CN118087028A - 一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，包括：液封剂脱水；多晶料的清洗；多晶料与液封剂的装炉；洗气与熔化原料；引晶与放肩；晶体等径生长；晶体收尾与退火冷却。本发明专利中通过采用锑化镓多晶作为长晶原料、加液封剂和通入还原气体的方法可以有效解决镓被氧化形成Ga2O3残渣和锑升华导致锑和镓严重偏离1：1的化学计量比的问题。同时利用本专利的方法可以有效的控制长出晶体的尺寸和质量，实现大尺寸高质量的锑化镓单晶生长。
Description
技术领域
本发明属于锑化镓单晶生长技术领域，具体涉及一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法。
背景技术
锑化镓（GaSb）单晶是一种Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，其在室温下的禁带宽度约为0.72eV，在0.8um-4um波长范围内具有光谱响应和光电转换能力，是实现近红外光纤通信和中、远波红外探测的理想衬底材料，使其在半导体激光器、发光二极管、红外探测器以及太阳能电池等领域得到了广泛应用。锑化镓熔点约712℃，可用熔体法进行单晶生长。目前，生长GaSb晶体常用的方法有液封直拉法（LEC）和垂直布里奇曼法（VB）或垂直梯度凝固法（VGF），它们都是通过加热高纯锑金属和高纯镓金属反应生长锑化镓单晶。由于镓的熔点只有29℃，在室温下就容易被氧化形成Ga2O3残渣，锑则在高温下极易挥发，易导致合成的锑化镓原料偏离化学计量比，这两种反应的发生都易对后续的锑化镓单晶生长带来不利影响，极易变晶导致出现多晶、孪晶等问题，使单晶生长变得更加困难。其中垂直布里奇曼法（VB）或垂直梯度凝固法（VGF）虽然具有温度梯度小的优点，但无法做到对晶体生长过程的实时监控，且普遍存在晶体尺寸较小和结晶质量较差的问题。
发明内容
为了解决上述难题，本专利提供了一种大直径锑化镓单晶的液封直拉生长方法，包括以下步骤：
步骤1，液封剂脱水：把石英坩埚用稀王水浸泡15-30min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24-48h至恒重；称取液封剂优级纯NaCl和优级纯KCl，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.7-0.85,将NaCl+KCl混合物放入石英坩埚，将该石英坩埚放入单晶生长系统中，在真空条件下加热至500℃-700℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至800℃-1000℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至600℃-700℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水；保持真空状态，关闭加热器，使炉体自然冷却降温6h后，向炉体内充入保护性气体，取出脱水后的液封剂，使用锡箔袋抽真空封装待用；
步骤2，锑化镓多晶料清洗干燥：把多晶料用稀王水浸泡5-25min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24-48h至恒重；
步骤3，锑化镓多晶料和液封剂装炉：取一个用稀王水清洗干燥好的石英坩埚，把脱水好的液封剂铺放在石英坩埚底部，再把锑化镓多晶料平整的铺放在盐层上面，把整个坩埚放入长晶炉中，并在晶体提拉器上用钼丝绑上一根10mm×10mm×120mm的方型籽晶，关闭整个系统；
步骤4，开启真空泵抽气，使得气压达到5×10-3Pa，冲入氩气，使其气压达到1.1-1.5个大气压；再开启真空泵抽气、充气反复进行2-3次洗气，最后充入氩气达到1.0-1.2个大气压，再充入氢气使得气压达到1.1-1.5个大气压；
步骤5，充气完毕，开始加热；先经过3-7h，加热到750℃，保温2h，待锑化镓多晶料完全熔化后继续升高温度使其达到800℃，再保温2h待液封剂完全熔化，然后把温度逐步降低到712℃，保温10h；
步骤6，待温度降到712℃稳定后，通过籽晶提拉器把籽晶放入液封剂层中预热1h；
步骤7，通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入到锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷3℃-10℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体；
步骤8，过冷发现熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度为4-10rpm/min,设置坩埚转速2-6rpm/min；然后设置提拉器提拉速度在0-30mm/h内提升，控制拉速由快变慢，使籽晶从10mm×10mm的方截面开始以30°-60°的倾角慢慢放肩，直至放肩到需要的尺寸；
步骤9，晶体的等径生长，通过红外测量仪监测放肩尺寸，把引出的晶体放肩到所需直径时，恒定提拉器拉速使晶体等径生长；在等径生长过程中，通过计算拉出晶体的体积给坩埚设定一个匹配的向上运动的速度，使其能补偿熔体拉出造成的液面下降，避免晶体被拉断；
步骤10，等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾；首先把坩埚跟随向上的速度设置为0，再把提拉器恒定的拉速以5-15mm/h，使晶体直径变细，直至晶体完全提拉出熔体后，继续向上拉离液面50-100mm的距离；
步骤11，晶体收尾结束，进行降温退火；待晶体拉离液面后开始控制加热器先以10-40℃/h的速度，把温度降温到300-450℃，恒温一段时间；关闭加热控制器，用自然冷却的方式把温度降至室温；
步骤12，降温结束后，打开长晶炉，取出晶体。
进一步的，步骤1中，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.84，在真空条件下加热至600℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至850℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至650℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水，向炉体内充入保护性气体为氮气或氩气。
进一步的，步骤2中，把多晶料用稀王水浸泡8min。
进一步的，步骤5中，充气完毕，开始加热；先经过5h，加热到750℃。
进一步的，步骤7中，通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入到锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷5℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体。
进一步的，步骤8中，过冷发现熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度为6rpm/min，设置坩埚转速4rpm/min。
进一步的，步骤10中，等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾；首先把坩埚跟随向上的速度设置为零，再把提拉器恒定的拉速以10mm/h的速度逐渐提高。
进一步的，步骤11中，晶体收尾结束，进行降温退火；待晶体拉离液面后开始控制加热器先以15℃/h的速度，把温度降温到350℃，恒温3h。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：通过采用锑化镓多晶作为长晶原料、加液封剂和通入还原气体的方法可以有效解决镓被氧化形成Ga2O3残渣和锑升华导致锑和镓严重偏离1：1的化学计量比的问题。同时利用本专利的方法可以有效的控制长出晶体的尺寸和质量，实现大尺寸高质量的锑化镓单晶生长
附图说明
图1是大直径锑化镓单晶的液封直拉生长方法流程图；
图2是液封直拉生长大直径锑化镓单晶生长系统结构示意图；
附图标记：
1：托杆；2：石墨坩埚；3：覆盖剂；4：导流筒；5：保温结构；6：加热器；7：石英坩埚；8：晶体；9：熔体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，提供了一种大直径锑化镓单晶的液封直拉生长方法，该方法具有可视化窗口，能对长晶过程进行实时监控，同时结合放肩可以有效的控制晶体直径，包括以下步骤：
步骤1，液封剂脱水：把石英坩埚用稀王水浸泡15-30min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24-48h至恒重；称取液封剂优级纯NaCl和优级纯KCl，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.7-0.85,将NaCl+KCl混合物放入石英坩埚，将该石英坩埚放入单晶生长系统中，在真空条件下加热至500℃-700℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至800℃-1000℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至600℃-700℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水；保持真空状态，关闭加热器，使炉体自然冷却降温6h后，向炉体内充入保护性气体，取出脱水后的液封剂，使用锡箔袋抽真空封装待用；
步骤2，锑化镓多晶料清洗干燥：把多晶料用稀王水浸泡5-25min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24-48h至恒重；
步骤3，锑化镓多晶料和液封剂装炉：取一个用稀王水清洗干燥好的石英坩埚，把脱水好的液封剂铺放在石英坩埚底部，再把锑化镓多晶料平整的铺放在盐层上面，把整个坩埚放入长晶炉中，并在晶体提拉器上用钼丝绑上一根10mm×10mm×120mm的方型籽晶，关闭整个系统；
步骤4，开启真空泵抽气，使得气压达到5×10-3Pa，充入氩气，使其气压达到1.1-1.5个大气压；再开启真空泵抽气、充气反复进行2-3次洗气，最后充入氩气达到1.0-1.2个大气压，再充入氢气使得气压达到1.1-1.5个大气压；
步骤5，充气完毕，开始加热；先经过3-7h，加热到750℃，保温2h，待锑化镓多晶料完全熔化后继续升高温度使其达到800℃，再保温2h待液封剂完全熔化，然后把温度逐步降低到712℃，保温10h；
步骤6，待温度降到712℃稳定后，通过籽晶提拉器把籽晶放入液封剂层中预热1h；
步骤7，通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入到锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷3℃-10℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体；
步骤8，过冷发现熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度为4-10rpm/min,设置坩埚转速2-6rpm/min；然后设置提拉器提拉速度在0mm/h-30mm/h内提升，控制拉速由快变慢，使籽晶从10mm×10mm的方截面开始以30°-60°的倾角慢慢放肩，直至放肩到需要的尺寸；
步骤9，晶体的等径生长，通过红外测量仪监测放肩尺寸，把引出的晶体放肩到所需直径时，恒定提拉器拉速使晶体等径生长；在等径生长过程中，通过计算拉出晶体的体积给坩埚设定一个匹配的向上运动的速度，使其能补偿熔体拉出造成的液面下降，避免晶体被拉断；
步骤10，等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾；首先把坩埚跟随向上的速度设置为零，再把提拉器恒定的拉速以5mm/h-15mm/h，使晶体直径变细，直至晶体完全提拉出熔体后，继续向上拉离液面50mm-100mm的距离；
步骤11，晶体收尾结束，进行降温退火；待晶体拉离液面后开始控制加热器先以10℃/h-40℃/h的速度，把温度降温到300℃-450℃，恒温一段时间；关闭加热控制器，用自然冷却的方式把温度降至室温；
步骤12，降温结束后，打开长晶炉，取出晶体。
优选的，步骤1中，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.84，在真空条件下加热至600℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至850℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至650℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水，向炉体内充入保护性气体为氮气或氩气。
优选的，步骤2中，把多晶料用稀王水浸泡8min。
优选的，步骤5中，充气完毕，开始加热；先经过5h，加热到750℃。
优选的，步骤7中，通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入到锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷5℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体。
优选的，步骤8中，过冷发现熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度为6rpm/min，设置坩埚转速4rpm/min。
优选的，步骤10中，等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾；首先把坩埚跟随向上的速度设置为零，再把提拉器恒定的拉速以10mm/h的速度逐渐提高。
优选的，步骤11中，晶体收尾结束，进行降温退火；待晶体拉离液面后开始控制加热器先以15℃/h的速度，把温度降温到350℃，恒温3h。
实施例1
制备液封剂脱水：把石英坩埚用稀王水浸泡15-30min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24-48h至恒重；称取液封剂优级纯NaCl和优级纯KCl，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.7-0.85,将NaCl+KCl混合物放入石英坩埚，将该石英坩埚放入单晶生长系统中，在真空条件下加热至500℃-700℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至800℃-1000℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至600℃-700℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水；保持真空状态，关闭加热器，使炉体自然冷却降温6h后，向炉体内充入保护性气体，取出脱水后的液封剂，使用锡箔袋抽真空封装待用；
步骤1、如图2所示，把脱水处理好的液封剂和清洗干燥后的锑化镓多晶料装炉。取一个用稀王水清洗干燥好的石英坩埚，把脱水好的液封剂铺放在石英坩埚底部，再把锑化镓多晶料平整的铺放在盐层上面，把整个坩埚放入长晶炉中，并在晶体提拉器上用钼丝绑上一根10mm×10mm×120mm的方型籽晶，关闭整个系统。
步骤2、开启真空泵抽气，使得气压达到5×10-3Pa，在冲入氩气，使其气压达到1.1个大气压。再开启真空泵抽气、充气反复进行3次洗气，最后充入氩气达到1.0个大气压，在充入氢气使得气压达到1.1个大气压。
步骤3、充气完毕，开始加热。先经过5h，加热到750℃，保温2h，待锑化镓多晶料完全熔化后，继续升高温度使其达到800℃，保温2h待液封剂完全熔化，然后把温度降到712℃，保温10h。
步骤4、温度降到712℃保温10h待温度稳定后，通过籽晶提拉器把籽晶放入液封剂层中预热1h。
步骤5、通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷5℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体。
步骤6、当熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度6rpm/min，设置坩埚转速4rpm/min。然后设置提拉器提拉速度在0-30mm/h内提升，使籽晶从10mmx10mm的方截面开始以30°-60°的倾角慢慢放肩，直至放肩到需要的尺寸。
步骤7、晶体的等径生长，通过红外测量仪测量，把引出的晶体放肩到所需直径时，恒定提拉器拉速使晶体等径生长。在等径生长过程中，通过计算拉出晶体的体积给坩埚设定一个匹配的向上运动的速度，使其能补偿熔体拉出造成的液面下降，避免晶体被拉断。
步骤8、等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾。首先把坩埚跟随向上的速度设置为0，再把提拉器恒定的拉速以10mm/h的速度逐渐提高，使晶体直径逐渐变细，直至晶体完全提拉出熔体后，继续向上拉离液面50-100mm的距离。
步骤9、晶体收尾结束，进行降温退火。待晶体拉离液面后开始控制加热器以15℃/h，把温度降温到350℃，恒温3h。关闭加热控制器，用自然冷却的方式把温度降至室温。
步骤10、降温结束后，打开长晶炉，取出晶体经检测为锑化镓单晶。
对比例1
步骤1、把脱水处理好的液封剂和清洗干燥后的锑化镓多晶料装炉。取一个用稀王水清洗干燥好的石英坩埚，把脱水好的液封剂铺放在石英坩埚底部，再把锑化镓多晶料平整的铺放在盐层上面，把整个坩埚放入长晶炉中，并在晶体提拉器上用钼丝绑上一根10mm×10mm×120mm的方型籽晶，关闭整个系统。
步骤2、开启真空泵抽气，使得气压达到5×10-3Pa，在充入氩气，使其气压达到1.1个大气压。再开启真空泵抽气、充气反复进行3次洗气，最后充入氩气达到1.1个大气压。
步骤3、充气完毕，开始加热。先经过5h，加热到750℃，保温2h，待锑化镓多晶料完全熔化后，继续升高温度使其达到800℃，保温2h待液封剂完全熔化，然后把温度降到712℃，保温10h。
步骤4、温度降到712℃保温10h待温度稳定后，通过籽晶提拉器把籽晶放入液封剂层中预热1h。
步骤5、通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷5℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体。
步骤6、当熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度6rpm/min，设置坩埚转速4rpm/min。然后设置提拉器提拉速度在0mm/h-30mm/h内提升，使籽晶从10mmx10mm的方截面开始以30°-60°的倾角慢慢放肩，直至放肩到需要的尺寸。
步骤7、晶体的等径生长，通过红外测量仪测量，把引出的晶体放肩到所需直径时，恒定提拉器拉速使晶体等径生长。在等径生长过程中，通过计算拉出晶体的体积给坩埚设定一个匹配的向上运动的速度，使其能补偿熔体拉出造成的液面下降，避免晶体被拉断。
步骤8、等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾。首先把坩埚跟随向上的速度设置为零，再把提拉器恒定的拉速以10mm/h的速度逐渐提高，使晶体直径逐渐变细，直至晶体完全提拉出熔体后，继续向上拉离液面50mm-100mm的距离。
步骤9、晶体收尾结束，进行降温退火。待晶体拉离液面后开始控制加热器以15℃/h，把温度降温到350℃，恒温3h。关闭加热控制器，用自然冷却的方式把温度降至室温。
步骤10、降温结束后，打开长晶炉，取出晶体经检测为锑化镓单晶。
对比例2
步骤1、把脱水处理好的液封剂和高纯单质锑（纯度为99.99995%）和高纯单质镓（纯度为99.99999%）装炉。取一个用稀王水清洗干燥好的石英坩埚，把高纯单质锑和高纯单质镓铺放在石英坩埚底部，再把脱水好的液封剂铺放在高纯锑和镓层的上面，把整个坩埚放入长晶炉中，并在晶体提拉器上用钼丝绑上一根10mm×10mm×120mm的方型籽晶，关闭整个系统。
步骤2、开启真空泵抽气，使得气压达到5×10-3Pa，在冲入氩气，使其气压达到1.1个大气压。再开启真空泵抽气、充气反复进行3次洗气，最后充入氩气达到1.1个大气压。
步骤3、充气完毕，开始加热。先经过5h，加热到750℃，保温2h，待高纯单质锑和高纯单质镓完全熔化后，继续升高温度使其达到800℃，保温2h待液封剂完全熔化，然后把温度降到712℃，保温10h。
步骤4、温度降到712℃保温10h待温度稳定后，通过籽晶提拉器把籽晶放入液封剂层中预热1h。
步骤5、通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷5℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体。
步骤6、当熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度6rpm/min，设置坩埚转速4rpm/min。然后设置提拉器提拉速度在0-30mm/h内提升，使籽晶从10mmx10mm的方截面开始以30°-60°的倾角慢慢放肩，直至放肩到需要的尺寸。
步骤7、晶体的等径生长，通过红外测量仪测量，把引出的晶体放肩到所需直径时，恒定提拉器拉速使晶体等径生长。在等径生长过程中，通过计算拉出晶体的体积给坩埚设定一个匹配的向上运动的速度，使其能补偿熔体拉出造成的液面下降，避免晶体被拉断。
步骤8、等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾。首先把坩埚跟随向上的速度设置为零，再把提拉器恒定的拉速以10mm/h的速度逐渐提高，使晶体直径逐渐变细，直至晶体完全提拉出熔体后，继续向上拉离液面50-100mm的距离。
步骤9、晶体收尾结束，进行降温退火。待晶体拉离液面后开始控制加热器以15℃/h，把温度降温到350℃，恒温3h。关闭加热控制器，用自然冷却的方式把温度降至室温。
步骤10、降温结束后，打开长晶炉，取出晶体经检测为锑化镓多晶。
实施例1采用合成的高纯锑化镓多晶为原料，原料上铺放液封剂避免了氧化和比例失衡问题。通入还原气体氢气，抑制氧化反应的发生，避免氧化物残渣产生，还能对原料里残余的氧化物进行还原反应，使得晶体引晶过程能放肩到更大直径，长出100mm以上的大直径锑化镓单晶。对比例1由于未通入还原气体氢气，液封剂存在结晶水和原料含微量的氧化物杂质，导致放肩到一定尺寸氧化物残渣粘连在引出晶体的外缘，使得单晶直径受到限制，只能长出小于100mm的锑化镓单晶，突破到100mm以上就会与氧化物残渣粘连变晶，长成多晶。对比例2则是传统的以锑和镓金属为原料，未通入还原气体氢气，直接进行锑化镓单晶的生长。镓氧化为Ga2O3残渣浮在熔体上层，导致籽晶放入引晶和放肩时杂质快速聚集迅速长成多晶，同时锑的过度挥发容易使比例失衡，导致晶体拉断。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (8)
1.一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，液封剂脱水：把石英坩埚用稀王水浸泡15min-30min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24h-48h至恒重；称取液封剂优级纯NaCl和优级纯KCl，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.7-0.85,将NaCl+KCl混合物放入石英坩埚，将该石英坩埚放入单晶生长系统中，在真空条件下加热至500℃-700℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至800℃-1000℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至600℃-700℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水；保持真空状态，关闭加热器，使炉体自然冷却降温6h后，向炉体内充入保护性气体，取出脱水后的液封剂，使用锡箔袋抽真空封装待用；
步骤2，锑化镓多晶料清洗干燥：把多晶料用稀王水浸泡5-25min，再用纯净水洗涤2-3次，放入烘箱干燥24-48h至恒重；
步骤3，锑化镓多晶料和液封剂装炉：取一个用稀王水清洗干燥好的石英坩埚，把脱水好的液封剂铺放在石英坩埚底部，再把锑化镓多晶料平整的铺放在盐层上面，把整个坩埚放入长晶炉中，并在晶体提拉器上用钼丝绑上一根10mm×10mm×120mm的方型籽晶，关闭整个系统；
步骤4，开启真空泵抽气，使得气压达到5×10-3Pa，冲入氩气，使其气压达到1.1-1.5个大气压；再开启真空泵抽气、充气反复进行2-3次洗气，最后充入氩气达到1.0-1.2个大气压，再充入氢气使得气压达到1.1-1.5个大气压；
步骤5，充气完毕，开始加热；先经过3-7h，加热到750℃，保温2h，待锑化镓多晶料完全熔化后继续升高温度使其达到800℃，再保温2h待液封剂完全熔化，然后把温度逐步降低到712℃，保温10h；
步骤6，待温度降到712℃稳定后，通过籽晶提拉器把籽晶放入液封剂层中预热1h；
步骤7，通过控制籽晶提拉器把预热的籽晶伸入到锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷3℃-10℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体；
步骤8，过冷发现熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度为4-10rpm/min,设置坩埚转速2-6rpm/min；然后设置提拉器提拉速度在0-30mm/h内提升，控制拉速由快变慢，使籽晶从10mm×10mm的方截面开始以30°-60°的倾角慢慢放肩，直至放肩到需要的尺寸；
步骤9，晶体的等径生长，通过红外测量仪监测放肩尺寸，把引出的晶体放肩到所需直径时，恒定提拉器拉速使晶体等径生长；在等径生长过程中，通过计算拉出晶体的体积给坩埚设定一个匹配的向上运动的速度，使其能补偿熔体拉出造成的液面下降，避免晶体被拉断；
步骤10，等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾；首先把坩埚跟随向上的速度设置为0，再把提拉器恒定的拉速以5-15mm/h，使晶体直径变细，直至晶体完全提拉出熔体后，继续向上拉离液面50-100mm的距离；
步骤11，晶体收尾结束，进行降温退火；待晶体拉离液面后开始控制加热器先以10-40℃/h的速度，把温度降温到300℃-450℃，恒温一段时间；关闭加热控制器，用自然冷却的方式把温度降至室温；
步骤12，降温结束后，打开长晶炉，取出晶体。
2.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤1中，NaCl和KCl的重量比例为mNaCl：mKCl=0.84，在真空条件下加热至600℃，然后充入氩气并保持一个大气压，继续加热至850℃，保持恒温1-3h；待NaCl+KCl混合物完全熔化并充分混合后，降温至650℃，开启真空泵保持抽真空状态5h，以最大限度去除NaCl+KCl混合物中的结晶水，向炉体内充入保护性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤2中，把多晶料用稀王水浸泡8min。
4.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤5中，充气完毕，开始加热；先经过5h，加热到750℃。
5.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤6、7中，通过控制籽晶提拉器把籽晶先放入盐层中预热1h，再把预热的籽晶伸入到锑化镓熔体层中，把熔体温度过冷5℃，使熔体在伸入的籽晶上结晶，引出晶体。
6.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤8中，过冷发现熔体围绕籽晶长出晶体时，设置晶体旋转的速度为6rpm/min，设置坩埚转速4rpm/min。
7.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤10中，等径生长至锑化镓原料消耗至石英坩埚的变径部分，进行晶体的收尾；首先把坩埚跟随向上的速度设置为0，再把提拉器恒定的拉速以10mm/h的速度逐渐提高至晶体拉断。
8.根据权利要求1所述的一种液封直拉生长大直径锑化镓单晶的方法，其特征在于，所述步骤11中，晶体收尾结束，进行降温退火；待晶体拉离液面后开始控制加热器先以15℃/h的速度，把温度降温到350℃，恒温3h。
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