CN118087000B - 非阀金属的微弧氧化/热电化学氧化方法 - Google Patents
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Abstract
非阀金属的微弧氧化/热电化学氧化方法，包括：在非阀金属的表面预涂绝缘膜层；将非阀金属和对电极分别与电源相连后浸入电解液中；开启电源使非阀金属的表面发生氧化反应。一种耐腐蚀钢芯铝绞线的制备方法，包括：钢芯表面在绞合前预涂覆绝缘膜层；钢芯、铝线作为待氧化对象一同接电；在钢芯与铝线的绞合处施加电解液并设置对电极，开启电源，使绞合处的钢芯与铝线同时发生氧化反应生成陶瓷涂层。本发明的方法，可在低浓度电解液中实现非阀金属表面微弧氧化或热电化学氧化，还可实现钢、铝同池同镀的同步氧化。本发明的一种耐腐蚀钢芯铝绞线的制备方法，创造性的实现了边绞合边涂镀，大幅简化了工艺流程。
Description
技术领域
本发明涉及电化学氧化领域和架空线领域，具体涉及一种非阀金属的微弧氧化/热电化学氧化方法及一种耐腐蚀钢芯铝绞线的制备方法。
背景技术
常见的阀金属有铝、镁、钛及其合金，通过微弧氧化/热电化学氧化可以使阀金属表面生成耐磨耐腐蚀的陶瓷涂层。近年来，也有一些研究尝试将这种反应延伸到非阀金属表面，比如，通过微弧氧化/热电化学氧化反应在钢表面生成耐磨、耐腐蚀的陶瓷涂层（参考文献1），以及在铜表面实现微弧氧化（专利申请CN114525566A）。在这些研究中，有的通过在钢表面先镀铝，之后再在低浓度的硅酸盐体系电解液中进行微弧氧化，这种实际上还是属于阀金属的氧化；有的通过使用高浓度的铝酸盐体系电解液或高浓度的硅酸盐体系电解液在钢或铜表面成功实现了非阀金属的微弧氧化模式。在低浓度的电解液中（浓度不高于10g/L）实现非阀金属表面的微弧氧化模式尚未见报道。
在具有陶瓷涂层的铝导线的生产中，相比于铝酸钠电解液，使用低浓度的硅酸盐体系电解液进行生产具有更好的经济性和膜层性能（专利申请CN111627592A）。专利申请CN115938691A-一种具有耐腐蚀陶瓷膜层架空线的制备方法公开了一种具有耐腐蚀性能的钢芯铝绞线，其铝线表面具有耐腐蚀陶瓷涂层，但其钢芯表面没有耐腐蚀陶瓷涂层。专利申请CN115558970A-一种架空线防腐蚀涂层涂覆设备公开了一种耐腐蚀架空线的涂覆方式，其通过管状电极向铝线表面喷淋电解液（管状电极同时作为对电极）的方式使铝线表面生成陶瓷涂层，但其仅能对架空线表层的铝线进行耐腐蚀陶瓷涂层的涂覆，内层的铝线及芯轴处的钢芯则无法进行陶瓷涂层涂覆。同时对铝线和钢芯进行耐腐蚀陶瓷涂层涂覆的方式与设备尚未见报道。
参考文献1： Navid Attarzadeh.et al. New Promising Ceramic Coatings forCorrosion and Wear Protection of Steels: A Review. Surfaces and Interfaces.23 (2021) 100997。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在低浓度电解液中实现非阀金属表面微弧氧化/热电化学氧化的方法，以及一种在低浓度电解液中实现钢、铝同时进行微弧氧化/热电化学氧化的方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
非阀金属的微弧氧化/热电化学氧化方法，包括：
（1）在非阀金属的表面预涂绝缘膜层；
（2）将表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极分别与电源相连，电源为微弧氧化电源或热电化学氧化电源；
（3）将表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极浸入电解液中；
（4）开启电源，使非阀金属的表面发生微弧氧化/热电化学氧化反应生成陶瓷涂层。
进一步的，所述非阀金属为铁族金属或含铁族金属的合金。
进一步的，所述非阀金属为钢。
进一步的，所述绝缘膜层为有机绝缘膜层。
进一步的，所述有机绝缘膜层的厚度为10-25μm。
进一步的，所述有机绝缘膜层通过向非阀金属表面喷涂绝缘清漆实现。
进一步的，所述电解液为硅酸盐溶液。
进一步的，所述硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于10g/L。
进一步的，所述硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于5g/L。
本发明还提供了一种阀金属与非阀金属一同氧化的方法，包括：
（1）将非阀金属的表面预涂绝缘膜层；
（2）将阀金属、表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极分别与电源（微弧氧化电源或热电化学氧化电源）相连，其中，阀金属和表面具有绝缘膜层的非阀金属组成待氧化对象一同接电；
（3）将阀金属、表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极浸入电解液中；
（4）开启电源，使阀金属和非阀金属的表面同时发生氧化反应并生成陶瓷涂层，氧化反应模式根据所接电源的不同对应为微弧氧化或热电化学氧化。
进一步的，所述绝缘膜层为有机绝缘膜层。
进一步的，所述有机绝缘膜层通过向非阀金属表面喷涂绝缘清漆或绝缘胶实现。
进一步的，所述电解液为低浓度硅酸盐溶液，所述硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于10g/L。
进一步的，所述硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于5g/L。
进一步的，所述阀金属是铝或铝合金，所述非阀金属为钢。
本发明还提供了一种耐腐蚀钢芯铝绞线的制备方法，包括：
（1）将钢芯与铝线绞合成钢芯铝绞线，在绞合处附近设置对电极，钢芯表面在绞合前预涂覆绝缘膜层；
（2）将钢芯、铝线、对电极分别与电源（微弧氧化电源或热电化学氧化电源）相连，其中，钢芯、铝线组成待氧化工件一同接电；
（3）在绞合处施加电解液，使钢芯、铝线、对电极同时与电解液接触；
（4）开启电源，使绞合处的钢芯与铝线同时发生氧化反应（微弧氧化或热电化学氧化）并生成陶瓷涂层。
进一步的，所述绝缘膜层为有机绝缘膜层。
进一步的，所述有机绝缘膜层通过向钢芯表面喷涂绝缘清漆或绝缘胶实现。
进一步的，所述电解液为低浓度硅酸盐溶液，所述硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于10g/L。
进一步的，所述硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于5g/L。
进一步的，所述电解液的施加方式为喷淋，具体包括：通过管状电极将电解液喷淋在绞合处，管状电极同时作为对电极。
与现有技术，本发明的有益技术效果：
本发明的非阀金属的微弧氧化/热电化学氧化方法，可以在低浓度电解液中实现非阀金属表面微弧氧化/热电化学氧化，为更经济性的在非阀金属表面实现微弧氧化/热电化学氧化开辟了新途径。
本发明的阀金属与非阀金属一同氧化的方法，创造性的实现了钢、铝同池同镀，可实现钢、铝组合工件的同步微弧氧化/热电化学氧化，相比于钢、铝分别氧化再组装的方式具有更高的加工效率和经济性。
本发明的一种耐腐蚀钢芯铝绞线的制备方法，创造性的于绞合处进行钢芯、铝线同时氧化，实现了边绞合边涂镀效果，相比于先涂镀铝线再绞合的方式可大幅简化工艺流程；钢芯与铝线表面均具有耐腐蚀涂层，防护效果明显优于仅铝线表面具有陶瓷涂层的同类钢芯铝绞线。
附图说明
图 1是本发明实施例1中的实验装置结构示意图。
图2是本发明实施例1中的氧化实验结果对比照片。
图3是本发明实施例1中预涂绝缘清漆的钢饼在氧化处理后的边缘斜切照片。
图4是本发明实施例1中预涂绝缘清漆的钢饼在氧化处理后的表面微观照片。
图5是本发明实施例1中预涂绝缘清漆的钢饼在氧化处理后的截面微观照片。
图6是本发明实施例1中预涂绝缘清漆的钢饼在氧化处理、打磨后的照片。
图7是本发明实施例1中预涂绝缘清漆的钢饼在氧化处理、打磨后的表面微观照片。
图8是本发明实施例1中不同绝缘清漆厚度的氧化实验结果照片。
图9是本发明实施例2中的实验装置结构示意图。
图10是本发明实施例2中钢饼在氧化处理后的照片。
图11是本发明实施例2中钢饼在氧化处理后的截面微观照片。
图12是本发明实施例2中铝饼在氧化处理后的截面微观照片。
图13是本发明实施例3中铝饼在氧化处理后的截面微观照片。
图14是本发明实施例3中钢饼在氧化处理后的照片。
图15是本发明实施例3中钢饼在进行盐雾实验的照片。
图16是本发明实施例3中钢饼清洗后的照片。
图17是本发明实施例3中钢饼的截面微观照片。
图18是本发明实施例4中耐腐蚀钢芯铝绞线的生产装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。所使用的绝缘清漆为市售，品牌Ausbond，涂覆方法参照绝缘清漆的使用说明书进行。
实施例1 钢的热电化学氧化
制作直径2cm钢饼作为实验对象（Q355B钢），实验装置如图1所示，圆筒电极（不锈钢）中具有电解液，通过一根导电杆将钢饼吊在圆筒电极的电解液中，圆筒电极与导电杆分别接电源。钢饼分为两种，一种不涂覆绝缘膜直接吊在导电杆下进行氧化实验，另一种涂覆绝缘清漆（绝缘清漆的厚度约25μm）后再进行氧化实验。电源为热电化学氧化电源（双向高频脉冲电源，具体可参照专利申请CN2022115302102或CN202211724206X中的电参数进行设置），电解液为硅酸钠溶液（10g/L），氧化处理时间为30分钟。
在同样的电源模式下，分别对不涂覆绝缘膜的钢饼和涂覆绝缘清漆的钢饼分别进行氧化实验，氧化实验结果如图2所示，从左到右依次为：未进行氧化的钢饼、未涂覆绝缘清漆的钢饼氧化实验结果、涂覆绝缘清漆的钢饼氧化实验结果。未涂覆绝缘清漆的钢饼在低浓度硅酸盐电解液中仅在表面形成一种褐色的锈，涂覆绝缘清漆的钢饼在氧化后于表层生成一种表面为白色的膜层。斜切面显示白色膜层具有类似微弧氧化/热电化学氧化常见的分层结构（图3），上层为白色、靠近基材的下层为黑色；微观照片显示其表面具有微弧氧化/热电化学氧化生成膜层所具有的典型的火山口结构和饼状结构（图4）；截面微观照片显示其上层膜层多孔疏松，下层膜层相对致密（图5）；将白色上层打磨掉后，露出的膜层为黑色（图6），打磨后的微观照片如图7所示。通过在钢表面预涂覆一层绝缘膜层，成功实现了在低浓度硅酸盐电解液中对钢进行热电化学氧化。使用有机绝缘膜层的优点在于其被氧化过程中迸发的等离子体烧蚀掉而不会在钢饼表层形成残留物。
在同样的电源模式下，改变钢饼表面涂覆的绝缘清漆的厚度进行重复实验，氧化实验结果如图8所示（从左往右，绝缘清漆的厚度依次为35μm、25μm、15μm、10μm、5μm），显示出绝缘清漆的厚度对成膜质量至关重要的，太厚或太薄的厚度都会导致成膜质量不佳，10μm-25μm的厚度范围内成膜较为均匀。
实施例2 以钢、铝同镀的方式制备耐磨厚陶瓷涂层
如图9所示，本实施例与实施例1不同之处在于，将导电杆下方改为吊一块钢饼和一块铝饼（型号2024）同时进行氧化实验，钢饼涂覆绝缘清漆，电解液为5g/L，实验结果如图10-12所示。钢饼表面形成了和实施例1相同的表面为白色的膜层（图10），斜切面显示，其同样具有白色上层和黑色下层；如图11所示，截面微观照片显示其膜层结构与实施例1图5中的膜层相同。图12是氧化后的铝饼截面微观照片，其具有铝基耐磨陶瓷涂层常见的疏松层-致密层多层结构（参见专利申请CN2022115302102中的铝基耐腐蚀耐磨陶瓷膜层）。
实施例3 以钢、铝同镀的方式制备耐腐蚀薄陶瓷涂层
本实施例与实施例2不同之处在于，将钢饼换成与钢芯铝绞线中的钢芯相同材质的60号钢，铝饼换成与钢芯铝绞线中的铝线相同材质的电工铝。硅酸钠溶液的浓度为8g/L，氧化处理时间为10分钟，电参数参考专利申请CN2022117026249中的进行设置，使铝饼上形成约10μm的耐腐蚀薄涂层（图13）。钢饼上形成的涂层同样为白色（图14），参照专利申请CN2022117026249中的耐腐蚀实验方法对氧化后的钢饼进行盐雾试验测试（盐雾实验条件：5%NaCl，pH值3.0，温度50℃，48h）。盐雾侵蚀48h后，取出钢饼，钢饼表面布满结晶盐粒（图15）。将钢饼清洗后（图16）与初始状态（图14）对比，钢饼表面无明显变化，显示出钢饼上的这种涂层具有较好的耐腐蚀性能。钢饼截面微观照片（图17）显示，其膜层厚度约为20μm，膜层不具有明显的分层结构。
实施例4 制备耐腐蚀钢芯铝绞线
如图18所示，一种耐腐蚀钢芯铝绞线的生产装置，包括依次设置的喷涂装置1、框绞机2、管状电极一3、管状电极二4、张力机5、线缆收卷盘6。从左往右牵引钢芯7，钢芯7通过框绞机2时，框绞机2将铝线8绞合在钢芯7上。喷涂装置1用于在钢芯7通过框绞机2前将绝缘清漆喷涂于钢芯7的表面。根据实际生产情况，还可以在喷涂装置1与框绞机2之间设置烘干装置9，烘干装置9用于将钢芯7表面的绝缘清漆快速烘干。
管状电极一3设置在铝线8与钢芯7绞合处上方，管状电极二4设置在管状电极一3与张力机5之间。两个管状电极下部各设置一个储液池，储液池内具有电解液，储液池上部开口用于承接从管状电极喷出的电解液，储液池通过管路接上方的管状电极，储液池与管状电极间的管路上设置有循环泵。通过导线将管状电极一3和管状电极二4分别与热电化学氧化电源（双向高频脉冲电源）相连，使管状电极一3和管状电极二4组成双镀池体系。
进行氧化处理时，开启循环泵和电源，两根管状电极间的钢芯和铝线作为待氧化对象同时又作为导体连接两侧的电解液组成完整回路。管状电极一3使绞合处的钢芯和铝线表面同时发生热电化学氧化反应生成耐腐蚀陶瓷膜层，实现边绞合边氧化的效果。管状电极二4对绞合好的钢芯铝绞线表面进行二次氧化，增厚钢芯铝绞线表面的耐腐蚀陶瓷涂层。
Claims (5)
1.非阀金属的微弧氧化/热电化学氧化方法，其特征在于，包括：
（1）在非阀金属的表面预涂绝缘膜层；非阀金属为钢；
（2）将表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极分别与电源相连，电源为微弧氧化电源或热电化学氧化电源；
（3）将表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极浸入电解液中；电解液为硅酸盐溶液，硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于10g/L；
（4）开启电源，使非阀金属的表面发生微弧氧化/热电化学氧化反应生成陶瓷涂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述绝缘膜层为有机绝缘膜层。
3.一种阀金属与非阀金属一同氧化的方法，其特征在于，包括：
（1）将非阀金属的表面预涂绝缘膜层；非阀金属为钢；
（2）阀金属和表面具有绝缘膜层的非阀金属作为待氧化对象一同接电源的一端，对电极接电源的另一端，电源为微弧氧化电源或热电化学氧化电源；阀金属是铝或铝合金；
（3）将阀金属、表面具有绝缘膜层的非阀金属和对电极浸入电解液中；电解液为低浓度硅酸盐溶液，硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于10g/L；
（4）开启电源，使阀金属和非阀金属的表面同时发生氧化反应生成陶瓷涂层，氧化反应模式为微弧氧化或热电化学氧化。
4.一种耐腐蚀钢芯铝绞线的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将钢芯与铝线绞合成钢芯铝绞线，在绞合处附近设置对电极，钢芯表面在绞合前预涂覆绝缘膜层；
（2）钢芯和铝线作为待氧化对象一同接电源的一端，对电极接电源的另一端，电源为微弧氧化电源或热电化学氧化电源；
（3）在绞合处施加电解液，使钢芯、铝线、对电极同时与电解液接触；电解液为低浓度硅酸盐溶液，硅酸盐溶液中硅酸盐的浓度不大于10g/L；
（4）开启电源，使绞合处的钢芯与铝线同时发生氧化反应生成陶瓷涂层，氧化反应模式为微弧氧化或热电化学氧化。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述电解液的施加方式为喷淋，包括：通过管状电极将电解液喷淋在绞合处，管状电极同时作为对电极。
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| CN118087000A CN118087000A (zh) | 2024-05-28 |
| CN118087000B true CN118087000B (zh) | 2024-06-25 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022134154A1 (zh) * | 2020-12-24 | 2022-06-30 | 西比里电机技术苏州有限公司 | 一种移动工件式热电化学氧化的方法及设备 |
| CN116005224A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-04-25 | 常州大学 | 一种非阀金属表面防腐涂层的制备方法 |
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| WO2022134154A1 (zh) * | 2020-12-24 | 2022-06-30 | 西比里电机技术苏州有限公司 | 一种移动工件式热电化学氧化的方法及设备 |
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