CN115141955A - 一种3d打印用高强耐蚀铝合金及制备方法和打印工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种3D打印用高强耐蚀铝合金，按质量百分比计，组分为Mn：1.5～3.5％，Mg：1.5～3.0％，Sc：0.5～1.0％，Zr：0.05～0.3％，Si：0.01～0.15％，Fe：0.01～0.15％，其余为Al。采用本发明的技术方案制备的高强耐蚀铝合金粉末属于Al‑Mn‑Mg‑Sc‑Zr铝合金，通过SLM打印后的样品，无裂纹，致密度可达99.9％以上，在热处理后的产品抗拉强度超过480MPa，断后延伸率超10％，且具有优异的耐蚀性能，打印工件的致密度在99.9％以上。

Description

一种3D打印用高强耐蚀铝合金及制备方法和打印工艺
技术领域
本发明涉及铝合金和3D打印技术领域，具体涉及一种3D打印用高强耐蚀铝合金及制备方法和打印工艺。
背景技术
在近几年，增材制造技术得到了快速的发展。其中，激光选区熔化金属3D打印技术(Selective laser melting,SLM)是目前用途最广且最具前景的金属增材制造技术之一，其采用精密聚焦激光光斑快速熔化预置铺好的一层层金属粉末，几乎可以直接获得任意形状以及具有完全冶金结合的功能零件。鉴于其工艺流程简单、加工周期短、材料利用率高等特点，SLM技术可以制备高性能、高致密度、高精度的复杂精密零件，已被广泛应用于航空航天、医疗、核电、模具、汽车等诸多领域。
目前为止，可用于SLM技术的金属粉末主要有钛合金、高温合金、不锈钢、铝合金等。相比于其他金属材料，可用于打印的铝合金粉末种类较少，主要为Al-Si系铝合金，包括AlSi10Mg、AlSi7Mg等。然而上述铝合金制备的试样或工件强度偏低，无法达到高性能零件的使用需求。为此，近几年，研究人员相继开发了新型的Al-Mg-Sc-Zr、Al-Mn-Sc-Zr等可用于增材制造的高强铝合金系列。这些系列铝合金的抗拉强度可达到450MPa以上，甚至部分超过600MPa，但是目前这些材料在实际应用过程中仍然存在打印工艺窗口小、开裂风险高、耐蚀性能有待提高等问题。中国发明专利CN109175350A公开了一种用于增材制造的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法，采用气雾化制粉方式进行制粉，得到具有较好理学性能的Al-Mg-Mn-Sc-Zr铝合金粉末。采用该方法制备的铝合金粉末的拉伸强度为530MPa，但是该发明的铝合金使用过程中的耐蚀性能并不能符合要求。
因此，有必要开发一种新型的3D打印用高强、低开裂倾向、优异耐蚀性能的铝合金粉末，以及配套的粉末制备方法和打印工艺，得到打印工件致密度在99.9％以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D打印用高强耐蚀铝合金及制备方法和打印工艺，用于满足航空航天、汽车等领域对高强耐蚀3D打印铝合金的需求，在保证不明显降低强度的情况下，提高了耐蚀性能以及保证打印工件的致密度在99.9％以上。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种3D打印用高强耐蚀铝合金，按质量百分比计，组分为Mn：1.5～3.5％，Mg：1.5～3.0％，Sc：0.5～1.0％，Zr：0.05～0.3％，Si：0.01～0.15％，Fe：0.01～0.15％，其余为Al。
进一步地，按质量百分比计，Mn：2.0～3.0％；Mg：1.6～2.5％，Sc：0.5～1.0％，Zr：0.05～0.3％，Si：0.01～0.15％，Fe：0.01～0.15％，其余为Al。
进一步地，按质量百分比计，Mn+Mg≥3.5％。
进一步地，按质量百分比计，Fe和Mn元素质量百分数比为1：20～150。
为实现上述目的，本发明还提供了一种制备3D打印用高强耐蚀铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1坯料制备：根据上述的高强耐蚀铝合金各组分的含量进行准备原料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，真空条件下浇铸得到合金棒料；
S2坯料重熔：将所述合金棒料放入真空雾化感应熔炼室内，抽真空至0～10Pa，采用氩气进行置换处理；再加热至780～850℃，保温5～15min制备得到金属液；
S3雾化制粉：将所述金属液进行氩气雾化制粉，氩气雾化压力为5～7MPa，经氩气破碎后，所述金属液飞溅、冷凝形成金属粉末；
S4粉末筛分：待粉末冷却后，在惰性气氛保护下进行筛分，得到粒径范围在15～63μm的高强耐蚀铝合金粉末。
进一步地，S4中所述高强耐蚀铝合金粉末的粒径为15～63μm，Dv(50)为25～45μm。
根据上述的技术方案，根据制备得到的述高强耐蚀铝合金粉末，本发明还提供了一种3D打印工艺，采用上述提供的高强耐蚀铝合金粉末或根据上述制备方法制备得到的高强耐蚀铝合金粉末进行SLM打印，具体步骤包括：
(1)粉末预处理：将所述高强耐蚀铝合金粉末进行保温处理，保温处理条件为温度为60～100℃，时间4～10h；
(2)打印前准备：调整打印机的基板温度至60～150℃，采用氩气保护，氧含量控制在500ppm以下；
其中，SLM打印参数：激光功率为340～400W，扫描速度为1100～1500mm/s，扫描间距为0.11～0.17mm，扫描层厚为0.03～0.05mm。
综上所述，本发明采用以上技术方案，获得以下技术效果：
(1)采用本发明的技术方案制备的高强耐蚀铝合金粉末属于Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金，通过SLM打印后的样品，无裂纹，致密度可达99.9％以上，在热处理后的产品抗拉强度超过480MPa，断后延伸率超10％，且具有优异的耐蚀性能。
(2)采用本发明的技术方案，添加了0.01～0.15％的铁，与其它元素产生共同作用，提供了一定的强化效果且不影响铝合金的耐腐蚀性能，此外也降低了对原料纯度的要求，降低了材料成本。
(3)本发明的技术方案优化了Mn元素含量，在保证不明显降低强度的情况下，减少了组织中粗大第二相的析出，降低了开裂风险，提高了耐蚀性能。
(4)本发明的技术方案合理添加Mg元素含量，一方面保证提供足够的固溶强化效果，另一方面减少Al3Mg2相等的析出，提高了耐蚀性能；
(5)本发明的技术方案借助Sc和Zr元素的添加，以及打印工艺、热处理工艺的优化，在保证打印工件高致密度和无裂纹的情况下，实现高强、优异塑性和良好耐蚀性能的综合性能。
附图说明
图1本发明实施例1的高强耐蚀铝合金粉末的粒度分布示意图。
图2本发明实施例1的高强耐蚀铝合金粉末打印后的金相照片。
图3本发明实施例1的高强耐蚀铝合金粉末打印后热处理态的工程应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种利用具有高强耐蚀性的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金的打印工艺，具体步骤包括：
(1)配料，称取纯镁合金、纯铝合金、铝钪合金、铝锆合金、锰铁铝合金，将其置于熔炼装置中。其中，按质量百分比计，原料的各组分含量为，Mn：3.2wt％；Mg：1.8wt％；Sc：0.72wt％；Zr：0.21wt％；Si：0.04wt％；Fe：0.06wt％，其余为Al。
(2)坯料的制备：将上述步骤配置的原料放入真空感应炉中进行熔炼，随后在真空条件下浇铸得到合金棒料，对合金棒料进行切头去尾和表面扒皮处理；
(3)坯料重熔：将步骤(2)制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的坩埚内，抽真空至5Pa以下，采用氩气进行置换处理；再加热至780℃，保温15min制备得到金属液；
(4)雾化制粉：将步骤(3)制备的金属液进行氩气真空雾化，金属液飞溅、冷凝形成金属粉末，氩气雾化压力为7MPa，制备得到铝合金粉末。
(5)粉末筛分：待粉末冷却后，在惰性气氛保护下进行筛分，得到粒径范围在15～63μm的高强耐蚀铝合金粉末，Dv(50)为36.9μm。
(6)粉末烘干处理：将步骤(5)制备得到的高强耐蚀铝合金粉末进行保温处理，保温处理条件为温度为80℃，时间6h。
(7)打印前准备：调整打印机的基板温度至80～150℃；同时往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在500ppm以下。
(8)SLM打印，激光功率为340～400W，扫描速度为1100～1500mm/s，扫描间距为0.11～0.17mm，扫描层厚为0.03～0.05mm。
(9)退火处理：待粉末打印工件冷却至室温后，取出并置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为330℃，保温时间为2h，空冷后取出，无开裂现象。
(10)性能检测：将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为530MPa，屈服强度为494MPa，延伸率为13.5％。热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
参阅图1，本实施例制备的铝合金粉末粒度分布示意图，粉末的粒度分布呈正态分布。
参阅图2，为实施例打印后的金相照片，无裂纹，无明显冶金缺陷，平均致密度在99.9％以上。
参阅图3，为本实施例的热处理态样品的工程应力应变曲线可见，拉伸强度为530MPa。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，原料的各组分含量为Mn：2.0wt％；Mg：2.8wt％；Sc：0.67wt％；Zr：0.18wt％；Si：0.08wt％；Fe：0.03wt％，其余为Al。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为518MPa，屈服强度为478MPa，延伸率为14.8％；热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，原料的各组分含量为Mn：1.5wt％；Mg：2.6wt％；Sc：0.71wt％；Zr：0.25wt％；Si：0.07wt％；Fe：0.04wt％，其余为Al。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为502MPa，屈服强度为466MPa，延伸率为15.6％；热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，原料的各组分含量为Mn：2.6wt％；Mg：1.5wt％；Sc：0.65wt％；Zr：0.17wt％；Si：0.08wt％；Fe：0.01wt％，其余为Al。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为510MPa，屈服强度为471MPa，延伸率为14.7％；热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，原料的各组分含量为Mn：3.0wt％；Mg：1.6wt％；Sc：0.69wt％；Zr：0.2wt％；Si：0.08wt％；Fe：0.15wt％，其余为Al。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为515MPa，屈服强度为478MPa，延伸率为13.8％；热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，原料的各组分含量为Mn：2.0wt％；Mg：2.5wt％；Sc：0.67wt％；Zr：0.18wt％；Si：0.08wt％；Fe：0.1wt％，其余为Al。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为512MPa，屈服强度为471MPa，延伸率为14.1％；热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(4)雾化制粉氩气雾化压力为5MPa，制备得到铝合金粉末。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为513MPa，屈服强度为476MPa，延伸率为14.1％；热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(4)雾化制粉氩气雾化压力为6MPa，制备得到铝合金粉末。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为530MPa，屈服强度为487MPa，延伸率为15.1％。热处理样品在30℃水浴条件下的3％氯化钠和1％盐酸熔液中浸泡24h，最大腐蚀深度小于10μm，具有良好耐蚀性能。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(5)粉末筛分中，待粉末冷却后，在惰性气氛保护下进行筛分，得到粒径范围在15～63μm的高强耐蚀铝合金粉末，Dv(50)为42.5μm。
拉伸强度为528MPa，打印的金相照片无裂纹，无明显冶金缺陷。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(5)粉末筛分中，待粉末冷却后，在惰性气氛保护下进行筛分，得到粒径范围在15～63μm的高强耐蚀铝合金粉末，Dv(50)为27.5μm。
抗拉强度为534MPa，打印的金相照片无裂纹，无明显冶金缺陷。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(3)坯料重熔中：将步骤(2)制备的合金棒料放入真空雾化感应熔炼室的坩埚内，抽真空至0～10Pa，采用氩气进行置换处理；再加热至850℃，保温5～15min制备得到金属液。
将经过时效热处理后粉末打印工件进行力学性能检测，抗拉强度为518MPa，屈服强度为478MPa，延伸率为14.3％。
对照例1
本对照例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，铝合金中元素的组分含量为，Mn：1.2wt％；Mg：1.2wt％；Sc：0.72wt％；Zr：0.21wt％；Si：0.06wt％；Fe：0.07wt％，其余为Al。
经过时效热处理后，工件的抗拉强度为426MPa，屈服强度为389MPa，延伸率为19.4％。
对照例2
本对照例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，铝合金中元素的组分含量为，Mn：4.3wt％；Mg：3.5wt％；Sc：0.70wt％；Zr：0.15wt％；Si：0.03wt％；Fe：0.09wt％，其余为Al。
待工件冷却至室温后，取出工件，局部出现微小裂纹。
对照例3
本对照例与实施例1的区别在于(5)粉末筛分粉末中，粒径范围为15-63μm，Dv(50)为48.2μm。
采用该技术方案进行3D打印后，致密度小于99％，达不到使用要求。
对照例4
本对照例与实施例1的区别在于，按质量百分比计，铝合金中元素的组分含量为，Mn：3.1wt％；Mg：2.5wt％；Sc：0.72wt％；Zr：0.21wt％；Si：0.04wt％；Fe：0.25wt％，其余为Al。
待工件冷却至室温后，取出工件，局部出现微小裂纹。最大腐蚀深度大于10μm。
通过上述实施例可见，发明通过合金成分设计、粉末制备工艺开发，以及相应的打印工艺、热处理工艺开发，获得一种高致密度、高强、耐蚀、不开裂的铝合金。基于SLM工艺的特点，本发明将Mn的含量控制在1.5-3.5wt％之间，保证Mn过固溶提供足够的固溶强化效果外，减少粗大含Mn相的析出，从而减小开裂风险，改善耐蚀性能；将Mg的含量控制在1.5-3.0wt％之间，保证了Mg产生足够的固溶强化效果，进一步地，将Mn+Mg限定两者之和不低于3.5％，降低Al3Mg2相在热处理和后续使用过程中的析出可能性，从而不影响耐蚀性能；同时限定Fe的含量添加量，并通过进一步优化Fe和Mn的合理配比，保证打印工件的强度、耐蚀性的同时，降低成本。此外，开发了相应的铝合金粉末制备工艺和打印工艺，保证了铝合金粉末具有良好的球形度、流动性及优异的可打印性能。通过添加一定量的Sc、Zr，促进打印过程中形成细小的等轴晶粒，同时结合基板预热、合适的打印参数以及热处理工艺，保证打印后和热处理不开裂，并保证较高的致密度。最终，包括固溶强化、析出强化、细晶强化等在内的多种强化机制，实现了铝合金的高强度和致密性能。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种3D打印用高强耐蚀铝合金，其特征在于，按质量百分比计，组分为Mn：1.5～3.5％，Mg：1.5～3.0％，Sc：0.5～1.0％，Zr：0.05～0.3％，Si：0.01～0.15％，Fe：0.01～0.15％，其余为Al。
2.根据权利要求1所述的3D打印用高强耐蚀铝合金，其特征在于，按质量百分比计，Mn：1.5～3.0％；Mg：1.6～2.5％，Sc：0.5～1.0％，Zr：0.05～0.3％，Si：0.01～0.15％，Fe：0.01～0.15％，其余为Al。
3.根据权利要求1或2所述的3D打印用高强耐蚀铝合金，其特征在于，按质量百分比计，Mn+Mg≥3.5％。
4.根据权利要求1或2所述的3D打印用高强耐蚀铝合金，其特征在于，Fe和Mn元素质量百分数比为1：20～150。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的3D打印用高强耐蚀铝合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1坯料制备：根据权利要求1-3任一项所述的铝合金各组分含量进行准备原料，将原料放入真空感应炉中进行熔炼，真空条件下浇铸得到合金棒料；
S2坯料重熔：将所述合金棒料放入真空雾化感应熔炼室内，抽真空至0～10Pa，采用氩气进行置换处理；再加热至780～850℃，保温5～15min制备得到金属液；
S3雾化制粉：将所述金属液进行氩气雾化制粉，氩气雾化压力为5～7MPa，经氩气破碎后，所述金属液经飞溅、冷凝形成金属粉末；
S4粉末筛分：待粉末冷却后，在惰性气氛保护下进行筛分，得到高强耐蚀铝合金粉末。
6.根据权利要求5所述的3D打印用高强耐蚀铝合金的制备方法，其特征在于，S4中所述高强耐蚀铝合金粉末的粒径为15～63μm，Dv(50)为25～45μm。
7.一种3D打印工艺，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的高强耐蚀铝合金进行SLM打印，具体步骤包括：
(1)粉末预处理：将所述高强耐蚀铝合金粉末进行保温处理，保温处理条件为温度为60～100℃，时间4～10h；
(2)SLM打印：调整打印机的基板温度至60～150℃，采用氩气保护，氧含量≤500ppm以下，进行SLM打印。
8.根据权利要求7所述的3D打印工艺，其特征在于，所述SLM打印的参数为激光功率为340～400W，扫描速度为1100～1500mm/s，扫描间距为0.11～0.17mm，扫描层厚为0.03～0.05mm。
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