CN118086728A - 一种3d打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方及其制备方法和应用。其中所述合金粉末为预合金粉，以质量百分含量计，成分为(质量分数)，Fe：1.0～4.0wt％；Ce:0.05～1.5wt％；Mn:0.1～3.0wt％；Cr:0.1～3.0wt％；Zr：0.05～1.5wt％；Er：0.05～1.5wt％；Yb：0.1～1.5wt％；其余为Al。本发明在Al合金中加入Yb，形成更高数量密度的L12结构Al3Yb弥散体，硬度更高，也使得α‑Al晶粒更细，增强合金强度和耐热性能，Ce的加入使铝合金的晶粒细化，晶界面积增加，宏观韧性增强，多种耐热元素的添加使得铝合金具有优异的室温性能和高温性能。同时，Yb、Ce的引入降低了成本，更适用于广泛应用，为开发新型耐热铝合金提供了指导。
Description
技术领域
本发明属于增材制造专用材料技术领域，具体涉及一种3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方及其制备方法和应用。
背景技术
铝合金由于比强度高、低密度以及耐腐蚀性等优异性能而被广泛应用，随着社会的发展，模具市场也随之向小批量化、快速化、高精密化的方向发展。模具制造通过SLM金属3D打印直接成型制造，极大地简化了模具制造流程，降低了产品综合成本并实现更快的产品交付。铝合金是一种轻质、高强和耐腐蚀的材料，非常适合用于模具制造。现有数据表明，回收铝合金能源消耗低，大幅度降低了所产生的温室气体，更符合发展可循环绿色经济这一社会可持续发展的首要目标。铸态铝合金的回收面临的问题有：回收过程中杂质元素Fe、Si等的引入使生产成本提高；杂质元素残留及偏聚，铁杂质会在循环回收中形成粗大的脆性金属间化合物，如Al13Fe4，使回收生产的铝合金力学性能急剧下降。增材制造过程中的非平衡凝固以其极高的冷却速率(高达106K/s)显著改变粗大的针状析出相的形貌，具有低固溶度、低扩散速率的Fe元素令铝基体中析出热稳定性极佳的Al6Fe颗粒，在钉扎晶界的同时强化合金，显著提升了合金的高温性能，将杂质铁变废为宝。
慢扩散系数的稀土元素Ce(铈)、Yb(镱)作为主合金元素引入高强耐热铝合金体系是解决该问题的途径之一，稀土元素与铝可以生成Al3RE(RE为稀土元素)、REAl、REA12等化合物，使铝合金得到净化，组织得到细化，综合改善铝合金加工性能，提高合金耐腐蚀性能、导热性能、耐高温性能等。这为开发适用于增材制造技术专用的粉末材料的研发提供了基础。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：以所述铝合金粉末质量分数计，其配方包括，
Fe：1.0～4.0wt％；
Ce：0.05～1.5wt％；
Mn：0.1～3.0wt％；
Cr：0.1％～3.0％；
Zr：0.05～1.5wt％；
Er：0.05～1.5wt％；
Yb：0.1～1.5wt％；
其余为Al。
作为本发明所述3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的一种优选方案，其中：所述粉末平均粒径为15～53μm。
因此，本发明的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
按照成分配比，称取原料配制成混合料，通过真空熔炼、氩气雾化后干燥，得到耐热高强铝合金粉末。
作为本发明所述3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述原料包括组元元素、中间合金的一种或几种。
作为本发明所述3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述真空熔炼，温度为800～1000℃，气压为0.4～0.9MPa。
作为本发明所述3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述雾化制粉压力为6～9.5MPa；干燥温度为50～90℃，干燥时间为1～8h。
因此，本发明的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方在3D打印中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
所述粉末进行3D打印，得到打印试样取出后立刻进行100～220℃去应力退火，后进行热处理。
作为本发明所述3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的应用的一种优选方案，其中：所述3D打印的参数为激光功率为100～500W；扫描速度为600～2000mm/s；扫描间距为0.05～0.20mm；扫描层厚为0.03～0.1mm，扫描策略为相邻层之间旋转角度为0～67°；3D打印时氧含量为0～0.35％，基板加热温度为50～200℃。
作为本发明所述3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的应用的一种优选方案，其中：所述热处理，其中，热处理温度为275～400℃，加温速度为25～50℃/min，保温时间为1～10h。
本发明有益效果：
(1)本发明的3D打印耐热高强稀土强化铝合金是一种过饱和固溶体，Yb与Fe元素在快速凝固过程中，可以过饱和固溶于Al、基体中，解决了传统Al-TM(过渡金属元素)合金固溶度低的难题。
(2)本发明耐热高强稀土强化铝合金粉末经激光3D打印后，得到的试样冶金缺陷低、致密度高、成型性优良。且室温及高温下力学性能优异，在高温下也能保持良好的热力学稳定性，高温性能远超现有的大部分3D打印铝合金，屈服强度高，各向异性低。
(3)本发明克服现有3D铝合金服役温度均不超过200℃，高温下性能急剧下降的难题，提供一种3D打印专用耐热高强稀土强化铝合金粉末配方，Yb、Fe元素的加入，在3D打印特有的快速冷却的条件下，形成大量弥散分布且具有热稳定性的析出相，提高铝合金的耐热性能，同时还能够起到固溶强化的作用。相比传统铝合金，该发明特殊性在于加入一定量的Yb、Zr、La、Ce稀土元素，利用稀土元素的界面偏聚，来维持Al-TM粒子的高温稳定性。构建稀土元素在Al6Fe、Al3Yb、Al13(Yb,Fe)2/基体界面的强烈偏聚，是多组元体系中Al-Tm+Al3RE双尺度析出相共稳定的核心要素。
(4)本发明通过选取激光熔化设备进行打印工作，并针对本发明提出的专用粉末设置了明确的工艺参数，即根据打印零件需要设置激光扫描策略、选择合适工艺参数、选用3D打印耐热高强稀土强化铝合金粉末，使得打印出的零件强度均匀，打印过程在惰性气体环境下进行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。其中：
图1为实施例1所用3D打印耐热高强稀土强化铝合金粉末形貌扫描图，比例尺为100微米；
图2为实施例1制备的3D打印耐热高强稀土强化铝合金金相图，比例尺为200微米；
图3为实施例1制备的3D打印耐热高强稀土强化铝合金腐蚀后金相图，其中a)为3D打印耐热高强稀土强化铝合金侧面熔池形貌，比例尺为50微米，b)为3D打印耐热高强稀土强化铝合金正面扫描道形貌，比例尺为50微米；
图4为实施例1制备的3D打印耐热高强稀土强化铝合金背散射电子图像，比例尺为20微米；
图5为实施例1制备的3D打印耐热高强稀土强化铝合金在室温、200℃和300℃下的拉伸曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明所用原料无特殊说明均为普通市售。
根据GB/T228.1-2021，采用微机控制电子万能试验机(TCLX-036)对本发明制备得到的材料进行室温拉伸测试；
根据GB/T 4338-2006，采用微机控制电子万能试验机(CX-DS-04/5982U1037)对本发明制备得到的材料进行高温拉伸测试标准。
实施例1
本实施例提供了一种耐热高强铝合金粉末配方及制备方法，具体为：
按以下配方称取原料：Fe：3.0wt％；Ce:0.8wt％；Mn:0.3wt％；Cr:0.4％,Zr：0.7wt％；Er：0.1wt％，Yb：0.3wt％，其余为Al；
真空熔炼：熔炼温度950℃，熔炼炉内气压为0.6MPa；然后采用氩气为介质对金属熔滴进行雾化，雾化压力8.5MPa。制备出的粉末粒形为球形，筛分出15～53μm的粉末，于真空干燥箱中，对筛分粉末进行90℃下8h干燥处理，得到铝合金粉末。
以上3D打印铝合金粉末进行激光粉末熔化成形(LPBF)打印工艺为激光功率：400W；扫描速度：1200mm/s；扫描间距：0.08mm；扫描层厚：0.03mm；扫描策略为相邻层之间旋转角度为67°。
经热处理：热处理温度为325℃，加温速度为50℃/min，保温时间为4h；
高温拉伸：升温速度为10℃/min，拉伸前保温0.5h以实现热平衡，得到铝合金。
图1为本发明实施例1制得的3D打印耐热高强铝合金粉末的金相图，由图可知，粉末球形度高，表面光洁度好。
图2为本发明实施例1制得的3D打印耐热高强铝合金的金相图，由图可知，试样致密度高，缺陷少。
图3为本发明实施例1制得的3D打印耐热高强铝合金的侧面及正面的腐蚀金相图，由图可知，样品内熔池呈鱼鳞状分布，熔池深度80～120μm，扫描道约100μm。
图4为本发明实施例1制得的3D打印耐热高强铝合金的侧面背散射电子图，由图可知，熔池内部呈现等轴柱状交替混晶结构，熔池间结合优良。
图5为本发明实施例1制得的3D打印耐热高强铝合金的应力应变曲线，由图可知，合金的室温及高温性能优良。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，调整Fe的含量为1.0wt％，其余制备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，调整Fe的含量为4.0wt％，其余制备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
对上述实施例制得的材料进行性能测试，与实施例1的对比结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，调整铁的含量对铝合金性能的影响显著，这是由于少量Fe的固溶能带来极大的强度提升。含量过高会导致脆硬相Al13Fe4的形成，虽然强度有所提升，但样品打印易开裂，致密性与延伸率快速下降，过低会导致Fe固溶不足，强度骤降。根据上表结果，本发明中的Fe的含量为3.0wt％时能够获得最佳的技术效果。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，调整3D打印的扫描速度为600mm/s，其余制备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处在于，调整3D打印的扫描速度为2000mm/s，其余制备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
对上述实施例制得的材料进行性能测试，与实施例1的对比结果如表2所示。
表2
由表2可以看出，调整3D打印的扫描速度对铝合金性能的影响显著，这是由于扫描速度会影响熔池熔融过程中吸收的激光能量。扫描速度过快会导致能量密度降低，粉末的熔化不够充分，出现大量未熔合缺陷，扫描速度过慢会导致能量密度过高，缺陷形成模式由传导模式变为锁孔模式。虽然性能上扫描速度的仅导致少量的降低，但对致密度和延伸率的损害是巨大的。根据上表结果，本发明中的3D打印的扫描速度为1200mm/s时能够获得最佳的技术效果。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处在于，调整热处理温度为275℃，其余制备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处在于，调整热处理温度为400℃，其余制备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
对上述实施例制得的材料进行性能测试，与实施例1的对比结果如表3所示。
表3
由表3可以看出，调整热处理制度对铝合金性能的影响显著，这是由于热处理峰值时间后Al3(Zr，Er)粒子析出，强度有所增益。时间过长会导致Al3Yb针状相析出，时间过短析出粒子过少并不利于强度提升。根据上表结果，本发明中的热处理温度325℃能够获得最佳的技术效果。
对比例1
传统的空客Al-Mg-Sc-Zr合金(Scamalloy)，合金成分为Mg:4.5wt％；Sc：0.75wt％；Zr：0.35wt％；Mn：0.45wt％，3D打印制得铝合金。
对比例2
本实施例与实施例1不同之处在于，调整Yb、Zr、Ce、Er的含量为0备工艺均与实施例1相同，制得铝合金。
对上述对比例制得的材料进行性能测试，与实施例1的对比结果如表5所示。
表5
由上表可以看出，传统高强铝合金Scamalloy室温性能固然优异，但高温性能出现剧烈降低，无法适用于高温服役环境。Yb、Zr、Ce、Er这些稀土元素对合金性能的室温影响很大，他们的加入不仅能提高强度还能抑制裂纹萌生，但对高温性能的影响不如主元素大。
综上，元素具备协同强化效应，稀土元素的慢扩散易形成包覆Al-TM(TM为过渡金属元素，Fe、Sc)粒子的核壳结构，构建稳定的析出相内部及界面结构，进而提升合金耐高温性能；
Yb元素的加入的作用：Yb可以和Al形成固溶体，具有较高的熔点和热稳定性，增加了铝合金的强度和硬度，在高温环境下，固溶强化可以有效阻止晶界的位错移动，提高材料的抗变形能力和抗高温蠕变性能。在铝合金中加入微量Yb，可以促使铝合金的晶粒细化。细小的晶粒有较高的晶界密度，可以阻碍晶界扩散，提高材料的抗高温蠕变性能和抗热疲劳性能。可以抑制铝合金晶界的蠕变活动，Yb在晶界上形成强化相，阻碍了晶界位错的移动，从而减缓了晶界蠕变的速率；
Fe元素的加入的作用：首先，可以与Yb形成复合成分化合物以及复杂成分固溶体，降低Yb和Fe原子在熔池及成形制品中的扩散系数；另外，Al-Fe合金本身凝固区间窄、裂纹敏感性低，适用于热应力复杂的3D工艺，同时Fe在铝中扩散速率较低，在铝基体可形成大量弥散分布且具有热稳定性的Al6Fe析出相，大幅度提升合金的高温性能；
Ce元素的加入可以促使铝合金的晶粒细化。Ce元素的加入可以增大合金熔体的组成过冷度，影响合金的结晶形貌，减少合金的二次枝晶间距，使铝合金晶粒细化，晶界面积增加，宏观韧性增强。稀土元素往往是沿晶枝和晶界分布，形成连续和不连续的网膜，来提高铝合金晶界强度和抗蠕变能力，使晶间裂纹不易扩展，进而提高合金的热强性。
同时Zr、Er稀土元素在Al基体中形成Al3(Zr，Er)纳米粒子，通常位于熔池边界的激光重熔区域充当形核源，显著细化晶粒，提高液体供给以此减少裂纹，使合金具有优良的室温力学性能；
在热处理过程中，Al3(Zr，Er)等相的析出产生析出强化和弥散强化作用，在热处理过程中稳定晶粒尺寸，抑制裂纹。
本发明的创新之处在于利用稀土元素Yb、Zr、La、Ce等在初生强化相表面的偏聚行为，抑制高温下组织的失稳行为，在强化相/铝基体界面处形成的偏聚层可以有效阻碍Al-TM(过渡金属元素)粒子的粗化及溶解行为，构建稳定的析出相内部及界面结构，进而提升合金耐高温性能。采用3D打印的方式将高含量的过渡金属元素Yb和Fe元素加入铝基体中，可以大大提高元素在铝中的极限溶解度，在合金中形成足够数量的弥散粒子，获得过饱和度很大、沉淀相很细小很均匀的弥散强韧相。该发明一方面是填补了3D打印领域对合金耐热性的研究空白，探索并最终设计出针对激光粉末床熔化成形(LPBF)专用的耐热铝钪合金体系，使其具有无裂纹、高强度、高韧性等优异的力学性能，为设计LPBF成形专用高性能耐热铝合金奠定基石。另一方面，该合金成本较低，适用于大批量生产，利用元素之间的协同强化作用，最大程度发挥析出粒子的强化效果，并在高温下保持基体强度，从而获得优异的高温性能。本发明耐热高强稀土强化铝合金粉末经激光3D打印后的零件高温力学性能优良，冶金缺陷低、致密度高、热稳定性和持久强度高。且高温性能较现有3D打印铝合金有较大提升，经325℃4个小时热处理后，平均硬度达到160HV0.1，室温(25℃)下抗拉强度超过470MPa；200℃下抗拉强度超过410MPa；300℃下抗拉强度超过230MPa。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末配方，其特征在于：以所述铝合金粉末质量分数计，其配方包括，
Fe：1.0～4.0wt％；
Ce：0.05～1.5wt％；
Mn：0.1～3.0wt％；
Cr：0.1～3.0wt％；
Zr：0.05～1.5wt％；
Er：0.05～1.5wt％；
Yb：0.1～1.5wt％；
其余为Al。
2.如权利要求1所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末，其特征在于：所述粉末平均粒径为15～53μm。
3.如权利要求1所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法，其特征在于：包括，
按照成分配比，称取原料配制成混合料，通过真空熔炼、氩气雾化后干燥，得到耐热高强铝合金粉末。
4.如权利要求3所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述原料包括组元元素、中间合金的一种或几种。
5.如权利要求3所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述真空熔炼，温度为800～1000℃，气压为0.4～0.9MPa。
6.如权利要求3所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的制备方法，其特征在于：所述雾化制粉压力为6～9.5MPa；干燥温度为50～90℃，干燥时间为1～8h。
7.如权利要求1所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末在3D打印精密模具中的应用。
8.如权利要求7所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的应用，其特征在于：包括，
所述粉末进行3D打印，得到打印试样取出后立刻进行100～220℃去应力退火，后进行热处理。
9.如权利要求7所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的应用，其特征在于：所述3D打印的参数为激光功率为100～500W；扫描速度为600～2000mm/s；扫描间距为0.05～0.20mm；扫描层厚为0.03～0.1mm，扫描策略为相邻层之间旋转角度为0～67°；3D打印时氧含量为0～0.35％，基板加热温度为50～200℃。
10.如权利要求8所述的3D打印精密模具用耐热高强铝合金粉末的应用，其特征在于：所述热处理，其中，热处理温度为275～400℃，加温速度为25～50℃/min，保温时间为1～10h。
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