CN116926389A - 一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可时效强化型Al‑Mg‑Yb‑Zr合金及其制备工艺，该合金按质量百分比计包括以下组分：Mg：3.0～7.5％；Yb：0.4～1.2％；Zr：0.4～1.5％；余量为Al和不可避免的杂质。本发明仅需向Al基体中添加Yb、Zr和Mg元素，通过平衡元素之间的用量关系，使得Yb和Zr发生复合微合金化。制备的Al‑Mg‑Yb‑Zr合金致密度高、硬度高、强塑性好，且合金的硬度和强度通过时效处理可以进一步得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及了一种Al-Mg-Yb-Zr合金及其制备工艺，特别涉及了一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金及其制备工艺，属于增材制造新材料技术领域。
背景技术
近年来，增材制造铝基合金材料发展迅速。尤其是其设计自由度高的工艺特点，使得增材制造铝合金在复杂件以及轻量化零部件的制备上有很大的潜力。然而由于铝合金粉末具有激光吸收率低、热传导率高及易氧化等特点，使得形变铝合金在快速定向凝固条件下容易产生微裂纹等微观组织缺陷，通常不宜采用增材制造工艺。
目前常用的增材制造用铝合金主要有AlSi10Mg，AlSi12等共晶合金。而其它Al-Cu，Al-Mg，Al-Zn-Mg等铝合金在增材制备的高快冷下，合金中更加倾向于产生微裂纹，严重影响合金强度。
微量合金化作为实现铝合金强韧化的主要手段之一，在增材制造领域也常通过微量(稀土)元素的添加，诱导非均匀形核，实现晶粒细化，减少或抑制热裂纹，从而改善合金力学性能。如中国专利CN108486433A中公开了一种增材制造专用稀土改性高强铝合金粉体，其通过选区激光熔化制造技术，大幅提升Sc和Zr合金元素在铝基体中的固溶度，增加铝合金中弥散强化粒子的数量，进而提高了合金的屈服强度和抗拉强度，但是该方案中除了Mg的固溶强化，及加入用量较多的Sc和Zr元素来增加弥散强化粒子的浓度之外，还需要另外加入金属元素Mn来提升强度。因此，该方案中铝合金屈服强度和抗拉强度的提升效果受到所加元素种类和用量的限制，且其塑性较差，且该专利并未提及时效工艺对该合金力学性能的影响。此外Sc的添加量高达4％(质量分数)，极大地增加了铝合金的成本和工艺难度。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的第一个目的是在于提供一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金，本发明仅需向Al基体中添加Yb、Zr和Mg元素，通过平衡元素之间的用量关系，使得Yb和Zr发生复合微合金化，获得的合金致密度高、硬度高，且在保持强度高的同时，又兼具良好的塑性，且合金硬度、强度能进一步通过时效处理得到显著提高。
本发明的第二个目的在于提供一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，该方法具有工艺流程简单、成本低等优点，通过该方法能有效抑制合金中的晶粒长大，所得合金无裂纹且组织均匀。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金，该合金按质量百分比计包括以下组分：Mg：3.0～7.5％；Yb：0.4～1.2％；Zr：0.4～1.5％；余量为Al和不可避免的杂质，且Yb/Zr的比值范围为(1～2):(1～3)。
Al金属粉末对激光极低的吸收率极大地限制了Al合金粉体的激光可加工性，本发明通过在Al基体中添加可以诱导非均匀形核的Yb、Zr来细化晶粒，解决增材制造铝合金易于开裂的问题，使得合金粉末能适用于选区激光熔化成形。由于Yb与Zr元素的扩散速率不同，且Al3Yb、Al3Zr和α-Al之间的晶格错配度均较小，本发明通过加入一定量的Yb、Zr可以生成细小、弥散的L12结构Al3(Yb,Zr)相，该析出相可以作为形核质点，促进非均匀形核，有效细化晶粒，抑制裂纹萌生。
加入Mg元素可以产生固溶强化，提升合金强度及硬度，所以Mg合金添加量选在3.0～7.5％。Mg含量越高，固溶强化效果越好，但合金的凝固区间越大，增材制造过程中越容易开裂。而Yb，Zr的加入可以形成初生Al3(Yb,Zr)粒子，提供异质形核质点细化晶粒，并使得合金的等轴化程度上升，缓解或消除合金开裂。反之，裂纹的消除有效地改善了铝合金成形性差的问题，可以进一步提高增材制造铝合金中Mg的添加量，提供更强的固溶强化作用，从而获得增材制造高Mg含量，成形性能良好，力学性能优异的合金。同时，本发明需要严格控制Yb/Zr的比值范围在(1～2):(1～3)，这是因为当Zr添加量过多时，析出相容易出现偏聚或分布不均匀。而Yb添加量过多时，析出相尺寸易于粗大。只有当Yb/Zr以一定的比值复合添加至Al合金中，才可以析出高密度的均匀分布的细小Al3(Yb,Zr)析出相，改善合金成形性能和力学性能。
本发明技术方案制备的合金可以通过时效处理进一步增强其强度和硬度的原因在于：从成分设计角度考虑，利用增材制造的快冷特点，可以增加Yb、Zr在合金中的过饱和固溶度。另一方面，本发明中Yb，Zr元素的复合添加，可以相互促进固溶，使得后续时效处理时有足够的过饱和固溶度进行析出。高的过饱和固溶度使得合金在时效后形成大量次生L12结构的纳米级球状Al3(Yb,Zr)粒子，在合金受到变形时，L12结构Al3(Yb,Zr)析出相可以阻碍位错运动，起到第二相强化作用，提升合金的力学性能。
本发明的可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金当实际中相对硬度和强度需要高伸长率以满足形变需求时，进一步优选Mg：5.0～5.5％；Yb：0.4～0.6％；Zr：1.2～1.4％。
本发明的可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金当实际中相对伸长率需要高硬度、高屈服强度和高抗拉强度时，进一步优选Mg：6.5～7.2％；Yb：0.7～0.8％；Zr：0.7～0.8％。
作为一种优选的方案，所述Al-Mg-Yb-Zr合金的显微组织由基体α-Al晶粒及弥散分布的初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相构成；所述初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相为L12结构且与基体α-Al晶粒共格，可以诱导α-Al基体非均匀形核，细化晶粒，起到细晶强化作用，提升合金硬度及强度，而后续时效过程中析出的次生纳米级球状Al3(Yb,Zr)析出相会进一步带来硬度和强度的上升。
作为一种优选的方案，所述基体晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1.9～18.4μm，弥散分布的初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相尺寸为91～218.6nm。本发明合金中的晶粒尺寸细小，且晶粒为等轴晶，析出相弥散均匀分布，固溶强化、细晶强化、第二相强化效果显著，有效提高了材料的硬度、强度与韧性，抑制了微裂纹的产生。同时也有利于材料进行后续塑性形变。
本发明第二个目的是在于提供一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，该方法包括以下步骤：按设计比例配取各原料进行熔炼得到母合金；将所述母合金气雾化制粉后得到Al-Mg-Yb-Zr合金粉末；将所述Al-Mg-Yb-Zr合金粉末依次进行增材制造和时效处理，即得。
本发明在平衡配取合金中各组分的基础上需要协同使用特殊的工艺处理方法才能得到最终高强度高硬度的合金材料。本发明通过气雾化制粉可以获得成分均匀的球形合金粉末，粉末内部缺陷较少，粉末流动性好，从而有利于后续的增材制造。而通过增材制造可以获得过饱和固溶体，且原位生成细小、弥散的L12结构的初生Al3(Yb,Zr)相，抑制合金中的晶粒长大，有效细化晶粒，解决合金开裂问题。且发明人发现，本发明技术方案得到的成形件还能通过时效处理析出次生纳米级Al3(Yb,Zr)粒子，带来第二相强化效果，进一步提高合金的硬度、屈服强度和抗拉强度，从而得到综合力学性能优异的铝合金。
作为一种优选的方案，所述熔炼的具体过程为：将纯Al在870～890℃加热至熔化状态，然后降温至820～830℃后，依次加入Al-Yb中间合金、Al-Zr中间合金和纯Mg升温至850～860℃保温10min，再降温至800～810℃。
作为一种优选的方案，所述Al-Yb中间合金为Al-10Yb和/或Al-4Yb。
作为一种优选的方案，所述Al-Zr中间合金为Al-4Zr和/或Al-10Zr。
作为一种优选的方案，所述增材制造的方式为选区激光熔化；所述增材制造的工艺参数如下：激光功率为200～450W、扫描速率为300～1400mm/s、铺粉厚度为0.03～0.06mm，扫描间距0.05～0.15mm。
作为一种优选的方案，所述选区激光熔化所用成型基板原料为所述Al-Mg-Yb-Zr合金粉末。本发明采用Al-Mg-Yb-Zr合金粉末作为成型基板的原料可以增加选区激光熔化成形中第一层粉末与基板的润湿性，减少成型件产生翘曲的可能性。
作为一种优选的方案，所述成型基板预热温度为80～150℃。在本发明所选的范围内，可以减小激光成形过程中产生的热应力，进而抑制合金中裂纹的萌生。
作为一种优选的方案，所述增材制造过程中的扫描策略为逐层激光扫描，刮刀每次逐层送Al-Mg-Yb-Zr合金粉末层的厚度为0.03～0.06mm。进一步优选为0.03mm，本发明中合金粉末粒径较小，因此可以实现0.03mm的铺粉层厚，从而降低了成型件的表面粗糙度。
作为一种优选的方案，所述时效处理的温度为325～400℃，时效处理的时间为1～36h。时效温度低于300℃时，未达到析出相的析出温度，无明显析出相析出，不能产生时效强化。时效温度过高，合金发生软化，时效峰值下降。进一步优选时效处理温度为325～375℃，时效处理时间为6～10h。
本发明所得Al-Mg-Yb-Zr合金可以应用于汽车、航天航空和船舶等领域。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明提供的Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，该制备成本低，且能有效改善高镁含量Al-Mg合金开裂问题。
2)本发明运用选区激光熔化技术获得的Al-Mg-Yb-Zr合金组织由基体α-Al晶粒及弥散分布的初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相构成。固溶强化、细晶强化效果显著，有效提高了材料的硬度、强度与韧性，抑制了微裂纹的产生。同时也有利于材料进行后续塑性形变。
3)本发明获得的过饱和固溶体通过后续热时效处理可以不断析出次生球状纳米级Al3(Yb,Zr)粒子，带来第二相强化效果，大幅提升合金硬度及强度。
4)本发明提出了利用选区激光熔化成形技术制备Al-Mg-Yb-Zr合金，使得粉末的利用率高达99.9％，有利于进行工业化生产。且能通过一次成形实现复杂结构件的制备，在汽车、航天航空和船舶等行业有广阔的应用场景。
5)本发明仅需向Al基体中添加成本较低的Yb、Zr和Mg元素，通过平衡元素之间的用量关系，使得Yb和Zr发生复合微合金化，得到的合金致密度高、强度高、硬度高。
6)通过增材制造制备的Al-Mg-Yb-Zr合金的成形性能好，无明显热裂纹，致密度为99.8％，硬度为132.3HV，屈服强度为383MPa，最大抗拉强度为455MPa，延伸率为20.3％。而打印件进一步通过时效处理，硬度可达到188.4HV，屈服强度、抗拉强度分别达到513MPa和598MPa，伸长率为15.3％。
7)本发明是在合金成分和工艺各方面的协同作用下才能制备出具有高强度、高硬度和塑性好的合金，且无需加入Mn元素。发明人通过实验发现，当本发明技术方案中加入Mn等元素时，所得合金的强度和硬度等力学性能会更加优异。
附图说明
图1为气雾化制备Al-Mg-Yb-Zr合金粉末的粒径分布图。从图1中可以看出Al-Mg-Yb-Zr合金粉末的中值粒径在31.5μm。
图2为气雾化制备Al-Mg-Yb-Zr合金粉末的微观形貌。从图2可以看出Al-Mg-Yb-Zr合金粉末的显微组织，合金粉末中的α-Al晶粒呈胞状树枝晶，尺寸约为12.1～17.3。
图3为实施例1所制备的Al-Mg-Yb-Zr合金组织的金相图。从图3中可以看出选区激光熔化成形制备的合金中无明显微裂纹。
图4为实施例1所制备的打印态的Al-Mg-Yb-Zr合金显微组织。从图4中可以看出实施例1中打印态的Al-Mg-Yb-Zr合金组织由α-Al和初生Al3(Yb,Zr)析出相组成。其中α-Al呈等轴状，尺寸约为3.3μm，亚微米级初生Al3(Yb,Zr)析出相在合金中均匀分布，尺寸约为110～186nm。
同时，对比图2气雾化制备的Al-Mg-Yb-Zr合金粉末组织和图4打印态的Al-Mg-Yb-Zr组织可知，打印态合金的晶粒尺寸比气雾化粉末晶粒更加细小，且打印态合金中细小的等轴状α-Al晶粒相比于气雾化合金粉组织中的不规则胞状枝晶，可以更大程度上减少材料变形过程中产生的应力集中和裂纹扩展，提高打印态合金的使用寿命。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1
铝合金组合物的成分及百分含量为Mg 5.0％，Yb 0.4％，Zr 1.2％，余量为Al及不可去除的杂质元素。
铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金制备：熔炼。
采用纯Al，纯Mg，Al-4Yb、Al-10Zr为原料，首先将纯Al置于石墨坩埚中，在电阻炉于880℃加热至熔化状态，降温至820℃，依次加入Al-4Yb、Al-10Zr和纯Mg，搅拌均匀并去除表面氧化层后进行精炼，接着升温至850℃保温10min，再降温至800℃，最后浇铸到铁模具中，获得成分均匀的母合金。
(2)粉末制备：
经过真空气雾化方法制备球形粉末，所制粉末经过250目过筛后获得粒径在11.5～59.6μm范围内的球形粉末，球形粉末真空干燥后用于选区激光熔化成形。
(3)铝合金成型件的制备流程：
将真空干燥后的Al-Mg-Yb-Zr球形粉末放置于送粉缸中，运用卡尺将成型基板调平，设置基板温度为100℃进行预热，并在腔体内充入Ar气，提供一个真空成型环境。
采用三维建模软件建造需要成型的样件模型，并对建造的样件模型设置工艺参数，设置激光功率为310W，激光扫描速度为800mm/s，铺粉层厚为0.03mm，扫描间距为0.1mm。
送粉缸和成形缸通过相对位移，产生一个层厚的高度差，并通过刮刀运动完成铺粉过程。随后激光开始沿预设轨迹逐层进行激光烧结，待上一层粉末激光烧结结束后，继续进行下一层铺粉工序，重复上述步骤直至打印完成。
(4)时效处理：
将打印后的样品放入马弗炉中，375℃分别时效处理0、1、3、6、10h，随后空冷。
(5)性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中无裂纹，仅存在少量球形气孔。合金中90％以上的区域为等轴晶区。合金的显微组织由过饱和固溶体α-Al、弥散分布的亚微米级L12结构的Al3(Yb,Zr)析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为3.3μm；初生Al3(Yb,Zr)尺寸约为110～186nm。合金的致密度为99.7％，硬度为110.8HV，屈服强度为327MPa，最大抗拉强度为411MPa，延伸率为24.6％。时效处理后合金硬度随时间延长逐渐升高，硬度在时效10h时达到峰值167.8HV，硬度值相较于打印态提升了51.4％。且合金硬度在时效峰值时屈服强度、抗拉强度分别达到428MPa和496MPa，伸长率为18.4％。
实施例2
铝合金组合物的成分及百分含量为Mg 5.1％，Yb 1.2％，Zr 0.65％，余量为Al及不可去除的杂质元素。
铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金制备：熔炼。
采用纯Al，纯Mg，Al-4Yb、Al-10Zr为原料，首先将纯Al置于石墨坩埚中，在电阻炉于880℃加热至熔化状态，降温至820℃，依次加入Al-4Yb、Al-10Zr和纯Mg，搅拌均匀并去除表面氧化层后进行精炼，接着升温至850℃保温10min，再降温至810℃，最后浇铸到铁模具中，获得成分均匀的母合金。
(2)粉末制备：
经过真空气雾化方法制备球形粉末，所制粉末经过250目过筛后获得粒径在12.1～62.5μm范围内的球形粉末，球形粉末真空干燥后用于选区激光熔化成形。
(3)铝合金成型件的制备流程：
将真空干燥后的Al-Mg-Yb-Zr球形粉末放置于送粉缸中，运用卡尺将成型基板调平，设置基板温度125℃进行预热，并在腔体内充入Ar气，提供一个真空成型环境。
采用三维建模软件建造需要成型的样件模型，并对建造的样件模型设置工艺参数，设置激光功率为270W，激光扫描速度为1000mm/s，铺粉层厚为0.03mm，扫描间距为0.08mm。
送粉缸和成形缸通过相对位移，产生一个层厚的高度差，并通过刮刀运动完成铺粉过程。随后激光开始沿预设轨迹逐层进行激光烧结，待上一层粉末激光烧结结束后，继续进行下一层铺粉工序，重复上述步骤直至打印完成。
(4)时效处理：
将打印后的样品放入马弗炉中，325℃分别时效处理0、1、3、6、10h，随后空冷。
(5)性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中无明显微裂纹。且合金中存在大量等轴晶区和少部分柱状晶区。合金的显微组织由过饱和固溶体α-Al、弥散分布的亚微米级L12结构的Al3(Yb,Zr)析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为5.6μm；球状Al3(Yb,Zr)尺寸约为124.6～165.9nm。合金的致密度为99.3％，硬度为112.0HV，屈服强度为332MPa，最大抗拉强度为418MPa，延伸率为21％。时效处理后合金硬度随时效时间延长而上升，时效10h后硬度达到峰值173.6HV，硬度值相较于打印态提升了55.0％。且合金硬度在时效峰值时屈服强度、抗拉强度分别达到435MPa和503MPa，伸长率为15.5％。
实施例3
铝合金组合物的成分及百分含量为Mg 7.2％，Yb 0.8％，Zr 0.8％，余量为Al及不可去除的杂质元素。
铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金制备：熔炼。
采用纯Al，纯Mg，Al-4Yb、Al-10Zr为原料，首先将纯Al置于石墨坩埚中，在电阻炉于880℃加热至熔化状态，降温至820℃，依次加入Al-4Yb、Al-10Zr和纯Mg，搅拌均匀并去除表面氧化层后进行精炼，接着升温至860℃保温10min，再降温至810℃，最后浇铸到铁模具中，获得成分均匀的母合金。
(2)粉末制备：
经过真空气雾化方法制备球形粉末，所制粉末经过200目过筛后获得粒径在11.9～75μm范围内的球形粉末，球形粉末真空干燥后用于选区激光熔化成形。
(3)铝合金成型件的制备流程：
将真空干燥后的Al-Mg-Yb-Zr球形粉末放置于送粉缸中，运用卡尺将成型基板调平，设置基板温度90℃进行预热，并在腔体内充入Ar气，提供一个真空成型环境。
采用三维建模软件建造需要成型的样件模型，并对建造的样件模型设置工艺参数，设置激光功率为350W，激光扫描速度为800mm/s，铺粉层厚为0.03mm，扫描间距为0.08mm。
送粉缸和成形缸通过相对位移，产生一个层厚的高度差，并通过刮刀运动完成铺粉过程。随后激光开始沿预设轨迹逐层进行激光烧结，待上一层粉末激光烧结结束后，继续进行下一层铺粉工序，重复上述步骤直至打印完成。
(4)时效处理：
将打印后的样品放入马弗炉中，350℃分别时效处理0、1、3、6、10h，随后空冷。
(5)性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中存在微裂纹。且合金中主要由柱状晶区构成，存在少量细等轴晶区。合金显微组织由过饱和固溶体α-Al、弥散分布的亚微米级L12结构的Al3(Yb,Zr)析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为11.2μm；初生Al3(Yb,Zr)尺寸约为95.6～144.4nm。合金的致密度为99.8％，硬度为132.3HV，屈服强度为383MPa，最大抗拉强度为455MPa，延伸率为20.3％。时效处理后合金硬度随时效时间延长而上升，时效10h后硬度达到峰值188.4HV，硬度值相较于打印态提升了42.4％。且合金硬度在时效峰值时屈服强度、抗拉强度分别达到513MPa和598MPa，伸长率为15.3％。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：铝合金组合物的成分及百分含量为Mg5.4％，Yb 0.6％，余量为Al及不可去除的杂质元素，其余条件一致。
性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中存在少量微裂纹，及少量球形气孔。且合金中主要由柱状晶区构成，存在少量细等轴晶区。合金显微组织由过饱和固溶体α-Al、弥散分布的纳米级L12结构的初生Al3Yb析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为15.6μm；初生Al3Yb尺寸约为238.6～250.9nm。合金的致密度为98.2％，硬度为87.0HV，屈服强度为238MPa，最大抗拉强度为335MPa，延伸率为18.2％。时效处理后合金硬度随时间延长迅速升高，随后下降。硬度在时效3h时达到峰值102.7HV，硬度值相较于打印态提升了18.0％。合金硬度在时效峰值时屈服强度为300MPa，最大抗拉强度为351MPa，延伸率为12.4％。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于：铝合金组合物的成分及百分含量为Mg4.8％，Zr 0.8％，余量为Al及不可去除的杂质元素，其余条件一致。
性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中存在微裂纹。且合金中主要由柱状晶区构成，存在少量细等轴晶区。合金显微组织由过饱和固溶体α-Al、弥散分布的亚微米级L12结构的初生Al3Zr析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为13.2μm；初生Al3Zr尺寸约为123.6～152.6nm。合金的致密度为98.5％，硬度为83.5HV，屈服强度为240MPa，最大抗拉强度为333MPa，延伸率为16.7％。时效处理后合金硬度随时效时间延长而上升，时效10h后硬度达到峰值101.6HV，硬度值相较于打印态提升了21.7％。合金硬度在时效峰值时屈服强度为314MPa，最大抗拉强度为368MPa，延伸率为10.9％。
对比例3(Yb含量低)
本对比例与实施例3的区别仅在于：铝合金组合物的成分及百分含量：Mg3.0％，Yb0.2％，Zr 0.4％，余量为Al及不可去除的杂质，其余条件一致。
性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中存在大量裂纹。且合金组织由过饱和固溶体α-Al及少量弥散分布的纳米级L12结构的初生Al3(Yb,Zr)析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为24.9μm；初生Al3(Yb,Zr)尺寸约为114.8～185.8nm。合金的致密度为96.7％，硬度为72.3HV，屈服强度为225MPa，最大抗拉强度为323MPa，延伸率为16.4％。时效处理10h后合金硬度下降为63.3HV，无时效强化效果，强度也随之下降。
对比例4(Yb含量低)
铝合金组合物的成分及百分含量为Mg 5.0％，Yb 0.2％，Zr 0.4％，余量为Al及不可去除的杂质元素
铝合金成型件的制备步骤：
(1)母合金制备同实施例1。
(2)粉末制备同实施例1。
(3)铝合金成型件的制备流程：
将真空干燥后的Al-Mg-Yb-Zr球形粉末放置于送粉缸中，运用卡尺将成型基板调平，设置基板温度100℃进行预热，并在腔体内充入Ar气，提供一个真空成型环境。
采用三维建模软件建造需要成型的样件模型，并对建造的样件模型设置工艺参数，设置激光功率为330W，激光扫描速度为1200mm/s，铺粉层厚为0.03mm，扫描间距为0.1mm。
送粉缸和成形缸通过相对位移，产生一个层厚的高度差，并通过刮刀运动完成铺粉过程。随后激光开始沿预设轨迹逐层进行激光烧结，待上一层粉末激光烧结结束后，继续进行下一层铺粉工序，重复上述步骤直至打印完成。
(4)时效处理条件和参数同实施例1。
(5)性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中存在大量裂纹。合金中主要由柱状晶区构成，合金组织由过饱和固溶体α-Al及少量弥散分布的纳米级L12结构的初生Al3(Yb,Zr)析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为32μm；初生Al3(Yb,Zr)尺寸约为136.7～144.9nm。合金的致密度为97.4％，硬度为81.6HV，屈服强度为245MPa，最大抗拉强度为346MPa，延伸率为12.9％。时效处理10h后合金硬度下降为75.3HV，无时效强化效果，强度也随之下降。
对比例5(Yb/Zr比值为3)
本对比例与实施例2的区别仅在于：铝合金组合物的成分及百分含量为Mg5.1％，Yb 1.2％，Zr 0.4％，余量为Al及不可去除的杂质元素，其余条件一致。
(5)性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中无明显微裂纹。且合金中存在大量等轴晶区和少部分柱状晶区。合金的显微组织由过饱和固溶体α-Al、粗大Al3Yb析出相，及少量弥散分布的纳米级L12结构的初生Al3(Yb,Zr)析出相组成，其中α-Al晶粒尺寸约为13.2μm；初生Al3Yb析出相尺寸为242nm；初生Al3(Yb,Zr)尺寸约为116.1～124.4nm。合金的致密度为97.5％，硬度为84.2HV，屈服强度为234MPa，最大抗拉强度为304MPa，延伸率为19.5％。时效处理后合金硬度随时效时间延长而上升，时效10h后硬度达到峰值110.5HV，硬度值相较于打印态提升了31.2％。且合金硬度在时效峰值时屈服强度、抗拉强度分别达到301MPa和357MPa，伸长率为13.4％。
对比例6(熔炼温度对比)
铝合金组合物的成分及百分含量为Mg 7.2％，Yb 0.8％，Zr 0.8％，余量为Al及不可去除的杂质元素。
铝合金成型件的制备步骤：
母合金制备：熔炼。
采用纯Al，纯Mg，Al-4Yb、Al-10Zr为原料，首先将纯Al置于石墨坩埚中，在电阻炉于840℃加热至熔化状态，降温至790℃，依次加入Al-4Yb、Al-10Zr和纯Mg，搅拌均匀并去除表面氧化层后进行精炼，接着升温至810℃保温10min，再降温至800℃，最后浇铸到铁模具中，获得的母合金成分不均匀，出现偏析。
粉末制备、铝合金成型件的制备和参数及时效处理条件同实施例3。
性能检测：
采用金相显微镜对本实施例获得样品的显微组织进行观察，发现合金中存在微裂纹。且合金中主要由柱状晶区构成，存在少量细晶区。合金显微组织由过饱和固溶体α-Al、纳米级L12结构的球状Al3(Yb,Zr)析出相、及粗大的Al3Yb，偏聚的Al3Zr组成，其中α-Al晶粒尺寸约为15.3μm；初生Al3(Yb,Zr)尺寸约为115.7～198.9nm。合金的致密度为97.1％，硬度为100.5HV，屈服强度为314MPa，最大抗拉强度为354MPa，延伸率为12.6％。时效处理后合金硬度随时效时间延长而上升，时效10h后硬度达到峰值136.8HV，硬度值相较于打印态，提升了36.1％。且合金硬度在时效峰值时屈服强度、抗拉强度分别达到324MPa和361MPa，伸长率为10.1％。
表1实施例1～3与对比例1～6Al-Mg-Yb-Zr合金时效后硬度(HV)
从表1中可以看出，在本发明所选范围内，通过Yb，Zr的复合添加以及调整选区激光熔化打印参数的协同作用下可以获得成形性能良好的高镁含量Al-Mg-Yb-Zr合金。通过合金元素的合理配比，所制备的合金的硬度均能通过时效处理进一步提高。
对比例1～4中改变合金和制备过程的工艺参数时所制备的合金硬度均会较低。
对比例5和实施例2相比，当熔炼过程和参数相同时，仅将Yb/Zr比值进行改变，当其不在本发明范围内时，所制备合金的硬度大幅下降。
对比例6和实施例3相比，仅改变熔炼过程的温度，所制备合金的硬度大幅下降。
表2实施例1～3与对比例1～6的Al-Mg-Yb-Zr打印态合金的性能对比
从表2可知，对比例1～4中当改变合金的成分和用量使其不在本发明所选范围，同时改变工艺参数，所制备的合金的综合性能均低于本发明的实施例。
从表2可知，对比例5和实施例2相比，当熔炼过程和参数相同时，仅将Yb/Zr比值进行改变，当其不在本发明范围内时，其合金的强度和伸长率均会大幅下降。
从表2可知，对比例6和实施例3相比，仅改变熔炼过程的温度，所制备合金的强度和伸长率均有所下降。
表3实施例1～3和对比例1～2、对比例5～6的Al-Mg-Yb-Zr打印态合金经过时效处理后的性能表
| 编号 | 屈服强度 | 抗拉强度 | 伸长率 |
| 实施例1 | 428 | 496 | 18.4 |
| 实施例2 | 435 | 503 | 15.5 |
| 实施例3 | 513 | 598 | 15.3 |
| 对比例1 | 300 | 351 | 12.4 |
| 对比例2 | 314 | 368 | 10.9 |
| 对比例5 | 301 | 357 | 13.4 |
| 对比例6 | 324 | 361 | 10.1 |
从表3可知，对比例1与实施例1相比，对比例2和实施例2相比，当铝合金的组合物中不含Yb或Zr时，时效处理后的铝合金的屈服强度和硬度均大大低于本发明的实施例。且对比例5和实施例2相比，当熔炼过程和参数相同时，仅将Yb/Zr比值进行改变，当其不在本发明范围内时，时效处理后的屈服强度和抗拉强度及伸长率均会下降。对比例6和实施例3相比，仅改变熔炼过程的温度，时效处理后的屈服强度和抗拉强度均会下降。
Claims (10)
1.一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金，其特征在于：按质量百分比计包括以下组分：
Mg：3.0～7.5％；
Yb：0.4～1.2％；
Zr：0.4～1.5％；
余量为Al和不可避免的杂质；
且Yb/Zr的比值范围为(1～2):(1～3)。
2.根据权利要求1所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金，其特征在于：所述Al-Mg-Yb-Zr合金的显微组织由基体α-Al晶粒及弥散分布的初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相构成；
所述初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相为L12结构且与基体α-Al晶粒共格。
3.根据权利要求2所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金，其特征在于：
所述初生亚微米级Al3(Yb,Zr)析出相的尺寸为91～218.6nm；
所述基体晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1.9～18.4μm。
4.权利要求1～3任一项所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按设计比例配取各原料进行熔炼得到母合金；将所述母合金气雾化制粉后得到Al-Mg-Yb-Zr合金粉末；将所述Al-Mg-Yb-Zr合金粉末依次进行增材制造和时效处理，即得。
5.根据权利要求4所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：所述熔炼的具体过程为：将纯Al在870～890℃加热至熔化状态，然后降温至820～830℃后，依次加入Al-Yb中间合金、Al-Zr中间合金和纯Mg升温至850～860℃保温10min，再降温至800～810℃。
6.根据权利要求4所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：
所述增材制造的方式为选区激光熔化；
所述增材制造的工艺参数如下：激光功率为200～450W、扫描速率为300～1400mm/s、铺粉厚度为0.03～0.06mm，扫描间距0.05～0.15mm。
7.根据权利要求6所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：所述选区激光熔化所用成型基板原料为所述Al-Mg-Yb-Zr合金粉末。
8.根据权利要求7所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：所述成型基板的预热温度为80～150℃。
9.根据权利要求6所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：所述增材制造过程中的扫描策略为逐层激光扫描，刮刀每次逐层送Al-Mg-Yb-Zr合金粉末层厚为0.03～0.06mm。
10.根据权利要求4所述的一种可时效强化型Al-Mg-Yb-Zr合金的制备方法，其特征在于：所述时效处理的温度为325～400℃，时效处理的时间为1～36h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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