CN118087271A - 一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，包括以下步骤：通过浸胶液涂覆的方式，将浸胶液涂覆在加捻聚酯纤维表面形成涂覆层，对涂覆层进行烘干、热处理，最终形成表面附着粘合层的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线；浸胶液包括以下组分：水、封端异氰酸酯、间苯二酚‑甲醛‑胶乳组合物及间苯二酚‑对氯苯酚‑甲醛的缩合物；间苯二酚‑甲醛‑胶乳组合物与间苯二酚‑对氯苯酚‑甲醛的缩合物干重比为100：50‑100：10；间苯二酚‑甲醛‑胶乳组合物与封端异氰酸酯的干重比为100：15‑100：0.5。本发明制造的聚酯浸胶帘线具有与橡胶良好的粘合特性，具有良好的耐高温过硫化粘合性能。
Description
技术领域
本发明属于浸胶帘线技术领域，具体涉及一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法。
背景技术
从1938年，DuPont公司专利US2128635公开了RFL(间苯二酚、甲醛、胶乳)配方，用于纤维骨架材料与橡胶的粘合处理。时至今日，RFL作为一般的通用粘合技术在轮胎制造领域发挥了不可替代的作用，也是被时间所证明的有效的、经济的粘合浸胶配方。近年来，伴随人们生活水平的提高和汽车工业的高速发展，聚酯PET浸胶帘线作为子午线轮胎胎体的主要材料使用量越来越大。高性能轮胎对聚酯PET浸胶帘线的操控性、耐热性、高温粘合性等性能要求也越来越高。这也向纤维骨架材料领域提出了更高的性能要求，特别是与橡胶共硫化作用时经受高温长时间的作用后，聚酯PET难以保持与橡胶的良好粘合。因此，研究如何保持纤维骨架与橡胶的高温过硫化粘合要求，是一个比较有意义的课题。
目前，轮胎橡胶较为普遍的硫化条件有150℃-30min，160℃-20min，170℃-10min等。高性能轮胎要求的骨架材料在轮胎橡胶中的长时间过硫化粘合一般采用160℃-60min粘合要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，提供了一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，解决现有聚酯帘线浸胶后难以与橡胶经高温长时间处理后，粘合失效的难题。本发明使用封端异氰酸酯、间苯二酚-甲醛-胶乳组合物(简称RFL)、间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物(简称RP)混合液，对聚酯纤维骨架材料进行浸胶、热处理，制造了聚酯浸胶帘线，该浸胶帘线与橡胶过硫化粘合性良好。
为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：
一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，包括以下步骤：通过浸胶液涂覆的方式，将浸胶液涂覆在加捻聚酯纤维表面形成涂覆层，对涂覆层进行烘干、热处理，最终形成表面附着粘合层的聚酯浸胶帘线；
所述浸胶液包括以下组分：水、封端异氰酸酯、间苯二酚-甲醛-胶乳组合物(简称RFL)及间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物(简称RP)；
所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物与间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物干重比为100：50-100：10；所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物与封端异氰酸酯的干重比为100：15-100：0.5。
进一步地，所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中甲醛与间苯二酚的干重比32：100-55：100，间苯二酚-甲醛与胶乳的干重比15：100-18：100。
进一步地，所述封端异氰酸酯为官能度基团≥2的异氰酸酯经封端剂封端后，制得的水溶性或水分散液。
进一步地，所述间苯二酚-甲醛-胶乳中的胶乳为丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳、羧基丁苯胶乳中的一种或几种混合，其中丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳占所有胶乳的干重比为50-100％。
进一步地，所述加捻聚酯纤维为表面由异氰酸酯和/或环氧树脂处理过的加捻线。
进一步地，所述浸胶液调配包括以下步骤：
将氢氧化钠、间苯二酚、甲醛，依次加入去离子水中配制溶液(水的电导率≤10μs/cm)，控制pH≥8，持续搅拌2-6h后，向形成的间苯二酚-甲醛中加入橡胶胶乳，形成间苯二酚-甲醛-胶乳组合物；然后向间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中加入间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物(RP)，待混合均匀后静止10-48h，加入封端异氰酸酯，得到浸胶液，所述浸胶液的固含量18-25％。
进一步地，所述粘合层在聚酯浸胶帘线的附胶量为2-6％。
进一步地，所述烘干、热处理具体为：在120-180℃下烘干0.5-3min，然后在200-240℃下热处理0.5-3min。
进一步地，所述粘合层能够将聚酯浸胶帘线与橡胶进行高温过硫化粘合，所述橡胶的硫化温度≥160℃，硫化时间≥60min。
进一步地，所述聚酯纤维为非活化聚酯PET，或者为活化聚酯PET。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，不需要改变现有生产设备、工艺方法，使用本发明浸胶配方制造的浸胶帘线与轮胎橡胶具有良好的粘合特性，在不改变帘线其他特性的前提下，耐高温过硫化性能得到提升。
具体实施方式
根据本发明的要求，本发明的封端异氰酸酯是由异氰酸酯与封端剂(己内酰胺、苯酚、丁酮肟等)反应后，制成的水溶性或者水分散液，商用牌号有CBI-50，IL-6，DM50，IO3388等。所用封端异氰酸酯在高温下发生解封，释放出可反应性异氰酸酯基团，异氰酸酯官能团数量大于等于2，这可以起到连接树脂、纤维骨架材料等作用。众做周知，封端异氰酸酯有提高粘合力的作用，但添加量较多时，浸胶温度也不宜太高，否则容易造成浸胶帘线强力损失以及浸胶帘线刚度变硬，这在浸胶帘线制造过程中是不期望发生的。
本发明的RP是间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合液树脂溶液，通过RP与RFL按照一定比例进行混合熟化，可以制造出一种特异的分子网状结构，因RP分子链段是在间苯二酚-甲醛的分子链中化学结合了对氯苯酚，这既改变了间苯二酚-甲醛树脂的分子特性，又在分子链段中增加了活性氯元素，这使得RP与聚酯帘线拥有良好亲和性，但一定程度上又会减弱对橡胶胶乳的增强作用。因此，需要控制RP与RFL适当比例，增加聚酯亲和性的同时又满足橡胶胶乳的增强。与此同时，借助封端异氰酸酯的交联作用，在高温(≥160℃)、长时间(≥60min)的硫化过程中可以保持浸胶帘线与橡胶良好的分子间作用力，保证纤维与橡胶间的界面粘合作用。
为保证与橡胶具有良好的粘合性，需要控制浸胶帘线的附胶量2-8％，附胶量太低，帘线表面难以形成足够的结构强度，附胶量太高，粘合过渡层均一性难控制，造成粘合层产生内应力。
浸胶温度和浸胶时间的合理控制，能满足浸胶帘线既具有较好的强力，又具有较好的粘合性能。一般情况下，提高浸胶温度，或者增加浸胶时间，对提高粘合性能有好处，但会损伤一部分强力。而温度太低，既无法提高封端异氰酸酯的活性，又难以保证浸胶液与浸胶帘线的化学反应，最终导致浸胶帘线与橡胶之间的高温长时间粘合性能变差。适宜的温度是200-240℃，控制时间0.5-3min。
在本发明中，合理调配浸胶液中各原料的比例，控制浸胶液调配方式，控制浸胶工艺温度和热处理时间，可以较好地制得耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线。
测试方法：
粘合力按GB/T 19390-2023方法测试，测量单根帘线从硫化橡胶块中抽出所需要的力，此粘合力是作用于帘线-橡胶界面上的剪切力值，两端橡胶块与中间连接的帘线结构构成形似字母“H”型。
附胶量按GB/T 19390-2023方法测试。
剥离表面粘合力按GB/T 32109-2015方法测试，通过将两层试样帘线与三层橡胶制成“三明治”形式，在特定温度和时间下一起(比如160℃-15min，和160℃-60min)硫化后，考察帘线与橡胶之间的撕裂强力及撕裂后橡胶在帘线上的覆盖情况(覆胶率)。
测试橡胶：使用轮胎用橡胶进行硫化测试。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1-3
使用非活化型、规格1100dtex的高模量低收缩型聚酯PET原丝，通过直捻机进行2股加捻制成1100dtex/2规格白坯帘线。使用白坯帘线在浸胶机中进行两浴浸胶热处理，获得浸胶帘线。其中第一浴为公知的D417配方(封端异氰酸酯+环氧树脂的水溶液)，第一浴后热处理温度为230℃；二浴为试验配方，浸胶配方和浸胶工艺详见表1。
对比例1
使用非活化型、规格1100dtex的高模量低收缩型聚酯PET原丝，通过直捻机进行2股加捻制成1100dtex/2规格白坯帘线。使用白坯帘线在浸胶机中进行两浴浸胶热处理，获得浸胶帘线。其中第一浴为公知的D417配方(封端异氰酸酯+环氧树脂的水溶液)，第一浴后热处理温度为230℃；二浴为公知的RFL配方，浸胶工艺详见表1。
对比例2
使用非活化型、规格1100dtex的高模量低收缩型聚酯PET原丝，通过直捻机进行2股加捻制成1100dtex/2规格白坯帘线。使用白坯帘线在浸胶机中进行两浴浸胶热处理，获得浸胶帘线。其中第一浴为公知的D417配方(封端异氰酸酯+环氧树脂的水溶液)，第一浴后热处理温度为230℃；二浴为在实施例2基础上，未添加CBI50(封端异氰酸酯)，浸胶工艺详见表1。
对比例3
使用非活化型、规格1100dtex的高模量低收缩型聚酯PET原丝，通过直捻机进行2股加捻制成1100dtex/2规格白坯帘线。使用白坯帘线在浸胶机中进行两浴浸胶热处理，获得浸胶帘线。其中第一浴为公知的D417配方(封端异氰酸酯+环氧树脂的水溶液)，第一浴后热处理温度为230℃；二浴在实施例2基础上，未添加RP(间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物)，浸胶工艺详见表1。
实施例4-5
使用以环氧树脂为活化油剂进行活化制造、规格1100dtex的高模量低收缩型聚酯PET原丝，通过直捻机进行2股加捻制成1100dtex/2规格白坯帘线。使用白坯帘线在浸胶机中进行单浴浸胶热处理，获得浸胶帘线，试验配方和浸胶工艺详见表2。
实施例6-7
使用非活化型、规格1100dtex的高模量低收缩型聚酯PET原丝，通过直捻机进行2股加捻制成1100dtex/2规格白坯帘线。使用白坯帘线在浸胶机中进行两浴浸胶热处理，获得浸胶帘线。其中第一浴为公知的D417配方(封端异氰酸酯+环氧树脂的水溶液)，第一浴后热处理温度为230℃；二浴为试验配方，浸胶配方和浸胶工艺详见表2。
表1实施例1-3和对比例1-3浸胶液配方和处理工艺及测试结果
表2浸胶液配比和处理工艺及测试结果
其中表1和表2中所用原料为：
CBI-50：为己内酰胺封端异氰酸酯，生产厂家为马鞍山科英合成材料有限公司。
丁吡胶乳：江苏亚泰化工有限公司。
羧基丁苯胶乳：3665(49％)，生产厂家为盛禧奥聚合物(TRINSEO)。
丁苯胶乳：生产厂家为山东天说橡胶有限公司。
间苯二酚-对氯苯酚-甲醛缩合物(RP)：生产厂家为郎溪县科景助剂有限公司。
IO3388：为多官能度封端多异氰酸酯，生产厂家为科思创公司。
从表1可以看出，实施例1-3中，甲醛与间苯二酚的干重比从0.31-0.55变化，封端异氰酸酯与RFL比例从0.01-0.15变化，RP与RFL比例从0.1-0.5变化，采用了多种浸胶温度和时间控制工艺，结果可见，在实施例范围内，对于强力和基础的粘合性能测试(H粘合力，剥离粘合力160℃-15min)实施例与对比例1、3没有显著差异，其中实施例3强力和H粘合力略低，应该是2分钟的热处理时间造成了浸胶帘线强力受损所致。
对比例1采用常规的RFL浸胶配方，对比例2在实施例2基础上没有添加CBI50(封端异氰酸酯)，对比例3在实施例2基础上没有添加RP。综合表1可以发现，对比例2中H粘合力显著低于其他试验方案，表明封端异氰酸酯具有较好的粘合促进作用。对比例1、对比例2和对比例3的160℃-60min剥离粘合力分别是140.4N，185.4N和155.4N，而实施例在250N左右，显著高于三个对比例。另一方面，对比例1、对比例2和对比例3的160℃-60min剥离覆胶率分别是20％，40％和40％，而实施例1-3都在80-100％，这说明本发明实施例具有更好的耐过硫化性能。
从表2可以看出，实施例4-5，使用活化型聚酯PET为原料，在不同配比的试验配方和浸胶时间下，制造的浸胶帘线具有良好的耐过硫化性能。
实施例6-7，使用非活化型聚酯PET为原料，浸胶配方原料采用多官能度封端异氰酸酯，在不同的试验配方比例下制造的浸胶帘线具有良好的耐过硫化性能。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过浸胶液涂覆的方式，将浸胶液涂覆在加捻聚酯纤维表面形成涂覆层，对涂覆层进行烘干、热处理，最终形成表面附着粘合层的聚酯浸胶帘线；
所述浸胶液包括以下组分：水、封端异氰酸酯、间苯二酚-甲醛-胶乳组合物及间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物；
所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物与间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物干重比为100：50-100：10；所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物与封端异氰酸酯的干重比为100：15-100：0.5。
2.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中，甲醛与间苯二酚的干重比32：100-55：100，间苯二酚-甲醛与胶乳的干重比15：100-18：100。
3.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述封端异氰酸酯为官能度基团≥2的异氰酸酯经封端剂封端后，制得的水溶性或水分散液。
4.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚-甲醛-胶乳中的胶乳为丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳及羧基丁苯胶乳中的一种或几种混合，其中丁二烯-苯乙烯-乙烯基吡啶胶乳占所有胶乳的干重比为50-100%。
5.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述加捻聚酯纤维为表面由异氰酸酯和/或环氧树脂处理过的加捻线。
6.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述浸胶液调配包括以下步骤：
将氢氧化钠、间苯二酚、甲醛，依次加入去离子水中配制溶液，控制pH≥8，持续搅拌2-6h后，向形成的间苯二酚-甲醛中加入橡胶胶乳，形成间苯二酚-甲醛-胶乳组合物；向所述间苯二酚-甲醛-胶乳组合物中加入间苯二酚-对氯苯酚-甲醛的缩合物，待混合均匀后静止10-48h，加入封端异氰酸酯，得到浸胶液，所述浸胶液的固含量为18-25%。
7.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述粘合层在聚酯浸胶帘线的附胶量为2-6%。
8.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述烘干、热处理具体为：在120-180℃下烘干0.5-3min，然后在200-240℃下热处理0.5-3min。
9.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述粘合层能够将聚酯浸胶帘线与橡胶进行高温过硫化粘合，所述橡胶的硫化温度≥160℃，硫化时间≥60min。
10.根据权利要求1所述的耐高温过硫化的聚酯浸胶帘线的制备方法，其特征在于，所述聚酯纤维为非活化聚酯PET，或者为活化聚酯PET。
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