1～3g/L；
所述金属盐为单一镍、钴盐或镍、钴、锰、镁和铜盐金属离子混合物；
所述镁比所需沉淀的金属离子混合物物质的量为：10:1～1:1。
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2024
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