CN118109820A - 一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，涉及铜蚀刻液组合物。本发明是利用双氧水、硫酸、乙二胺四亚甲基膦酸、丙酮肟、乙醇酸、磷酸、L‑苹果酸、1,2,3,4,5‑五羟基己酸、聚乙烯醇和纯水配制而成。在铜被蚀刻过程中，本发明铜蚀刻液组合物中的Cu2+会与O2‑反应生成黑色的CuO,当溶液达到饱和状态，会产生黑色的析出物，同时铜蚀刻液药水在浓缩后，会产生结晶。本发明的铜蚀刻液组合物具有较强的螯合能力，可以降低溶液中Cu2+含量，减少CuO产生；乙二胺四亚甲基膦酸作为螯合剂能很好的螯合溶液中的Cu2+含量；丙酮肟能很好的除去游离氧。本发明的铜蚀刻液组合物能够减少结晶堆积，避免堵塞管道。
Description
技术领域
本发明提供一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，属于铜蚀刻液加工领域。
背景技术
在TFT Array制程中，终端客户在蚀刻后的剥离水洗工艺中，存在不同程度的腐蚀金属线风险，一般都是通过改善剥离液性能去解决，很多时候不同厂家使用不同类型的剥离液，例如有时候同一厂家会同时使用不同类型的有机系剥离液与水系剥离液，产生的腐蚀金属线情况也有不同差异，药水在同一平台上使用时很难切换，就算切换药水时，也需要经过很长周期的测试调整；同时在铜蚀刻液设备使用过程中，容易发生结晶，结晶主要是氧化铜的产生与铜蚀刻液中成分浓缩干掉后产生，结晶的产生易造成刮伤。
例如在专利CN107195635B薄膜晶体管阵列基板及其制备方法中，制程步骤大体分为成膜、光阻涂布、曝光、显影、蚀刻、剥离。铜蚀刻液在蚀刻完金属层后再经过剥离液剥离剩余光阻，在剥离过程中，剥离液中的胺类物质容易与铜反应形成自身腐蚀，有机类剥离液相比于水性剥离液更容易产生腐蚀，均会有不同程度的腐蚀铜基材风险。
专利CN104570629B和CN107037698B分别是通过水系剥离液和有机系剥离液去改善剥离后腐蚀问题；因剥离后需要再用水洗，在用水洗时，胺类物质与水混合会继续产生氢氧根离子，附着于金属线表面，对金属线产生腐蚀。
本发明通过开发一种铜蚀刻液组合物，在使用后减少在剥离水洗过程中金属线的腐蚀，增加后续剥离水洗过程中对金属线的保护；同时在铜蚀刻液设备使用过程中，减少设备管道中结晶的产生。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：提供一种铜蚀刻液组合物，在使用后减少在剥离水洗过程中金属线的腐蚀，增加后续剥离水洗过程中对金属线的保护；同时在铜蚀刻液设备使用过程中，减少设备管道中结晶的产生。
本发明主要是采用以下技术方案实现的：
一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 110.0 g/L~150.0 g/L，硫酸 50.0 g/L~60.0 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸20.0 g/L~30.0 g/L，丙酮肟 2.0 g/L ~3.0 g/L，乙醇酸 10.0 g/L~20.0 g/L，磷酸 25.0g/L~30.0 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L~3.0% g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 2.0 g/L~5.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L~10.0 g/L，其余用纯水补足。
优选的，本发明减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中所述乙二胺四亚甲基膦酸的质量浓度为丙酮肟的10倍。
在一些实施例中，一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：双氧水 125 g/L，硫酸 55 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟2.5 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 28.5 g/L，L-苹果酸 2.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.0g/L，聚乙烯醇 7.8 g/L，其余用纯水补足。
在一些实施例中，一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：双氧水 140 g/L，硫酸 50 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 30 g/L，丙酮肟2.0 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 25 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.0g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
在一些实施例中，一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：双氧水 130 g/L，硫酸 60 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 20 g/L，丙酮肟3.0 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 3.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸2.0 g/L，聚乙烯醇 10.0 g/L，其余用纯水补足。
在一些实施例中，一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：双氧水 115.0 g/L，硫酸 52 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟 2.8 g/L，乙醇酸 13.5 g/L，磷酸 26.5 g/L，L-苹果酸 2.5 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.5 g/L，聚乙烯醇 7.2 g/L，其余用纯水补足。
在一些实施例中，一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：双氧水 110.0 g/L，硫酸 58 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸20 g/L，丙酮肟3.0 g/L，乙醇酸 20.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸5.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
在一些实施例中，一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：双氧水 150.0 g/L，硫酸 51 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 22 g/L，丙酮肟 2.5 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸 26 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.5 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
与现有技术相比，本发明提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体是利用双氧水、硫酸、乙二胺四亚甲基膦酸、丙酮肟、乙醇酸、磷酸、L-苹果酸、1,2,3,4,5-五羟基己酸、聚乙烯醇和纯水配制而成。在铜被蚀刻过程中，本发明铜蚀刻液组合物中的Cu2+会与O2-反应生成黑色的CuO,当溶液达到饱和状态，会产生黑色的析出物，同时铜蚀刻液药水在浓缩后，会产生结晶。本发明的铜蚀刻液组合物具有较强的螯合能力，可以降低溶液中Cu2+含量，减少CuO产生；乙二胺四亚甲基膦酸作为螯合剂能很好的螯合溶液中的Cu2+含量；丙酮肟能很好的除去游离氧。本发明的铜蚀刻液组合物能够减少结晶堆积，避免堵塞管道。
附图说明
图1为利用实施例1铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图2为利用实施例2铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图3为利用对比例1铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图4为利用对比例2铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图5为利用对比例3铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图6为利用实施例3铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图7为利用实施例4铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图8为利用实施例5铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片；
图9为利用实施例6铜蚀刻液组合物对铜基材进行蚀刻处理后的图片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行进一步地详细描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 125 g/L，硫酸 55 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟2.5 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 28.5 g/L，L-苹果酸 2.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.0 g/L，聚乙烯醇 7.8 g/L，其余用纯水补足。
实施例2
本实施例提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 140 g/L，硫酸 50 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 30 g/L，丙酮肟 2.0 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 25 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
实施例3
本实施例提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 130 g/L，硫酸 60 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 20 g/L，丙酮肟 3.0 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 3.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 2.0 g/L，聚乙烯醇 10.0 g/L，其余用纯水补足。
实施例4
本实施例提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 115.0 g/L，硫酸 52 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟 2.8 g/L，乙醇酸 13.5 g/L，磷酸 26.5 g/L，L-苹果酸 2.5 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.5 g/L，聚乙烯醇 7.2 g/L，其余用纯水补足。
实施例5
本实施例提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 110.0 g/L，硫酸 58 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸20 g/L，丙酮肟 3.0 g/L，乙醇酸 20.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 5.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
实施例6
本实施例提供了一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 150.0 g/L，硫酸 51 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 22 g/L，丙酮肟 2.5 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸 26 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.5 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
对比例1
一种铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 125 g/L，硫酸 55 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟2.5 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 28.5 g/L，L-苹果酸 2.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.0 g/L，其余用纯水补足。
对比例2
一种铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 140 g/L，硫酸 50 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸:10g/L，丙酮肟 2.0 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 25 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
对比例3
一种铜蚀刻液组合物，具体含有以下浓度的原料：
双氧水 130 g/L，硫酸 60 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 20 g/L，丙酮肟 1.0 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 3.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 2.0 g/L，聚乙烯醇 10.0 g/L，其余用纯水补足。
利用本发明实施例1-6以及对比例1-3制备的铜蚀刻液组合物进行实验。
具体实验过程：在上述蚀刻液组合物中分别加入3000ppm铜粉，搅拌至铜粉完全溶解，铜粉溶解完成后，将铜基材放入蚀刻液组合物中进行蚀刻测试，蚀刻时间均为120秒。实验过程中蚀刻测试温度为30℃，剥离测试温度为45℃。结晶量使用0.2um PTFE滤纸真空抽滤测试。其中铜基材均为铜膜厚度为650nm的铜膜基材。
从表1中可以看出，对比例1铜蚀刻液组合物中未添加聚乙烯醇，其对铜基材刻蚀后会出现严重的腐蚀，对比例2铜蚀刻液组合物中降低乙二胺四亚甲基膦酸以及对比例3降低丙酮肟的含量，其对铜基材刻蚀后会出现轻微的腐蚀现象。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 110.0 g/L~150.0 g/L，硫酸 50.0 g/L~60.0 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 20.0g/L~30.0 g/L，丙酮肟 2.0 g/L ~3.0 g/L，乙醇酸 10.0 g/L~20.0 g/L，磷酸 25.0 g/L~30.0 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L~3.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 2.0 g/L~5.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L~10.0 g/L，其余用纯水补足。
2.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述乙二胺四亚甲基膦酸的质量浓度为丙酮肟的10倍。
3.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 125 g/L，硫酸 55 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟2.5 g/L，乙醇酸15 g/L，磷酸 28.5 g/L，L-苹果酸 2.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.0 g/L，聚乙烯醇7.8 g/L，其余用纯水补足。
4.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 140 g/L，硫酸 50 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 30 g/L，丙酮肟 2.0 g/L，乙醇酸 15 g/L，磷酸 25 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.0 g/L，聚乙烯醇5.0 g/L，其余用纯水补足。
5.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 130 g/L，硫酸 60 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 20 g/L，丙酮肟 3.0 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 3.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 2.0 g/L，聚乙烯醇 10.0 g/L，其余用纯水补足。
6.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 115.0 g/L，硫酸 52 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 25 g/L，丙酮肟 2.8 g/L，乙醇酸 13.5 g/L，磷酸 26.5 g/L，L-苹果酸 2.5 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 4.5 g/L，聚乙烯醇 7.2 g/L，其余用纯水补足。
7.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 110.0 g/L，硫酸 58 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸20 g/L，丙酮肟 3.0 g/L，乙醇酸 20.0 g/L，磷酸30.0 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸 5.0 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
8.如权利要求1所述一种减少剥离水洗后铜腐蚀和蚀刻结晶的铜蚀刻液组合物，其特征在于，所述铜蚀刻液组合物中含有以下浓度的原料：
双氧水 150.0 g/L，硫酸 51 g/L，乙二胺四亚甲基膦酸 22 g/L，丙酮肟 2.5 g/L，乙醇酸 10.0 g/L，磷酸 26 g/L，L-苹果酸 1.0 g/L，1,2,3,4,5-五羟基己酸3.5 g/L，聚乙烯醇 5.0 g/L，其余用纯水补足。
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