CN117532013A - 一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法 - Google Patents
一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117532013A CN117532013A CN202311579282.0A CN202311579282A CN117532013A CN 117532013 A CN117532013 A CN 117532013A CN 202311579282 A CN202311579282 A CN 202311579282A CN 117532013 A CN117532013 A CN 117532013A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alloy
- columnar
- printing
- powder
- heterostructure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910018134 Al-Mg Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 229910018467 Al—Mg Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 50
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000009689 gas atomisation Methods 0.000 claims description 6
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 6
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001887 electron backscatter diffraction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] Chemical compound [B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[B].[Al] JXOOCQBAIRXOGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- CAVCGVPGBKGDTG-UHFFFAOYSA-N alumanylidynemethyl(alumanylidynemethylalumanylidenemethylidene)alumane Chemical compound [Al]#C[Al]=C=[Al]C#[Al] CAVCGVPGBKGDTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N selanylidenegallium;selenium Chemical compound [Se].[Se]=[Ga].[Se]=[Ga] VSZWPYCFIRKVQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种3D打印的Al‑Mg合金中异质结构的制备方法，属于金属3D打印专技术领域。按照质量百分比计算，该合金的成分为：Mg含量为4～8％，Mn含量为0.4～0.8％，Er含量为0.3～0.5％,Zr含量为1.0～1.3％,其余为Al；通过添加合金元素Er，Zr，在3D打印的快速凝固过程中的熔池边界析出Al3(Er，Zr)析出相，形成细小等轴晶，与熔池中心的大尺寸柱状晶形成柱状异质结构。本发明所制备的合金，与其他Al‑Mg合金相比，可以降低快速凝固过程中的裂纹密度并且形成柱状异质结构，时效过程中析出细小且分散的Al3(Er,Zr)纳米粒子，起到析出强化和固定位错的作用，具有优异力学性能。
Description
技术领域
本发明属于3D打印铝合金制备技术，具体涉及一种异质结构(HS)的铝合金及其3D打印及热处理工艺，具有柱状异质结构的铝合金具有优异综合性能，在航空航天领域将有重要的应用。
背景技术
铝合金由于其优异的力学性能已被广泛用作航空航天工业的结构材料。为了获得理想的机械性能，通过成型工艺和热处理可得到不同的微观结构，但是这些传统的微观结构经历了强度-延展性权衡的困境。
为了实现强度-延展性的协同增强，有必要开发出一种新的微观组织。近几年异质结构(HS)材料引起了材料界的广泛关注，并且开发出多种异质结构材料，异质结构一般由粗大晶粒和细小晶粒组成，粗大晶粒被细小晶粒所包围，这样就会使这二者的界面产生强化作用(异质变形强化)，并且这种界面具有非常明显的阻碍作用。而铝合金由于是均质材料，很难实现这种粗晶和细晶的良好匹配。有研究人员在铝基复合材料实现了这种异质结构，但是其由于添加了硼化铝(TiB2)和碳化铝(TiC)，脱离了铝合金体系中常用的添加元素。所以即使在很多研究人员的努力下，仍然没有在铝合金中实现这种异质结构的制备。本发明专利提供了一种非常有潜力的3D打印铝合金中的异质结构结构，即一种柱状异质结构，其特点是，通过在Al-Mg合金中添加特定含量的饵(Er)和锆(Zr)，采用特定工艺制备出纳米尺寸的等轴晶与微米尺寸的柱状晶结构，且柱状晶和等轴晶交替排布，柱状晶被等轴晶完全约束，同时提高了铝合金的强度和延伸率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备铝合金中柱状异质结构的3D打印及热处理工艺。本发明制备的柱状异质结构的铝合金，突破铝合金传统的微观组织模式，是一种铝合金领域中异质结构的制备方法，具有优异的综合力学性能，从而提高铝合金的服役性能。
本发明所述的铝合金材料，主要包含Mg、Mn、Er、Zr元素，质量百分比记，其中Mg含量为4～8％,Mn含量为0.4～0.8％，Er含量为0.3～0.5％,Zr含量为1.0～1.3％,其余为Al；
作为本发明的对比例实施方式之一，所述的铝合金材料，主要包含Mg、Mn、Er、Zr元素，质量百分比记，其中Mg含量为4～8％,Mn含量为0.4～0.8％，Er含量为0.3～0.5％,Zr含量为0.3～0.5％,其余为Al；
作为本发明对比例的实施方式之一，所述的铝合金材料，主要包含Mg、Mn、Er、Zr元素，质量百分比记，其中Mg含量为4～8％,Mn含量为0.4～0.8％，Er含量为0.1～0.2％,Zr含量为0.1～0.3％,其余为Al；
本发明所提供的一种铝合金中柱状异质结构制备的3D打印及热处理工艺，具体包括以下步骤：
步骤一
由高纯Al、高纯Mg、Al-Mn中间合金、Al-Er中间合金、Al-10％Zr中间合金：按照配比放入坩埚后，预抽真空后，在750℃下进行氩气氛熔炼，待充分熔化后，待充分熔化后在800～840℃温度区间，惰性气氛如氩气氛下进行气雾化(真空气雾化)制粉，气体压力为2MPa，粉末冷却后进行筛粉得到粒度为15～56um的粉末。
步骤二
将步骤一得到的粉末在真空干燥箱内在80度下进行干燥。
步骤三
将步骤二得到的干燥后的的粉末采用选区激光熔化金属打印机，工艺参数：激光功率(P)300-400W，扫描速度(V)1000-2000mm/s，舱口距离(h)100-200um，层厚(t)20um-30um，预热温度100-150℃，体能量密度(E)100-400J/mm3，离焦距离(Δf)0-2.5mm，制备成三维结构，进行3D打印；对成型后的样品进行370℃保温10小时的热处理。
本发明获得室温强度在520MPa以上，延伸率在15％以上高性能柱状异质结构3D打印铝合金。
本发明所得产品中具有纳米尺寸的等轴晶与微米尺寸的柱状晶结构，且柱状晶和等轴晶交替排布形成柱状异质结，柱状晶被等轴晶完全约束。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过在Al-Mg合金中添加Er，Zr，在3D打印的快速凝固过程中熔池边界将会析出具有L12结构的Al3(Er，Zr)析出相，该相作为非均匀形核基底促进细小等轴晶的形成，而熔池中心冷却速度快。将会抑制Al3(Er，Zr)相的析出，从而形成粗大的柱状晶，最终形成这种由粗大柱状晶和细小等轴晶构成的柱状异质结构，并且柱状晶完全被等轴晶约束，二者存在明显的界面，这种柱状异质结结构所特有的结构使材料从一个粗大柱状晶区域到下一个细小等轴晶区域的流动应力变化很大，实现异质变形强化，从而获得实现强度-延展性的协同增强。粗大柱状晶形成的是软域，细小等轴晶是硬域，又因为在细等轴晶区域析出了更多的Al3(Er，Zr)相，使细等轴晶区域进一步析出强化，进一步加强了硬域，从而进一步提高异质变形强化效果，提高综合力学性能。其抗拉强度达到520±5MP，屈服强度达到440±3MP，延伸率达到15.5±1％，是一种综合力学性能优良的铝合金新型组织结构。
附图说明
图1：本发明实例1制备的3D打印高强铝合金的金相组织照片。
图2：本发明实例1制备的3D打印高强铝合金的EBSD照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
采用高纯Al、高纯Mg、Al-10％Mn中间合金、Al-5％Er中间合金、Al-10％Zr中间合金作为原材料。
实施例1
本实施例的铝合金，该合金组成元素按质量百分比为：Mg:8％,Mn：0.7％，Er：0.4％，Zr：1.2％，剩余为Al。第一步，将高纯Al、高纯Mg、Al-10％Mn中间合金、Al-5％Er中间合金、Al-10％Zr中间合金按照配比放入坩埚后，预抽真空后，在750℃下进行氩气气氛熔炼，待充分熔化后，待充分熔化后在800～840℃温度区间，氩气气氛下进行气雾化制粉，气体压力为2MPa，粉末冷却后进行筛粉，筛粉后得到粒度为15～56um的粉末。第二步，将得到的粉末在真空干燥箱内进行干燥。第三步，采用SLMSolutionM280金属打印机，工艺参数：激光功率(P)350W，扫描速度(V)2000mm/s，舱口距离(h)100um，层厚(t)30um，预热温度150℃，体能量密度(E)200J/mm3，离焦距离(Δf)2.5mm。通过以上工艺参数成型标准拉伸试样(按GB/T228.1-2010标准设计拉伸试样的三维模型)，成形后对拉伸试样进行370度保温10小时热处理。
对比例1
本对比例的铝合金，该合金组成元素按质量百分比为：Mg:8％,Mn：0.7％，Er：0.4％，Zr：0.4％，剩余为Al。第一步，将高纯Al、高纯Mg、Al-10％Mn中间合金、Al-5％Er中间合金、Al-10％Zr中间合金按照配比放入坩埚后，预抽真空后，在750℃下进行氩气气氛熔炼，待充分熔化后，待充分熔化后在800～840℃温度区间，氩气气氛下进行气雾化制粉，气体压力为2MPa，粉末冷却后进行筛粉，筛粉后得到粒度为15～56um的粉末。第二步，将得到的粉末在真空干燥箱内进行干燥。第三步，采用SLMSolutionM280金属打印机，工艺参数：激光功率(P)350W，扫描速度(V)2000mm/s，舱口距离(h)100um，层厚(t)30um，预热温度150℃，体能量密度(E)200J/mm3，离焦距离(Δf)2.5mm。通过以上工艺参数成型标准拉伸试样(按GB/T228.1-2010标准设计拉伸试样的三维模型)，成形后对拉伸试样进行370度保温10小时热处理。
对比例2
本实施例的铝合金，该合金组成元素按质量百分比为：Mg:8％,Mn：0.7％，Er：0.1％，Zr：0.2％，剩余为Al。第一步，将高纯Al、高纯Mg、Al-10％Mn中间合金、Al-5％Er中间合金、Al-10％Zr中间合金按照配比放入坩埚后，预抽真空后，在750℃下进行氩气气氛熔炼，待充分熔化后，待充分熔化后在800～840℃温度区间，氩气气氛下进行气雾化制粉，气体压力为2MPa，粉末冷却后进行筛粉，筛粉后得到粒度为15～56um的粉末。第二步，将得到的粉末在真空干燥箱内进行干燥。第三步，采用SLMSolutionM280金属打印机，工艺参数：激光功率(P)350W，扫描速度(V)2000mm/s，舱口距离(h)100um，层厚(t)30um，预热温度150℃，体能量密度(E)200J/mm3，离焦距离(Δf)2.5mm。通过以上工艺参数成型标准拉伸试样(按GB/T228.1-2010标准设计拉伸试样的三维模型)，成形后对拉伸试样进行370度保温10小时热处理。
实施例1的金相组织如图1所示，试样不存在明显的裂纹，存在一些小气孔，表明合金的成形性非常好，缺陷密度低，裂纹是3D打印过程中最为严重的一类缺陷，会显著恶化试样的性能，所以，抑制裂纹是铝合金3D打印过程中首先解决的问题.。图2为实例1的EBSD组织照片，可以看出，实例1由粗大的柱状晶和细小的等轴晶组成，柱状晶主要分布在熔池中心，熔池边界处为细小的等轴晶，这主要是因为熔池边界将会析出具有L12结构的Al3(Er，Zr)析出相，该相作为非均匀形核基底促进细小等轴晶的形成，而熔池中心冷却速度快。将会抑制Al3(Er，Zr)相的析出，从而形成粗大的柱状晶，所以最终形成这种由粗大柱状晶和细小等轴晶构成的柱状异质结构。异质结构材料的一个基本特点是存在小晶粒包围大晶粒的特点，而我们制备的柱状异质结构完美契合了这个特点，即大尺寸柱状晶晶粒被细小的等轴晶包围约束，柱状晶和等轴晶之间存在明显的分界面，这界面将会极大地阻碍位错的运动，并且这种阻碍作用所产生的应力集中现象不会促进裂纹的萌生，因为这种界面处的强化存在一个极限值，超过这个极限值会打破这个界面，从而使位错塞积和应力集中现象得到释放，这些位错会进入到细小等轴晶内，细小的等轴晶区域存在大量晶界又会继续阻碍位错的运动，即产生细晶强化。
从表1可以看出，经过3D打印及热处理工艺获得的具有柱状异质结构的本发明铝合金，相比对比例1,2，实现了强度和延伸率的协同提升，一方面这与对比例1和对比例2内部存在明显的裂纹缺陷有关。另一方面这种柱状异质结构的组织模式具有较高的综合力学性能一方面是由于异质结构大小晶粒界面和相界面的复合作用，增强了对位错的阻碍作用，增加了位错运动所需要的应力，增加了裂纹扩展所需要的能量。因此通过适合的3D打印工艺和热处理工艺可以控制析出相尽量沿熔池边界析出，细化边界处的晶粒，进而降低裂纹密度并实现这种柱状异质结构，减小应力集中，提高综合力学性能。
表1.实例1,2,3的拉伸性能
Claims (4)
1.一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法，其特征在于，Al-Mg合金包含Mg、Mn、Er、Zr元素，质量百分比记，其中Mg含量为4～8％,Mn含量为0.4～0.8％，Er含量为0.3～0.5％,Zr含量为1.0～1.3％,其余为Al；
制备方法包括以下步骤：
步骤一
由高纯Al、高纯Mg、Al-Mn中间合金、Al-Er中间合金、Al-10％Zr中间合金：按照配比放入坩埚后，预抽真空后，在750℃下进行氩气氛熔炼，待充分熔化后，待充分熔化后在800～840℃温度区间，惰性气氛下进行气雾化制粉，气体压力为2MPa，粉末冷却后进行筛粉得到粒度为15～56um的粉末；
步骤二
将步骤一得到的粉末在真空干燥箱内干燥；
步骤三
将步骤二得到的干燥后的的粉末采用选区激光金属打印机，工艺参数：激光功率(P)300-400W，扫描速度(V)1000-2000mm/s，舱口距离(h)100-200um，层厚(t)20um-30um，预热温度100-150℃，体能量密度(E)100-400J/mm3，离焦距离(Δf)0-2.5mm，制备成三维结构，进行3D打印；对成型后的样品进行370℃保温10小时的热处理。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所得产品中具有纳米尺寸的等轴晶与微米尺寸的柱状晶结构，且柱状晶和等轴晶交替排布形成柱状异质结，柱状晶被等轴晶完全约束。
3.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的Al-Mg合金3D打印产品。
4.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的Al-Mg合金3D打印产品，为室温强度在520MPa以上，延伸率在15％以上高性能柱状异质结构3D打印铝合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311579282.0A CN117532013A (zh) | 2023-11-23 | 2023-11-23 | 一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311579282.0A CN117532013A (zh) | 2023-11-23 | 2023-11-23 | 一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117532013A true CN117532013A (zh) | 2024-02-09 |
Family
ID=89791487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311579282.0A Pending CN117532013A (zh) | 2023-11-23 | 2023-11-23 | 一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117532013A (zh) |
-
2023
- 2023-11-23 CN CN202311579282.0A patent/CN117532013A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108465807B (zh) | 一种Al-Mg-Sc合金粉末的3D打印方法及应用该方法制得的铝合金 | |
| WO2020113713A1 (zh) | 一种高强韧铸造铝硅合金及其制备方法和应用 | |
| WO2023019697A1 (zh) | 一种用于3d打印的高强铝合金粉及其制备方法 | |
| CN111872386B (zh) | 一种高强度铝镁合金的3d打印工艺方法 | |
| CN115261686B (zh) | 3d打印铝镁合金粉末及其制备方法与应用 | |
| CN114875286A (zh) | 不含稀土低合金高强韧铝合金及其制备方法 | |
| CN115786788B (zh) | 一种耐热耐蚀Al-Cu-Mg合金及其制备方法和应用 | |
| CN111041287A (zh) | 一种石墨烯增强Al-Si铸造铝合金及其制备方法 | |
| KR20240063025A (ko) | 열처리 프리 다이 캐스팅 알루미늄 합금, 그 제조 방법 및 응용 | |
| CN111168054B (zh) | 一种高强铝合金3D打印专用无钪Al-Mg-Mn合金粉末及其制备方法 | |
| CN107937764B (zh) | 一种液态模锻高强韧铝合金及其液态模锻方法 | |
| WO2022134275A1 (zh) | 一种铝合金以及铝合金结构件 | |
| CN114351029A (zh) | 一种基于晶界偏析增强SLM CoCrNi合金及其制备方法 | |
| CN112708803B (zh) | 一种高比模量铝合金及其制备方法 | |
| CN116254443B (zh) | 一种铝合金粉末及其制备方法和应用 | |
| CN117418126A (zh) | 一种固溶强化型Al-Mg2Si-Mg系合金材料及其制备方法和应用 | |
| CN117532013A (zh) | 一种3D打印的Al-Mg合金中异质结构的制备方法 | |
| CN116287913A (zh) | 一种增材制造用微量元素改性铝锂合金粉末及其制备方法 | |
| CN113042729B (zh) | 一种3D打印专用Al-Cr耐热合金粉末、制备方法、应用及Al-Cr耐热合金 | |
| CN114457267A (zh) | 一种slm专用高强铝合金及其slm成型的方法 | |
| CN117265350A (zh) | 一种航空发动机专用3d打印铝合金粉末、制备方法、其应用和3d打印方法 | |
| CN114082985B (zh) | 一种Sc/Zr改性的高模高强铝锂合金及其激光成形方法 | |
| CN113667865B (zh) | 一种亚共晶Al-Si-Mg-Ge铸造合金的制备工艺 | |
| CN115029588B (zh) | 一种非热处理高强韧压铸铝合金及其制备方法 | |
| CN117778830A (zh) | 一种准晶强化韧性高强铝合金材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |